JP2018023955A - 積層体およびこれを備える膜構造体 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
繊維基材20は、分離膜の支持体、さらには積層体100の支持体として機能する。繊維基材20の第1主面20Xには、多孔質膜11が形成される。繊維基材20の他方の主面(第2主面20Y)にも、積層体100あるいは分離膜にさらなる機能(例えば、柔軟性、接着性、潤滑性、滑り防止性、断熱性、吸湿性、遮光性等)を付与するための層が積層されてもよい。
(式1) 空隙率=(1−(W/WT)/d)×100
樹脂多孔体10は、連続する多数の孔を有している。樹脂多孔体10の一部は、繊維基材20の第1主面20Xに形成される多孔質膜11として配置されるとともに、他の一部は、繊維基材20の隙間に入り込んで、繊維基材20との複合領域21を形成する。
上記のような構成を備える積層体100の繊維基材20(厳密には、複合領域21)と多孔質膜11との間の剥離強度は、例えば、0.15N/cm以上であり、0.2N/cm以上が好ましく、0.4N/cm以上がより好ましい。剥離強度がこの範囲であると、積層体100を分離膜の支持体として用いる場合、分離対象物質を透過する際にかかる圧力による界面剥離が抑制される。上記剥離強度は、JIS L 1086に準じて、以下のように測定できる。まず、多孔質膜11の繊維基材20とは反対側の主面にホットメルトテープを接着する。引張試験機にて当該ホットメルトテープと繊維基材20とが常に180°の角度となるように、両者を一定の速度で引張っていき、多孔質膜11と繊維基材20とが剥離するときの荷重を測定する。この荷重をホットメルトテープの幅で除することにより、剥離強度が算出される。
上記のような積層体100は、例えば、繊維基材20を準備する工程と、原料樹脂溶液を準備する工程と、繊維基材20の第1主面20Xに、上記原料樹脂溶液を塗布する工程(塗布工程)と、塗布された原料樹脂溶液の溶媒を除去する工程(溶媒除去工程)と、を含む方法により製造される。
膜構造体は、上記積層体100と、分離機能を有する分離膜と、を備える。上記積層体100は、分離膜の支持体として機能する。分離膜の材料は特に限定されず、目的に応じて、従来公知の材料を用いればよい。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例における性能の評価は、以下の(1)〜(8)の方法に従った。
ビュレットにDMFを入れ、ビュレットの先端を、繊維基材の第1主面から1cmの高さに調整した。ビュレットからDMFを一滴滴下させ、滴下から、液滴が繊維基材に吸収されて鏡面反射が消え、湿潤だけが残る状態までの時間を測定した。測定時間が300秒を超えた場合は、測定を停止して、測定時間を300秒以上とした。同様の試験を、繊維基材の場所をかえて5回行い、測定時間の平均値を算出した。なお、実施例では、樹脂多孔体が付与される前の繊維基材を用いた。後述する評価(2)および(7)も同様である。
繊維基材を20cm×20cmに切り取り、試料とした。試料の任意の10点の厚みを厚み計で測定し、平均化して、試料の厚みとした。また、試料の質量を電子天秤で測定して、面積あたりの質量を算出し、上記式1により空隙率を算出した。なお、実施例では、繊維基材としてポリエチレンテレフタレート製の不織布を用いたため、比重には1.36g/cm3を用いた。
積層体の多孔質膜側の主面の算術表面粗さRaを、表面粗さ測定機(サーフテストエクストリーム SV−3000CNC、株式会社ミツトヨ製)を用いて測定した。測定は、任意の5点に対して行い、平均値を算出した。算術表面粗さRaが0.1μm以上、2μm以下の場合、カットオフ長0.8mm、測定長さ5mm、バンド幅2.67μmで測定した。算術表面粗さRaが2μmより大きく10μm以下の場合、カットオフ長2.5mm、測定長さ15mm、バンド幅8.33μmで測定した。
積層体を30mm×100mmに切り取り、5つの試料を準備した。幅25mm×長さ90mmのホットメルトテープを、試料の多孔質膜の繊維基材とは反対側の主面に貼り付け、120℃で24秒加熱して接着した。ホットメルトテープとともに多孔質膜の一端を50mm剥がし、ホットメルトテープの短辺と繊維基材とをそれぞれ引張試験機のクランプに挟んだ(つかみ間隔50mm)。ホットメルトテープと繊維基材とが50mm剥離するまで、クランプを引張速度100mm/分で離していった。剥離開始時から50mm剥離するまでにかかる荷重を測定し、平均値を算出した。平均値の算出は、荷重の極大値の大きい点から順次3点、荷重の極大値の小さい点から順次3点の計6点の平均値を算出した。同様の測定を5つ試料に対して行い、これらの平均値を剥離強度とした。なお、多孔質膜と繊維基材とが剥離する前に、多孔質膜とホットメルトテープとが剥離した場合、剥離強度は測定上限以上であるとした。
積層体について、JIS L 1913に準じ、ガーレ形法による透気度を測定した。
繊維基材を20cm×20cmに切り取り、3つの試料を準備した。それぞれの試料の質量を測定し、平均値を算出した。別途、同じ繊維基材を用いて積層体を作製し、この積層体を20cm×20cmに切り取って、3つの試料を得た。それぞれの質量を測定し、各平均値を算出した。積層体の平均の質量と繊維基材の平均の質量との差分を積層体の面積(0.04m2)で除して、単位面積当たりの樹脂多孔体の平均の質量(g/m2)を算出した。
繊維基材について、JIS L 1913に準じ、フラジール形法による通気度を測定した。
原料樹脂溶液の粘度を、B型粘度計(型番BM型、株式会社東京計器製造所製)を用いて12rpmの回転数で測定した。測定温度は22℃で行った。
積層体を、表面に対して垂直方向に切断し、断面観察試料を作製した。断面観察試料の断面(約250μm×約180μm)を、走査型電子顕微鏡(商品名「S−3000N」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて倍率500倍で撮影し、得られたSEM画像をコンピュータに取り込んだ。多孔質膜の表面から繊維基材に向かって、多孔質膜の法線に平行な直線を引いたときの、多孔質膜の表面から繊維基材までの長さが最小になる箇所(最小地点)を決定し、その長さを測定した。繊維基材が多孔質膜から露出している箇所がある場合、測定値を0とした。異なる10の切断面に対して、それぞれ最小地点を決定してその長さを測定し、これらの平均値を算出した。
(1)繊維基材の準備
繊維基材として、湿式法で製造されたポリエチレンテレフタレート(融点260℃)製の不織布を用いた。不織布の空隙率は39%、厚みは90μm、フラジール通気度は1.09cm3/cm2/秒であった。
次いで、繊維基材をフッ素含有撥水撥油剤(NKガードS−07、日華化学株式会社製)2質量%、イソプロパノール4質量%、水94%に調整した水溶液に浸漬し、その後にマングルを用いて絞った。続いて、120℃で30秒加熱して乾燥し、170℃で1分間、加熱処理して、繊維基材の内部に撥水撥油剤を付着させた。
ポリエーテルスルホン(ガラス転移温度225℃)を、DMFに溶解し、原料樹脂の濃度が22質量%である原料樹脂溶液を調整した。原料樹脂溶液の22℃、回転数12rpmにおける粘度は2250mPa・sであった。
得られた原料樹脂溶液を、繊維基材上に隙間50μmのアプリケーターで塗布した。次いで、この繊維基材を、凝固液として水を用いた凝固浴に浸漬して原料樹脂を固化させて、積層体を得た。
繊維基材として、空隙率33%、厚み90μm、フラジール通気度0.73cm3/cm2/秒の不織布(湿式法で製造されたポリエチレンテレフタレート製不織布)を用いたこと以外、実施例1と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。
原料樹脂溶液の原料樹脂の濃度を18質量%にしたこと以外、実施例1と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。原料樹脂溶液中の原料樹脂の濃度が低いため、実施例1と比較して、ガーレ透気度の値が小さくなった。繊維基材の第1主面には、均質で十分な厚みの多孔質膜が形成されていた。一方、剥離強度から、樹脂多孔体と基材繊維との複合層が形成されていることがわかる。また、断面写真からも、複合層が確認できた。
原料樹脂溶液の原料樹脂の濃度を18質量%にしたこと以外、実施例2と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。原料樹脂溶液中の原料樹脂の濃度が低いため、実施例2と比較して、ガーレ透気度の値が小さくなった。繊維基材の第1主面には、均質で十分な厚みの多孔質膜が形成されていた。一方、剥離強度から、樹脂多孔体と基材繊維との複合層が形成されていることがわかる。また、断面写真からも、複合層が確認できた。
原料樹脂溶液の原料樹脂の濃度を20質量%にしたこと以外、実施例2と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。原料樹脂溶液中の原料樹脂の濃度が低いため、実施例2と比較して、ガーレ透気度の値が小さくなった。繊維基材の第1主面には、均質で十分な厚みの多孔質膜が形成されていた。一方、剥離強度から、樹脂多孔体と基材繊維との複合層が形成されていることがわかる。また、断面写真からも、複合層が確認できた。
塗布工程において、アプリケーターの隙間を150μmに変更したこと以外、実施例5と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。原料樹脂溶液の塗布量が多いため、実施例5と比較して、多孔質膜が厚くなった。そのため、積層体の多孔質膜側の表面平滑性が向上した。剥離強度から、樹脂多孔体と基材繊維との複合層が形成されていることがわかる。また、断面写真からも、複合層が確認できた。
繊維基材として、空隙率66%、厚み130μm、フラジール通気度28.96cm3/cm2/秒の不織布(湿式法で製造されたポリエチレンテレフタレート製不織布)を用いたこと以外、実施例1と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。繊維基材の第1主面には多孔質膜が形成されていたものの、第1主面の露出が多く、積層体の多孔質膜側の表面平滑性は低かった。これは、繊維基材の空隙率が過度に高かったためであると考えられる。
繊維基材として、空隙率48%、厚み85μm、フラジール通気度5.06cm3/cm2/秒の不織布(湿式法で製造されたポリエチレンテレフタレート製不織布)を用いたこと以外、実施例1と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。多孔質膜の表面のSEM写真(倍率1000倍)を図4に示す。この場合も、繊維基材の第1主面には繊維基材の第1主面には多孔質膜が形成されていたものの、第1主面の露出が多く、積層体の多孔質膜側の表面平滑性は低かった。
吸収時間延長工程を行わなかったこと以外、実施例3と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。繊維基材のDMF吸収時間が非常に短いため、原料樹脂溶液のほとんどが繊維基材に浸透してしまい、繊維基材の第1主面に形成された多孔質膜からは、第1主面が多く露出していた。そのため、積層体の多孔質膜側の表面平滑性は低かった。
塗布工程において、アプリケーターの隙間を250μmに変更したこと以外、比較例3と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。原料樹脂溶液の塗布量が過剰であったため、比較例3と比較して、多孔質膜が厚くなった。そのため、多孔質膜の表面平滑性は向上したが、ガーレ透気度の値が非常に大きくなった。また、得られた積層体には、原料樹脂の凝集に起因するカールが発生していた。
原料樹脂溶液の原料樹脂の濃度を10質量%にしたこと以外、実施例1と同様にして積層体を得て、評価した。結果をまとめて表1に示す。繊維基材の第1主面には繊維基材の第1主面には多孔質膜が形成されていたものの、第1主面の露出が多く、積層体の多孔質膜側の表面平滑性は低かった。また、裏漏れが発生した。これは、原料樹脂溶液の粘度が低く、塗布工程時に原料樹脂溶液の多くが、繊維基材を通過してしまったためであると考えられる。
100X:多孔質膜側の主面
10:樹脂多孔体
11:多孔質膜
12:繊維基材の隙間に入り込んだ樹脂多孔体
20:繊維基材
20X:第1主面
20Y:第2主面
20F:構成繊維
20Fa:第1領域
20Fb:第2領域
21:複合領域
22:繊維領域
Claims (12)
- 樹脂多孔体と、繊維基材と、を備え、
前記樹脂多孔体の一部が、前記繊維基材の一方の主面を覆う多孔質膜を形成するとともに、前記樹脂多孔体の他の一部が、前記繊維基材の隙間に入り込んでおり、
前記樹脂多孔体の質量が1〜35g/m2であり、
前記多孔質膜の厚みが1〜100μmであり、
前記繊維基材のいずれかの主面にジメチルホルムアミドを滴下してから吸収されるまでの時間が60秒以上である、積層体。 - ガーレ法で測定された透気度が1〜1000秒/100mlである、請求項1に記載の積層体。
- 前記繊維基材の空隙率が10〜45%である、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記繊維基材のフラジール法で測定された通気度が0.2〜20cm3/cm2/秒である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記繊維基材が不織布である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記繊維基材の融点が170℃以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記繊維基材を構成する繊維がポリエステル樹脂を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記積層体の前記多孔質膜側の主面の算術平均粗さRaが1.30μm以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記多孔質膜が、少なくともポリスルホン樹脂およびポリエーテルスルホン樹脂のいずれかを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の積層体。
- 分離膜の支持体である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の積層体。
- 気体分離膜の支持体である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の積層体と、
分離機能を有する分離膜と、を備える膜構造体。
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