JP2018090323A - 半導体製品の製造用の薬液を流動させる際に薬液と接触する部材 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特許文献1に記載されるようにライニングされたタンクでは、フッ素樹脂からなるライニングシート材にピンホールやクラックが発生した場合に、短期的には、薬液への金属の溶出を防げても、長期的には、金属の溶出を招く可能性が高い。
それは、汎用樹脂の薬液への耐性が、一般的に低いためである。ピンホールやクラックが発生した個所から、汎用樹脂からなるライニングシート材へ薬液が浸透し、その結果、汎用樹脂からなるライニングシート材が薬液に侵されてしまう。
ここで、薬液が有機溶剤或いは超純水、過酸化水素水のような絶縁性の流動性材料である場合、ピンホールやクラックの発生の主な原因としては、ライニング材と、流動する流動性材料との接触により生じる静電気の蓄積による静電破壊が挙げられる。
ライニング材の静電破壊は、薬液等への不純物の溶出を招くばかりではなく、破壊の程度がひどい場合には、ライニング材の剥離の一因となる点でも問題である。
マトリックス樹脂と、マトリックス樹脂中に分散された導電性材料とを、含む樹脂組成物からなる、部材。
ピットが、タンク本体の内側に配置され、
滴下管が、滴下管の一端が、ピットが備える開口部に近接して位置するように配置され、
タンク本体、ピット、及び滴下管から選択される少なくとも1つの、絶縁性の液体と接触する表面が(1)〜(8)のいずれか1つに記載の部材からなる、貯槽。
以下説明する部材は、液体、気体、又は粉粒体である絶縁性物質を流動させる際に、絶縁性物質と接触する部材である。
かかる部材について、流動する絶縁性物質との接触した際に静電気が発生し、発生した静電気の蓄積による絶縁破壊が生じやすい。
しかし、後述する所定の成分を含む部材では、流動する絶縁性物質との接触による絶縁破壊の発生が抑制される。
前述の通り部材は、液体、気体、又は粉粒体である絶縁性物質を流動させる際に、絶縁性物質と接触する部材である。
ここで、液体又は粉粒体についての絶縁性物質は、一般的に絶縁性物質であると認識されている物質であれば特に限定されない。典型的には、絶縁性の液体又は粉粒体は、体積抵抗率が107Ω・cm以上、さらには1010Ω・cm以上である物質からなるのが好ましい。
また、気体は、通常絶縁体である。気体については、気体を構成する分子が近接して存在しないため、気体中の自由電子等の移動も困難であるためである。
絶縁性の気体の例としては、乾燥空気や、水素、窒素、酸素、炭酸ガス、ヘリウム、エチレン、アセチレン、及び燃料として使用される種々のガス類等が挙げられる。
絶縁性の粉粒体の例としては、有機化成品の粉末、樹脂ペレット、ガラス繊維、ガラス粉末、セラミック粉末、穀物、小麦粉等の穀粉末、動物用飼料、デンプン等の多糖類、ショ糖等の低分子の糖類、及び木質粉等が挙げられる。
なお、絶縁性物質は、上記の具体例になんら限定されない。
導電性材料は、一般的に導電性を有すると認識されている材料であれば特に限定されない。導電性材料は、有機材料であっても、無機材料であってもよい。
マトリックス樹脂中に、導電性材料を分散させることにより、体積抵抗率の低い部材を与える樹脂組成物が得られる。
マトリックス樹脂と、導電性材料とを含む樹脂組成物からなる部材の体積抵抗率は典型的には、107Ω・cm以下が好ましく、106Ω・cm以下がより好ましく、104Ω・cm以下がさらに好ましく、103Ω・cm以下がさらにより好ましく、102Ω・cm以下が特に好ましい。部材の体積抵抗率の下限は特に限定されないが、例えば、0Ω・cm超であり、10Ω・cm超であってもよい。
金属粉としては、例えばアトマイズ法により製造される、平均粒子径100μm以下、好ましくは平均粒子径50μm以下の金属微粉末が好ましい。
金属繊維としては、銀ナノワイヤー等に代表される金属ナノ繊維材料が好ましい。
金属ナノワイヤーの繊維径は、例えば、200nm以下が好ましく、10〜100nmがより好ましい。金属ナノワイヤーの繊維長は、5〜100μmが好ましく、10〜50μmがより好ましい。
このため、絶縁性材料は、金属、又は金属化合物を含まない材料であるのが好ましい。
かかる炭素材料としては、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイトや、カーボンナノ材料が挙げられる。
ナノカーボン材料としては、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、グラフェン、ナノグラファイト、フラーレン、及びカーボンナノコイルからなる群より選択される1種以上が好ましい。これらの中では、入手が容易であることや、部材表面からの脱落しにくいことからカーボンナノチューブが好ましい。カーボンナノチューブは多層カーボンナノチューブでも、単層カーボンナノチューブでもよい。
カーボンナノチューブの短径(繊維径)は特に限定されないが、1〜50nmが好ましく、3〜30nmがより好ましく、5〜20nmが特に好ましい。カーボンナノチューブの長径としては、例えば、5nm〜10μmや、7nm〜5μmや、10nm〜1μmが挙げられる。
カーボンナノチューブは、例えば100〜1000μm程度、好ましくは150〜600μmや、200〜500μmの繊維長を有する繊維状であってもよい。
樹脂組成物中の導電性材料の含有量は、20質量%以下、10質量%以下、5質量%以下、3質量%以下、2質量%以下、1質量%以下、0.7質量%以下、及び0.5質量%以下が好ましい。半導体製品の製造用の薬液のような流動性の絶縁性物質への導電性材料の脱落の抑制の観点からは、導電性材料の含有量が少ないほど好ましい。
樹脂組成物中の導電性材料の含有量の下限は、所望する性能の部材が得られる限り特に限定されない。含有量の下限は、部材の体積抵抗率が十分に低い点から、例えば、0.01質量%が好ましく、0.03質量%がより好ましく、0.05質量%が特に好ましい。
マトリックス樹脂は、部材中において、流動する絶縁性物質との接触から、部材を備える物品を保護する機能を奏する。
マトリックス樹脂は、2種以上の樹脂の混合物(ポリマーアロイ)であってもよい。
このため、マトリックス樹脂が硬化性化合物である場合、未反応の硬化剤や光重合開始剤等が、絶縁性物質に溶出する場合がある。
また、硬化性樹脂については、硬化物が可撓性に乏しいことが多く、導電性物質を含む部材を用いる施工や、加工が難しい場合もある。
このような点から、マトリックス樹脂としては、硬化性の樹脂よりも、熱可塑性樹脂が好ましい。
フッ素樹脂としては、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン樹脂)、変性PTFE(1−パーフルオロアルコキシ−1,2,2−トリフルオロエチレンで変性されたポリテトラフルオロエチレン樹脂)、PFA(テトラフルオロエチレンと1−パーフルオロアルコキシ−1,2,2−トリフルオロエチレンとの共重合体)、FEP(テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体)、ETFE(テトラフルオロエチレンとエチレンとの共重合体)、PCTFE(ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂)、及びPVdF(ポリフッ化ビニリデン樹脂)が挙げられる。
これらのフッ素樹脂の中では、耐熱性、耐薬品性、潤滑性、電気特性等の点から、PTFE、変性PTFE及びPFAが好ましく、変性PTFEがより好ましい。
マトリックス樹脂と、マトリックス樹脂中に分散された導電性材料とを、含む樹脂組成物からなり、
マトリックス樹脂がフッ素樹脂であり、
導電性材料がナノカーボン材料であり、
樹脂組成物中の、導電性材料の含有量が1質量%以下であり、
前記部材の体積抵抗率が,106Ω・cm未満であり、
300℃以上の熱風を吹き付け、テトラフルオロエチレンと1−パーフルオロアルコキシ−1,2,2−トリフルオロエチレンとの共重合体(PFA)からなる溶接材を溶融させることにより部材の溶接を行う場合に、溶接速度50mm/分以上300mm/分以下で溶接可能である、部材が好ましい。
本願明細書では、以下、フッ素樹脂と、ナノカーボン材料とを含み、上記の所定の特性を示す部材について、「導電性フッ素樹脂部材」と記す。
しかし、導電材料としてナノカーボン材料を用い、樹脂組成物中の、導電性材料の含有量が1質量%以下である場合、部材について、所望する導電性(低体積抵抗率)を達成しつつ、フッ素樹脂からなるマトリックスから導電材料の脱落を抑制することができる。
この点、マトリックス材料に導電性材料を加えると、部材の伝熱性が過度に高くなることが多い。この場合、材料に加えられた熱が逃げやすいことから、部材の良好な溶接が困難である。
他方、上記の導電性フッ素樹脂部材は、300℃以上の熱風を吹き付け、PFAからなる溶接材を溶融させることにより部材の溶接を行う場合に、溶接速度50mm/分以上300mm/分以下で溶接可能である。
ここで溶接可能であるとは、溶接された接合体の接合箇所以外の箇所を把持した場合に、溶接された部材の自重により、接合体が溶接面の剥離によって分離しないことを意味する。
溶接後の状態としては、溶接された面の間に、外れや浮きが観察されないのが好ましい。
なお、上記の部材の用途は、溶接が必要な用途のみに限定されるものではない。
また、溶接材としてのPFAの使用について前述したが、前述の記載においては、300℃以上の熱風を吹き付けて溶接を行う場合に、上記の所定の溶接速度で部材を溶接可能か否かを確認するための、試験条件の1つとして、便宜的に、PFAの使用が特定されているにすぎない。このため、上記の部材を溶接する場合に使用される溶接材の材質は、PFAには限定されない。
熱風温度の下限は、300℃以上であり、溶接速度を速めつつ強固に溶接を行いやすいことから400℃以上が好ましく、500℃以上がより好ましい。熱風温度の上限は、導電性フッ素樹脂部材が含む材料の種類や組成によって異なるが、溶接時に、導電性フッ素樹脂部材が所望しない程度に変形しない範囲で自ずと定まる。
溶接作業の安全性や、溶接作業において消費されるエネルギー量の低減の観点から、熱風温度が、300℃以上500℃以下の範囲や、300℃以上400℃以下の範囲であるのも好ましい。
熱風温度が300℃以上であれば、通常、溶接材が十分に軟化又は溶融するため、良好に溶接を行うことができる。
溶接速度としては、より強固に溶接を行える点からは、50mm/分以上400mm/分以下が好ましく、100mm/分以上300mm/分以下がより好ましい。
また、溶接作業の効率の点からは、200mm/分以上500mm/分以下が好ましく、300mm/分以上500mm/分以下がより好ましい。
以上説明したマトリックス樹脂と、導電性材料とを含む樹脂組成物を調製する方法は、両者を均一に混合できる方法であれば特に限定されない。
樹脂組成物の調製方法の好適な具体例について以下説明する。
また、マトリックス樹脂が熱可塑性を示すものの、溶融粘度等の問題で溶融加工が困難である場合には、マトリックス樹脂の粉体と、導電性材料の粉体とを均一に混合した後に、得られた混合物を圧縮成形し、次いで圧縮成形物を焼成して樹脂組成物を得てもよい。
まず、マトリックス樹脂の有機溶媒溶液中に、導電性材料を分散させた分散液を調製する。得られた分散液を、塗布、注型等の方法によって所望する形状に成形した後、加熱や減圧等の方法によって有機溶剤を除去することで、マトリックス樹脂中に導電性材料が分散された樹脂組成物が得られる。
以上説明した部材は、当該部材のみからなる成形品の形態で好適に用いられる。かかる成形品は、半導体製品の製造用の薬液を流動させる際に、薬液と接触する用途において好適に用いられる。
部材としては、前述の導電性フッ素樹脂部材が好ましい。
かかる成形品の具体例としては、連結管、管末端アダプター、及びガスケット等が挙げられる。
連結管は、真っ直ぐな管であってもよく、円弧状、略直角状、S字状等に曲げられた管であってもよい。また、連結管は、Y字型、十字型等の分岐を有する管であってもよい。
連結管の断面形状は、特に限定されない。連結管の断面形状は通常円形であるが、正方形や長方形等の四角形や、正六角形や正八角形等の多角形であってもよい。
連結管の具体的な態様としては、両端に嵌合用の凸部を有する連結管と、一方の端部のみに嵌合用の凸部を有する連結管と、両端に嵌合用の凸部を有さない連結管とが挙げられる。
そうすることで、ネジ山を有する嵌合用の凸部を、他の連結管のネジ山を有する端部の開口にねじ込むことができる。
また、管末端アダプターと、配管の端部とにネジ山を設けたうえで、管末端アダプターが配管の端部にねじ込まれてもよい。
さらに、管末端アダプターは、配管の端部に接着剤で固定されてもよい。配管が樹脂材料である場合、配管の端部と、管末端アダプターとが、溶接等の方法により溶着されてもよい。
ガスケットの形状、サイズ等は特に限定されず、ガスケットが配置される、配管等の接合面の形状、サイズに応じて適宜設定される。例えば、配管端部のフランジの形状等についてはJIS等の規格により定められる
前述の部材を含む成形品としては、前述の部材からなる導電部と、導電性材料を含まない熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂組成物からなる溶接部とを備える、複合成形品も好ましく用いることができる。
導電性材料を含む前述の部材は、導電性材料を含むことに起因して、溶接可能であっても、導電性材料を含まない熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂組成物よりも、溶接のしやすさや、溶接後の接合部の強度が若干劣る場合がある。
しかし、上記の複合成形品は、導電性材料を含まない熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂組成物からなる溶接部を備えるため、溶接部に対して溶接を施すことにより、容易且つ強固に溶接部同士を接合することができる。
ここで、部材としては、前述の導電性フッ素樹脂部材が好ましい。
かかる管は、真っ直ぐな管(直管)であってもよく、円弧状、略直角状、S字状等に曲げられた管であってもよい。また、かかる管は、Y字型、十字型等の分岐を有する管であってもよい。
かかる管の断面形状は、特に限定されない。管の断面形状は通常円形であるが、正方形や長方形等の四角形や、正六角形や正八角形等の多角形であってもよい。
以上説明した管は、典型的には、溶接部同士を溶接することにより、他の管と接合して用いられる。
ノズルライナーの形状は、概略として、両端に開口を有する直管の一方の端部に、リング状のシートが一体化された形状である。リング状のシートは、リング状のシートが有する開口と、直管の端部の開口との位置が合った状態で、直管と一体化されている。ここで、直管の内径と、リング状のシートの開口径とは、概ね同等である。
かかるノズルライナーでは、典型的には、直管のリング状のシートに接していない側の端部及び端部の近傍と、リング状のシートの外縁部とに溶接部が設けられ、溶接部以外の部分に導電部が設けられる。
このようなノズルライナーの製造方法は特に限定されない。例えば、ノズルライナーは、両端に溶接部を有し、両端の溶接部間に導電部を有する直管の一方の端部を、加熱下に押し広げて変形させることにより製造することができる。
槽に、このようなノズルライナーを取り付けることにより、ノズルから、流動性の絶縁性物質を吐出する際に、ノズルライナーの内面で生じる静電気を良好に除去することができる。
以上説明した部材は、配管、及び槽等の内部をライニングするためのシートの材料として好適に使用される。
シートについて、全体が、前述の部材(好ましくは前述の導電性フッ素樹脂部材)からなってもよく、一部が前述の部材からなってもよい。シートに用いられる部材としては、前述の導電性フッ素樹脂部材が好ましい。
シートの一部が、前述の部材からなる場合、かかるシートとしては、複合成形品について説明した、導電部と溶接部とを備えるシートと同様である。
乱流が生じやすい箇所や、流速が速い箇所では、静電気が発生しやすいためである。このようにして、静電気が発生しやすい個所のみを、導電性材料を含む部材で構成することにより、ライニングのコストを抑制することができる。
かかるシートを用いる場合、シートが有する溶接部同士を容易且つ強固に接合でき、その結果、ライニングの作業が容易である。
好適な積層体の例としては、前述の部材からなる層を下層として備え、導電性材料を含まない樹脂層を上層として備える積層シートや、前述の部材からなる層を中間層として備え、導電性材料を含まない樹脂層を上層及び下層として備える積層シートが挙げられる。
導電性材料を含まない樹脂層の好ましい材料としては、前述のマトリックス樹脂と同様の材料が挙げられる。
流通機構は、液体、気体、又は粉粒体である絶縁性物質を流通させる流通機構である。かかる流通機構において、絶縁性物質と接触する面の少なくとも一部が、前述の部材からなる。特に、絶縁性物質が、半導体製品の製造用の薬液を流通させる流通機構であり、前述の部材が導電性フッ素樹脂部材であるのが好ましい。
流通機構の典型例としては、典型的には、配管と、ポンプ、ブロワ―、又は吸引装置とを備える流動性材料の輸送装置が挙げられる。他の、具体例としては、スクリューコンベアーやバケットコンベアー等が挙げられる。
また、高所から低所へ、流動性材料を落下させる配管、シュート等も流通機構に含まれる。
絶縁性物質が、半導体製品の製造用の薬液である場合、典型的には流通機構は、配管と、ポンプとを備える。
半導体基板、加工中の半導体基板、又は半導体製品等に、加工、及び洗浄等の目的で半導体製品の製造用の訳を供給するための供給システム、
化学反応装置、冷蔵装置、冷凍装置、及び空調装置等における冷媒や熱媒の循環システム、
熱交換器を用いる流動性材料の加熱又は冷却システムや、化学反応装置へ、反応試薬や溶媒として流動性材料を供給するための供給システム、
流動性材料を小分け包装するために、流動性材料の貯槽から分注装置へ流動性材料を供給する供給システム、
貯槽において貯留される流動性材料を、貯槽内へ供給する供給システム、
ガソリン、軽油等の油類の貯槽から自動車の燃料タンクへ油類を供給する、ガソリンスタンドにおける給油システム、及び
洗浄等の目的で半導体の製造装置に有機溶剤を供給する供給システム、
等が挙げられる。
また、ポンプ内において、前述の部材が適用される部品は特に限定されず、ポンプの種類に応じて適宜選択される。例えば、ピストンポンプ内のピストン、プランジャーポンプ内のプランジャー、ダイヤフラムポンプ内のダイヤフラム、ギアポンプ内のギヤ、ベーンポンプ内の羽根、ねじポンプ内のねじ等の表面を、前述の部材により構成するのが好ましい。
ポンプを構成する部品を留める、ボルト、ナット、ねじ等の表面が絶縁性物質に接触する場合には、これらの表面を、前述の部材を用いて形成してもよい。
また、これらのポンプの部品は、流動性材料の移送時に破損が生じない限りにおいて、全体を前述の部材で構成してもよい。
槽は、液体、気体、又は粉粒体である絶縁性物質を貯留、又は撹拌する槽である。かかる層において、絶縁性物質と接触する面の少なくとも一部が、前述の部材からなる。
上記の槽は、典型的には、貯槽、又は撹拌槽である。撹拌槽の典型例は、反応槽(リアクター)である。
なお、絶縁性の液体を貯留するための貯槽については、より詳細に後述する。
絶縁性物質を貯留する貯槽としては、有機溶剤や超純水や過酸化水素水やガスを貯留するための、タンク、ボンベが挙げられる。また、粉粒体を貯留する貯槽としては、例えば、飼料を貯留するサイロ等が挙げられる。
これらの貯槽は、貯留された絶縁性物質を抜き出すためのバルブを、貯槽の任意の箇所に備えていてもよい。
また、絶縁性物質が、半導体製品の製造用の薬液を流通させる流通機構であり、ライニングに用いられるシートの部材が導電性フッ素樹脂部材であるのが好ましい。
これらのバルブについて、バルブ内の流路や、パッキン、ジスク(ディスク(弁体))、ジスクを支持するステム(弁棒)、ピストン等の表面を前述の部材を用いて形成するのが好ましい。
また、バルブのサイズが小さい場合や、バルブに過度の圧力がかからない場合等は、バルブ本体(ボディ)の全体を、前述の部材を用いて形成してもよい。
絶縁性物質を撹拌する槽としては、撹拌機能を備える撹拌槽であれば特に限定されない。撹拌槽の典型例としては、所謂、反応槽(リアクター)や、粉体混合装置が挙げられる。撹拌は、通常、撹拌羽根や、スクリューを用いて行われる。
また、槽の少なくとも一カ所から抜き出された絶縁性物質を、槽の少なくとも一カ所から槽内に戻す循環操作を行うことによって、撹拌羽根等の攪拌装置を用いることなく、絶縁性物質を撹拌する槽であってもよい。
なお、槽は、必ずしも、上記の撹拌羽根、シャフト、コイル、封管、滴下管等を備えている必要はない。
前述の流通機構、及び槽の少なくとも一方を備える装置は、絶縁破壊を起こしにくい耐久性に優れる部材でライニングされているため、種々の目的で好適に使用される。
また、ライニングの少なくとも一部が、前述の導電性フッ素樹脂部材からなる場合、低抵抗であることによる絶縁破壊の良好な抑制と、ナノカーボン材料の部材からの脱諾の抑制とを両立できる。
以下、絶縁性の液体を貯留する貯槽の好ましい態様について、図1を参照しつつ説明する。図1は、貯槽の断面を模式的に示す図である。
かかる貯槽10は、タンク本体1と、ピット2と、前記タンク本体に挿入される滴下管3とを備える。
ピット2は、タンク本体1の内側に配置される。
滴下管3は、滴下管3の一端が、ピット2が備える開口部に近接して位置するように配置される。このため、ピット2は、通常、タンク本体1の底部側に設けられる。
つまり、図1に示される態様の貯槽10は、通常、ピット2が地上面に近い側に位置するように設置される。
ピット2は、滴下管3の端部から吸入又は吐出される絶縁性の液体を整流する。
滴下管3の端部で絶縁性の液体が吸入又は吐出される際の、絶縁性の液体の流れが激しく静電気が発生・蓄積しやすいことから、少なくともピット2の表面の少なくとも一部が前述の部材で構成されるのが好ましい。ピット2は、底部が導電部からなり、その他の部分が溶接部からなる複合成形品であってもよい。ピット2の底部は、常に、絶縁性の液体と接触するが、ピット2の底部が導電部であれば、ピット2と絶縁性の液体との接触により生じる静電気を良好に除去することができる。
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド類等が挙げられる。これらの有機溶剤は、単独又は2種以上組み合わせて用いることができる。
・抵抗率測定試験片作成方法と測定方法
PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)に、カーボンナノチューブ(CNT)を0.05質量%混合したパウダー500gを、直径150mmの下蓋のある金型に均一に充填し上蓋をした。
その金型をプレス成形機に設置し、常温で上蓋を19.6MPaの圧力で押し圧縮成形を行った。その金型から圧縮成形品を取り出し、熱風循環式焼成炉内で380℃5時間焼成した。得られた焼成成形品を切削加工し、厚さ2.4mmの円板状の成形品を作製した。
電気抵抗測定装置を用いて、得られた試験片の表面抵抗率と体積抵抗率とをJIS K 6911に準拠した方法で測定し表1に記載のデータを得た。
PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)のパウダー500gを、直径150mmの下蓋のある金型に均一に充填し上蓋をした。
その金型をプレス成形機に設置し、常温で上蓋を19.6MPaの圧力で押し圧縮成形を行った。その金型から圧縮成形品を取り出し、熱風循環式焼成炉内で380℃5時間焼成した。得られた焼成成形品を切削加工し、厚さ2.4mmの円板状の成形品を作製した。
電気抵抗測定装置を用いて、得られた試験片の表面抵抗率と体積抵抗率とをJIS K 6911に準拠した方法で測定し表1に記載のデータを得た。
この結果によれば、実施例1の部材には静電気が蓄積しにくく、絶縁破壊が生じにくいことが分かる。
以下の方法に従って、実施例1の部材、比較例1の部材について金属の溶出試験を行った。
実施例1で調整された成形品を長さ30mm幅10mm厚み2.4mmに加工した試験片をクリーンベンチ内で0.1N硝酸(ELグレード)で洗浄後、超純水で洗浄し風乾させた。
PFA製クリーンボトルの中にその試験片とELグレードのIPA(イソプロピルアルコール)250gを入れ密封し、室温で7日間浸漬した。
0.1N硝酸(ELグレード)と超純水で洗浄した白金皿上で、浸漬後のIPAを蒸発させたのち、0.1N硝酸(ELグレード)で抽出し測定サンプルを測定専用容器に採取した。
サンプル採取までの作業はすべて、クリーンベンチ内で行い環境からの汚染を防いだ。測定サンプルをICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析計)で主要な微量金属質量を計測し、浸漬液中の濃度に換算し表2に記載のデータを得た。
実施例1同様に、比較例1で調整された成形品を長さ30mm幅10mm厚み2.4mmに加工した試験片をクリーンベンチ内で0.1N硝酸(ELグレード)で洗浄後、超純水で洗浄し風乾させた。
PFA製クリーンボトルの中にその試験片とIPA(ELグレード)250gを入れ密封し、室温で7日間浸漬した。
0.1N硝酸(ELグレード)と超純水で洗浄した白金皿上で、浸漬後のIPAを蒸発させたのち、0.1N硝酸(ELグレード)で抽出し測定サンプルを測定専用容器に採取した。
サンプル採取までの作業はすべて、クリーンベンチ内で行い環境からの汚染を防いだ。測定サンプルをICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析計)で主要な微量金属質量を計測し、浸漬液中の濃度に換算し表2に記載のデータを得た。
クリーンベンチ内でIPA(ELグレード)250gを0.1N硝酸(ELグレード)と超純水で洗浄した白金皿上で蒸発させ、0.1N硝酸(ELグレード)で抽出しICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析計)で主要な微量金属質量を計測し、液中の濃度に換算し表のデータを得た。
樹脂組成物中の導電性材料(CNT)の含有量15質量%に変更することの他は、実施例1と同様に成形品を製造した。得られた成形品を、長さ30mm幅10mm厚み2.4mmに加工した試験片を作成した。
導電性材料としてカーボンブラック(CB)を用いることと、樹脂組成物中の導電性材料(CNT)の含有量15質量%に変更することとの他は、実施例1と同様に成形品を製造した。得られた成形品を、長さ30mm幅10mm厚み2.4mmに加工した試験片を作成した。
実施例1で得られた成形品を用いて、溶出試験に使用された試験片と同じ形状(長さ30mm幅10mm厚み2.4mm)の試験片を作成した。
実施例1の部材からなる試験片と、比較例2の部材からなる試験片と、比較例3の部材からなる試験片とを用いて、脱落試験を行った。
試験片と、回転子とを、容量500mLの清浄なガラス容器に入れ、超純水500mLを注いだ。試験片は、ガラス容器の側壁に立て掛けるように配置した。
次いで、導電性材料の脱落を促進させるために、容器中の超純水を、マグネチックスターラーにより、室温にて二週間撹拌した。
二週間撹拌後の超純水に含まれる炭素量を全有機炭素計により測定し、導電性材料(カーボンナノチューブ、又はカーボンブラック)の脱落の指標とした。炭素量の測定結果(TOC)を下表に記す。
他方で、比較例2、及び比較例3から、樹脂組成物中の導電性材料含有量が15質量%のような多量である、試験片に接触する流体への、導電性材料の脱落が顕著であることが分かる。
以下、実施例2において、シート状の複合成形品と、複合成形品の溶接について示す。
まず、金型内に、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)のパウダーが充填された領域と、PTFEのパウダーにCNTを0.025質量%混合したCNT含有パウダーが充填された領域とを設け、金型内のパウダーを圧縮成形した。金型から、圧縮成形品を取出し、熱風循環式焼成炉内で380℃5時間焼成した。得られた焼成成形品を切削加工し、50mm×50mm×厚さ2.4mmの正方形型のシートを得た。同様の作業を繰り返し、シートを2枚作製した。
溶接部の端面間に形成された溝に、480℃の熱風を吹き付けながら、PFA(テトラフルオロエチレンと1−パーフルオロアルコキシ−1,2,2−トリフルオロエチレンとの共重合体)製の溶接棒を、0.3〜0.5MPaの圧力で溝に押し付け、溝内にPFAを充填した。
この時の溶接速度は、160〜200mm/分であった。
また、溶接被覆材は、2枚のシートに対して、浮きや剥がれ等が無い状態で良好に密着していた。
50mm×50mm×厚さ2.4mmの正方形型のシート全体を、PTFEのパウダーにCNTを0.025質量%混合したCNT含有パウダーを用いて形成したことの他は、実施例2と同様にして、溶接による接合体を作成した。
実施例3での溶接速度は100〜150mm/分であった。
実施例2と同様にして接合体から切り出された試験片についての引張強度を測定した結果、引張強度は29kN/mであった。
ただし、溶接被覆材の、2枚のシートの継ぎ目と平行な辺の付近を観察したところ、溶接被覆材と、シートとの間に、わずかに浮きや剥がれがあることが分かった。
50mm×50mm×厚さ2.4mmの正方形型のシート全体を、PTFEのパウダーにCNTを15質量%混合したCNT含有パウダーを用いて形成したことの他は、実施例2と同様にして、溶接による接合体を作成した。
しかしながら、作成された接合体は、接合体を持ち上げた場合に、接合面から容易に分解されるものであった。
1 タンク本体
2 ピット
3 滴下管
4 ホース
5 カプラー
Claims (22)
- 半導体製品の製造用の薬液を流動させる際に、前記薬液と接触する部材であって、
マトリックス樹脂と、マトリックス樹脂中に分散された導電性材料とを、含む樹脂組成物からなり、
前記マトリックス樹脂がフッ素樹脂であり、
前記導電性材料がナノカーボン材料であり、
前記樹脂組成物中の前記導電性材料の含有量が1質量%以下であり、
前記部材の体積抵抗率が106Ω・cm以下であり、
300℃以上の熱風を吹き付け、テトラフルオロエチレンと1−パーフルオロアルコキシ−1,2,2−トリフルオロエチレンとの共重合体からなる溶接材を溶融させることにより部材の溶接を行うる場合に、溶接速度50mm/分以上300mm/分以下で溶接可能である、部材。 - 前記導電性材料が、金属又は金属化合物を含まない材料である、請求項1に記載の部材。
- 前記ナノカーボン材料が、カーボンナノチューブである、請求項1又は2に記載の部材。
- 前記マトリックス樹脂の引張強度が、12.5MPa以上であり、前記マトリックス樹脂の引張伸びが、200%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の部材。
- 前記カーボンナノチューブの繊維長が、100〜1000μmである、請求項3に記載の部材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなり、連結管、管末端アダプター、及びガスケットのいずれかである成形品。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる導電部と、前記導電性材料を含まない熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂組成物からなる溶接部とを備える、複合成形品。
- 前記溶接部同士を溶接することを含む、請求項7に記載の複合成形品の接合方法。
- 半導体製品の製造用の薬液を流通させる流通機構であって、前記薬液と接触する面の少なくとも一部が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる、流通機構。
- 半導体製品の製造用の薬液を貯留、又は撹拌する槽であって、前記薬液と接触する面の少なくとも一部が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる、槽。
- 請求項9に記載の流通機構、及び請求項10に記載の槽の少なくとも一方を備える装置。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材を含む、配管内、又は槽内をライニングするためのシート。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる導電部と、前記導電性材料を含まない熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂組成物からなる溶接部とからなり、
前記シートの外縁部の少なくとも一部が前記溶接部である、請求項12に記載のシート。 - 請求項12又は13に記載の前記シートでライニングされた、配管、又は槽。
- 請求項13に記載の前記シートでライニングされており、
複数の前記シートが、前記溶接部同士を溶接することにより接合されているライニング層を備える、請求項14に記載の、配管、又は槽。 - 請求項14又は15に記載の配管、又は槽を用いて、半導体製品の製造用の薬液を流通、撹拌、又は貯留する方法。
- タンク本体と、ピットと、前記タンク本体に挿入される滴下管とを備える絶縁性の液体を貯留する貯槽であって、
前記ピットが、前記タンク本体の内側に配置され、
前記挿入管が、前記滴下管の一端が、前記ピットが備える開口部に近接して位置するように配置され、
前記タンク本体、前記ピット、及び前記滴下管から選択される少なくとも1つの、前記絶縁性の液体と接触する表面の少なくとも一部が請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる、貯槽。 - 前記ピットの、前記薬液と接触する表面の少なくとも一部が請求項1〜5のいずれか1項に記載の部材からなる、請求項17に記載の貯槽。
- 前記部材が、請求項3に記載の部材である請求項17又は18に記載の貯槽。
- 前記薬液が有機溶剤である、請求項17〜19のいずれか1項に記載の貯槽。
- 請求項20に記載の貯槽に半導体製品の製造用の有機溶剤を貯留する、半導体製品の製造用の有機溶剤の貯留方法。
- 請求項21に記載の方法で貯留された前記有機溶剤を用いる、半導体製品の製造方法。
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