JP2017532432A - 光学的に透明な接着剤を用いるた直接接合によるナノサイズ化金属をベースとした新しい導電体の保護 - Google Patents
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Abstract
本発明は、導電体を安定化する接着剤組成物である。接着剤組成物は、ベースポリマーと、ベンゾトリアゾール類又はベンゾフェノン類などの、紫外線を吸収するための添加物とを含む。接着剤組成物が導電体と接触しているとき、約500時間の期間にわたって、導電体の電気抵抗の変化は約20%未満である。
Description
本発明は、光学的に透明な接着剤組成物に関する。特に、本発明は、導電体(導体)を安定化することのできる光学的に透明な接着剤組成物に関する。
透明な導電性フィルムは、過去数十年にわたり、タッチパネルディスプレイ、液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンス照明、有機発光ダイオードデバイス、及び太陽光電池などの広範な用途において使用されてきた。ほとんどの用途に関し、インジウムスズ酸化物(ITO)ベースの透明な導電性フィルムが選択されている。しかしながら、ITOベースの透明な導電性フィルムは複雑で高額な装置及びプロセスを必要とし、(純金属と比較して)相対的に抵抗が大きく、本質的に脆性であり、クラックを生じる傾向があることから、特にフレキシブル性基材に配置する場合に制限を有する。金属のナノ粒子、ナノロッド、及びナノワイヤーをベースとした新しい導電体には、ここ数年で顕著な技術革新が見られる。プリントパターン、ランダム化パターン(視認性及びモアレを最小化するため)、及び金属メッシュ(ナノサイズ化金属物質に由来)は、エレクトロニクス産業においてその魅力をはるかに増している。銀及び銅ベースの金属導体がおそらく最も一般的なものである。具体例には銀ナノワイヤー(SNW)がある。SNWベースのフィルムは、穏当な費用にて高電導性(高伝導度)、高光透過率、優れたフレキシブル性、及び柔軟性をもたらすことから、多くの用途において、特により薄型かつフレキシブル性のデバイスに関し、ITOの望ましい代替物となる。
しかしながら、SNWは光及び環境への暴露により影響を受けやすい場合があり、SNWの安定性を長期にわたり維持することは非常に難しい。このような例の1つに、ディスプレイの視認領域内及び/又は表示端部(ink edge)(ディスプレイ周囲にある、黒白の表示境界)付近において、SNWベースのタッチパネルの導電配線が紫外線により分解(degradation:劣化)されるというものがある。この分解は、おそらくSNWの光酸化に起因し、導電性の急な低下を招き、ひいてはタッチパネル機能の喪失も招く恐れがある。いくつかの文献では、いわゆる銀のプラズモン共鳴が、銀の酸化銀への酸化を促進し得ることを示唆している。
一実施形態では、本発明は、導電体を安定化する接着剤組成物である。接着剤組成物は、ベースポリマーと、ベンゾトリアゾール類又はベンゾフェノン類などの紫外線吸収剤と、を含む。接着剤組成物が導電体を被覆しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、導電体の電気抵抗の変化は約20%未満である。
別の実施形態では、本発明は、導電体を安定化する方法である。方法は、接着剤組成物を提供することと、導電体に接着剤組成物を被覆又は積層することとを含む。接着剤組成物は、ベースポリマーと、紫外線を吸収するための添加物と、を含む。接着剤組成物が導電体を被覆しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、導電体の電気抵抗の変化は約20%未満である。
これらの図は、正確な縮尺では描かれておらず、単に例示の目的を意図するものに過ぎない。
本発明は、様々な光暴露条件下でナノワイヤーセンサーに安定性をもたらす、光学的に透明な接着剤(OCA)組成物である。光学的に透明な接着剤組成物は、ベースポリマーと、紫外線を吸収するための添加物と、を含む。ベースポリマーは、任意の光学的に透明な接着剤ポリマーから選択することができる。接着剤は、紫外(UV)線吸収剤を含む。いくつかの実施形態では、接着剤組成物は、ヒンダードアミン光安定剤(HALS)及び抗酸化物質のうちの、1種をも含み得る。本発明のOCAは、例えば、タッチスクリーン、電磁遮蔽、太陽光発電パネル、金属メッシュ、窓用の透明な加熱ワイヤパターンなどに使用される金属のナノ粒子、ナノロッド、及びナノワイヤーをベースとした導電体を安定化することができる。これらの金属導体は、紫外線及び可視光線に暴露されたときに、伝導度の低下を招く分解を生じる恐れがある。本発明のOCAを、導電体に直接塗布することによって、コストのかさむ保護被覆(すなわち、バリア)の使用を回避でき、物品のアセンブリプロセスを簡略化することができる。本発明は、使用方法、並びに金属導体と接触しているかかるOCAを含む物品をも包含する。
本発明の光学的に透明な接着剤組成物は、本質的に感圧性又は熱により活性化可能なものであり得る。同様にして、かかる組成物は、フィルム接着剤として塗布され得るものであり、ホットメルトとして直接分配され得るものであり、又は液体OCAとして塗布され、最終的なアセンブリにおいて硬化されるものであり得る。
本発明の接着剤組成物は、ベースポリマーを含む。費用が穏当であること、及び広範に利用可能であることから、アクリル系によるポリマー、特にランダム(メタ)アクリル系コポリマーから誘導される接着剤組成物が好ましいものの、その他のポリマーも、本発明の意図する範囲から逸脱することなく接着剤組成物用のマトリックスとして使用することができる。その他のポリマーの例としては、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、シリコーン、ポリオレフィン、アクリル系ブロックコポリマー、ゴム系ブロックコポリマー[すなわち、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレン(SIS)、ポリスチレン−ポリ(エチレンブチレン)−ポリスチレン(SEBS)、ポリスチレン−ポリ(エチレンプロピレン)−ポリスチレン(SEPS)など]、及びこれらの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない。光学的に透明なブレンドが得られる場合、これらのポリマーの混合物((メタ)アクリレートを含む)も使用できる。
ポリマーは市販のものであってもよく、又は溶液重合、加熱塊状重合、付加重合、開環重合、乳化重合、紫外線又は可視光線によりトリガーされる塊状重合、及び縮合重合などの従来の手法により重合してもよい。
本発明の接着剤組成物は、例えば、紫外線を吸収することにより、金属導体の光酸化を阻害又は防止することのできる、少なくとも1種の添加物も含む。添加物は、接着剤組成物を硬化する際など、紫外線に暴露されるときに金属導体の酸化を阻害又は防止するよう機能する。したがって本発明の接着剤組成物は、紫外線吸収剤を含む。
紫外線吸収剤は、紫外線による導電体の分解又は光酸化を低減するために、約295〜約400nmの範囲の紫外線を吸収し、紫外線を熱エネルギーとして消散させるよう機能する。接着剤組成物中に存在する紫外線吸収剤の量は、接着剤組成物の厚さ、紫外線吸収剤の消衰係数、及び遮蔽される紫外線量によって異なる。したがって、所与の消衰係数に関し特定の吸光度を維持するためには、接着剤層を薄くするほど、その分添加物濃度を増大させる必要がある。好適な紫外線吸収剤の例としては、ベンゾフェノン類及びベンゾトリアゾール類が挙げられるがこれらに限定されない。特に好適なベンゾトリアゾール類の紫外線吸収剤としては、2−(2−ヒドロキシフェニル)−ベンゾトリアゾールが挙げられるがこれに限定されない。好適なベンゾフェノン類の紫外線吸収剤の例としては、2,2’−ジヒドロキシベンゾフェノンが挙げられるがこれらに限定されない。好適な市販の紫外線吸収剤の例としては、CYTEC(Woodland Park、New Jersey)から市販のCYASORB UV−5411、BASF(Florham Park、New Jersey)から市販のTINUVIN 328が挙げられるがこれらに限定されない。
いくつかの実施形態では、接着剤組成物が接触している金属導体の安定性を、更に向上させるため、接着剤組成物は、少なくとも1種のヒンダードアミン光安定剤(HALS)及び抗酸化物質を更に含む。ヒンダードアミン光安定剤(HALS)は、光により生じる分解に対する安定剤として機能する。HALSは、紫外線吸収剤とは異なり、長波長寄り(すなわち、UVB及びUVA)の紫外線を吸収せず、むしろ導電体の分解を防止する相乗作用剤として機能する。HALSは、2,2,6,6−テトラメチルピペリジンの誘導体である。好適な市販のHALSの例としては、BASF(Florham Park、New Jersey)から市販のTINUVIN 123が挙げられるがこれに限定されない。
抗酸化剤は、光化学的に開始される分解反応を阻害し、ひいては導電体の酸化を抑制するよう機能する。抗酸化剤は、酸化プロセスを阻害することが知られているものの、従来はナノ粒子、ナノロッド、又はナノワイヤーなどの易酸化性金属導体との併用については、当該技術分野において知られていなかった。好適な抗酸化剤の例は、商品名Irganox(すなわち、Irganox 1010、Irganox 1024、及びIrganox 1076)でBASF(Florham Park、New Jersey)から、又はCYANOXでCYTEC(Woodland Park、New Jersey)から市販のものである。接着剤マトリックスに可溶性のアスコルビン酸などの天然の抗酸化物質を使用することもできる。
接着剤組成物に必要とされる添加物最小量は、環境暴露条件及び電気抵抗の許容され得る変化量によって異なる。一実施形態では、添加物は、乾燥接着剤被覆の約5重量%以下で接着剤組成物中に存在する。一実施形態では、添加物は、少なくとも約0.1重量%で接着剤組成物中に存在する。一実施形態では、添加物は、約0.5〜約3重量%で接着剤組成物中に存在する。
添加物は、極めて強い光暴露下でも、光学的に透明な接着剤と接触しているときの導体の安定性を顕著に改善する。安定性は、所定の期間中の電気抵抗の変化をもとに測定される。理論に束縛されるものではないが、安定化が光酸化プロセスを阻害するものと考えられる。一実施形態では、本発明の接着剤組成物が被覆している導電体の抵抗の変化は、約3週間(約500時間)の光曝露期間にわたって約20%未満、特に約10%未満、及びより具体的には約5%未満である。
接着剤組成物が光学的に透明なものである必要があるとき、接着剤組成物の光学特性に与える影響を最小限に抑え、又は全く影響を生じさせないようにし、最終的な処方物に光学的に透明な特性を保持させるため、添加物は接着剤マトリックスに混和性のものでなくてはならない。「光学的に透明」は、少なくとも約90%の高い可視光線透過率、約2%以下の低ヘイズを有しながらも、中間色であり、白化していないことを意味する。しかしながら、乱反射する接着剤(diffuse adhesives)などのいくつかの場合、光学的要件は厳密なものではなくなる場合がある。本明細書を通して、接着剤組成物は主に光学的に透明な接着剤として記載されるものの、同じ添加物を、例えば、金属導体と直接接触するフォトレジストに使用してもよく、又は銀ナノワイヤーインクなどのナノサイズ化金属粒子分散体そのものの一部として使用することもできる。
添加物は、接着剤組成物を使用するディスプレイアセンブリの機械的耐久性に影響を及ぼすものであってもならない。一実施形態では、接着剤組成物が有する180度はく離は、20分又は72時間の滞留時間後に、少なくとも約30オンス/インチ(約33N/dm)、特に少なくとも約40オンス/インチ(約44N/dm)、及びより具体的には、更に、少なくとも約50オンス/インチ(約55N/dm)である。また添加物は、接着剤マトリックスに可溶性である必要もある。
接着剤組成物の作製に使用される製造プロセスに応じ、添加物は、接着剤組成物の製造に使用される重合、被覆、及び硬化プロセスに適したものであることも必要とされ得る。例えば、紫外線重合プロセス又は紫外線硬化プロセスの著しい遅延又は阻害があってはならない。いくつかの実施形態では、添加物は、溶媒被覆プロセス又はホットメルト被覆プロセスにおいて不揮発性である必要もある。
一実施形態では、環境耐久性を向上させる目的で、接着剤組成物は架橋剤を含み得る。接着剤組成物のポリマーは、例えば、物理的架橋(高Tgグラフト又はブロック、ハードセグメント、小結晶など)、イオン架橋(カルボン酸の金属イオンとの架橋、又は酸/塩基種の架橋など)、及び共有結合架橋(多官能性アジリジンのカルボン酸との架橋、メラミンとカルボン酸との架橋、多官能性(メタ)アクリレートの共重合、及びベンゾフェノン類の化合物又はアントラキノン類の化合物などによる水素の引き抜き機構)を含む、当該技術分野で既知の方法を使用して架橋することもできる。
本発明は、銀及び銅などのナノサイズ化金属から誘導される新しい導電体を保護するにあたって喫緊の必要に対処する。ベースポリマーと、添加物との組み合わせは、これらの導体の環境からの保護を提供するだけでなく、それらのほとんどは、液体OCAに使用されるものなどの紫外線硬化プロセス、導体のパターニングに使用することのできるいくつかのフォトレジスト、及びOCAの製造に使用される1ウェブ(one-web)重合プロセスにも適合する。
当業者には本発明の範囲内の数多くの修正形態及び変形形態が認識されるであろうことから、本発明は、以下の実施例においてより具体的に説明されるものの、かかる実施例の意図するところは単なる例示である。特に注記しない限り、以下の実施例で報告される、全ての部、百分率、及び比率(割合)は、重量を基準とするものである。
試験片の調製
図1A及び図1Bは、それぞれ、銀ナノワイヤーフィルムの電気抵抗の変化を測定するためのサンプル構造体を表わす、試験片100の上面図及び側面図を示す。銀ナノワイヤー102(SNW)は、ポリエステル(PET)フィルム104に銀インク(Cambrios Technologies Corporation、Sunnyvale、CA)を被覆(塗布)することにより作製した。被覆の抵抗は、典型的には約50Ω/sqである。2インチ×3インチ(5.1cm×7.6cm)の光学的に透明な接着剤(OCA)ストリップ106の片面からはく離ライナーを取り外し、このOCAストリップを、銀ナノワイヤー102で被覆されたPETフィルム104側に直接接触させて配置した。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、OCA106とSNW被覆102との間に気泡を混入させないようにOCAストリップ106を固定した。OCAから第2のライナーを取り外し、OCA/銀ナノワイヤーフィルムアセンブリを、2インチ×3インチ(5.1cm×7.6cm)の顕微鏡用スライドグラス108上に重ねた。図1A及び図1Bに示す通り、スライドガラス108のうち、OCA/銀ナノワイヤーフィルムアセンブリとは反対側の半分は黒色の絶縁テープ110で覆い、残りの半分は絶縁テープで覆わなかった。テープで覆った面から試験片100にキセノンアークランプを照射すると、光はガラスを通過するか、あるいは黒色テープ110により遮蔽された。
図1A及び図1Bは、それぞれ、銀ナノワイヤーフィルムの電気抵抗の変化を測定するためのサンプル構造体を表わす、試験片100の上面図及び側面図を示す。銀ナノワイヤー102(SNW)は、ポリエステル(PET)フィルム104に銀インク(Cambrios Technologies Corporation、Sunnyvale、CA)を被覆(塗布)することにより作製した。被覆の抵抗は、典型的には約50Ω/sqである。2インチ×3インチ(5.1cm×7.6cm)の光学的に透明な接着剤(OCA)ストリップ106の片面からはく離ライナーを取り外し、このOCAストリップを、銀ナノワイヤー102で被覆されたPETフィルム104側に直接接触させて配置した。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、OCA106とSNW被覆102との間に気泡を混入させないようにOCAストリップ106を固定した。OCAから第2のライナーを取り外し、OCA/銀ナノワイヤーフィルムアセンブリを、2インチ×3インチ(5.1cm×7.6cm)の顕微鏡用スライドグラス108上に重ねた。図1A及び図1Bに示す通り、スライドガラス108のうち、OCA/銀ナノワイヤーフィルムアセンブリとは反対側の半分は黒色の絶縁テープ110で覆い、残りの半分は絶縁テープで覆わなかった。テープで覆った面から試験片100にキセノンアークランプを照射すると、光はガラスを通過するか、あるいは黒色テープ110により遮蔽された。
銀ナノワイヤーフィルムの抵抗の変化の測定方法
DELCOM 707 CONDUCTANCE MONITOR(Delcom Instruments,Inc.、Minneapolis、MN)を使用して、試験片の3つの異なる円形領域のそれぞれについて、抵抗の変化を測定した。試験結果を表1、表2、及び表3に要約する。黒色絶縁テープにより完全に覆った銀ナノワイヤーの測定は「遮光」と表記し、黒色絶縁テープにより部分的に覆った銀ナノワイヤーの測定は「境界」と表記し、キセノンアークランプに完全に暴露させた銀ナノワイヤーの測定は「光照射」と表記する。それぞれの円形領域を少なくとも2回ずつ測定した。測定値が一致しなかった場合、そのデータは基本的には破棄し、試験片を試験した。500時間の暴露で抵抗の変化が25%未満だった場合、許容可能な性能であるものとみなした。「遮光」測定は、キセノンアークランプの暴露がなかった場合にOCAフィルムの銀ナノワイヤーとの有害な相互作用が生じなかったことを確認するため、内的対照試験として行った。「遮光」、「境界」、又は「光照射」測定領域のいずれかにおいて、抵抗の変化が25%を超えた場合、その試験片は失敗とみなした。表中の空欄はデータを収集しなかったことを意味する。
DELCOM 707 CONDUCTANCE MONITOR(Delcom Instruments,Inc.、Minneapolis、MN)を使用して、試験片の3つの異なる円形領域のそれぞれについて、抵抗の変化を測定した。試験結果を表1、表2、及び表3に要約する。黒色絶縁テープにより完全に覆った銀ナノワイヤーの測定は「遮光」と表記し、黒色絶縁テープにより部分的に覆った銀ナノワイヤーの測定は「境界」と表記し、キセノンアークランプに完全に暴露させた銀ナノワイヤーの測定は「光照射」と表記する。それぞれの円形領域を少なくとも2回ずつ測定した。測定値が一致しなかった場合、そのデータは基本的には破棄し、試験片を試験した。500時間の暴露で抵抗の変化が25%未満だった場合、許容可能な性能であるものとみなした。「遮光」測定は、キセノンアークランプの暴露がなかった場合にOCAフィルムの銀ナノワイヤーとの有害な相互作用が生じなかったことを確認するため、内的対照試験として行った。「遮光」、「境界」、又は「光照射」測定領域のいずれかにおいて、抵抗の変化が25%を超えた場合、その試験片は失敗とみなした。表中の空欄はデータを収集しなかったことを意味する。
キセノンアークランプへの暴露時間に対する抵抗の変化(%)は、次の通りに計算した:抵抗の変化(%)=1/(100*(Gt−G0)/G0)[式中、G0は、キセノンアークランプへの暴露を行っていない初期伝導度。Gtは、キセノンアークランプでt時間暴露後の伝導度]。キセノンアークランプ暴露条件のパラメーターは次の通りとした。キセノンアークランプ暴露条件Aのパラメーターは、340nmにて0.4W/m2の照射、ブラックパネル温度60℃、気温38℃、相対湿度50%。キセノンアークランプ暴露条件Bのパラメーターは、最初の300時間については、サンプルは、340nmにて0.4W/m2の照射、ブラックパネル温度60℃で、その後更に200時間、340nmにて0.55W/m2の照射、ブラックパネル温度70℃で、かつ、気温47℃、相対湿度50%という条件下にて暴露したもの。キセノンアークランプ暴露条件Cのパラメーターは、340nmにて0.35W/m2の照射、ブラックパネル温度55℃、気温45℃、相対湿度50%。
ヘイズ測定方法
ヘイズはASTM D1003−92に準拠して測定した。接着剤例5及び6の結果を表4に要約する。LCDガラスをイソプロパノールで3回洗浄し、キムワイプ(Kimberly−Clark Corp.、Neenah、WI)を使用して完全に乾燥させて試験片を調製した。各OCAフィルムを、球面の入光口を覆うのに十分な大きさに切り出した。OCAフィルムの片面からはく離ライナーを取り外し、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させてLCDガラス上に積層した。視認され得る明らかな内部空隙、粒子、引っかき傷、及び傷がないことを確かめるため、サンプルを目視検査した。第2のライナーは、ヘイズ試験の前に取り外した。ASTM D 1003−92に準拠し、Ultra Scan Pro Spectrophotometer(Hunter Associates Laboratory,Inc.、Reston、VA)を使用して、LCDガラスのバックグラウンドに対しヘイズを測定した。
ヘイズはASTM D1003−92に準拠して測定した。接着剤例5及び6の結果を表4に要約する。LCDガラスをイソプロパノールで3回洗浄し、キムワイプ(Kimberly−Clark Corp.、Neenah、WI)を使用して完全に乾燥させて試験片を調製した。各OCAフィルムを、球面の入光口を覆うのに十分な大きさに切り出した。OCAフィルムの片面からはく離ライナーを取り外し、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させてLCDガラス上に積層した。視認され得る明らかな内部空隙、粒子、引っかき傷、及び傷がないことを確かめるため、サンプルを目視検査した。第2のライナーは、ヘイズ試験の前に取り外した。ASTM D 1003−92に準拠し、Ultra Scan Pro Spectrophotometer(Hunter Associates Laboratory,Inc.、Reston、VA)を使用して、LCDガラスのバックグラウンドに対しヘイズを測定した。
色測定方法
色はASTM−E1164−07/CIELABに準拠して測定した。接着剤例5及び6の結果を表4に要約する。LCDガラスをイソプロピルアルコールで3回洗浄し、キムワイプ(Kimberly−Clark Corp.、Neenah、WI)を使用して完全に乾燥させて試験片を調製した。各OCAフィルムを、球面の入光口を覆うのに十分な大きさに切り出した。OCAフィルムの片面からはく離ライナーを取り外し、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させてLCDガラス上に積層した。視認され得る明らかな内部空隙、粒子、引っかき傷、及び傷がないことを確かめるため、サンプルを目視検査した。第2のライナーは、色試験の前に取り外した。ASTM−E1164−07/CIELABに準拠し、ULTRASCAN PRO SPECTROPHOTOMETER(Hunter Associates Laboratory,Inc.、Reston、VA)を使用して、LCDガラスのバックグラウンドに対し色を測定した。
色はASTM−E1164−07/CIELABに準拠して測定した。接着剤例5及び6の結果を表4に要約する。LCDガラスをイソプロピルアルコールで3回洗浄し、キムワイプ(Kimberly−Clark Corp.、Neenah、WI)を使用して完全に乾燥させて試験片を調製した。各OCAフィルムを、球面の入光口を覆うのに十分な大きさに切り出した。OCAフィルムの片面からはく離ライナーを取り外し、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させてLCDガラス上に積層した。視認され得る明らかな内部空隙、粒子、引っかき傷、及び傷がないことを確かめるため、サンプルを目視検査した。第2のライナーは、色試験の前に取り外した。ASTM−E1164−07/CIELABに準拠し、ULTRASCAN PRO SPECTROPHOTOMETER(Hunter Associates Laboratory,Inc.、Reston、VA)を使用して、LCDガラスのバックグラウンドに対し色を測定した。
耐久性及び抗白化方法
2インチ×3インチ(約5.1cm×約7.6cm)のOCAストリップからはく離ライナーを取り外し、このストリップを厚さ5mil(約127μm)の下塗りポリ(エチレンテレフタレート)(PET)フィルムに貼り付けた。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないようにOCAストリップを固定した。OCAストリップから第2のライナーを取り外し、このOCAストリップを、2インチ×3インチ(約5.1cm×約7.6cm)のLCDガラス、又は厚さ5mil(約127μm)の下塗りPETフィルム上に積層した。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないようにOCAストリップを固定した。このサンプルを65℃及び相対湿度90%の試験チャンバ内に配置し、表1に記載の標準時間間隔で気泡又は白化について外観を確認した。気泡の発生はサンプルの耐久性が不充分であったことを示す。抗白化に関し、視認され得る白化を示したサンプルは試験チャンバから取り出し、取り出してから3分以内に白化が消失した場合には合格とみなした。接着剤5及び6の結果を表4に要約する。
2インチ×3インチ(約5.1cm×約7.6cm)のOCAストリップからはく離ライナーを取り外し、このストリップを厚さ5mil(約127μm)の下塗りポリ(エチレンテレフタレート)(PET)フィルムに貼り付けた。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないようにOCAストリップを固定した。OCAストリップから第2のライナーを取り外し、このOCAストリップを、2インチ×3インチ(約5.1cm×約7.6cm)のLCDガラス、又は厚さ5mil(約127μm)の下塗りPETフィルム上に積層した。小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないようにOCAストリップを固定した。このサンプルを65℃及び相対湿度90%の試験チャンバ内に配置し、表1に記載の標準時間間隔で気泡又は白化について外観を確認した。気泡の発生はサンプルの耐久性が不充分であったことを示す。抗白化に関し、視認され得る白化を示したサンプルは試験チャンバから取り出し、取り出してから3分以内に白化が消失した場合には合格とみなした。接着剤5及び6の結果を表4に要約する。
180度はく離接着測定
ASTM D903−98、180度はく離に、12インチ/分の変更を加えた。フロートガラスをイソプロパノールで3回洗浄し、キムワイプを使用して完全に乾燥させた。OCA試験片を、幅1インチ(約2.5cm)×長さ約12インチ(約30cm)の大きさに切り出した。片面からはく離ライナーを取り外し、OCAを、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないように2mil(約51μm)の下塗りしたPETフィルム上に積層した。第2のライナーを取り外し、フロートガラスパネルに対して5ポンドのハンドローラー(ラバーでカバーされている)を3回通過させて、OCAを固定した。表4に示す通り、室温で20分又は72時間のいずれかの滞留時間後に、IMASS SP−2000 Slip/Peel Tester(IMASS,Inc、Accord、MA)を使用し、12インチ/分(約30cm/分)の試験速度で180度はく離接着を測定した。試験データを表4に要約する。
ASTM D903−98、180度はく離に、12インチ/分の変更を加えた。フロートガラスをイソプロパノールで3回洗浄し、キムワイプを使用して完全に乾燥させた。OCA試験片を、幅1インチ(約2.5cm)×長さ約12インチ(約30cm)の大きさに切り出した。片面からはく離ライナーを取り外し、OCAを、小型のゴム製ハンドローラーを4回通過させて、気泡を混入させないように2mil(約51μm)の下塗りしたPETフィルム上に積層した。第2のライナーを取り外し、フロートガラスパネルに対して5ポンドのハンドローラー(ラバーでカバーされている)を3回通過させて、OCAを固定した。表4に示す通り、室温で20分又は72時間のいずれかの滞留時間後に、IMASS SP−2000 Slip/Peel Tester(IMASS,Inc、Accord、MA)を使用し、12インチ/分(約30cm/分)の試験速度で180度はく離接着を測定した。試験データを表4に要約する。
アクリル系コポリマー1
質量比65/18/14/3で、2−EHA/EHMA/HEA/Acmの混合物を調製し、モノマー濃度が50質量%になるよう酢酸エチル/トルエン(1:1)で希釈した。次に、モノマー成分に対し0.15質量%の割合で開始剤VAZO52を加え、10分間窒素置換したガラス瓶にこの混合物を入れた。続いて、不活性雰囲気を維持しながらこの瓶を気密にし、55℃の恒温槽に6時間放置した。次に、反応温度を更に4時間75℃に上昇させた。透明で粘稠な溶液を得た。ゲル浸透クロマトグラフィーによりポリスチレン標準物質に対し測定したところ、得られたアクリル系コポリマーの重量平均分子量は563,000ダルトンであった。
質量比65/18/14/3で、2−EHA/EHMA/HEA/Acmの混合物を調製し、モノマー濃度が50質量%になるよう酢酸エチル/トルエン(1:1)で希釈した。次に、モノマー成分に対し0.15質量%の割合で開始剤VAZO52を加え、10分間窒素置換したガラス瓶にこの混合物を入れた。続いて、不活性雰囲気を維持しながらこの瓶を気密にし、55℃の恒温槽に6時間放置した。次に、反応温度を更に4時間75℃に上昇させた。透明で粘稠な溶液を得た。ゲル浸透クロマトグラフィーによりポリスチレン標準物質に対し測定したところ、得られたアクリル系コポリマーの重量平均分子量は563,000ダルトンであった。
アクリル系コポリマー2
質量比92.5/7/0.5で、2−EHA/Acm/AAの混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチル/メタノール(9:1)で希釈した。次に、モノマー成分に対し0.1質量%の割合で開始剤VAZO52を加え、10分間窒素置換したガラス瓶にこの混合物を入れた。続いて、不活性雰囲気を維持しながらこの瓶を気密にし、55℃の恒温槽に20時間放置した。次に、反応温度を更に4時間65℃に上昇させた。透明で粘稠な溶液を得た。ゲル浸透クロマトグラフィーによりポリスチレン標準物質に対し測定したところ、得られたアクリル系コポリマーの重量平均分子量は763,000ダルトンであった。
質量比92.5/7/0.5で、2−EHA/Acm/AAの混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチル/メタノール(9:1)で希釈した。次に、モノマー成分に対し0.1質量%の割合で開始剤VAZO52を加え、10分間窒素置換したガラス瓶にこの混合物を入れた。続いて、不活性雰囲気を維持しながらこの瓶を気密にし、55℃の恒温槽に20時間放置した。次に、反応温度を更に4時間65℃に上昇させた。透明で粘稠な溶液を得た。ゲル浸透クロマトグラフィーによりポリスチレン標準物質に対し測定したところ、得られたアクリル系コポリマーの重量平均分子量は763,000ダルトンであった。
アクリル系ブロックコポリマー溶液1
質量比3:3:1:3で、LA2330/LA2250/LA1114/KE−100の混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチルで希釈した。
質量比3:3:1:3で、LA2330/LA2250/LA1114/KE−100の混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチルで希釈した。
アクリル系ブロックコポリマー溶液2
質量比1:1:1:1で、LA2330/LA2250/LA1114/KE−100の混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチルで希釈した。
質量比1:1:1:1で、LA2330/LA2250/LA1114/KE−100の混合物を調製し、モノマー濃度が40質量%になるよう酢酸エチルで希釈した。
比較例1
アクリル系コポリマー溶液1に、乾燥コポリマー100質量部当たりそれぞれ、0.05、及び0.4質量部の割合で、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
アクリル系コポリマー溶液1に、乾燥コポリマー100質量部当たりそれぞれ、0.05、及び0.4質量部の割合で、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
比較例2
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、3、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、3、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例3
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例4
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、1、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、1、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例5
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 477、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例6
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 479、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 479、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例7
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、CHIMASSORB 81、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、CHIMASSORB 81、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例8
アクリル系コポリマー溶液2に、乾燥コポリマー100質量部当たり8質量%の割合で、ビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
アクリル系コポリマー溶液2に、乾燥コポリマー100質量部当たり8質量%の割合で、ビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
比較例9
次に、アクリル系ブロックコポリマー溶液1を、厚さ50μmのはく離フィルムT50上に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
次に、アクリル系ブロックコポリマー溶液1を、厚さ50μmのはく離フィルムT50上に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
比較例10
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 477、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
比較例11
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN P、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(トルエン中5%)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN P、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(トルエン中5%)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間保管した。
比較例12
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 405、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 405、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例13
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 400、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 400、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例14
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 460、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、TINUVIN 460、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例15
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、CHIMASSORB 90、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、CHIMASSORB 90、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
比較例16
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例1
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、3、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、3、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例2
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例3
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、1、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、1、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例4
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV 5411、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、0.05、及び0.4質量部の割合で、UV 5411、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例5
アクリル系コポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、及びビスアミド(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。物理特性及び性能特性を表4に要約する。
アクリル系コポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、及びビスアミド(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。物理特性及び性能特性を表4に要約する。
接着剤例6
アクリル系コポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.5、及び8質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、IRGANOX 1076、及びビスアミド(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。物理特性及び性能特性を表4に要約する。
アクリル系コポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.5、及び8質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123、IRGANOX 1076、及びビスアミド(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。物理特性及び性能特性を表4に要約する。
接着剤例7
アクリル系ブロックコポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、及び1質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムT50に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
アクリル系ブロックコポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、及び1質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムT50に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
接着剤例8
アクリル系ブロックコポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2及び1質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムT50に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
アクリル系ブロックコポリマー溶液2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2及び1質量部の割合で、UV−5411、TINUVIN 123を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムT50に塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムT10を積層した。
接着剤例9
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 1130、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 1130、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例10
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 171、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 171、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例11
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 99−2、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 99−2、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例12
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 900、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 900、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例13
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 928、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 928、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例14
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 384−2、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 384−2、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例15
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 328、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー2に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、及び8質量部の割合で、TINUVIN 328、TINUVIN 123、及びビスアミド溶液(5%トルエン溶液)を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
接着剤例16
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、2,2’−ジヒドロキシベンゾフェノン、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
アクリル系コポリマー溶液1に、コポリマー100質量部当たりそれぞれ、2、1、0.05、及び0.4質量部の割合で、2,2’−ジヒドロキシベンゾフェノン、TINUVIN 123、KBM 403、及びDESMODUR N3300を加えた。次に、調製した溶液を厚さ50μmのはく離フィルムRF22Nに塗布し、70℃のオーブンで30分間乾燥させた。乾燥後のPSAの厚さは50μmであった。続いて、このPSA表面上に厚さ50μmのはく離フィルムRF02Nを積層し、65℃で24時間エージングした。
本発明について、好ましい実施形態を参照して説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく形状及び細部において変更がなされ得ることが、当業者には理解されよう。
Claims (20)
- 導電体を安定化するための接着剤組成物であって、
ベースポリマーと、
ベンゾトリアゾール類及びベンゾフェノン類のうちの1種と、を含み、
前記接着剤組成物が前記導電体と接触しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、前記導電体の電気抵抗の変化が約20%未満である、接着剤組成物。 - ヒンダードアミン光安定剤及び抗酸化物質のうちの、少なくとも1種を更に含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ベンゾトリアゾール類がヒドロキシフェニルベンゾトリアゾールである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ベンゾフェノン類が、2,2’−ジヒドロキシベンゾフェノンである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- ベンゾトリアゾール類及びベンゾフェノン類のうちの、前記1種が、前記接着剤組成物の約0.1〜約5重量%を構成する、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記ベースポリマーが、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、シリコーン、ポリオレフィン、アクリル系ブロックコポリマー、ゴム系ブロックコポリマー、又はランダム(メタ)アクリル系コポリマーのうちの1種を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記導電体が、金属導体ベースのものである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記金属導体が、銀又は銅を含む、請求項7に記載の接着剤組成物。
- 前記金属導体が、金属のナノ粒子、ナノロッド、及びナノワイヤーである、請求項7に記載の接着剤組成物。
- 架橋剤を更に含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物が前記導電体を被覆しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、前記導電体の電気抵抗の変化が約10%未満である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 導電体を安定化する方法であって、
接着剤組成物を提供することと、
前記導電体に前記接着剤組成物を被覆することとを含み、
前記接着剤組成物が、ベースポリマーと、紫外線を吸収するための添加物と、を含み、
前記接着剤組成物が前記導電体を被覆しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、前記導電体の電気抵抗の変化が約20%未満である、方法。 - 前記紫外線を吸収するための添加物が、ベンゾトリアゾール類及びベンゾフェノン類のうちの、1種を含む、請求項12に記載の方法。
- ヒンダードアミン光安定剤及び抗酸化物質のうちの、少なくとも1種を更に含む、請求項12に記載の方法。
- 前記添加物が、前記接着剤組成物の約0.1〜約5重量%を構成する、請求項12に記載の方法。
- 前記ベースポリマーが、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、シリコーン、ポリオレフィン、アクリル系ブロックコポリマー、ゴム系ブロックコポリマー、又はランダム(メタ)アクリル系コポリマーのうちの1種を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記導電体が、金属導体ベースのものである、請求項12に記載の方法。
- 前記金属導体が、金属のナノ粒子、ナノロッド、及びナノワイヤーである、請求項17に記載の、接着剤による方法。
- 架橋剤を更に含む、請求項12に記載の方法。
- 前記接着剤組成物が前記導電体を被覆しているとき、約500時間の光暴露期間にわたって、前記導電体の電気抵抗の変化が約10%未満である、請求項12に記載の方法。
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