JP2001279535A - 結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法 - Google Patents
結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた耐酸化性、特に水分を含む高温酸化雰
囲気中で優れた耐酸化性を有する結晶性炭化ケイ素系無
機繊維及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 繊維中に１〜４５重量％の金属酸化物が
含有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなることを特徴
とする結晶性炭化ケイ素系無機繊維。
囲気中で優れた耐酸化性を有する結晶性炭化ケイ素系無
機繊維及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 繊維中に１〜４５重量％の金属酸化物が
含有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなることを特徴
とする結晶性炭化ケイ素系無機繊維。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた耐酸化性、
特に水分を含む高温酸化雰囲気中で優れた耐酸化性を有
する結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法に関
する。
特に水分を含む高温酸化雰囲気中で優れた耐酸化性を有
する結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素系繊維は、その優れた耐熱性
及び力学的特性を生かして、プラスチックス又はセラミ
ックスの強化繊維として利用されている。そして、この
炭化ケイ素系無機繊維及びその製法については既に多く
の提案がされている。例えば、特公昭５８−３８５３５
号公報には、ケイ素及び炭素を主な骨格成分とする有機
ケイ素重合体を紡糸し、紡糸繊維を酸化性雰囲気中で低
温加熱して不融化し、不融化繊維を高温焼成して炭化ケ
イ素繊維を製造する方法が開示されている。
及び力学的特性を生かして、プラスチックス又はセラミ
ックスの強化繊維として利用されている。そして、この
炭化ケイ素系無機繊維及びその製法については既に多く
の提案がされている。例えば、特公昭５８−３８５３５
号公報には、ケイ素及び炭素を主な骨格成分とする有機
ケイ素重合体を紡糸し、紡糸繊維を酸化性雰囲気中で低
温加熱して不融化し、不融化繊維を高温焼成して炭化ケ
イ素繊維を製造する方法が開示されている。
【０００３】また、特公昭６２−５２０５１号公報に
は、ケイ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素系
無機繊維が開示されており、特公昭５８−５２８６号公
報には、ポリカルボシランのケイ素原子の一部をチタン
原子と酸素原子を介して結合させたポリチタノカルボシ
ランを紡糸し、紡糸繊維を不融化し、不融化繊維を焼成
して、上記のケイ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化
ケイ素系無機繊維を製造する方法が開示されている。
は、ケイ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素系
無機繊維が開示されており、特公昭５８−５２８６号公
報には、ポリカルボシランのケイ素原子の一部をチタン
原子と酸素原子を介して結合させたポリチタノカルボシ
ランを紡糸し、紡糸繊維を不融化し、不融化繊維を焼成
して、上記のケイ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化
ケイ素系無機繊維を製造する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、無機繊維強化セ
ラミックスで代表されるように、無機繊維で強化された
複合材料にはより過酷な環境下での使用に耐えることが
要求されるようになっており、強化材としての無機繊維
の酸化雰囲気中、特に水分を含む雰囲気中での耐熱性を
高めることが望まれている。
ラミックスで代表されるように、無機繊維で強化された
複合材料にはより過酷な環境下での使用に耐えることが
要求されるようになっており、強化材としての無機繊維
の酸化雰囲気中、特に水分を含む雰囲気中での耐熱性を
高めることが望まれている。
【０００５】本発明は、上記公報に記載の炭化ケイ素系
無機繊維に比較して、より優れた耐酸化性、特に水分を
含む高温耐酸化雰囲気中で優れた耐酸化性を有する結晶
性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
無機繊維に比較して、より優れた耐酸化性、特に水分を
含む高温耐酸化雰囲気中で優れた耐酸化性を有する結晶
性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、繊維中
に１〜４５重量％の金属酸化物が含有されてなり、Ｓｉ
Ｃの焼結構造からなることを特徴とする結晶性炭化ケイ
素系無機繊維が提供される。さらに、本発明によれば、
有機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾルのアルコール溶液
を添加し、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して酸化物含
有有機ケイ素重合体を得、これを溶融紡糸して紡糸繊維
とし、紡糸繊維を不融化して不融化繊維を調製し、不融
化繊維を加熱焼成して酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維
とし、酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維を１６００〜２
１００℃の範囲の温度で、不活性ガス中で加熱処理する
ことを特徴とする繊維中に１〜４５重量％の金属酸化物
が含有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなる結晶性炭
化ケイ素系無機繊維の製造方法が提供される。
に１〜４５重量％の金属酸化物が含有されてなり、Ｓｉ
Ｃの焼結構造からなることを特徴とする結晶性炭化ケイ
素系無機繊維が提供される。さらに、本発明によれば、
有機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾルのアルコール溶液
を添加し、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して酸化物含
有有機ケイ素重合体を得、これを溶融紡糸して紡糸繊維
とし、紡糸繊維を不融化して不融化繊維を調製し、不融
化繊維を加熱焼成して酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維
とし、酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維を１６００〜２
１００℃の範囲の温度で、不活性ガス中で加熱処理する
ことを特徴とする繊維中に１〜４５重量％の金属酸化物
が含有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなる結晶性炭
化ケイ素系無機繊維の製造方法が提供される。
【０００７】本発明の結晶性炭化ケイ素系無機繊維は、
繊維中に１〜４５重量％、好ましくは、１〜３０重量
％、更に好ましくは、２〜２５重量％の金属酸化物が含
有されてなる。
繊維中に１〜４５重量％、好ましくは、１〜３０重量
％、更に好ましくは、２〜２５重量％の金属酸化物が含
有されてなる。
【０００８】金属酸化物としては、炭化ケイ素の焼結助
剤として用いられるものが好ましく、例えば、Ａｌ、Ｂ
ａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｂ、
Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｈ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＺｒの酸化
物、又はそれらの複合酸化物から選択される少なくとも
一種の金属酸化物が挙げられる。金属酸化物粒子の含有
量が４５重量％よりも多くなると、得られる無機繊維の
力学的特性が著しく損なわれる。また、１重量％よりも
少ないと、繊維の耐酸化性が向上しない。
剤として用いられるものが好ましく、例えば、Ａｌ、Ｂ
ａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｂ、
Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｈ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＺｒの酸化
物、又はそれらの複合酸化物から選択される少なくとも
一種の金属酸化物が挙げられる。金属酸化物粒子の含有
量が４５重量％よりも多くなると、得られる無機繊維の
力学的特性が著しく損なわれる。また、１重量％よりも
少ないと、繊維の耐酸化性が向上しない。
【０００９】前記の結晶性炭化ケイ素系無機繊維は、有
機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾルのアルコール溶液を
添加し、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して酸化物含有
有機ケイ素重合体を得、これを紡糸して紡糸繊維とし、
紡糸繊維を不融化して不融化繊維を調製し、不融化繊維
を加熱焼成して酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維とし、
酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維を１６００〜２１００
℃の範囲の温度で、不活性ガス中で加熱処理することに
より製造される。
機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾルのアルコール溶液を
添加し、不活性ガス雰囲気中で加熱処理して酸化物含有
有機ケイ素重合体を得、これを紡糸して紡糸繊維とし、
紡糸繊維を不融化して不融化繊維を調製し、不融化繊維
を加熱焼成して酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維とし、
酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維を１６００〜２１００
℃の範囲の温度で、不活性ガス中で加熱処理することに
より製造される。
【００１０】まず、有機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾ
ルのアルコール溶液を添加し、不活性ガス雰囲気中で加
熱処理して酸化物含有有機ケイ素重合体を製造する。有
機ケイ素重合体としては、従来公知のポリカルボシラ
ン、ポリシラザン、ポリシロキサン等が挙げられ、ま
た、前記有機ケイ素重合体中に、ホウ素、チタン、ジル
コニウム、アルミニウム等の金属元素を含有するもので
もよい。
ルのアルコール溶液を添加し、不活性ガス雰囲気中で加
熱処理して酸化物含有有機ケイ素重合体を製造する。有
機ケイ素重合体としては、従来公知のポリカルボシラ
ン、ポリシラザン、ポリシロキサン等が挙げられ、ま
た、前記有機ケイ素重合体中に、ホウ素、チタン、ジル
コニウム、アルミニウム等の金属元素を含有するもので
もよい。
【００１１】不活性雰囲気を構成するガスとしては、窒
素、アルゴンなどを例示することができる。加熱温度は
通常２００〜３００℃である。
素、アルゴンなどを例示することができる。加熱温度は
通常２００〜３００℃である。
【００１２】次に、酸化物含有有機ケイ素重合体を紡糸
して紡糸繊維とする。紡糸は、溶融紡糸及び乾式紡糸の
ようなそれ自体公知の方法によって行うことができる。
して紡糸繊維とする。紡糸は、溶融紡糸及び乾式紡糸の
ようなそれ自体公知の方法によって行うことができる。
【００１３】次いで、紡糸繊維を不融化処理して不融化
繊維を調製する。不融化の目的は、紡糸繊維を構成する
ポリマ−間に酸素原子による橋かけ点を形成させて、後
続の加熱焼成工程において不融化繊維が溶融せず、かつ
隣接する繊維同士が融着しないようにすることである。
酸素含有雰囲気を構成するガスとしては、空気、酸素、
オゾンが例示される。不融化温度は５０〜１８０℃であ
り、不融化時間は不融化温度に依存するが、通常、数分
から３０時間である。
繊維を調製する。不融化の目的は、紡糸繊維を構成する
ポリマ−間に酸素原子による橋かけ点を形成させて、後
続の加熱焼成工程において不融化繊維が溶融せず、かつ
隣接する繊維同士が融着しないようにすることである。
酸素含有雰囲気を構成するガスとしては、空気、酸素、
オゾンが例示される。不融化温度は５０〜１８０℃であ
り、不融化時間は不融化温度に依存するが、通常、数分
から３０時間である。
【００１４】また、本発明においては不融化繊維を加熱
焼成する前に、不活性雰囲気中で予備加熱することが好
ましい。不活性雰囲気を構成するガスとしては、窒素、
アルゴンなどを例示することができる。加熱温度は通常
１５０〜８００℃であり、加熱時間は数分ないし２０時
間である。不融化繊維を不活性雰囲気中で予備加熱する
ことによって、繊維への酸素の取り込みを防止しつつ、
繊維を構成するポリマ−の橋かけ反応をより進行させ、
不融化繊維の優れた伸びを維持しつつ、強度をより向上
させることができる、これにより、次工程における焼成
を作業性よく安定に行うことができる。
焼成する前に、不活性雰囲気中で予備加熱することが好
ましい。不活性雰囲気を構成するガスとしては、窒素、
アルゴンなどを例示することができる。加熱温度は通常
１５０〜８００℃であり、加熱時間は数分ないし２０時
間である。不融化繊維を不活性雰囲気中で予備加熱する
ことによって、繊維への酸素の取り込みを防止しつつ、
繊維を構成するポリマ−の橋かけ反応をより進行させ、
不融化繊維の優れた伸びを維持しつつ、強度をより向上
させることができる、これにより、次工程における焼成
を作業性よく安定に行うことができる。
【００１５】次に、不融化繊維又は予備加熱繊維を、連
続式又は回分式で、アルゴンのような不活性ガス雰囲気
中、あるいは水素のような還元性ガス雰囲気中、１００
０〜１７００℃の範囲内の温度で加熱処理し、酸化物含
有炭化ケイ素系無機繊維を製造する。
続式又は回分式で、アルゴンのような不活性ガス雰囲気
中、あるいは水素のような還元性ガス雰囲気中、１００
０〜１７００℃の範囲内の温度で加熱処理し、酸化物含
有炭化ケイ素系無機繊維を製造する。
【００１６】この酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維は、
金属酸化物に含まれる酸素以外に、繊維中に、８〜１６
重量％の酸素を含むことが好ましい。この酸素は、次工
程の酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維の加熱の際に、余
剰の炭素をＣＯとして脱離させる。
金属酸化物に含まれる酸素以外に、繊維中に、８〜１６
重量％の酸素を含むことが好ましい。この酸素は、次工
程の酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維の加熱の際に、余
剰の炭素をＣＯとして脱離させる。
【００１７】最後に、酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維
を１６００〜２１００℃の範囲の温度で、不活性ガス中
で加熱処理することにより、結晶性炭化ケイ素系無機繊
維が得られる。
を１６００〜２１００℃の範囲の温度で、不活性ガス中
で加熱処理することにより、結晶性炭化ケイ素系無機繊
維が得られる。
【００１８】本発明の結晶性炭化ケイ素系無機繊維は、
金属酸化物が繊維中に含有されていることにより、水分
を含む高温酸化雰囲気中においても酸化による重量増加
が少なく、優れた耐酸化性を示す。
金属酸化物が繊維中に含有されていることにより、水分
を含む高温酸化雰囲気中においても酸化による重量増加
が少なく、優れた耐酸化性を示す。
【００１９】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。以下におい
て、特別の言及がない限り、「部」及び「％」は、それ
ぞれ、「重量部」及び「重量％」を示す。 参考例1 ナトリウム４００ｇを含有する無水キシレンに、窒素ガ
ス気流下にキシレンを加熱還元させながら、ジメチルジ
クロロシラン１ｌを滴下し、引続き１０時間加熱還流し
沈殿物を生成させた。この沈殿をろ過し、メタノール、
次いで水で洗浄して、白色のポリジメチルシラン４２０
ｇを得た。ジフェニルジクロロシラン７５０ｇ及びホウ
酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下にｎ―ブチルエーテル
中、１００〜１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物
をさらに真空中４００℃で１時間加熱することによっ
て、フェニル基含有ポリボロシロキサン５３０ｇを得
た。
て、特別の言及がない限り、「部」及び「％」は、それ
ぞれ、「重量部」及び「重量％」を示す。 参考例1 ナトリウム４００ｇを含有する無水キシレンに、窒素ガ
ス気流下にキシレンを加熱還元させながら、ジメチルジ
クロロシラン１ｌを滴下し、引続き１０時間加熱還流し
沈殿物を生成させた。この沈殿をろ過し、メタノール、
次いで水で洗浄して、白色のポリジメチルシラン４２０
ｇを得た。ジフェニルジクロロシラン７５０ｇ及びホウ
酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下にｎ―ブチルエーテル
中、１００〜１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物
をさらに真空中４００℃で１時間加熱することによっ
て、フェニル基含有ポリボロシロキサン５３０ｇを得
た。
【００２０】参考例２ 参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部にフェ
ニル基含有ポリボロシロキサン０．５部を添加し、窒素
ガス雰囲気中、３８０℃で５時間熱縮合して、高分子量
の有機ケイ素重合体を得た。
ニル基含有ポリボロシロキサン０．５部を添加し、窒素
ガス雰囲気中、３８０℃で５時間熱縮合して、高分子量
の有機ケイ素重合体を得た。
【００２１】実施例１ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部に、市販
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を２５部添加
し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加熱して酸化物
含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重合体を２３０
℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間加熱した後、
これを更に窒素中２９０℃で１０時間加熱して不融化繊
維を得た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で焼成
し、アルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維を
更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成し、結晶質
のアルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維の引
張強度は０．７７ＧＰａ，引張弾性率は２０３ＧＰａ，
アルミナ含有率は５％であった。この繊維を４％の水蒸
気を含む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したと
ころ、酸化による重量増加率は１０．７％であった。
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を２５部添加
し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加熱して酸化物
含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重合体を２３０
℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間加熱した後、
これを更に窒素中２９０℃で１０時間加熱して不融化繊
維を得た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で焼成
し、アルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維を
更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成し、結晶質
のアルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維の引
張強度は０．７７ＧＰａ，引張弾性率は２０３ＧＰａ，
アルミナ含有率は５％であった。この繊維を４％の水蒸
気を含む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したと
ころ、酸化による重量増加率は１０．７％であった。
【００２２】実施例２ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部に、市販
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を５０部添加し
た以外は実施例１と同様の方法で結晶質のアルミナ含有
炭化ケイ素系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
０．９３ＧＰａ，引張弾性率は２２９ＧＰａ，アルミナ
含有率は１０％であった。この繊維を４％の水蒸気を含
む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、
酸化による重量増加率は３．３％であった。
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を５０部添加し
た以外は実施例１と同様の方法で結晶質のアルミナ含有
炭化ケイ素系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
０．９３ＧＰａ，引張弾性率は２２９ＧＰａ，アルミナ
含有率は１０％であった。この繊維を４％の水蒸気を含
む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、
酸化による重量増加率は３．３％であった。
【００２３】実施例３ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部に、市販
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を１００部添加
した以外は実施例１と同様の方法で結晶質のアルミナ含
有炭化ケイ素系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
１．９０ＧＰａ，引張弾性率は２７８ＧＰａ，アルミナ
含有率は２０％であった。この繊維の断面を、走査型電
子顕微鏡で観察したところ、図１に示すように、ＳｉＣ
の焼結構造からなることがわかった。この繊維を４％の
水蒸気を含む空気中、１０００℃で１００時間熱処理し
たところ、酸化による重量増加率は２．０％であった。
のアルミナゾルの２０％アルコール溶液を１００部添加
した以外は実施例１と同様の方法で結晶質のアルミナ含
有炭化ケイ素系繊維を得た。得られた繊維の引張強度は
１．９０ＧＰａ，引張弾性率は２７８ＧＰａ，アルミナ
含有率は２０％であった。この繊維の断面を、走査型電
子顕微鏡で観察したところ、図１に示すように、ＳｉＣ
の焼結構造からなることがわかった。この繊維を４％の
水蒸気を含む空気中、１０００℃で１００時間熱処理し
たところ、酸化による重量増加率は２．０％であった。
【００２４】比較例１ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部を溶解し
たキシレン溶液にアルミニウム−トリ（ｓｅｃ−ブトキ
シド）７部を加え、窒素ガス気流下に３１０℃で架橋反
応させることによって、ポリアルミノカルボシランを得
た。このポリアルミノカルボシランを２４５℃で溶融紡
糸した後、空気中１４０℃で５時間加熱した後、これを
更に窒素中３００℃で１０時間加熱して不融化繊維を得
た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で焼成し、非晶
質炭化ケイ素系繊維を得た。この非晶質炭化ケイ素系繊
維を１９００℃のアルゴン中で加熱処理して、結晶性炭
化ケイ素系繊維を得た。この繊維を、４％の水蒸気を含
む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、
酸化による重量増加率は１５．０％であった。
たキシレン溶液にアルミニウム−トリ（ｓｅｃ−ブトキ
シド）７部を加え、窒素ガス気流下に３１０℃で架橋反
応させることによって、ポリアルミノカルボシランを得
た。このポリアルミノカルボシランを２４５℃で溶融紡
糸した後、空気中１４０℃で５時間加熱した後、これを
更に窒素中３００℃で１０時間加熱して不融化繊維を得
た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で焼成し、非晶
質炭化ケイ素系繊維を得た。この非晶質炭化ケイ素系繊
維を１９００℃のアルゴン中で加熱処理して、結晶性炭
化ケイ素系繊維を得た。この繊維を、４％の水蒸気を含
む空気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、
酸化による重量増加率は１５．０％であった。
【００２５】実施例４ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部にゾルゲ
ル法で合成したイットリアゾルの２０％アルコール溶液
を５０部添加し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加
熱して酸化物含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重
合体を２３０℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間
加熱した後、これを更に２９０℃で１０時間加熱して不
融化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中で１５００℃
で焼成し、イットリア含有炭化ケイ素系繊維を得た。こ
の繊維を更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成
し、結晶質のイットリア含有炭化ケイ素系繊維を得た。
この繊維の引張強度は１．５０ＧＰａ、引張弾性率は２
３３ＧＰａであった。この繊維を４％の水蒸気を含む空
気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、酸化
による重量増加率は４．７％であった。
ル法で合成したイットリアゾルの２０％アルコール溶液
を５０部添加し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加
熱して酸化物含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重
合体を２３０℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間
加熱した後、これを更に２９０℃で１０時間加熱して不
融化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中で１５００℃
で焼成し、イットリア含有炭化ケイ素系繊維を得た。こ
の繊維を更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成
し、結晶質のイットリア含有炭化ケイ素系繊維を得た。
この繊維の引張強度は１．５０ＧＰａ、引張弾性率は２
３３ＧＰａであった。この繊維を４％の水蒸気を含む空
気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、酸化
による重量増加率は４．７％であった。
【００２６】実施例５ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部にゾルゲ
ル法で合成したイットリアゾルの２０％アルコール溶液
２５部と同じくゾルゲル法で合成したアルミナゾルの２
０％アルコール溶液２５部を添加し、窒素ガス流通下、
３００℃で１時間加熱して酸化物含有有機ケイ素重合体
を得た。得られた重合体を２３０℃で紡糸した後、空気
中１６０℃で５時間加熱した後、これを更に２９０℃で
１０時間加熱して不融化繊維を得た。この不融化繊維を
窒素中で１５００℃で焼成し、イットリア／アルミナ含
有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維を更に、アルゴン
中、１８００℃で１時間焼成し、結晶質のイットリア／
アルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維の引張
強度は１．９０ＧＰａ、引張弾性率は２７５ＧＰａであ
った。この繊維を４％の水蒸気を含む空気中、１０００
℃で１００時間熱処理したところ、酸化による重量増加
率は２．７％であった。
ル法で合成したイットリアゾルの２０％アルコール溶液
２５部と同じくゾルゲル法で合成したアルミナゾルの２
０％アルコール溶液２５部を添加し、窒素ガス流通下、
３００℃で１時間加熱して酸化物含有有機ケイ素重合体
を得た。得られた重合体を２３０℃で紡糸した後、空気
中１６０℃で５時間加熱した後、これを更に２９０℃で
１０時間加熱して不融化繊維を得た。この不融化繊維を
窒素中で１５００℃で焼成し、イットリア／アルミナ含
有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維を更に、アルゴン
中、１８００℃で１時間焼成し、結晶質のイットリア／
アルミナ含有炭化ケイ素系繊維を得た。この繊維の引張
強度は１．９０ＧＰａ、引張弾性率は２７５ＧＰａであ
った。この繊維を４％の水蒸気を含む空気中、１０００
℃で１００時間熱処理したところ、酸化による重量増加
率は２．７％であった。
【００２７】実施例６ 参考例２で得られた有機ケイ素重合体１００部にゾルゲ
ル法で合成したマグネシアゾルの２０％アルコール溶液
を５０部添加し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加
熱して酸化物含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重
合体を２３０℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間
加熱した後、これを更に２９０℃で１０時間加熱して不
融化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中で１５００℃
で焼成し、マグネシア含有炭化ケイ素系繊維を得た。こ
の繊維を更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成
し、結晶質のマグネシア含有炭化ケイ素系繊維を得た。
この繊維の引張強度は１．３０ＧＰａ、引張弾性率は２
２５ＧＰａであった。この繊維を４％の水蒸気を含む空
気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、酸化
による重量増加率は５．９％であった。
ル法で合成したマグネシアゾルの２０％アルコール溶液
を５０部添加し、窒素ガス流通下、３００℃で１時間加
熱して酸化物含有有機ケイ素重合体を得た。得られた重
合体を２３０℃で紡糸した後、空気中１６０℃で５時間
加熱した後、これを更に２９０℃で１０時間加熱して不
融化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中で１５００℃
で焼成し、マグネシア含有炭化ケイ素系繊維を得た。こ
の繊維を更に、アルゴン中、１８００℃で１時間焼成
し、結晶質のマグネシア含有炭化ケイ素系繊維を得た。
この繊維の引張強度は１．３０ＧＰａ、引張弾性率は２
２５ＧＰａであった。この繊維を４％の水蒸気を含む空
気中、１０００℃で１００時間熱処理したところ、酸化
による重量増加率は５．９％であった。
【図１】 図１は、本発明の実施例３で得られた繊維の
断面を示す図面に代える走査型電子顕微鏡写真である。
断面を示す図面に代える走査型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岡 裕幸 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内 Ｆターム(参考） 4L037 CS30 FA01 FA06 PA49 PC11 UA09
Claims (3)
- 【請求項１】繊維中に１〜４５重量％の金属酸化物が含
有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなることを特徴と
する結晶性炭化ケイ素系無機繊維。 - 【請求項２】金属酸化物がＡｌ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃ
ｅ、Ｇｄ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｈ、
Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＺｒの酸化物、又はそれらの複合
酸化物から選択される少なくとも一種の金属酸化物であ
る請求項１記載の結晶性炭化ケイ素系無機繊維。 - 【請求項３】有機ケイ素重合体に、金属酸化物ゾルのア
ルコール溶液を添加し、不活性ガス雰囲気中で加熱処理
して酸化物含有有機ケイ素重合体を得、これを紡糸して
紡糸繊維とし、紡糸繊維を不融化して不融化繊維を調製
し、不融化繊維を加熱焼成して酸化物含有炭化ケイ素系
無機繊維とし、酸化物含有炭化ケイ素系無機繊維を１６
００〜２１００℃の範囲の温度で、不活性ガス中で加熱
処理することを特徴とする繊維中に１〜４５重量％の金
属酸化物が含有されてなり、ＳｉＣの焼結構造からなる
結晶性炭化ケイ素系無機繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000353835A JP2001279535A (ja) | 2000-01-25 | 2000-11-21 | 結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000-15717 | 2000-01-25 | ||
| JP2000015717 | 2000-01-25 | ||
| JP2000353835A JP2001279535A (ja) | 2000-01-25 | 2000-11-21 | 結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001279535A true JP2001279535A (ja) | 2001-10-10 |
Family
ID=26584096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000353835A Pending JP2001279535A (ja) | 2000-01-25 | 2000-11-21 | 結晶性炭化ケイ素系無機繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001279535A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101104764B1 (ko) | 2009-04-01 | 2012-01-12 | 서울시립대학교 산학협력단 | 내화성을 가지는 실리콘옥시카바이드 결합 탄화규소 세라믹스 소재 및 그의 제조방법 |
| JP2017515986A (ja) * | 2014-02-28 | 2017-06-15 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 未焼結ポリシラザン系炭化ケイ素前駆体繊維の硬化方法 |
-
2000
- 2000-11-21 JP JP2000353835A patent/JP2001279535A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101104764B1 (ko) | 2009-04-01 | 2012-01-12 | 서울시립대학교 산학협력단 | 내화성을 가지는 실리콘옥시카바이드 결합 탄화규소 세라믹스 소재 및 그의 제조방법 |
| JP2017515986A (ja) * | 2014-02-28 | 2017-06-15 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 未焼結ポリシラザン系炭化ケイ素前駆体繊維の硬化方法 |
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