JP2017517383A - 水素化処理触媒の活性化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)再生された炭素低減触媒を得るために、約300℃〜550℃の温度で、触媒と酸素含有ガスと接触させることにより、前記触媒を再生する工程と、
b)前記再生された炭素低減触媒を、水及びクエン酸の混合物からなる溶液に含浸させる工程と、
c)前記含浸された触媒を少なくとも6時間エージングさせる工程と、
d)前記エージングされた触媒を乾燥する工程と
を含む、第6族水素化金属及び/又は第8族水素化金属を含む水素化処理触媒の活性化方法を提供する。
助触媒(Co、Ni)との安定した錯体の形成;
電子顕微鏡で観察した、クエン酸モリブデン錯体の形成による担体表面におけるMoO3分散の改善;
X線回折で観察した、望ましくないCoMoO4又はNiMoO4結晶相の溶解。
−5〜20wt%のクエン酸;及び
−80〜95wt%の水。但し、これらの構成成分の合計は100wt%である。
市販のNiMo触媒3(DN−3551)、(Mo=14.5wt%、Ni=3.6wt%、P=2.2wt%)である触媒を、水素化金属1mol当たり0.15molクエン酸(CA)の濃度のCA水溶液を用いて活性化し、16時間エージングさせた。
市販のNiMo触媒4(DN−3100)、(Mo=12.5wt%、Ni=3.1wt%、P=3.1wt%)である触媒を、種々のエージング時間を用いて上記の方法にかけた。
a)再生された炭素低減触媒を得るために、約300℃〜550℃の温度で、触媒と酸素含有ガスと接触させることにより、前記触媒を再生する工程と、
b)前記再生された炭素低減触媒を、水及びクエン酸の混合物からなる溶液に含浸させる工程と、
c)前記含浸された触媒を室温で少なくとも14時間エージングさせる工程と、
d)前記エージングされた触媒を乾燥する工程と
を含み、前記再生工程a)の終了後の炭素含有量は、前記触媒の総重量を基準にして0.5wt%未満であり、更に如何なる有機添加剤も含まないクエン酸水溶液を用いる、第6族水素化金属及び/又は第8族水素化金属を含む水素化処理触媒の活性化方法を提供する。
Claims (16)
- 第6族水素化金属及び/又は第8族水素化金属を含む水素化処理触媒の活性化方法であって、
a)再生された炭素低減触媒を得るために、約300℃〜550℃の温度で、触媒と酸素含有ガスと接触させることにより、前記触媒を再生する工程と、
b)前記再生された炭素低減触媒を、水及びクエン酸の混合物からなる溶液に含浸させる工程と、
c)前記含浸された触媒を少なくとも6時間エージングさせる工程と、
d)前記エージングされた触媒を乾燥する工程と
を含む、方法。 - 前記乾燥工程d)の温度は、80℃〜400℃であり、好ましくは約120℃である、請求項1に記載の方法。
- 前記再生工程a)の後の炭素含有量は、前記触媒の総重量を基準にして0.5wt%未満である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記クエン酸濃度は、水素化金属1mol当たりクエン酸0.05molから水素化金属1mol当たりクエン酸0.5molである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 水中のクエン酸濃度は5wt%〜20wt%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化処理触媒は、添加剤系触媒又は非添加剤系触媒である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法にかけられる前の前記水素化処理触媒は、10〜20wt%の第6族水素化金属及び/又は3〜5wt%の第8族水素化金属を含み、濃度は元素として表される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第6族水素化金属はモリブデンである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第8族水素化金属は、コバルト若しくはニッケル又はこれらの混合物である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化処理触媒は、ハロゲン、リン及び/又はホウ素を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化処理触媒は多孔質キャリアを含み、該多孔質キャリアは好ましくはアルミナを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)の前にストリッピング工程を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 工程d)の後に硫化工程を含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 工程c)の前記含浸された触媒のエージング時間は少なくとも8時間、好ましくは少なくとも10時間、より好ましくは少なくとも12時間、最も好ましくは少なくとも14時間及び特に少なくとも16時間である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記含浸された触媒のエージング時間は504時間を超えず、好ましくは336時間を超えず、より好ましくは168時間を超えない、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の活性化方法によって得られる、活性化水素化処理触媒。
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