JP2018079664A - 積層フィルム、それを含むバックライトユニットおよび液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、この反射板として、白色顔料を含有する白色反射フィルムや、内部に微細な気泡を含有する白色反射フィルムが使用されてきた。内部に白色顔料を含有するフィルムは、高い輝度と、均一な輝度を得ることができることから広く使用されており、例えば特許文献1,2に開示されている。また、内部に微細な気泡を含有するフィルムは、例えば特許文献3,4に開示されている。
近年、液晶表示装置の色再現性の向上の為、発光ダイオード(LED)の3原色化やカラーフィルタの改良など様々な方策が検討されているが、LEDの3原色化はLEDの小型化が難しいため高精細化が困難であり、カラーフィルタの改良は光の吸収が大きくなる為、省電力化が図れないといった課題があった。
1.反射率90%以上のポリエステルフィルムおよびその少なくとも一方の面上に蛍光体含有層を有する積層フィルムであって、該蛍光体含有層は、励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が500〜570nmに存在する蛍光体A、および励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が580〜680nmに存在する蛍光体Bを含有する、積層フィルム。
2.前記ポリエステルフィルムが、層Aと層Bとが交互に11層以上積層され、層Aおよび層Bの少なくともいずれか一方の層厚みが0.06〜0.3μmの範囲にあり、層Aはナフタレンジカルボン酸成分を含むポリエステルから主になり、層Bは平均屈折率1.58以下の熱可塑性樹脂から主になる鏡面多層積層ポリエステルフィルムである、上記1に記載の積層フィルム。
3.前記鏡面多層積層ポリエステルフィルムを構成する層Aがエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰り返し単位とする芳香族ポリエステルから主になり、層Bがイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートから主になる、上記2に記載の積層フィルム。
4.前記鏡面多層積層ポリエステルフィルムを構成する層Aがトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰り返し単位とする芳香族ポリエステルから主になり、層Bが融点が150〜220℃の範囲にあるポリ乳酸組成物からなる、上記2に記載の積層フィルム。
5.前記ポリエステルフィルムが白色ポリエステルフィルムである、上記1に記載の積層フィルム。
6.液晶表示装置のバックライトユニットの反射板として用いられる、上記1〜5のいずれか1に記載の積層フィルム。
7.上記6に記載の積層フィルムおよび青色発光ダイオードを含むバックライトユニット。
8.上記6に記載の積層フィルムを含む液晶表示装置。
9.上記7に記載のバックライトユニットを含む液晶表示装置。
10.液晶セルと、液晶セルのバックライトユニット側に配した偏光板とをさらに有し、該バックライトユニットと該偏光板との間に反射偏光フィルムを有する、上記9に記載の液晶表示装置。
11.光源と反射率90%以上のポリエステルフィルムとを含むバックライトユニット、そのうえに液晶セルと、該液晶セルのバックライトユニット側に配した偏光板とを少なくとも有する液晶表示装置において、上記光源として青色発光ダイオードを用いるとともに、前記ポリエステルフィルムの少なくとも偏光板側の面上に蛍光体含有層を設け、該蛍光体含有層は、励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が500〜570nmに存在する蛍光体A、および励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が580〜680nmに存在する蛍光体Bを含有する、液晶表示装置の色再現域改善方法。
12.前記蛍光体含有層と前記偏光板との間に反射偏光フィルムを設ける、上記11に記載の液晶表示装置の色再現域改善方法。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明においては、蛍光体含有層に蛍光体Aと蛍光体Bの少なくとも2種の蛍光体を含み、該蛍光体Aは励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が500〜570nmに存在し、該蛍光体Bは励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が580〜680nmに存在する。
蛍光体の含有量の他の態様は、蛍光体Aの含有量が、蛍光体含有層100重量%あたり、好ましくは0.5〜2.0重量%、より好ましくは0.7〜1.8重量%、さらに好ましくは0.9〜1.6重量%である。また、蛍光体Bの含有量が、蛍光体含有層100重量%あたり、好ましくは1.5〜3.0重量%、より好ましくは1.7〜2.8重量%、さらに好ましくは1.9〜2.6重量%である。
蛍光体含有層の厚みは2〜10μmであることが好ましい。この範囲の厚みとすることで、色再現性の向上効果をより高くすることができる。また、蛍光体が脱落し難くなる傾向にあり、しかも良好な滑り性を備える積層フィルムを得易くなる傾向にある。
本発明における蛍光体は、励起波長が400〜500nmに存在するものが必要である。この範囲の励起波長の蛍光体を用いることによって青色LEDから発光される光を緑色および赤色に変換することができ、これによりカラーフィルタによる吸収ロスを防ぎ輝度向上すると同時に色再現性の改善も実現できる。
本発明における蛍光体は、上述の観点から、発光ピーク波長が500〜570nmにあるもの(蛍光体A)および発光ピーク波長が580〜680nmにあるもの(蛍光体B)を少なくとも2種組み合わせることが必要である。これにより色再現性に優れる。蛍光体Aの発光ピーク波長は、500〜550nmに存在することが好ましく、500〜540nmに存在することがより好ましく、505〜535nmに存在することがさらに好ましい。蛍光体Bの発光ピーク波長は、590〜650nmに存在することが好ましく、595〜630nmに存在することがより好ましく、600〜625nmに存在することがさらに好ましい。
本発明における蛍光体Aおよび蛍光体Bは、無機物質からなることが好ましい。蛍光体として無機物質からなる蛍光体を用いることで、経時での色ずれの少ない積層フィルムを得ることができる。他方、蛍光体として有機物質からなる蛍光体を用いると、紫外線で蛍光体が分解され易い傾向にあり、長期間の使用において紫外線で積層フィルムが黄変し易い傾向にある。以下、「無機物質からなる蛍光体」を「無機蛍光体」という場合がある。
賦活物質がEuの場合、賦活剤として例えばEu2O3を用いることができる。この場合、無機蛍光体における賦活剤Eu2O3の含有量は、無機蛍光体の合計重量を基準として、例えば0.01〜10重量%である。
賦活物質がCeの場合、賦活剤として例えばCePO4を用いることができる。この場合、無機蛍光体における賦活剤CePO4の含有量は、無機蛍光体の合計重量を基準として、例えば0.01〜35重量%である。
無機蛍光体は市販されており、例えば次のものを用いることができる。緑色発光無機蛍光体としては、BG201B、BG601B、BG801A(三菱化学社製)、D1164(根本特殊化学社製)を用いることができる。赤色発光無機蛍光体としては、BR101A、BR102D、BR102J、BR103A(三菱化学社製)、D1120(根本特殊化学社製)を用いることができる。
無機蛍光体以外の材料としては、耐久性の高い有機蛍光色素であるBASF社LumogenF Yellow083、Orange240、Red305等が挙げられる。また、量子ドット粒子などの材料を使用することもできる。量子ドット粒子は、例えばCdSeまたはZnSを含むものが挙げられる。より好適な量子ドット粒子としては、CdSe/ZnS、InP/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdTe/CdS、またはCdTe/ZnSを含む、コア/シェル発光性ナノ結晶が挙げられる。
蛍光体含有層は、加工の容易さや耐熱性の観点から、蛍光体含有層を構成する成分を含有する塗液を得て、それを基材のポリエステルフィルムに塗布することにより形成することが好ましい。
本発明において蛍光体含有層は、基材のポリエステルフィルム上に直接設けてもよいが、接着性が不足する場合には、ポリエステルフィルムの表面にコロナ放電処理や下引き処理を行うことが好ましい。下引き処理は、ポリエステルフィルム製造工程内で設けてよく(インラインコーティング法)、ポリエステルフィルムを製造後に別途塗布により設けてもよい(オフラインコーティング法)。下引き処理に用いる材料は適宜選択すればよいが、好適なものとしては、共重合ポリエステル、ポリウレタン、アクリル、各種カップリング剤を用いることができる。
本発明におけるポリエステルフィルムは、反射率90%以上のポリエステルフィルムである。かかるポリエステルフィルム自体が積層構成を具備する積層ポリエステルフィルムの態様も好ましい。
本発明においては、反射率90%以上のポリエステルフィルムとして、白色ポリエステルフィルムを用いる態様を、好ましい態様として挙げることができる。
白色ポリエステルフィルムとしては、ポリエステルに粒子および/またはポリエステルとは非相溶な樹脂(以下、非相溶樹脂という場合がある。)を配合した組成物のシートを延伸し、延伸時にポリエステルと粒子との界面、またはポリエステルと非相溶樹脂との界面で剥離を発生させフィルム内部に微細なボイドを形成した白色ポリエステルフィルムを好ましく用いることができる。かかる粒子としては、例えば無機粒子、有機粒子、これらの複合粒子を用いることができる。白色ポリエステルフィルムが単層からなる場合は、後述する反射層からなるフィルムとすることができる。
ボイドを形成する物質として粒子を用いる場合、粒子の平均粒径は、好ましくは0.3〜3.0μm、さらに好ましくは0.4〜2.5μm、特に好ましくは0.5〜2.0μmである。平均粒径が小さいと凝集が生じ易くなる傾向にあり、大きいとフィルムが破断し易くなる傾向にある。
粒子としては無機粒子が好ましく、特に高い反射性能を得る観点から白色顔料が好ましい。白色顔料としては、例えば、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素の粒子を用い、好ましくは硫酸バリウム粒子、炭酸カルシウム粒子を用いる。これら粒子を用いることで特に良好な反射率を得ることができる。また粒子は、板状、球状のいずれの形状であってもよい。
ボイドを形成する物質として非相溶樹脂を用いる場合、非相溶樹脂としては、例えばポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂を用いることができ、具体的には、例えばポリ−3−メチルブテン−1、ポリ−4−メチルペンテン−1、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニル−t−ブタン、1,4−トランス−ポリ−2,3−ジメチルブタジエン、ポリビニルシクロヘキサン、ポリスチレン、ポリフルオロスチレン、セルロースアセテートセルロースプロピオネート、ポリクロロトリフルオロエチレンを用いることができ、特に好ましくはポリプロピレン、ポリメチルペンテンを用いる。ポリプロピレン、ポリメチルペンテンは樹脂自体が高透明であるため、光の吸収を抑えて反射率を向上させることができ最適である。
支持層における粒子の平均粒径は、好ましくは0.1〜5μm、さらに好ましくは0.5〜3μm、特に好ましくは0.6〜2μmである。平均粒径が小さいと粒子の凝集が生じ易くなる傾向にあり、大きいと粗大突起を形成し易くなる傾向にあり、フィルム破断が生じ易くなる傾向にある。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、反射率はより好ましくは95%以上、さらに好ましくは98%以上である。反射率を高く保つことで、バックライトの光源として青色LEDを用い、蛍光体含有層による励起によって赤色光、緑色光を発光させて画像を得る方式の表示装置の反射フィルムとして用いた場合に、蛍光体からバックライト側に発せられた光を効率よく反射して表示装置の外部に光を出射させ、表示装置の光利用効率を上げることができる。
以下、本発明における白色ポリエステルフィルム、もしくは白色積層ポリエステルフィルムを製造する方法の一例を説明する。
粒子や非相溶樹脂のポリエステルへの配合は、ポリエステルの重合時に行ってもよく、重合後に行ってもよい。重合時に行う場合、エステル交換反応もしくはエステル化反応終了前に配合してもよく、重縮合反応開始前に配合してもよい。重合後に行う場合、重合後のポリエステルに添加し溶融混練すればよい。この場合、粒子や非相溶樹脂を比較的高濃度で含有するマスターペレットを製造し、これを粒子や非相溶樹脂を含有しないポリエステルペレットに配合することで所望の含有率で粒子や非相溶樹脂を含有するポリエステル組成物を得ることができる。
ダイより押し出された未延伸シートは、キャスティングドラムで冷却固化され、未延伸フィルムとなる。
フィルムの製膜中に塗液の塗布によって蛍光体含有層を形成する場合は、この未延伸フィルムに対して、もしくはこの後の縦延伸を経た縦延伸フィルムに対して、塗液を塗布することが好ましい。
ここでは、逐次二軸延伸法によって延伸する場合を例に詳細に説明したが、本発明の積層フィルムは逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法のいずれの方法で延伸してもよい。
本発明においては、反射率90%以上のポリエステルフィルムとして、鏡面多層積層ポリエステルフィルムを用いる態様を、好ましい態様として挙げることができる。
本発明における鏡面多層積層ポリエステルフィルムは、層Aと層Bとが交互に積層され、11層以上のフィルムであって、層Aおよび層Bのいずれか一方の層厚みが0.06〜0.3μmの範囲にあり、層Aはナフタレンジカルボン酸成分を含むポリエステルから主になり、層Bは、平均屈折率1.58以下、好ましくは1.55以下の熱可塑性樹脂から主になる。ここで「主に」とは、層の重量に対して90重量%以上、好ましくは95重量%以上であることをいう。また平均屈折率とは、フィルムの縦方向、横方向、厚み方向のそれぞれの屈折率の平均をいう。多層積層フィルムから求め難い場合は、例えば対象の層と同様の配向となる適度な厚みの単層フィルムを得て、その平均屈折率の値が採用され得る。
本発明において層Aは、ナフタレンジカルボン酸成分を含むポリエステルから主になるものであるが、以下の態様A1および態様A2をそれぞれ好ましい態様として挙げることができる。
態様A1:層Aが、エチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰返し単位とする芳香族ポリエステルから主になる態様。
態様A2:層Aが、トリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰返し単位とする芳香族ポリエステルから主になる態様。
なお、ここで「主に」とは、層の重量に対して90重量%以上、好ましくは95重量%以上であることをいう。
層Aのポリエステルの融点は、170〜230℃の範囲であることが、高屈折率発現の観点から好ましい。より好ましくは190〜230℃の範囲、さらに好ましくは210〜230℃の範囲である。本発明においては、鏡面多層積層ポリエステルフィルムが所望の光学特性を奏しやすいように、層Aが層Bよりも高屈折率層であることが好ましい。
なお、本発明における層Aには、本発明の目的を損なわない範囲で他のポリマーや添加剤を少量含有していてもよく、例えば不活性粒子などの滑剤、顔料、染料などの着色剤、安定剤、難燃剤、発泡剤、紫外線吸収剤などの添加剤が例示される。
本発明において層Bは、熱可塑性樹脂からなるものであるが、以下の態様B1および態様B2をそれぞれ好まし態様として挙げることができる。
態様B1:層Bが、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートから主になる態様。
態様B2:層Bが、融点が150〜220℃の範囲にあるポリ乳酸組成物からなる態様。
なお、ここで「主に」とは、層に対して90質量%以上、好ましくは95質量%以上であることをいう。
ポリエステル(B)の固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃で測定)は、好ましくは0.40〜1.0dl/gであり、さらに好ましくは0.45〜0.95dl/gである。固有粘度がかかる範囲内にない場合には、層Aを構成するポリエステルの固有粘度との差が大きくなることがあり、その結果交互積層構成とした場合に層構成が乱れたり、製膜はできたとしても製膜性が低下することがある。
例えば、L−ラクチドまたはD−ラクチドを金属含有触媒の存在下、開環重合することにより製造することができる。また金属含有触媒を含有する低分子量のポリ乳酸を、所望により結晶化させた後、あるいは結晶化させることなく、減圧下または常圧から加圧化、不活性ガス気流の存在下、あるいは非存在下、固相重合させ製造することもできる。さらに有機溶媒の存在または非存在下、乳酸を脱水縮合させる直接重合法により製造することができる。
重合開始剤としてアルコールを用いてもよい。かかるアルコールとしては、ポリ乳酸の重合を阻害せず不揮発性であることが好ましく、例えばデカノール、ドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスルトールなどを好適に用いることができる。
なかでも、スズ(II)化合物、具体的にはジエトキシスズ、ジノニルオキシスズ、ミリスチン酸スズ(II)、オクチル酸スズ(II)、ステアリン酸スズ(II)、塩化スズ(II)などが好適に例示される。
ポリ乳酸重合に使用される金属含有触媒は、ポリ乳酸使用に先立ち、従来公知の失活剤で不活性化しておくのが好ましい。
(S)=〔△Hmsc/(△Hmh+△Hmsc)〕×100 ・・・(1)
ステレオコンプレックス結晶化度(S)は、特に好ましくは93%から100%、より好ましくは95%から100%の範囲が選択される。特に好ましくはステレオコンプレックス結晶化度(S)が100%の時である。
かかるステレオコンプレックス結晶化度、さらに上述の各種結晶性のパラメーターを好適に満たすために、ポリ乳酸におけるポリD−乳酸成分とポリL−乳酸成分との重量比は90/10〜10/90であることが好ましく、より好ましくは80/20〜20/80、さらに好ましくは30/70〜70/30、とりわけ好ましくは40/60〜60/40の範囲であり、理論的には1/1にできるだけ近い範囲が好ましく選択される。
このポリL−乳酸成分とポリD−乳酸成分との接触させる際の温度はポリ乳酸の溶融時の安定性及びステレオコンプレックス結晶化度の向上の観点より220℃〜290℃、好ましくは220℃〜280℃、さらに好ましくは225℃〜275℃の範囲が選択される。
本発明の層Bも、前述の層Aと同じく、本発明の目的を損なわない範囲で他のポリマーや添加剤を少量含有していてもよく、例えば不活性粒子などの滑剤、顔料、染料などの着色剤、安定剤、難燃剤、発泡剤、紫外線吸収剤などの添加剤が例示される。
かかる層A、層Bの組合せの中でも、屈折率差、押出温度、溶融粘度、ガラス転移温度などの観点から、以下の組合せが好ましい。
層Aとして態様A1を採用し、層Bとして態様B1を採用した態様。
層Aとして態様A2を採用し、層Bとして態様B2を採用した態様。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムは、上述の層Aおよび層Bを交互に11層以上積層したものであるが、積層数を161層以上とすることで所望の光の反射率をさらに向上させることができる。積層数は好ましくは231層以上、より好ましくは275層以上である。積層数が多くなるに従って、多重干渉による選択反射が大きくなり、反射率を高めていくことができるが、得ようとする反射特性が得られれば、生産性を高めたり薄いフィルムを得るためには積層数を減らしてもよく、例えば2001層以下、好ましくは1001層以下であってもよい。
本発明においては、所望の反射特性を得るために、層Aおよび層Bの少なくともいずれか一方の層厚みが0.06〜0.3μmの範囲にあることが好ましい。より好ましくは、少なくとも層Aの層厚みが0.06〜0.3μmの範囲内にある態様であり、さらに好ましくは、層Aおよび層Bの層厚みが0.06〜0.3μmの範囲内にある態様である。
また、ラドフォードらの「Reflectivity of Iridescent Co extruded Multilayered Plastic Films」や、Polymer Engineering and Science、Vol.13、No.3、1973年5月号にあるように、四分の一波長による多層干渉を利用した多層フィルムは、主反射ピークが青色光領域に生じない場合でも、高次反射ピークが可視光領域に生じると、高次反射による着色を示すことがあるため、高次反射を除くための適切な光学厚みとすることが必要である。
この関係は積層フィルムの層の大部分について成立していればよく、積層構成部の総層数の70%以上、好ましくは80%以上、さらに好ましくは90%以上、特に好ましくは95%以上について成立していればよい。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムのフィルム厚みは、取り扱い性等を考慮し、下限は10μm以上、さらには20μm以上であることが好ましく、上限は200μm以下、さらには175μm以下であることが好ましい。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムは、少なくとも一軸方向に延伸された延伸フィルムであることが好ましく、さらに二軸方向に延伸された二軸延伸フィルムであることが好ましい。延伸フィルムとすることにより、延伸方向における層Aの屈折率を高めることができ、層Aと層Bの層間の屈折率差をより高めることができ、層数を減らすことができるため、十分な反射特性を備えながらフィルム厚みを薄くすることができる。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムは、青色光、赤色光および緑色光を反射する光学特性を有する。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムは、反射率はより好ましくは95%以上、さらに好ましくは98%以上である。反射率を高く保つことで、バックライトとして青色光を用い、蛍光体層による励起によって赤色光、緑色光を発光させて画像を得る方式の表示装置の反射フィルムとして用いた場合に、蛍光体からバックライト側に発せられた光を効率よく反射して表示装置の外部に光を出射させ、表示装置の光利用効率を上げることができる。
本発明の鏡面多層積層ポリエステルフィルムには、発明の目的の範囲内で各種添加剤を用いてもよく、例えばフィルムの巻取り性を向上させるために、少なくとも一方の最外層に平均粒径が0.01〜2μmの不活性粒子を、層の重量を基準として0.001〜0.5重量%含有させてもよい。不活性粒子の平均粒径が下限値よりも小さいか、含有量が下限値よりも少ないと、フィルムの巻取り性を向上させる効果が十分に発現しないことがあり、他方、不活性粒子の含有量が上限値を超えるか、平均粒径が上限値を超えると、フィルムの光学特性の低下が生じることがある。
好ましい不活性粒子の平均粒径は、0.02〜1μm、特に好ましくは0.1〜0.3μmの範囲である。また、好ましい不活性粒子の含有量は、0.02〜0.2重量%の範囲である。
なお、不活性粒子は、本発明の目的を奏する限りにおいて、最外層以外に含有させてもよく、たとえば最外層と同じ樹脂で構成される内部の層中に含まれていてもよい。
以下、本発明における鏡面多層積層ポリエステルフィルムを製造する方法の一例を説明する。
粒子等のポリエステルへの配合は、上述の白色ポリエステルフィルムの製造方法と同様である。また、粒子を用いる場合における濾過も、同様である。
フィルムの製膜中に塗液の塗布によって蛍光体含有層を形成する場合は、この積層未延伸フィルムに対して、もしくはこの後の縦延伸を経た縦延伸フィルムに対して、塗液を塗布することが好ましい。
また、延伸後にさらに熱固定処理を施すことが好ましい。かかる熱固定処理は、層Aは結晶配向が適切に維持された結晶配向性を有する配向層となり、層Bは結晶配向が緩和し、等方性である等方層となるような条件を採用することが好ましい、例えば、層Aを構成する樹脂の融点よりも低く、層Bを構成する樹脂の融点よりも高い温度条件とすることが挙げられる。
さらに、白色ポリエステルフィルムの製造方法の項で述べたような弛緩処理を行い、熱収縮率を調整することもできる。
本発明の積層フィルムは、液晶表示装置のバックライトユニットの反射板として好適に用いることができる。このバックライトユニットは、光源として青色発光ダイオードを具備するものであることが好ましい。かかる青色発光ダイオードは、蛍光体方式の青色発光ダイオードが好ましい。
上記のバックライトユニットを用いて、それを含む液晶表示装置を得ることができる。かかる液晶表示装置は、液晶セル、偏光板、反射偏光フィルムを有することができる。好ましくは、液晶セルのバックライト側に偏光板を配する。また、好ましくは、バックライトユニットと偏光板との間に反射偏光フィルムを配する。このように反射偏光フィルムを用いることで、輝度向上の効果が望める。
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて10点厚みを測定して平均値を求め、フィルム厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を薄膜切片にした後、光学顕微鏡を用いて観察撮影し、写真から蛍光体含有層と基材としてのポリエステルフィルムとの厚み比を測定し、フィルム全体の厚みから計算して蛍光体含有層の厚みを求めた。
ポリエステルフィルムの各層の厚みも同様にして求めた。なお、鏡面多層積層ポリエステルフィルムの場合は、光学顕微鏡に代えて透過型電子顕微鏡(日立S−4300)を用い、加速電圧100kVにて観察撮影し、写真から各層の厚みを求めた。
蛍光分光光度計F−4500(日立製)を用いて、励起波長400〜500nmの範囲において、発光波長300から800nmの範囲における励起発光スペクトルを採取して蛍光発光の有無を下記の基準で評価した。
◎:蛍光発光ピーク有り
○:ピーク波長ではないが蛍光発光あり
×:蛍光発光無し
ポリエステルに添加する前の粉体状態の粒子を、走査型電子顕微鏡(SEM)試料台に両面テープを張り、その上に粒子を薄くのせ、カーボン蒸着後、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、粒子の大きさにあわせて適宜倍率を変え写真撮影を行った。少なくとも100点以上の粒子の円相当径を画像処理装置にて求め、粒子の個数で除して個数基準の平均粒径(μm)を求めた。
下記(5−1)から(5−5)に記載の方法で評価した。
(5−1)評価用液晶テレビの作成
評価用に用意した液晶テレビ(SHARP社製AQUOS LC−20E90)から、エッジライト型バックライトユニット(20インチ)を取り出し、かかるバックライトユニットに元々組み込まれていた光反射シートに替えて、測定対象のフィルムを組み込み、かつ光源である白色発光ダイオードを青色発光ダイオードに変更し、評価用バックライトユニットを作成した。なお、反射偏光フィルムを有する水準では、その後に液晶パネルの光源側に参考例4の反射偏光フィルムを、光学粘着剤を介して貼合して用いた。
次いで、液晶パネルとバックライトユニットを接続して、評価用液晶テレビを作成した
評価用液晶テレビを用いて白色、赤色、緑色、青色表示をさせ、それぞれの際の正面の輝度(白色の場合はWY、赤色の場合はRY、緑色の場合はGY、青色の場合はBYとする。)および色度(白色の場合はWxおよびWy、赤色の場合はRxおよびRy、緑色の場合はGxおよびGy、青色の場合はBxおよびByとする。)を測定した。測定はトプコン社製BM−7輝度計を用い、測定角を1°、輝度計とバックライトとの距離を50cmとして測定した。測定は、バックライト面の4区画それぞれについて行い、輝度の単純平均を求めて平均輝度とし、色度の単純平均を求めて平均色度とした。
液晶テレビ(SHARP社製AQUOS LC−20E90)をそのまま用いて比較用液晶テレビとした。
なお、反射偏光フィルムを有する水準では、かかる液晶テレビから液晶パネルを取り出し、液晶パネルの光源側に参考例4の反射偏光フィルムを、光学粘着剤を介して貼合し、次いで本液晶パネルをバックライトユニットと再度接続して、比較用液晶テレビを作成した。
平均輝度と平均色度は、評価用液晶テレビと同様にして測定した。但し、正面の輝度は、白色の場合はWY0、赤色の場合はRY0、緑色の場合はGY0、青色の場合はBY0とした。また、色度は、白色の場合はWx0およびWy0、赤色の場合はRx0およびRy0、緑色の場合はGx0およびGy0、青色の場合はBx0およびBy0とした。
輝度向上率は、上記で得られたWYおよびWY0の値から、以下の式で輝度向上率を算出し、評価した。
輝度向上率(%)=(WY)/(WY0)×100
◎:輝度向上率が130%以上
○:輝度向上率が110%以上130%未満
△:輝度向上率が100%以上110%未満
×:輝度向上率が100%未満
評価用および比較用液晶テレビにおいて求めた赤色、緑色、青色表示の際の輝度及び色度座標を求めて、評価用液晶テレビの色再現域(S1)を算出し、以下の基準で評価した。
色度変化ΔWxy=(ΔWx2+ΔWy2)^(1/2)
ΔWx=Wx−Wx0
ΔWy=Wy−Wy0
得られたΔWxyを用いて、下記の基準で評価した。
◎: ΔWxy<0.05
○:0.05≦ΔWxy<0.10
×:0.10≦ΔWxy
評価用および比較用液晶テレビにおいて求めた赤色、緑色、青色表示の際の輝度及び色度座標を求めて、NTSC比としての評価用液晶テレビの色再現域(S1)および比較用液晶テレビの色再現域(S0)を算出し、以下の基準で評価した。
色再現域拡大率(%)=(S1)/(S0)×100
◎:色再現域拡大率が130%以上
○:色再現域拡大率が110%以上130%未満
△:色再現域拡大率が100%以上110%未満
×:色再現域拡大率が100%未満
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を波長550nmで測定し、この値を反射率とした。
テレフタル酸ジメチル132重量部、イソフタル酸ジメチル18重量部(ポリエステルの全ジカルボン酸成分を基準に12モル%)、エチレングリコール96重量部、ジエチレングリコール3.0重量部、酢酸マンガン0.05重量部、酢酸リチウム0.012重量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03重量部、二酸化ゲルマニウム0.04重量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステルのジエチレングリコール成分量は2.5重量%、ゲルマニウム元素含有量は50ppm、リチウム元素含有量は5ppmであった。
フィルムの反射率は90%以上であった。
層A用の樹脂として融点267℃、固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃で測定)0.62dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN)を用い、層B用の樹脂として融点224℃、固有粘度(オルトクロロフェノール、35℃で測定)0.65dl/gのイソフタル酸成分12モル%共重合ポリエチレンテレフタレート(IA12PET)を用い、それぞれを十分に乾燥させた後、押出機に供給し、PENは300℃、IA12PETは280℃まで加熱して溶融状態とし、層A用PENを136層、層B用IA12PETを137層に分岐させた後、層Aと層Bとが交互に積層するような多層フィードブロック装置を使用して積層し、その積層状態を保持し、さらに第3の押出機よりPENを供給して、総数273層の積層状態の溶融体の積層方向の両側にバッファ層をさらに積層した。その際、層Aおよび層Bは、それぞれの層の最大層厚みと最小層厚みの比が最大/最小で2.0倍まで連続的に変化するように、かつ、層Aの合計厚みと層Bの合計厚みとの膜厚比が0.9:1になるように押出量を調整した。また、両側のバッファ層の厚みの合計が全体の25%となるように第3の押出機の供給量を調整した。
この未延伸多層積層フィルムを130℃の温度で縦方向に4.5倍延伸し、さらに135℃の温度で横方向に4.5倍に延伸し、235℃で30秒間熱固定処理を行い、厚み150μmの二軸延伸積層フィルム(鏡面多層積層ポリエステルフィルム)を得た。このときの層Bのポリエステルの屈折率は、nMD/nTD/nZ=1.58/1.58/1.56であった。なお、nMDは縦方向の屈折率、nTDは横方向の屈折率、nZは厚み方向の屈折率をそれぞれ指す。また層Aおよび層Bの層厚みは、0.06〜0.3μmの範囲にあった。
フィルムの反射率は90%以上であった。
L−ラクチド((株)武蔵野化学研究所製、光学純度100%)100重量部に対し、オクチル酸スズを0.005重量部加え、窒素雰囲気下、撹拌翼のついた反応機にて180℃で2時間反応させ、オクチル酸スズに対し1.2倍当量のリン酸を添加しその後、13.3Paで残存するラクチドを減圧除去し、チップ化し、ポリL−乳酸(PLLA1)を得た。得られたポリL−乳酸(PLLA1)の重量平均分子量(Mw)は15.2万、ガラス転移温度(Tg)は62℃、融点は175℃であった。
上記PLLA1の製造において、L−ラクチドをD−ラクチド((株)武蔵野化学研究所製、光学純度100%)に変更したこと以外は同じ条件で重合を行い、ポリD−乳酸(PDLA1)を得た。得られたポリD−乳酸(PDLA1)の重量平均分子量(Mw)は15.1万、ガラス転移温度(Tg)は62℃、融点は175℃であった。
上記操作で得られたPLLA1とPDLA1とを各50重量部およびリン酸金属塩((株)ADEKA製「アデカスタブ」(登録商標)NA−71:0.1重量部)を、2軸混練装置の第一供給口より供給、シリンダー温度250℃で溶融混練し、ステレオコンプレックスポリ乳酸(SCPLA1)を得た。ガラス転移温度(Tg)は62℃、融点は216℃であり、ステレオコンプレックス結晶化度(S)は100%であった。
この未延伸多層積層フィルムを70℃の温度で縦方向に3.0倍延伸し、さらに75℃の温度で横方向に3.0倍に延伸し、180℃で3秒間熱固定処理を行い、厚み50μmの二軸延伸積層フィルム(鏡面多層積層ポリエステルフィルム)を得た。このときの層Bのポリエステルの屈折率は、nMD/nTD/nZ=1.46/1.46/1.46であった。なお、nMDは縦方向の屈折率、nTDは横方向の屈折率、nZは厚み方向の屈折率をそれぞれ指す。また層Aおよび層Bの層厚みは、0.06〜0.3μmの範囲にあった。
フィルムの反射率は90%以上であった。
層A用ポリエステルとして、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、テレフタル酸ジメチル、そしてエチレングリコールを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、酸成分の95モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分(PEN)、酸成分の5モル%がテレフタル酸成分(DMT)、グリコール成分がエチレングリコールである共重合ポリエステル(DMT5PEN)(固有粘度0.64dl/g)を準備した。
また、層B用ポリエステルとして、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、テレフタル酸ジメチル、そしてエチレングリコールとトリメチレングリコールを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、酸成分の50モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分(PEN)、酸成分の50モル%がテレフタル酸成分(DMT)、グリコール成分の15モル%がトリメチレングリコールである共重合ポリエステル(DMT50C3G15PEN)(固有粘度0.63dl/g)を準備した。
その積層状態を更にレイヤーダブリングブロックにて、2分岐して1:1の比率で積層し、内部に1つの中間層、最表層に2つの最外層を含む全層数553層の積層状態とし、それを保持したままダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして、層Aと層Bの平均層厚み比が1.0:1.3になるように調整し、全層数553層の未延伸多層積層フィルムを作成した。
この未延伸多層積層フィルムを130℃の温度で横方向に5.5倍に延伸した。得られた1軸延伸多層積層フィルムの厚みは85μmであった。
無溶剤型紫外線硬化アクリル樹脂(Z−953−5:アイカ工業社製)60重量部に緑色発光無機蛍光体D1164(根本特殊化学社製)5重量部、赤色発光無機蛍光体BR102J(三菱化学社製)25重量部、を分散して、参考例1で得た白色ポリエステルフィルムの反射層の上に、乾燥後の厚みが5μmになるように塗布し、メタルハライドランプで600mJの光線強度で硬化させ、塗工フィルムを得た。
なお、緑色発光無機蛍光体D1164(根本特殊化学社製)は、BaMg2Al16O27を母体として、EuおよびMnを賦活物質としてなる無機蛍光体であり、赤色発光無機蛍光体BR102J(三菱化学社製)は、(Sr,Ca)AlSiN3を母体として、Euを賦活物質としてなる無機蛍光体である。
基材としてのポリエステルフィルムを表1に示す通りに変更する以外は、実施例1と同様にして塗工フィルムを得た。
無溶剤型紫外線硬化アクリル樹脂(Z−953−6:アイカ工業社製)70重量部に緑色発光無機蛍光体BG801A(三菱化学社製)10重量部、赤色発光無機蛍光体BR101A(三菱化学社製)20重量部、を分散して、参考例1で得た白色ポリエステルフィルムの反射層の上に、乾燥後の厚みが5μmになるように塗布し、メタルハライドランプで600mJの光線強度で硬化させ、塗工フィルムを得た。
なお、緑色無機蛍光体BG801A(三菱化学社製)は、Lu3Al5O12を母体として、Ceを賦活物質としてなる無機蛍光体であり、赤色無機蛍光体BR101A(三菱化学社製)は、CaAlSiN3を母体として、Euを賦活物質としてなる無機蛍光体である。
基材としてのポリエステルフィルムを表1に示す通りに変更する以外は、実施例4と同様にして塗工フィルムを得た。
下記の組成物をトルエン/酢酸ブチル混合溶液に溶解して、45重量%の固形分濃度の塗液を作成した。なお、トルエン/酢酸ブチル混合溶液として重量比で1:1のものを用いた。
塗液固形分組成:紫外線吸収物質 ユータブルUV6010(日本触媒社製)
この塗液を、参考例1で得た白色ポリエステルフィルムの反射層の上に、乾燥後の厚みが5μmになるように塗布し、150℃で2分間熱風乾燥し、塗工フィルムを得た。
蛍光体の態様を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして塗工フィルムを得た。
Claims (12)
- 反射率90%以上のポリエステルフィルムおよびその少なくとも一方の面上に蛍光体含有層を有する積層フィルムであって、該蛍光体含有層は、励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が500〜570nmに存在する蛍光体A、および励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が580〜680nmに存在する蛍光体Bを含有する、積層フィルム。
- 前記ポリエステルフィルムが、層Aと層Bとが交互に11層以上積層され、層Aおよび層Bの少なくともいずれか一方の層厚みが0.06〜0.3μmの範囲にあり、層Aはナフタレンジカルボン酸成分を含むポリエステルから主になり、層Bは平均屈折率1.58以下の熱可塑性樹脂から主になる鏡面多層積層ポリエステルフィルムである、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記鏡面多層積層ポリエステルフィルムを構成する層Aがエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰り返し単位とする芳香族ポリエステルから主になり、層Bがイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートから主になる、請求項2に記載の積層フィルム。
- 前記鏡面多層積層ポリエステルフィルムを構成する層Aがトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート単位を主たる繰り返し単位とする芳香族ポリエステルから主になり、層Bが融点が150〜220℃の範囲にあるポリ乳酸組成物からなる、請求項2に記載の積層フィルム。
- 前記ポリエステルフィルムが白色ポリエステルフィルムである、請求項1に記載の積層フィルム。
- 液晶表示装置のバックライトユニットの反射板として用いられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 請求項6に記載の積層フィルムおよび青色発光ダイオードを含むバックライトユニット。
- 請求項6に記載の積層フィルムを含む液晶表示装置。
- 請求項7に記載のバックライトユニットを含む液晶表示装置。
- 液晶セルと、液晶セルのバックライトユニット側に配した偏光板とをさらに有し、該バックライトユニットと該偏光板との間に反射偏光フィルムを有する、請求項9に記載の液晶表示装置。
- 光源と反射率90%以上のポリエステルフィルムとを含むバックライトユニット、そのうえに液晶セルと、該液晶セルのバックライトユニット側に配した偏光板とを少なくとも有する液晶表示装置において、上記光源として青色発光ダイオードを用いるとともに、前記ポリエステルフィルムの少なくとも偏光板側の面上に蛍光体含有層を設け、該蛍光体含有層は、励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が500〜570nmに存在する蛍光体A、および励起波長が400〜500nmに存在し発光ピーク波長が580〜680nmに存在する蛍光体Bを含有する、液晶表示装置の色再現域改善方法。
- 前記蛍光体含有層と前記偏光板との間に反射偏光フィルムを設ける、請求項11に記載の液晶表示装置の色再現域改善方法。
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