JP2018038367A - 液状食品の濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
Description
香気成分の含有量は、特に液状食品の濃縮加工時に減少する可能性が大きい。各種ジュース、乳酸菌飲料などの乳製品、だし汁、コーヒーなどの分野において、濃縮加工時に香気成分を維持することは、重要な問題である。特にコーヒーの分野では、可溶性粉末コーヒーを調製する際に淹れたての香りを保つことは、最大の課題とされている。
香気に優れる濃縮コーヒーを製造するために、散逸したコーヒーの香気成分を回収して濃縮したコーヒーと混合する方法、コーヒー豆粉砕物から直にコーヒー香気成分を取り出して濃縮したコーヒー抽出液と混合する方法などが検討されている。
また、コーヒー豆粉砕物を、加湿、加熱、および減圧して香気成分を取り出し、低温凝縮で回収する方法も開示されている(特許文献2)。この方法によっても、香気成分の取り出し、および凝縮による完全回収は難しい。熱による香気成分の劣化の懸念があることも、特許文献1と同様である。
特許文献4には、逆浸透膜により得た濃縮除去液に、低圧の操作圧力の逆浸透膜処理を施すことにより、香気成分を逃さずに濃縮する方法が開示されている。しかしこの場合でも、最初の逆浸透膜による濃縮でコーヒーの固形成分が膜の目詰まりを起こし、十分な濃縮倍率が得られないという問題を有している。
本発明は以下のとおりである。
[1] 正浸透プロセスによって濃縮を行うことを特徴とする、液状食品の濃縮方法。
[2] 前記液状食品がコーヒー抽出液である、[1]に記載の濃縮方法。
[3] 前記正浸透プロセスにおける透水量を、0.1kg/(m2×hr)以上20kg/(m2×hr)以下の範囲に制御する、[1]または[2]に記載の濃縮方法。
[4] 前記透水量を、0.5kg/(m2×hr)以上10kg/(m2×hr)以下の範囲に制御する、[3]に記載の濃縮方法。
本発明の方法は、特にコーヒー抽出液の濃縮に適する。本発明の方法によってコーヒー抽出液の濃縮を行うと、淹れたてと変わらない香気量を有する濃縮コーヒーを製造することができる。
本明細書における香味成分とは、消費者が味覚として感じる食品の味および香りを発現する成分のことをいい、特に香りを発現する成分を香気成分という。
本発明は、正浸透プロセスにより、液状食品、特にコーヒー抽出液を、香気成分の劣化、飛散などによる損失を最小限に抑えながら、効率よく高倍率に濃縮することを可能にするものである。
従って、正浸透膜に印加される圧力は、送液のために必要な圧力のみでよい。そのため、処理水に浸透圧差以上の圧力を加える逆浸透による濃縮と比べて、濃縮に要するエネルギー(電力)を低減できることの他、高い圧力の印加に起因する膜の目詰まり(ファウリング)がほとんどなく、安定した透水量で長時間運転することが可能となる。
また、処理水を濃縮するために用いられる誘導溶液としては、海水など、自然界に存在する水も使用可能である。そのため、誘導溶液を準備するために要するエネルギーを低減できる。
さらに、正浸透プロセスを濃縮に用いることにより、濃縮工程における加熱が不要となるので、食品を加熱することによる香味成分の劣化がなく、香気成分の損失が少ない濃縮が可能になる。
平膜状の正浸透膜における支持層としては、不織布からなるものが一般的である。
不織布の素材としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。
分離活性層における支持膜の素材としては、例えば、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、および酢酸セルロースから選ばれる少なくとも1種を主成分とすることが好ましく、より好ましくはポリスルホンおよびポリエーテルスルホンから選ばれる少なくとも1種を主成分とすることであり、さらに好ましくはポリエーテルスルホンである。
分離活性層におけるポリアミドは、多官能性酸ハライドおよび多官能性芳香族アミンの界面重合により形成されることができる。
中空糸状の正浸透膜のおける支持膜および分離活性層としては、平膜状の正浸透膜の分離活性層における支持膜およびポリアミドと、それぞれ同じ素材から構成されていてよい。
モジュールの形態としては、正浸透膜が平膜状である場合には、例えば、プリーツ型モジュール、スパイラル型モジュールなどであることができ、正浸透膜が中空糸状である場合には、中空の糸束を円筒に充填した中空糸膜モジュールなどであることができる。
以下、中空糸膜モジュールを例として、その構成について詳細に説明する。
中空糸膜モジュール1は、筒状体に中空糸4の複数からなる糸束を充填し、前記中空糸糸束の両端を接着剤固定部5および6で筒に固定した構造を有している。前記筒状体は、その側面にシェル側導管2および3を有し、ヘッダー7および8により密閉されている。ここで接着剤固定部5および6は、それぞれ、中空糸の孔を閉塞しないように固化されている。
上記ヘッダー7および8は、それぞれ、中空糸4の内側(中空部)に連通し、外側には連通しないコア側導管9および10を有する。これらの導管により、中空糸4の内側に、液を導入し、または液を取り出すことができる。
上記シェル側導管2および3は、それぞれ、中空糸4の外側に連通し、内側には連通していない。これらの導管により、中空糸4の外側に、液を導入し、または液を取り出すことができる。
処理液タンク11には、処理液(濃縮すべき液状食品)が充填される。処理液は、ポンプ14により配管12を通って正浸透膜モジュール15に入り、該モジュール15を通過した後、配管13を通って処理液タンク11に戻る。
誘導溶液タンク16には、誘導溶液が充填される。誘導溶液は、ポンプ19により配管8を通って正浸透膜モジュール15に入り、該モジュール15を通過した後、配管18を通って誘導溶液タンク16に戻る。
ここで、処理液はコア側導管(図1における符号9および10)を介して中空糸側を構成する中空糸の内側を通り、誘導溶液はシェル側導管(図1における符号2および3)を介して中空糸の外側を通る。このときに処理液と誘導溶液とは、正浸透膜である中空糸の壁を介して接するが、両者が直接交わることはない。そして、処理液と誘導溶液とが中空糸の壁を介して接したときに、処理液中の水が正浸透膜を通って誘導溶液側に移動して、処理液が濃縮される。
処理液および誘導溶液のうちの少なくとも一方は、系内を循環させる運転により濃縮を行ってもよいし、ワンパス運転により濃縮してもよい。
前記誘導溶質としては、例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムなどの、水に易溶な塩類;
ショ糖、果糖、ブドウ糖などの一般的な糖類;
オリゴ糖、希少糖などの特殊な糖類;
メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールなどのモノアルコール類;
エチレングルコール、プロピレングリコールなどのグリコール類;
ポリエチレンオキシド、プロピレンオキシドなどの重合体;
上記重合体の共重合体などが挙げられる。
誘導溶液における溶質として、上記重合体のうち、水溶液が温度誘起相分離を示すものを用い、水移動後の誘導溶液の温度を変えることにより水を回収する方法;
水移動後の誘導溶液を、NF膜、逆浸透膜などを用いて濃縮することにより水を回収する方法;
誘導溶液における誘導溶質として磁性体微粒子を用い、水移動後の誘導溶液に磁力を印加することにより水を回収する方法;
などが挙げられる。
上記のようにして回収された水、もしくは水除去後の誘導溶液、又はこれらの双方は、適宜に再利用してよい。
本明細書における正浸透膜モジュール15の透水量とは、正浸透膜を挟んで処理液と誘導溶液を配置したときに、両液の浸透圧差によって処理液から誘導溶液に移動する水の量を、正浸透膜の単位面積当たり、および単位時間当たりに割り付けた量を意味しており、下記数式(1)により定義される。
F=L/(M×H)・・・(1)
ここで、Fは透水量(kg/(m2×hr))、Lは透過した水の量(kg)、Mは正浸透膜の表面積(m2)、Hは時間(hr)である。
例えばコーヒー抽出液を濃縮する場合の透水量としては、0.1kg/(m2×hr)以上20kg/(m2×hr)以下の範囲で濃縮するのが好ましい。濃縮効率、および膜の寿命を考慮すると、0.5kg/(m2×hr)以上10kg/(m2×hr)以下の範囲で濃縮するのがより好ましい。これより透水量が小さいと濃縮の効率が低下する場合があり、これより透水量が大きいと膜の寿命が低下する場合がある。
(正浸透モジュールの作製)
ポリエーテルスルホン(BASF社製、商品名「Ultrason」)をN−メチル−2−ピロリドン(和光純薬(株)製)に溶解して20質量%の中空糸紡糸原液を調製した。二重紡口を装備した湿式中空糸紡糸機に上記の原液を充填し、水を満たした凝固槽中に押し出し、相分離により中空糸を形成した。得られた中空糸は巻き取り機に巻き取った。得られた中空糸の外径は1.0mm、内径は0.7mm、内表面の微細孔の径は0.05μm、透水性能は1,020kg/m2/hr/100kPaであった。この中空糸を支持膜として用いた。
上記中空糸支持膜130本を、2cm径、10cm長の円筒状プラスチックハウジングに充填し、両端部を接着剤で固定することにより、図1に示した構造を有する、有効膜内表面積0.023m2の中空糸支持膜モジュールを作製した。
0.5L容器に、m−フェニレンジアミン10gおよびラウリル硫酸ナトリウム0.8gを入れ、さらに純水489.2gを加えて溶解し、界面重合に用いる第1溶液を0.5kg調製した。
別の0.5L容器に、トリメシン酸クロリド0.8gを入れ、n−ヘキサン399.2gを加えて溶解し、界面重合に用いる第2溶液0.4kgを調製した。
上記で製造した中空糸支持膜モジュールのコア側(中空糸の内側)に第1溶液を充填し、30分静置した後に液を抜いて、中空糸の内側に第1溶液の薄い液膜を形成した。この状態で、第2溶液をコア側に0.15L/分の流量で3分送液し、界面重合を行った。重合温度は25℃とした。
次いで、中空糸支持膜モジュールのコア側に50℃の窒素を30分流してn−ヘキサンを蒸散除去した。さらに、シェル側およびコア側の双方を純水により洗浄することにより、正浸透モジュールを作製した。
この正浸透モジュールの透水量は、処理液として純水を用い、誘導溶液として3.5質量%食塩水を用いた場合、10.12kg/(m2×hr)であった。
ドリップ式コーヒーフィルター付きの容量1.2LのSUS304製密閉容器を十分予熱して、コーヒー豆粉砕物(ドトールコーヒー製)70gを入れ、85℃の湯100mLを入れて1分間蒸らした後、85℃の湯900mLを加えて10分間コーヒー成分を抽出した。得られた抽出液の0.5Lを、密閉系のままフィルターでろ過しながら容量1LPTFE製タンクに移送して25℃まで冷却することにより、コーヒー抽出液を得た。
測定サンプルとしては、上記のコーヒー抽出液、および濃縮後のコーヒー抽出液を水で所定倍率に希釈したものをそれぞれ用いた。各サンプル1mLを容量20mLのヘッドスペースボトルに入れ、窒素パージし、80℃にて1時間加熱した後、気相部分について15分間の固相マイクロ抽出(SPME)を行って、GC/MS分析に供した。本開示においては、上記の気相部分に存在する全有機成分を香気成分として、その定量を行い、濃縮前後の香気成分の維持率(重量%)を調べた。
正浸透処理は、図2に示した正浸透濃縮装置を用いて行った。図2における正浸透モジュール15は、図1に示した構造を有する中空糸膜モジュールである。
処理液タンク11にコーヒー抽出液0.5kgを入れ、誘導溶液タンク16に、濃度2重量%の食塩水1kgを入れた。誘導溶液である食塩水を、送液ポンプ19により配管17を通して370mL/分の流速で正浸透モジュール15のシェル側に送液した。モジュール15を出た食塩水は、配管18を通ってタンク16に戻して循環使用した。処理液であるコーヒー抽出液を、送液ポンプ14により配管12を通して170mL/分の流速で正浸透モジュール15のコア側に送液した。モジュール15を出たコーヒー抽出液は、配管13を通ってタンク11に戻して循環させた。この操作により、処理液タンク11中のコーヒー抽出液は徐々に濃縮されることになる。
透水量が4.0±1kg/(m2×hr)の範囲内を維持するように、食塩水の濃度を処理液タンク11中のコーヒー抽出液の濃縮度に合わせて変えながら正浸透処理を継続し、最終的に50gまでコーヒーを濃縮した(濃縮倍率10倍)。上記の透水量を維持するために、食塩水の濃度は2重量%から5重量%まで変化させた。
また、コーヒー抽出液の濃縮後、濃縮処理に使用した正浸透濃縮装置における正浸透膜の目詰まり(ファウリング)の有無を、以下の方法によって確認した。
濃縮処理後の正浸透濃縮装置をそのまま用い、処理液を元の濃縮前のコーヒー抽出液とし、誘導溶液を濃縮初期と同じ2重量%食塩水としたときの透水量を調べたところ、3.9kg/(m2×hr)であった。この透水量の値は、濃縮処理初期の値とほとんど変わらないことから、濃縮処理による正浸透膜の目詰まりがほとんどないことが確認された。
処理液タンク1にコーヒー抽出液4kgを入れ、誘導溶液を20重量%食塩水5kgとし、さらに濃縮途中における食塩水の濃度調整を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、コーヒー抽出液の濃縮を実施した。
抽出初期の透水量は15.1kg/(m2×hr)であった。
処理液の量が0.2kgになるまで濃縮されたところで、濃縮操作を停止した(濃縮倍率20倍)。濃縮後のコーヒー抽出物の希釈倍率を20倍とした他は実施例1と同様の方法により、濃縮前後のコーヒー香気量の維持率を調べた。結果を表1に示す。
濃縮処理に使用した正浸透膜モジュールを用い、処理液を元の濃縮前のコーヒー抽出液とし、誘導溶液を20重量%食塩水としたときの透水量は、5.1kg/(m2×hr)であった。
コーヒー抽出液3kgを、分離活性層がポリアミド系重合体であり、支持層がポリスルホンである逆浸透膜(日東電工(株)製、品番「NTR−759HR」)を用い、3.0MPaの操作圧力で10倍に濃縮した。
濃縮後のコーヒー抽出液を10倍希釈し、実施例1と同様の方法により、濃縮前後のコーヒー香気量の維持率を調べた。結果を表1に示す。
濃縮初期の透水量は 26.2kg/(m2×hr)であり、濃縮後、処理液をもとのコーヒー抽出液に戻した時の透水量は4.2kg/(m2×hr)であり、濃縮操作による逆浸透膜の目詰まりが大きいことが確認された。
比較例1と同様の逆浸透膜処理により、コーヒー抽出液3kgを10倍に濃縮して、濃縮液を得るとともに、このときの濃縮除去液を採取した。
この採取した濃縮除去液を、51.3kPaの圧力下、82℃において蒸発させ、蒸散した成分を凝縮器にて5℃で冷却して、濃縮香気液を捕集した。
捕集した濃縮香気液を前記10倍濃縮液に混合することにより、9.5倍濃縮の濃縮コーヒー抽出液(316g)を得た。
得られた濃縮コーヒー抽出液の希釈倍率を9.5倍とした他は実施例1と同様の方法により、濃縮前後のコーヒー香気量の維持率を調べた。結果を表1に示す。
これに対して本発明の正浸透膜を用いるコーヒーの濃縮方法では、濃縮倍率10倍で98%重量の香気成分が保持されていた。濃縮倍率20倍でも90重量%の香気成分が保持されていた。
2、3 シェル側導管
4 中空糸
5、6 接着剤固定部
7、8 ヘッダー
9,10 コア側導管
11 処理液タンク
12、13 送液配管
14 送液ポンプ
15 正浸透モジュール
16 誘導溶液タンク
17、18 送液配管
19 送液ポンプ
Claims (4)
- 正浸透プロセスによって濃縮を行うことを特徴とする、液状食品の濃縮方法。
- 前記液状食品がコーヒー抽出液である、請求項1に記載の濃縮方法。
- 前記正浸透プロセスにおける透水量を、0.1kg/(m2×hr)以上20kg/(m2×hr)以下の範囲に制御する、請求項1または2に記載の濃縮方法。
- 前記透水量を、0.5kg/(m2×hr)以上10kg/(m2×hr)以下の範囲に制御する、請求項3に記載の濃縮方法。
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