JP2018096927A - 元素分析装置及び元素分析方法 - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
【解決手段】高濃度の硫黄を含有する測定試料を加熱溶融し、それによって得られた試料ガスに含まれる少なくとも水素を分析する元素分析装置であって、試料ガスに含まれる水素を水に酸化する酸化器4と、酸化器4を加熱する加熱部10と、酸化器4により生成された水蒸気を検出するH2O検出部とを備え、酸化器4は、酸化処理前の試料ガスが導入される導入口P1及び酸化処理後の試料ガスが導出される導出口P2を有し、それら導入口P1及び導出口P2の間に少なくとも酸化触媒たる酸化銅が設けられたものであり、加熱部10が酸化器4を加熱することにより、酸化器4の導入口P1及び導出口P2の間において上流側に700℃以上800℃以下の高温部4Xが形成され、下流側に100℃以上300℃以下の低温部4Yが形成されている。
【選択図】図2
Description
ここで、元素分析装置が前記試料ガスに含まれる窒素を検出するN2検出部をさらに備えている場合には、酸化器を通過した一酸化炭素がN2検出部における窒素測定の測定誤差の要因となってしまう。
一方、本発明では、酸化器の高温部の温度が700℃以上の高温であるため、二硫化炭素は酸化銅により酸化、分解されて触媒毒とはならず、試料ガスに含まれる一酸化炭素の酸化効率の低下を抑制することができる。これにより、N2検出部における窒素測定の測定精度を向上することができる。
このような元素分析方法であれば、上述した元素分析装置と同様の作用効果を得ることができる。
本実施形態の元素分析装置100は、例えば0.08質量%以上の硫黄(S)を含有する鉄鋼材料等の金属材料(以下、単に測定試料ともいう。)など高濃度の硫黄を含有する物質に含まれる水素(H)、酸素(O)及び窒素(N)の濃度を分析するものである。なお、測定試料としては、被削性が要求される鋼(SUS420Fなど)や快削鋼(SUM)などの0.08〜0.40質量%の硫黄を含有する鉄鋼材料のほか、製鋼原料にも用いられる硫化鉱物や、その他、高濃度の硫黄を含む無機(金属)材料などであってもよい。
以下の(a)、(b)のそれぞれにおいて、硫黄含有濃度0.363質量%の鉄鋼試料1gを20個を準備して、1個ずつ連続して繰り返し分析した場合の20回目の測定結果における水素検出値のテーリングの有無を調べた。
(a)酸化器に高温部及び低温部を形成し、その高温部の温度を700℃にした場合
(b)酸化器に高温部及び低温部を形成し、その高温部の温度を750℃にした場合
このように構成された本実施形態に係る元素分析装置100によれば、酸化器4の導入口P1及び導出口P2の間において上流側に700℃以上800℃以下の高温部4Xが形成され、下流側に100℃以上300℃以下の低温部4Yが形成されているので、酸化器4で酸化された硫酸は、硫酸の沸点よりも低温である低温部4Yで凝集し、酸化器4の外部に硫酸が流出することを防止できる。また、この低温部4Yの温度が100℃以上300℃以下であるので、低温部4Yを通過するH2Oは水蒸気であり、低温部4Yに捕集された硫酸に水蒸気が吸着されることは無い。したがって、H2O検出部6における測定誤差を低減することができ、水素分析の精度の低下を抑制することができる。
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
1 ・・・加熱炉
2 ・・・ガス流路
3 ・・・CO検出部
4 ・・・酸化器
P1 ・・・導入口
P2 ・・・導出口
41 ・・・酸化銅
42 ・・・収容管
43 ・・・上流側部材
44 ・・・下流側部材
4X ・・・高温部
4Y ・・・低温部
5 ・・・CO2検出部
6 ・・・H2O検出部
7 ・・・CO2除去部
8 ・・・H2O除去部
9 ・・・N2検出部
10 ・・・加熱部
11 ・・・演算部
R ・・・黒鉛るつぼ
Claims (4)
- 高濃度の硫黄を含有する測定試料を加熱溶融し、それによって得られた試料ガスに含まれる少なくとも水素を分析する元素分析装置であって、
前記試料ガスに含まれる水素を水に酸化する酸化器と、
前記酸化器を加熱する加熱部と、
前記酸化器により生成された水を検出するH2O検出部とを備え、
前記酸化器は、酸化処理前の試料ガスが導入される導入口及び酸化処理後の試料ガスが導出される導出口を有し、それら導入口及び導出口の間に少なくとも酸化触媒たる酸化銅が設けられたものであり、
前記加熱部が前記酸化器を加熱することにより、前記酸化器の導入口及び導出口の間において上流側に700℃以上800℃以下の高温部が形成され、下流側に100℃以上300℃以下の低温部が形成されている元素分析装置。 - 前記酸化器は、前記導入口及び前記導出口を有する収容管と、当該収容管に充填された酸化銅と、当該酸化銅を前記導入口側から押さえる上流側部材と、前記酸化銅を導出口側から押さえる下流側部材とを備えており、
前記高温部が前記酸化銅に形成され、前記低温部が前記酸化銅又は前記下流側部材により形成される請求項1記載の元素分析装置。 - 前記試料ガスに含まれる窒素を検出するN2検出部をさらに備えている請求項1又は2記載の元素分析装置。
- 高濃度の硫黄を含有する測定試料を加熱溶融し、それによって得られた試料ガスに含まれる少なくとも水素を分析する元素分析方法であって、
前記試料ガスに含まれる水素を水に酸化する酸化器と、前記酸化器を加熱する加熱部と、前記酸化器により生成された水を検出するH2O検出部とを備え、前記酸化器は、酸化処理前の試料ガスが導入される導入口及び酸化処理後の試料ガスが導出される導出口を有し、それら導入口及び導出口の間に少なくとも酸化触媒たる酸化銅が設けられたものである元素分析装置を用いて、
前記加熱部により前記酸化器を加熱して、前記酸化器の導入口及び導出口の間において上流側に700℃以上800℃以下の高温部を形成し、下流側に100℃以上300℃以下の低温部を形成する元素分析方法。
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