JP2018109153A - 洗浄液、防食剤、及びこれらを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の洗浄液は、上記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミン(本明細書において、単に「アルカノールヒドロキシアミン」と略称することがある。)と、上記一般式(2)で表されるアルカノールアミン(本明細書において、単に「アルカノールアミン」と略称することがある。)、溶剤、並びに、該アルカノールヒドロキシアミン及び該アルカノールアミン以外の塩基性化合物(本明細書において、単に「塩基性化合物」と略称することがある。)又は酸性化合物の何れかとを含有する組成物であり、該組成物(典型的には液状組成物)は洗浄液、防食剤として好適である。
アルカノールヒドロキシアミンとしては、上記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミンを用いる。式中、Ra1及びRa2は、それぞれ独立して、ヒドロキシ基を1〜3個有する炭素原子数1〜10のアルキル基又は水素原子を示す。但し、Ra1及びRa2が同時に水素原子となることはない。
アルカノールアミンとしては、上記一般式(2)で表されるアルカノールアミンを用いる。式(2)中、Rb1及びRb2は、それぞれ独立して、ヒドロキシ基を1〜3個有する炭素原子数1〜10のアルキル基又は水素原子である。但し、Rb1及びRb2が同時に水素原子となることはない。
溶剤は、水を含有することが好ましく、水としては、純水、脱イオン水、イオン交換水等を用いることができる。溶剤は、また、水の他、アルカノールヒドロキシアミン及びアルカノールアミンの溶解性向上のため、水溶性有機溶剤を用いることができる。水溶性有機溶剤としては、当該分野で慣用される化合物を用いることができる。水溶性有機溶剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。溶剤は、水と水溶性有機溶剤とを併用することが好ましい。溶剤として水と水溶性有機溶剤とを併用する場合、水と水溶性有機溶剤との合計に対する水の含有量は、1〜99質量%が好ましく、10〜40質量%がより好ましく、15〜30質量%がさらに好ましい。
塩基性化合物としては、アルカノールヒドロキシアミン及びアルカノールアミン以外であり、洗浄機能を有するものであれば、特に限定されない。例えば、塩基性化合物としては、第4級アンモニウム水酸化物、上記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミン以外のヒドロキシアミン化合物、アルキルアミン、及びアンモニアからなる群より選択される少なくとも1つを用いることが好ましい。塩基性化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
塩基性化合物としては、例えば、第4級アンモニウム水酸化物を用いることができる。第4級アンモニウム水酸化物としては、下記一般式(3)で表される化合物が好ましい。
また、塩基性化合物としては、例えば、無機塩基を第4級アンモニウム水酸化物と併用してもよい。無機塩基としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム等のアルカリ金属の水酸化物が好ましく、水酸化カリウムがより好ましい。
また、塩基性化合物としては、例えば、一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミン以外のヒドロキシアミン化合物を用いることができる。ヒドロキシアミン化合物としては、ヒドロキシアミン(HO−NH2)、N−メチルヒドロキシアミン、N,N−ジエチルヒドロキシアミン、N−エチルヒドロキシアミン、N,N−ジメチルヒドロキシアミン、N−(tert−ブチル)ヒドロキシアミン、N−プロピルヒドロキシアミン等を挙げることができる。
また、塩基性化合物としては、例えば、アルキルアミンを用いることができる。アルキルアミン化合物としては、N−メチルアミン、N,N−ジエチルアミン、N−エチルアミン、N,N−ジメチルアミン、N−(tert−ブチル)アミン、N−プロピルアミン等を挙げることができる。
また、塩基性化合物としては、アンモニアを用いることもできる。
洗浄液が酸性である場合、洗浄液に配合される酸性化合物は、本発明の目的を阻害しない範囲でプロトン酸から適宜選択される。好適な酸性化合物の具体例としては、塩酸、フッ酸、硫酸、硝酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、クエン酸、グリコール酸、ジグリコール酸、燐酸、メタンスルホン酸、トリフルオロ酢酸、トリフルオロメタンスルホン酸等のプロトン酸が挙げられる。酸性化合物は、2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施態様の洗浄液には、本発明の効果を損なわない範囲において、界面活性剤等の、その他の成分が添加されてもよい。界面活性剤としては、特に限定されず、例えば、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
本発明の防食剤は、上記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミンと上記一般式(2)で表されるアルカノールアミンとを含有する組成物であり、該組成物(典型的には液状組成物)は防食剤として好適である。
本発明の洗浄液又は防食剤を製造する方法は、上記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミンを含有する洗浄液又は防食剤を製造する方法であって、上記一般式(2)で表されるアルカノールアミンを酸化することにより該アルカノールヒドロキシアミンを合成することを含む、方法である。本発明の洗浄液又は防食剤を製造する方法は、本発明の第1の態様の洗浄液又は本発明の第2の態様の防食剤を製造する方法として好適である。
本発明の洗浄液を用いる洗浄方法もまた、本発明の一つである。
本発明の洗浄方法は、上述した洗浄液、防食剤、又は上記方法により製造される洗浄液若しくは防食剤を用いて基板を洗浄する洗浄液を用いて基板を洗浄する方法である。
例えば、本実施形態の洗浄方法は、基板の表面に、所定のパターンのエッチングマスク層を形成するエッチングマスク層形成工程、上記エッチングマスク層より露出する上記基板をエッチングするエッチング工程の後工程で行われ、エッチングされた上記基板を洗浄する方法である。本実施形態の洗浄方法は、基板の表面の少なくとも一部がコバルト、銅、タングステン、SiGe等のシリサイドその他の易腐食性金属からなる場合に好適である。この際、上記基板の表面にはコバルト、銅、タングステン、SiGe等のシリサイドその他の易腐食性金属の少なくとも一部が露出しており、洗浄液と接触するが、コバルト、銅、タングステン、SiGe等のシリサイドその他の易腐食性金属の腐食は良好に抑制される。よって、上述した洗浄液を用いて洗浄することにより、コバルト、銅、タングステン、SiGe等のシリサイドその他の易腐食性金属の腐食を抑えながら、被洗浄物を効果的に除去することができる。
このように、上述した洗浄液、防食剤、又は上記方法により製造される洗浄液若しくは防食剤を用いて易腐食性金属を防食する方法もまた、本発明の一つである。該防食方法は、例えば、コバルト、銅、タングステン、SiGe等のシリサイドその他の易腐食性金属(例えば、表面に該易腐食性金属が露出した基板)を該洗浄液若しくは防食剤と接触させることを含み、具体的には上述の洗浄方法と同様に行うことができる。
本発明の洗浄方法を用いることを含む半導体を製造方法もまた、本発明の一つである。
本発明の半導体を製造する方法は、上述した洗浄方法を用いて基板を洗浄することを含む、基板を含む半導体を製造する方法である。
本発明の洗浄方法又は本発明の防食方法を用いることを含むリソグラフィー方法もまた、本発明の一つである。本発明の防食方法としては、上述した洗浄液、防食剤、又は上記方法により製造される洗浄液若しくは防食剤を用いて易腐食性金属を防食する方法であってもよいし、該防食剤を洗浄液、現像液、リンス液、剥離液等のリソグラフィー用薬液に含ませて、易腐食性金属(例えば、表面に該易腐食性金属が露出した基板)を該リソグラフィー用薬液と接触させることを含む上述の防食方法であってもよい。
対照例として、エチルジグリコール75.0質量%、テトラメチルアンモニウム水酸化物TMAH)2.0質量%、水(残部)23.0質量%からなる溶液を用意した。
実施例では、表1に示す量で、それぞれ水に溶解したアルカノールアミン(モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン)に過酸化水素水(H2O2)を60℃で撹拌下60分かけて滴下した。そして60℃でさらに1時間反応後、得られた反応液を、対照例となる溶液99.5質量部に対して、それぞれ0.5質量部となるように添加し、洗浄液を調製した。
洗浄液として、テトラメチルアンモニウム水酸化物(TMAH)2.38%の水溶液(商品名:NMD−3、東京応化工業社製)100質量%に対して、実施例4で得られた反応液を1.0質量%添加し、洗浄液を調製した。
洗浄液として、テトラメチルアンモニウム水酸化物(TMAH)2.38%と活性剤を含む水溶液(商品名:NMD−W、東京応化工業社製)100質量%に対して、実施例4で得られた反応液1.0質量%を添加し、洗浄液を調製した。
洗浄液として、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(DPM)65質量%、プロピレングリコール(PG)5質量%、テトラメチルアンモニウム水酸化物(TMAH)2.0質量%、及び水(残部)28質量%からなる混合溶液に、実施例4で得られた反応液1.0質量%を添加し、洗浄液を調製した。
比較例1〜6では、表2に示すように、防食剤の比較対照化合物としてモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジエチルアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジプロピルアミンと水とを混合して得られた混合物各0.5質量部を、対照例となる溶液99.5質量部に対して添加し、洗浄液を調製した。
比較例7では、表1に示す量で防食剤の比較対照化合物として、水に溶解したジプロピルアミンに対して過酸化水素水(H2O2)を60℃で撹拌下60分かけて滴下した。そして60℃でさらに1時間反応後、得られた反応液を、対照例となる溶液99.5質量部に対して、0.5質量部となるように添加し、洗浄液を調製した。比較例7で得られた反応液は、表4に示すように、ジプロピルアミンとジプロピルヒドロキシアミンとの混合物であった。
実施例4で得られた反応液を添加しない以外は、実施例5と同様に洗浄液を調製した。
実施例4で得られた反応液を添加しない以外は、実施例6と同様に洗浄液を調製した。
実施例4で得られた反応液を添加しない以外は、実施例7と同様に洗浄液を調製した。
銅、タングステン、又はコバルトをシリコン基板上に成膜し、厚さ100nmの銅層、タングステン層、又はコバルト層を備えたシリコン基板を得た。このシリコン基板を、60℃に加温した洗浄液に60分浸漬した。浸漬終了後、シリコン基板を純水でリンスし、銅層、タングステン層、又はコバルト層の膜厚を測定して、浸漬前後の膜厚の差から銅層、タングステン層、又はコバルト層のエッチング速度を求めた。その結果を表3、4に示す。
・銅(Cu)
◎:0.2以下、〇:0.2超0.4以下、×:0.4超
・タングステン(W)
◎:0.1以下、〇:0.1超0.2以下、×:0.2超
・コバルト(Co)
◎:0.1以下、〇:0.1超0.2以下、×:0.2超
厚さ100nmのSiGe層を備えたシリコン基板を、実施例5〜7、及び比較例8〜10の洗浄液(25℃)に10分浸漬した。浸漬終了後、シリコン基板を純水でリンスし、SiGe層の膜厚を測定して、浸漬前後の膜厚の差からSiGe層のエッチング速度を求めた。その結果を表5に示す。
・SiGe
◎:0.01以下、〇:0.01超0.05以下、×:0.05超
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミン、下記一般式(2)で表されるアルカノールアミン、溶剤、並びに、前記アルカノールヒドロキシアミン及び前記アルカノールアミン以外の塩基性化合物又は酸性化合物の何れかを含有する洗浄液。
- 前記一般式(1)におけるRa1と前記一般式(2)におけるRb1とが同じ基であり、前記一般式(1)におけるRa2と前記一般式(2)におけるRb2とが同じ基である、請求項1記載の洗浄液。
- 前記一般式(1)におけるRa1とRa2とが同じ基であり、前記一般式(2)におけるRb1とRb2とが同じ基である、請求項1又は2記載の洗浄液。
- リソグラフィー用洗浄液である、請求項1〜3の何れか1項記載の洗浄液。
- 下記一般式(1)で表されるアルカノールヒドロキシアミンを含有する洗浄液又は防食剤を製造する方法であって、
前記方法は、下記一般式(2)で表されるアルカノールアミンを酸化することにより前記アルカノールヒドロキシアミンを合成することを含む、方法。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の洗浄液、請求項5記載の防食剤、又は請求項6記載の方法により製造される洗浄液若しくは防食剤を用いて基板を洗浄する方法。
- 請求項7記載の方法を用いて基板を洗浄することを含む、前記基板を含む半導体を製造する方法。
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