JP2018012248A - 積層体、金属張積層体及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] ガラス基板と、ガラス基板の両面に設けられた樹脂層と、を備え、樹脂層のうち少なくとも1層が、マレイミド基及び前記マレイミド基に結合する2価の基を有する化合物を含有する樹脂組成物からなり、2価の基が、マレイミド基に結合する飽和又は不飽和の2価の炭化水素基及びマレイミド基以外の少なくとも2つのイミド基を含む、積層体。
[2] 化合物の重量平均分子量が、500〜10000である、[1]に記載の積層体。
[3] 樹脂組成物が、無機充填剤を更に含有する、[1]又は[2]に記載の積層体。
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の積層体と、積層体における樹脂層の、ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた金属箔と、を備える、金属張積層体。
[5] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の積層体と、積層体における樹脂層の、ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた回路層と、を備える、プリント配線板。
本実施形態の積層体は、ガラス基板と、ガラス基板の両面に設けられた樹脂層と、を備える。図1は、本実施形態に係る積層体を示す模式的断面図である。図1に示すように、積層体10は、ガラス基板1と、ガラス基板1の両面に設けられた樹脂層13a及び樹脂層13bと、を備えている。
本実施形態に係るガラス基板の厚さは、用途に応じて適宜設定することができ、特に限定されるものではないが、30〜500μmが好ましく、30〜300μmがより好ましく、50〜300μmが更に好ましい。ガラス基板の厚さが上記範囲内であることにより、本実施形態のプリント配線板の薄型化を図ることができるだけでなく、取扱いの容易性、信頼性を確保できる。
本実施形態に係る樹脂層は、上記ガラス基板の両面に設けられており、樹脂層のうち少なくとも1層が、マレイミド基及びマレイミド基に結合する2価の基を有する化合物を含有する樹脂組成物からなる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、上述のとおり、マレイミド基及びマレイミド基に結合する2価の基を有する化合物を含有する。上記2価の基は、マレイミド基に結合する飽和又は不飽和の2価の炭化水素基及びマレイミド基以外の少なくとも2つのイミド基を含む。
本実施形態に係る、マレイミド基及びマレイミド基に結合する2価の基を有する化合物であって、2価の基が、マレイミド基に結合する飽和又は不飽和の2価の炭化水素基及びマレイミド基以外の少なくとも2つのイミド基を含む、化合物を「(A)成分」ということがある。また、(A)成分のうち、マレイミド基を「構造(a)」、マレイミド基に結合する2価の基を「構造(b)」、マレイミド基に結合する飽和又は不飽和の2価の炭化水素基を「構造(b1)」及びマレイミド基以外の少なくとも2つのイミド基を「構造(b2)」ということがある。(A)成分を用いることで、高周波特性及び導体との高い接着性を有する樹脂組成物を得ることができる。
ポンプ:L−6200型[株式会社日立ハイテクノロジーズ製]
検出器:L−3300型RI[株式会社日立ハイテクノロジーズ製]
カラムオーブン:L−655A−52[株式会社日立ハイテクノロジーズ製]
ガードカラム及びカラム:TSK Guardcolumn HHR−L+TSKgel G4000HHR+TSKgel G2000HHR[すべて東ソー株式会社製、商品名]
カラムサイズ:6.0×40mm(ガードカラム)、7.8×300mm(カラム)
溶離液:テトラヒドロフラン
試料濃度:30mg/5mL
注入量:20μL
流量:1.00mL/分
測定温度:40℃
本実施形態に係る樹脂組成物は、マレイミド基を有する化合物を更に含むことができる。本実施形態に係るマレイミド基を有する化合物を(B)成分ということがある。なお、上記(A)成分及び(B)成分の双方に該当し得る化合物は、(A)成分に帰属するものとする。(B)成分を用いることで、樹脂組成物は、特に低熱膨張性に優れるものとなる。すなわち、本実施形態に係る樹脂組成物は、(A)成分と(B)成分とを併用することにより、良好な誘電特性を維持しつつ、低熱膨張性等を更に向上させることができる。この理由として、(A)成分と(B)成分とを含む樹脂組成物から得られる硬化物は、低誘電特性を備える(A)成分からなる構造単位と、低熱膨張性を備える(B)成分からなる構造単位とを備えるポリマーを含むためと推測される。
本実施形態に係る樹脂組成物は、(A)成分の硬化を促進するための触媒を更に含有してもよい。触媒の含有量は特に限定されないが、樹脂組成物の全質量を基準として0.1〜5質量%であってもよい。触媒としては、例えば、過酸化物、アゾ化合物、亜鉛化合物(ナフテン酸亜鉛等)などを用いることができる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、(A)成分及び(B)成分とは異なる熱硬化性樹脂を更に含有することができる。なお、(A)成分又は(B)成分に該当し得る化合物は、熱硬化性樹脂に帰属しないものとする。熱硬化性樹脂を含むことで、樹脂組成物の低熱膨張性等を向上させることができる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、上記熱硬化性樹脂の硬化剤を更に含有してもよい。これにより、樹脂組成物の硬化物を得る際の反応を円滑に進めることができるとともに、得られる樹脂組成物の硬化物の物性を適度に調節することが可能となる。
本実施形態に係る樹脂組成物には、上記熱硬化性樹脂の種類に応じて硬化促進剤を更に配合してもよい。エポキシ樹脂の硬化促進剤としては、例えば、潜在性の熱硬化剤である各種イミダゾール類、BF3アミン錯体、リン系硬化促進剤等が挙げられる。硬化促進剤を配合する場合、樹脂組成物の保存安定性、半硬化の樹脂組成物の取扱い性及びはんだ耐熱性の観点から、イミダゾール類及びリン系硬化促進剤が好ましい。
本実施形態に係る樹脂組成物は、無機充填剤を更に含有してもよい。任意に適切な無機充填剤を含有させることで、樹脂組成物の低誘電正接性、低熱膨張性、高弾性率性、耐熱性、難燃性等をより効果的に向上させることができる。無機充填剤としては特に制限されないが、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、マイカ、ベリリア、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、炭酸アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、焼成クレー、タルク、ホウ酸アルミニウム、炭化ケイ素、ホウケイ酸ガラス等が挙げられる。これらは1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
本実施形態に係る樹脂組成物は、樹脂フィルムの取扱い性を高める観点から、熱可塑性樹脂を更に含有してもよい。熱可塑性樹脂の種類は特に限定されず、分子量も限定されないが、(A)成分との相溶性をより高める点から、数平均分子量(Mn)が200〜60000であることが好ましい。
本実施形態に係る樹脂組成物には、難燃剤を更に配合してもよい。難燃剤としては特に限定されないが、臭素系難燃剤、リン系難燃剤、金属水酸化物等が好適に用いられる。臭素系難燃剤としては、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂等の臭素化エポキシ樹脂;ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、エチレンビステトラブロモフタルイミド、1,2−ジブロモ−4−(1,2−ジブロモエチル)シクロヘキサン、テトラブロモシクロオクタン、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス(トリブロモフェノキシ)エタン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化ポリスチレン、2,4,6−トリス(トリブロモフェノキシ)−1,3,5−トリアジン等の臭素化添加型難燃剤;トリブロモフェニルマレイミド、トリブロモフェニルアクリレート、トリブロモフェニルメタクリレート、テトラブロモビスフェノールA型ジメタクリレート、ペンタブロモベンジルアクリレート、臭素化スチレン等の不飽和二重結合基含有の臭素化反応型難燃剤などが挙げられる。これらの難燃剤は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の金属張積層体は、上述した本実施形態の積層体と、積層体における樹脂層の、ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた金属箔と、を備える。
金属箔は、例えば銅箔を用いることができる。金属箔は、プリント配線板用途として一般的に市販されているものを使用することができ、特に仕様を限定するものではないが、高周波領域での信号の伝送損失を低減させるためには、金属箔の表面粗さが小さいものを使用することが好ましい。表面粗さが小さい金属箔を用いることで、導体の粗さに起因する導体損失を低減することができる。
本実施形態のプリント配線板は、上述した本実施形態の積層体と、積層体における樹脂層の、ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた回路層と、を備える。
回路層は、特に限定されず、例えば上記金属箔から構成されてもよい。金属箔としては、例えば、上述した金属箔張積層体に適用可能な金属箔を使用することができる。
まず、上記積層体に、必要に応じてドリル、サンドブラスト、レーザー、放電加工、ウェットエッチング、これらの組合せ等の方法により穴あけを行い、ビアホール、スルーホール等を形成する。レーザーとしては、炭酸ガスレーザー、YAGレーザー、UVレーザー、エキシマレーザー等を用いることができる。ビアホール等の形成後、酸化剤を用いてデスミア処理を施してもよい。酸化剤としては、過マンガン酸塩(過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム等)、重クロム酸塩、オゾン、過酸化水素、硫酸、硝酸等が好適であり、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム等の水酸化ナトリウム水溶液(アルカリ性過マンガン酸水溶液)などがより好適である。
配線パターンの形成としては、例えば、公知のサブトラクティブ法、セミアディティブ法等を用いることができる。
上記のようにして配線パターンを形成した積層体上に、更に配線パターンを形成して多層配線とすることもできる。
下記手順に従って、各種の樹脂組成物を調製した。調製例1〜7の樹脂組成物の調製に用いた各原材料の使用量(質量部)は、表1にまとめて示す。
(1)BMI−1500[Mw:約1500、Designer Molecules Inc.製、商品名]
(2)BMI−1700[Mw:約1700、Designer Molecules Inc.製、商品名]
(3)BMI−3000[Mw:約3000、Designer Molecules Inc.製、商品名]
(4)BMI−5000[Mw:約5000、Designer Molecules Inc.製、商品名]
(5)BMI−1000[ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、大和化成工業株式会社製、商品名]
(6)BMI−4000[2,2−ビス(4−(4−マレイミドフェノキシ)フェニル)プロパン、大和化成工業株式会社製、商品名]
(7)NC−3000H[ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、日本化薬株式会社製、商品名]
(8)BADCY[2,2−ビス(4−シアナトフェニル)プロパン、ロンザ社製、商品名]
(9)KA1165[ノボラック型フェノール樹脂、DIC株式会社製、商品名]
(10)PCP[p−クミルフェノール、和光純薬工業株式会社製、商品名]
(11)タフテックH1041[数平均分子量が6万未満のスチレン−ブタジエン共重合体の水素添加物(スチレン含有比率:30%、Mn:58000)、旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名]
(12)シリカスラリー[球状溶融シリカ、表面処理:フェニルアミノシランカップリング剤(1質量%/スラリー中の全固形分)、分散媒:メチルイソブチルケトン(MIBK)、固形分濃度:70質量%、平均粒子径:0.5μm、密度:2.2g/cm3、株式会社アドマテックス製、商品名「SC−2050KNK」]
(13)パーヘキシン25B[2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、日油株式会社製、商品名]
(14)2E4MZ[2−エチル−4−メチル−イミダゾール、四国化成工業株式会社製、商品名]
(15)ナフテン酸亜鉛[東京化成工業株式会社製]
上記で得られた樹脂ワニスを、コンマコーターを用いて、支持体フィルムとして厚さ38μmのPETフィルム(G2−38、帝人製)上に塗工し、温度130℃で乾燥して厚さ50μmのPETフィルム付き樹脂フィルムを作製した。
上述のPETフィルム付き樹脂フィルムのPETフィルムを剥離し、得られた樹脂フィルムを2枚重ね、その両面に、厚さ18μmのロープロファイル銅箔(F3−WS、M面Rz:3μm、古河電気工業株式会社製、商品名)をその粗化(M)面が接するように配置し、その上に鏡板を乗せ、200℃/3.0MPa/70分のプレス条件で加熱加圧成形して、両面金属張硬化樹脂フィルム(厚さ:0.1mm)を作製した。
上述の調製例1〜7の樹脂組成物からそれぞれ得られた両面金属張硬化樹脂フィルムについて誘電特性を評価した結果を表2に示す。誘電特性の特性評価方法は以下のとおりである。
誘電特性は、硬化樹脂フィルムの外層銅箔をエッチングしたものを空洞共振器摂動法により測定した。条件は、周波数:10GHz及び20GHz、測定温度:25℃とした。
[積層体]
支持体のPETフィルムに対し、上述した調製例1〜7で得られた樹脂組成物を10μmの厚みで塗布乾燥し、PETフィルム付きの半硬化の樹脂フィルムを作製した。上記PETフィルム付き樹脂フィルムを、厚さ200μmのガラス基板(OA−10G、日本電気硝子製、幅250mm×長さ250mm)の両面に、真空ラミネータ(MVLP−500、名機製作所製)を用いて、真空度30mmHg、温度130℃、圧力0.5MPaの条件でラミネートし、室温に冷却後に支持体フィルム(PETフィルム)を剥離後、温度200℃、時間70分の条件で樹脂層を加熱硬化させ、積層体を作製した。なお、調製例1〜7で得られた樹脂フィルムを用いて作製した積層体が実施例1〜7にそれぞれ相当する。
樹脂組成物として、BMI−3000の代わりにビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000H、日本化薬製)18.7gと、クレゾールノボラック樹脂(KA−1165、DIC株式会社製)7.7gを用い、トルエン11.3gの代わりにメチルエチルケトン11.3gを用い、有機過酸化物の代わりに2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ、四国化成工業株式会社製)0.53gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、積層体を作製した。
公証厚さ0.2mmのフッ素系樹脂を用いたガラス布基材樹脂銅張積層板(CGN−500、中興化成工業製)の銅箔をエッチング除去して、積層板を得た。
公証厚さ0.2mmのポリフェニレンオキサイド系樹脂を用いたガラス布基材樹脂銅張積層板(R−5775、パナソニック製)の銅箔をエッチング除去して、積層板を得た。
比誘電率及び誘電正接は、空洞共振器摂動法により、周波数10GHz、測定温度25℃の条件で測定した。
熱膨張率は、積層体についてはレーザー干渉法により、また積層板については熱機械分析法の引張モードにより、30℃から150℃の平均熱膨張率として測定した。
弾性率は、3点曲げ試験法により、スパン3.2mm、曲げ強度0.05mm/分、測定温度25℃の条件で測定した際の応力歪曲線より求めた。
さらに、ガラス基板の両面に樹脂層を有する積層体ではなく、ガラス布に樹脂を含浸させたガラス布基材樹脂積層板である比較例2及び3においては、熱膨張率が大きく、低弾性となった。
支持体のPETフィルムに対し、上述した調製例1〜7で得られた樹脂組成物を10μmの厚みで塗布乾燥し、PETフィルム付きの半硬化の樹脂層を作製した。
Claims (5)
- ガラス基板と、前記ガラス基板の両面に設けられた樹脂層と、を備え、
前記樹脂層のうち少なくとも1層が、マレイミド基及び前記マレイミド基に結合する2価の基を有する化合物を含有する樹脂組成物からなり、前記2価の基が、前記マレイミド基に結合する飽和又は不飽和の2価の炭化水素基及びマレイミド基以外の少なくとも2つのイミド基を含む、積層体。 - 前記化合物の重量平均分子量が、500〜10000である、請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂組成物が、無機充填剤を更に含有する、請求項1又は2に記載の積層体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体と、前記積層体における前記樹脂層の、前記ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた金属箔と、を備える、金属張積層体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体と、前記積層体における前記樹脂層の、前記ガラス基板とは反対側の少なくとも一方の面上に設けられた回路層と、を備える、プリント配線板。
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