JP2017537059A - リグニンを含むスラリーを電場に供することによってリグニンを精製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)リグニン若しくはリグニン誘導体、またはそれらの組み合わせを含むスラリーを供給するステップ、
b)スラリーを電場に供し、スラリーの液体、及びイオン等のその極性のある分子、化学種、または成分が流れるように誘導するステップであって、加圧力及び/または吸引力と任意に組み合わされるステップ、
c)リグニン若しくはリグニン誘導体、または両方の前記リグニン化学種から発する画分から液体を分離し、これによって、任意にスラリー形態において、液体枯渇精製または分画リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物を得るステップ。
d)有機溶媒若しくは水、またはそれらの組み合わせ等の洗浄液、及び/あるいはCO2等のpH調整剤を前記液体枯渇スラリーに、または脱水中に添加するステップ、
e)ステップd)のスラリーを電場に供し、スラリーの洗浄液が好ましくは相対的に速い電流の増加を伴って流れるように誘導するステップ、
f)スラリーから洗浄液を分離し、これによって、精製リグニン若しくはリグニン誘導体、あるいは両方の精製リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物から発する画分を得るステップ、及び
g)好ましくは少なくとも3回、ステップd)〜f)を任意に繰り返すステップ。
リグニン分散体の調製。リグニンは、未処理の状態、つまり、湿潤、またはエタノール、水等の任意のリグニン溶媒若しくは混合物において分散して使用される。好ましくは水溶性溶媒が使用される。またリグニンの分散体は、界面活性剤または他の分散剤等の添加剤を含んでもよい。またリグニンは、脱水及び精製前に電気的手段によってアルカリ化、酵素処理、または酸化されてもよい。
乾燥リグニン粉末を乳鉢で挽き、30gの粉末を30mlの蒸留水に混合した。軽く振ると、液体状となった。20gの本混合物を脱水セルに配置し、圧力を650Paとした。底部に濾紙を使用した。最初の5分間、そのままの状態で脱水を監視したが、水は出てこなかった。5分が経過した瞬間、97Vの電圧を印加すると、非常にゆっくりとした水の排出のみがあった。電流は、初期において強かったが、約3分後に急激に弱くなった。12.5分の時点において、20mlの水をアノードに加えると、その後、電流が大幅に増え、非常に速く水が排出された。水を3回以上加えると、その度、排出が非常に速くなった。結果を図1に示す。20分の時点において、水蒸気がカソードを介して発生した。実験が22.5分後に終了し、水の試料を収集した。濾滓の重量は、16.2gであり、濾滓は、大きなクラックを有し(図2、3)、カソード側において硬かった。濾滓におけるクラックの存在は、水を加えた後の非常に速い水の排出によって引き起こされた。
リグニン粉末と水との3:5の混合物を実験1と同様に調製した。クラック形成を避けるために、本実験は、電流が低い値に下がった後すぐに終了した。水は、加えなかった。少量の水のみが収集された。濾滓は、アノード側において柔らかかったが、カソード側において硬く、クラックを有していた。濾滓の重量は、約19gであった。
実験2と同じ混合物を使用した。本実験は、前の実験と同様であるが、電圧を早く印加し、実験をより長く行った。図7は、約6分後に水の排出が終了したことを示し、今回も収集された水の量は、少なかった。本実験及び実験2で収集された水は、1つの試料を作成するために共に混合した。濾滓の重量は、約17gであった。濾滓のアノード側は、液体であったが、カソード側では固形外皮が形成された。実験3ではクラックを有していたにも関わらず、本濾滓はなぜかクラックを有していなかった。
セルは、本発明の第1の態様におけるプロセスで使用するために設計され、図10において説明される(文献[1、2]参照)。
a.一価、二価、多価カチオン、及びアニオンが除去された。
b.S−含量において大きな変化があった。
c.片側のみ脱水された(通常、一価、二価及び/または多価カチオンが除去された)。
d.S−含量において大きな変化はなかった。
−基準リグニン−約0.24%S
−洗浄リグニン−約0.012%S
⇒約95%の低減(図11の方法では、低減は、ほぼ0%であった)。
Claims (15)
- 好ましくは脱水を使用することによる、リグニン若しくはリグニン誘導体、またはそれらの組み合わせを含むスラリーの塩/イオン枯渇、及び/または灰の減少、及び/または脱硫、及び/または遊離糖枯渇、及び/または揮発性有機化合物枯渇等の精製、あるいは分画のためのプロセスであって、
a)リグニン若しくはリグニン誘導体、またはそれらの組み合わせを含むスラリーを供給するステップ、
b)該スラリーを電場に供し、該スラリーの液体、及びイオン等その極性のある分子、化学種、または成分が流れるように誘導するステップであって、加圧力及び/または吸引力と任意に組み合わされるステップ、
c)該リグニン若しくはリグニン誘導体、または両方の該リグニン化学種から発する画分から該液体を分離し、これによって、任意にスラリー形態において、液体枯渇精製または分画リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物を得るステップ、
を含む、上記プロセス。 - d)有機溶媒若しくは水、またはそれらの組み合わせ等の洗浄液、及び/あるいはCO2等のpH調整剤を前記液体枯渇スラリーに、または脱水中に添加するステップと、
e)ステップd)の前記スラリーを電場に供し、前記スラリーの前記洗浄液が好ましくは相対的に速い電流の増加を伴って流れるように誘導するステップと、
f)前記スラリーから前記洗浄液を分離し、これによって、精製リグニン若しくはリグニン誘導体、あるいは両方の前記精製リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物から発する画分を得るステップと、
g)好ましくは少なくとも3回、ステップd)〜f)を任意に繰り返すステップとをさらに含む、
請求項1に記載のプロセス。 - 前記脱水が電気浸透によって行われることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 10〜200V、好ましくは10〜100Vの電圧の電場が使用され、前記電圧が交流若しくは直流、または両方の組み合わせであり得ることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記スラリーを脱水するために、圧力、及び/または吸引、及び/または超音波、及び/または磁気誘導分離も適用されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記電場が適用されて脱水が始まった後に前記圧力が適用されることを特徴とする、請求項5に記載のプロセス。
- 前記圧力は、機械的な圧力であることを特徴とする、請求項5または6に記載のプロセス。
- 脱水、及び/または塩/イオン枯渇、及び/または遊離糖枯渇前における、リグニン若しくはリグニン誘導体、または組み合わせを含む前記スラリーの乾燥含有量は、約1〜50重量%であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記脱水中の前記スラリーの温度は、30℃より高く140℃未満、好ましくは30℃より高く100℃未満であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記スラリーは、前記電場によって活性化される、ナノ粒子、吸収剤、塩、遊離糖、及び/または界面活性剤を含むことを特徴とする、請求項1から9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記洗浄液は、水及び/若しくは有機溶媒、またはそれらの組み合わせである、請求項1から10のいずれか1項に記載のプロセス。
- 対イオン交換及び/または酸若しくはアルカリ洗浄ステップ等の1つ以上の洗浄ステップ、ならびに/あるいは限外濾過ステップ等の濾過ステップ、ならびに/あるいは分画ステップが、後工程または前工程にある、請求項1から11のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項1から12のいずれか1項に記載のプロセスに従って脱水された、リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物。
- 請求項1から12のいずれか1項に記載のプロセスによって得られる、リグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物。
- 熱、バニリン、エチルバニリン、ジフェノールの生産のための、炭素繊維、活性炭における、導電繊維若しくは膜における、医薬、複合体、電子機器、食品、炭化リグニン、接着剤、泡沫若しくは複合剤における化学工業原料としての、或いは化学合成における材料としての、請求項13または14に記載のリグニン若しくはリグニン誘導体、または中間体リグニン生産物の使用。
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