JP2017515986A5

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Publication number: JP2017515986A5
Application number: JP2016553534A
Authority: JP
Filing date: 2015-02-20
Publication date: 2018-03-22
Anticipated expiration: 2035-02-20

Claims

ポリシラザン遷移の硬化方法であって、
ａ）ポリシラザン繊維を形成する工程であって、
ｉ．１種以上のメチルクロロジシランと、１以上のアルケニル基を含有する１種以上のオルガノクロロシランと、１種以上の窒素含有添加剤とを反応させて、樹脂を形成する工程（２Ａ）と、
ｉｉ．樹脂を、１種以上のラジカル発生剤及び適宜１種以上の抑制剤と混合して、樹脂混合物を形成する工程（２Ｂ）と、
ｉｉｉ．樹脂混合物を紡糸してポリシラザン繊維を形成する工程であって、紡糸がラジカル発生剤の１時間半減期温度未満の温度で実施される、工程（２Ｃ）と
によってポリシラザン繊維を形成する工程と、
ｂ）ポリシラザン繊維を水分に付す工程（２Ｄ）と、
ｃ）ポリシラザン繊維を、ラジカル発生剤の１時間半減期温度を超えるが水分に付したポリシラザン繊維の軟化点未満の温度に付すことによってポリシラザン繊維を硬化させる工程（２Ｅ）と
を含む、ポリシラザン繊維の硬化方法。
ラジカル発生剤が、過酸化物、ペルオキシカーボネート、ペルオキシシロキサン及びアゾ含有化合物から選択される、請求項１に記載の方法。
ラジカル発生剤は過酸化物である、請求項２に記載の方法。
１以上のアルケニル基は、ビニル、アリル、アクリレート、メタクリレート、ビニルエーテル、又はスチリルから選択される、請求項１に記載の方法。
１以上のアルケニル基がビニル基である、請求項４に記載の方法。
オルガノクロロシランが次式のものである、請求項１に記載の方法。
式中、
Ｒ^aは、水素、（Ｃ₁〜Ｃ₁₂）アルキル、フェニル、ビニル、アリル、アクリレート、メチルアクリレート又はそれらの組合せから選択され、
Ｒ^bは、塩素、水素、（Ｃ₁〜Ｃ₁₂）アルキル、フェニル、ビニル、アリル、アクリレート、メチルアクリレート又はそれらの組合せから選択される。
Ｒ^aが、（Ｃ₁〜Ｃ₄）アルキル、フェニル、ビニル、アリル、アクリレート、メチルアクリレート及びビニルベンジルから選択される、請求項６に記載の方法。
Ｒ^bが、塩素、（Ｃ₁〜Ｃ₄）アルキル、フェニル、ビニル、アリル、アクリレート、メチルアクリレート及びビニルベンジルから選択される、請求項６に記載の方法。
ポリシラザン繊維を水分に付す工程が２０℃〜２５０℃の温度で実施される、請求項１に記載の方法。
ポリシラザン繊維を硬化させる工程が１６０℃〜２００℃の温度で起こる、請求項１に記載の方法。
ポリシラザン繊維がポリジシラザン繊維である、請求項１に記載の方法。
炭化ケイ素繊維の調製方法であって、
ａ）ポリジシラザン樹脂を形成する工程であって、１種以上のメチルクロロジシランと、１以上のアルケニル基を含有する１種以上のオルガノクロロシランと、１種以上の窒素含有添加剤とを反応させて、樹脂を形成することを含む工程と、
ｂ）樹脂を、１種以上のラジカル発生剤及び適宜１種以上の抑制剤と混合して、樹脂混合物を形成する工程と、
ｃ）樹脂混合物を紡糸してポリシラザン繊維を形成する工程であって、紡糸がラジカル発生剤の１時間半減期温度未満の温度で実施される、工程と、
ｄ）ポリシラザン繊維を水分に付す工程と、
ｅ）ポリシラザン繊維を、ラジカルの１時間半減期温度を超えるが水分に付したポリシラザン繊維の軟化点未満の温度に付すことによって硬化させて、硬化ポリシラザン繊維を形成する工程と、
ｆ）硬化ポリシラザン繊維を加熱する工程と
を含む方法。