JP2018089959A - ガスバリア性フィルム及びフレキシブル電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可撓性基材を少なくとも含む基材層と、無機薄膜層とを少なくとも有するガスバリア性フィルムであって、該基材層と該無機薄膜層との間の密着性はASTM D3359に従い測定して2B以上であり、該無機薄膜層は少なくとも1つの切断端面を有し、剥離及びひび割れからなる群から選択される少なくとも1つの欠陥を有するか、又は、該欠陥を有さず、ここで、該無機薄膜層が該欠陥を有する場合、その存在領域は、該切断端面から法線方向に120μm以下の範囲内である、ガスバリア性フィルム。
【選択図】図1
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〔1〕可撓性基材を少なくとも含む基材層と、無機薄膜層とを少なくとも有するガスバリア性フィルムであって、該基材層と該無機薄膜層との間の密着性はASTM D3359に従い測定して2B以上であり、該無機薄膜層は少なくとも1つの切断端面を有し、剥離及びひび割れからなる群から選択される少なくとも1つの欠陥を有するか、又は、該欠陥を有さず、ここで、該無機薄膜層が該欠陥を有する場合、その存在領域は、該切断端面から法線方向に120μm以下の範囲内である、ガスバリア性フィルム。
〔2〕前記基材層は有機層Aをさらに含む、前記〔1〕に記載のガスバリア性フィルム。
〔3〕前記基材層が両面に有機層Aを含む、前記〔1〕又は〔2〕に記載のガスバリア性フィルム。
〔4〕前記無機薄膜層は、珪素原子、酸素原子及び炭素原子を少なくとも含有する、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
〔5〕前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比が、無機薄膜層の膜厚方向において連続的に変化する、前記〔4〕に記載のガスバリア性フィルム。
〔6〕前記無機薄膜層は、無機薄膜層中の珪素原子(Si)に対する炭素原子(C)の平均原子数比が式(1)の範囲にある、前記〔4〕又は〔5〕に記載のガスバリア性フィルム。
0.10<C/Si<0.50 (1)
〔7〕前記無機薄膜層の膜厚方向における、該無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における該無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、条件(i)及び(ii):
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、該無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5):
酸素の原子数比>珪素の原子数比>炭素の原子数比 (5)
を満たす、および
(ii)該炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する
を満たす、前記〔4〕〜〔6〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
〔8〕前記基材層の両面に前記無機薄膜層を有する、前記〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
〔9〕前記〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有するフレキシブル電子デバイス。
〔10〕前記無機薄膜層の表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、1240〜1290cm−1に存在するピーク強度(I2)との強度比が式(2)の範囲にある、前記〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.01≦I2/I1<0.05 (2)
〔11〕前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)との強度比が式(3)の範囲にある、〔1〕〜〔8〕及び〔10〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.25≦I3/I1≦0.50 (3)
〔12〕前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との強度比が式(4)の範囲にある、〔1〕〜〔8〕、〔10〕及び〔11〕のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
0.02<C/Si<0.50 (1)
C/Siは、同様の観点から、0.03<C/Si<0.45の範囲にあるとより好ましく、0.04<C/Si<0.40の範囲にあるとさらに好ましく、0.05<C/Si<0.35の範囲にあると特に好ましい。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
0.01≦I2/I1<0.05 (2)
0.25≦I3/I1≦0.50 (3)
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、前記無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5)で表される条件を満たす。
(酸素の原子数比)>(珪素の原子数比)>(炭素の原子数比) (5)(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する。
|dC/dx|≦0.01 (6)
原料ガス及び反応ガスの流量比を調節することにより、前記C/Siの値を制御することができる。例えば、原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を、反応ガスとして酸素をそれぞれ用いる場合は、HMDSO流量に対する酸素流量の比O2/HMDSOを5〜25の範囲にすると、C/Siの値を前記した範囲に制御することができる。
なお、Siの酸化よりも窒化が進行することは通常考えにくいことから、yは基本的には1以下である。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合及びN−H結合は、真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、パーヒドロポリシラザンは、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合は、ポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は、触媒の存在や加熱によって促進される。切断されたHは、H2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって樹脂基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰になると、脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜SiO2.3の組成で示されるガスバリア性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のH及びNは、Oと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えが生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーは、パーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素、オゾン、水等の酸素源が存在すると、酸化されてSi−O−Si結合又はSi−O−N結合が生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により、結合の組み換えが生じる場合もあると考えられる。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、波長172nmのエキシマ光を発光する。
可撓性基材上に無機薄膜層、有機層Aを形成し、(株)小坂研究所製サーフコーダET200を用いて、無成膜部と成膜部の段差測定を行い、各層の膜厚(T)を求めた。
ガスバリア性フィルムの無機薄膜層表面の原子数比は、X線光電子分光法(アルバック・ファイ(株)製、QuanteraSXM)によって測定した。X線源としてはAlKα線(1486.6eV、X線スポット100μm)を用い、また、測定時の帯電補正のために、中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)を使用した。測定後の解析は、MultiPak V6.1A(アルバック・ファイ(株))を用いてスペクトル解析を行い、測定したワイドスキャンスペクトルから得られるSiの2p、Oの1s、Nの1s及びCの1sそれぞれのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて、Siに対するCの表面原子数比を算出した。表面原子数比としては、5回測定した値の平均値を採用した。
ガスバリア性フィルムの無機薄膜層表面の赤外分光測定は、プリズムにゲルマニウム結晶を用いたATRアタッチメント(PIKE MIRacle)を備えたフーリエ変換型赤外分光光度計(日本分光(株)製、FT/IR−460Plus)によって測定した。
ガスバリア性フィルムの全光線透過率は、スガ試験機(株)製の直読ヘーズコンピュータ(型式HGM−2DP)によって測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、ガスバリア性フィルムをサンプルホルダーにセットして測定を行い、全光線透過率を求めた。
ガスバリア性は、温度40℃、湿度90%RHの条件において、ISO/WD 15106−7(Annex C)に準拠してCa腐食試験法で測定し、ガスバリア性フィルムの水蒸気透過度を求めた。
図5に示す製造装置を用いて基材層に無機薄膜層を積層させた。具体的には、図5に示すように、場合により有機層Aを有する樹脂フィルム基材を送り出しロ−ル6に装着し、成膜ロール8と成膜ロール9との間に磁場を印加すると共に、成膜ロール8と成膜ロール9にそれぞれ電力を供給して、成膜ロール8と成膜ロール9との間で放電によりプラズマを発生させ、このような放電領域に、成膜ガス(原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と反応ガスとしての酸素ガス(放電ガスとしても機能する)の混合ガス)を供給して、下記成膜条件にてプラズマCVD法による薄膜形成を行い、基材層に無機薄膜層を積層させた。
〈成膜条件1〉
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガスの供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:1Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.4kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;3.0m/min
パス回数:28回
密着性の測定は、ASTM D3359に従い行った。具体的には、清浄なガラス基板上に無機薄膜層がガラス基板とは反対面側となる様にガスバリア性フィルムを設置し、カッターガイドとカッターナイフを用いて、無機薄膜層に基材に達する6本×6本(25マス)の切り傷をつける。切り傷による格子部(クロスカット部)にテープ(ニチバン(株)製、セロテープ、CT−12M)を格子部+20mmの範囲にわたり気泡等が入らない様、平らに貼り付ける。貼り付けたテープを60°の角度で0.5〜1秒の間に剥がし、格子部の状態を顕微鏡(例えば、(株)ハイロックス製、DIGITAL MICROSCOPE KH7700)を用いて観察し、密着性の度合いを次の評価基準に従い評価した。
(密着性の評価基準)
0B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 65%以上
1B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 35%〜65%
2B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 15%〜35%
3B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 5%〜15%
4B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 5%以下
5B:クロスカット部に剥離が生じた面積率 0%
恒温恒湿器(東京理科機械(株)製、KCL−2000W型)を用いて85℃、85%RHの条件で耐久性評価を実施した。測定は、24時間、48時間、72時間、96時間、192時間、312時間、504時間、768時間、1008時間の頻度で行い、断面観察において200μm以上の剥離・ひび割れが観察された時間を湿熱耐久の限界時間と定め、その直前の観察時間を湿熱耐久時間とした。上記200μm以上の剥離・ひび割れが観察されるまでの時間が長いほど、高温高湿条件下での経時的な耐久性が高く、経時的なガスバリア性の低下の抑制効果が高いといえる。
無機薄膜層における剥離・ひび割れの存在領域、及び、高温高湿条件下で保管後の無機薄膜層における剥離・ひび割れの存在領域を観察・測定するために、顕微鏡((株)ハイロックス製、DIGITAL MICROSCOPE KH7700)を用いて210倍の倍率で切断端面を観察した。剥離・ひび割れの長さは、切断した試料の全切断端面について、切断端面から法線方向(断面に垂直)に最大距離となる剥離・ひび割れの長さを欠陥の存在領域の長さとして用いた。
可撓性基材であるシクロオレフィンポリマーフィルム(COPフィルム、厚み:50μm、幅:350mm、日本ゼオン(株)製、商品名「ゼオノア(登録商標)フィルム、ZF−16」)の片面にコロナ処理を施した後、コーティング剤1(トーヨーケム(株)製、リオデュラス(登録商標) TYAB500LC3NS、粒子入り)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で3分乾燥させた後、高圧水銀ランプを用いて、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射し、厚み1.5μmの有機層A1(易滑層)を積層させた。次いで、COPフィルムのもう一方の面にコロナ処理を施した後、コーティング剤2(東亜合成(株)製、アロニックス(登録商標) UV3701)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で3分乾燥させた後、高圧水銀ランプを用いて、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射し、厚み1.8μmの有機層A2(平坦化層)を積層させて、基材層となる積層フィルムを得た。このようにして得た積層フィルムの有機層A2側の表面に、上記無機薄膜層の製造方法に従い、無機薄膜層を積層させた。次いで、無機薄膜層を積層させたフィルムに保護フィルム((株)サンエー化研製、NSA−35H、PET50μm)を両面に貼合後、(株)ダンベル製、スーパーストレートカッターを用いて50mm×50mm□の大きさに打ち抜き加工し、ガスバリア性フィルム1を得た。得られた試験片について湿熱耐久時間の測定を行ったところ、保管後768時間の断面観察において、200μm以上の剥離・ひび割れが観察された。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
また、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との吸収強度比(I4/I3)を求めると、I4/I3=0.84であった。
実施例1と同様にして得た無機薄膜層を積層させたフィルムを、レーザー加工(エムレイズ社製、小型エキシマレーザー、出力6mJ/cm2、周波数500Hz、加工速度2mm/sec)により、50mm×50mm□の大きさに切り出し、ガスバリア性フィルム2を得た。得られた試験片について湿熱耐久時間の測定を行ったところ、保管後768時間の断面観察において、200μm以上の剥離・ひび割れが観察された。
実施例1において、無機薄膜層の成膜条件を以下の〈成膜条件2〉及び〈成膜条件3〉を連続で実施したこと以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルム3を得た。
得られた試験片について湿熱耐久時間の測定を行ったところ、保管後1008時間の断面観察において、200μm以上の剥離・ひび割れが観察された。
〈成膜条件2〉
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガスの供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:1Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.6kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;3.0m/min
パス回数:4回
〈成膜条件3〉
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガスの供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:1Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.4kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;3.0m/min
パス回数:24回
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
実施例1において、コーティング剤2(東亜合成(株)製、アロニックス(登録商標) UV3701)をグラビアコーティング法にて塗布し、120℃で3分乾燥させたこと以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルム4を得た。得られた試験片について湿熱耐久時間の測定を行ったところ、保管後48時間の断面観察において、200μm以上の剥離・ひび割れが観察された。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
〔比較例2〕
実施例1と同様にして得た無機薄膜層を積層させたフィルムを、カッターナイフ(コクヨ(株)製、カッターナイフ(標準型)、替え刃HA−100B)を用いて、50mm×50mm□の大きさに切り出し、ガスバリア性フィルム5を得た。得られた試験片について湿熱耐久時間の測定を行ったところ、保管後96時間の断面観察において、200μm以上の剥離・ひび割れが観察された。
2 基材層
20 可撓性基材
21 有機層A
3 無機薄膜層
4 有機層B
5 距離a
6 送り出しロール
7 搬送ロール
8 成膜ロール
9 成膜ロール
10 ガス供給管
11 プラズマ発生用電源
12 磁場発生装置
13 巻取りロール
14 フィルム
Claims (12)
- 可撓性基材を少なくとも含む基材層と、無機薄膜層とを少なくとも有するガスバリア性フィルムであって、該基材層と該無機薄膜層との間の密着性はASTM D3359に従い測定して2B以上であり、該無機薄膜層は少なくとも1つの切断端面を有し、剥離及びひび割れからなる群から選択される少なくとも1つの欠陥を有するか、又は、該欠陥を有さず、ここで、該無機薄膜層が該欠陥を有する場合、その存在領域は、該切断端面から法線方向に120μm以下の範囲内である、ガスバリア性フィルム。
- 前記基材層は有機層Aをさらに含む、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記基材層が両面に有機層Aを含む、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層は、珪素原子、酸素原子及び炭素原子を少なくとも含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比が、無機薄膜層の膜厚方向において連続的に変化する、請求項4に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層は、無機薄膜層中の珪素原子(Si)に対する炭素原子(C)の平均原子数比が式(1)の範囲にある、請求項4又は5に記載のガスバリア性フィルム。
0.10<C/Si<0.50 (1) - 前記無機薄膜層の膜厚方向における、該無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における該無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、条件(i)及び(ii):
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、該無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5):
酸素の原子数比>珪素の原子数比>炭素の原子数比 (5)
を満たす、および
(ii)該炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する
を満たす、請求項4〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。 - 前記基材層の両面に前記無機薄膜層を有する、請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有するフレキシブル電子デバイス。
- 前記無機薄膜層の表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、1240〜1290cm−1に存在するピーク強度(I2)との強度比が式(2)の範囲にある、請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.01≦I2/I1<0.05 (2) - 前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)との強度比が式(3)の範囲にある、請求項1〜8及び10のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.25≦I3/I1≦0.50 (3) - 前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との強度比が式(4)の範囲にある、請求項1〜8、10及び11のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
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