JP2017514435A - リチウム硫黄(Li−S)電池の電気化学的充放電のための方法及びその方法を使用するデバイス - Google Patents
リチウム硫黄(Li−S)電池の電気化学的充放電のための方法及びその方法を使用するデバイス Download PDFInfo
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Abstract
Description
(I)S8(固体)+2Li++2e−→Li2S8(可溶性);0.25電子/S(209mAh/g)
(II)Li2S8(可溶性)+2Li++2e−→2Li2S4(可溶性);0.25電子/S(209mAh/g)
(III)Li2S4(可溶性)+2Li++2e−→2Li2S2(固体);0.5電子/S(418mAh/g)
(IV)Li2S2(固体)+2Li++2e−→2Li2S(固体);1電子/S(836mAh/g)
(1)パルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(2)充電ステップ、放電ステップまたは前記充電ステップ及び放電ステップ両方におけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(3)前記充電ステップのみにおけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(4)前記放電ステップのみにおけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(5)パルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(6)充電ステップ、放電ステップまたは前記充電ステップ及び放電ステップ両方における、パルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(7)前記充電ステップのみにおけるパルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(8)前記放電ステップのみにおけるパルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
(9)Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流を提供するように適応した前記デバイス。
(10)Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流、定電流またはパルス電流と定電流との組み合わせを提供するように適応した前記デバイス。
(11)Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流及び定電流を断続的に提供するように適応した前記デバイス。
(12)前記電池の形成及び/または熟成のステップを含み、前記ステップは、パルス電流を使用する、Li−S電池を製造するためのプロセス。
(13)前記電池の形成及び/または熟成のステップを含み、前記ステップは、パルス電流と定電流との組み合わせを使用する、Li−S電池を製造するためのプロセス。
(14)第一の期間に定電流を印加し、それに続く第二の期間に前記電流方向を反転して前記パルス電流を取得するところの、項目(1)〜(8)のいずれか1つに記載のプロセス、項目(10)若しくは(11)に従うデバイス、または項目(12)若しくは(13)に従うプロセス。
(15)第一の期間に定電流を印加し、それに続く期間に中断して前記パルス電流を取得するところの、項目(1)〜(8)のいずれか1つに記載のプロセス、項目(10)若しくは(11)に従うデバイス、または項目(12)若しくは(13)に従うプロセス。
(16)約0.1秒〜約10時間続く第一の期間に定電流を印加し、それに続く約0.1秒〜約10時間続く第二の期間に前記電流方向を反転して前記パルス電流を取得するところの、項目(1)〜(8)のいずれか1つに記載のプロセス、項目(10)若しくは(11)に従うデバイス、または項目(12)若しくは(13)に従うプロセス。
(17)約0.1秒〜約10時間続く第一の期間に定電流を印加し、それに続く約0.1秒〜約10時間続く期間に中断して前記パルス電流を取得するところの、項目(1)〜(8)のいずれか1つに記載のプロセス、項目(10)若しくは(11)に従うデバイス、または項目(12)若しくは(13)に従うプロセス。
a)正極薄膜の調製
ポリエチレンオキサイドホモポリマー(PEO)(MM:5.000.000)を、アセトニトリルとトルエンとの混合液(体積比:8:2)中に、10%分子量濃度において溶解する。硫黄粉末(3g)、ケッチェンブラック(1g)、PEO溶液(4.49g)を、懸濁液を取得するために、自転公転撹拌機(Thinky Mixer ARE−250)を使用して共に混合する。例えば、約10000cPである、コーティングに適切な粘性に到達させるために、追加的な溶媒を混合液(アセトニトリル+トルエン、体積比:8:2)に追加する。そのように取得した懸濁液を使用して、炭素で覆われているアルミ箔におけるコーティングを形成する。コーティングの形成は、200μmギャップをもつ「ドクターブレード」を使用して実行する。硫黄の容量は、溶媒の蒸発後、約2mg/cm2である。
コインサイズを有するCR2032セルを、アノードとしてセパレータCelgard3501及びリチウムホイル(Hoshen、200μm)を使用して、ヘリウムガスで満たされたグローブボックス内部で組み立てる。次に、ジメトキシエタン(DME)と1,3−ジオキソラン(DOX)との混合液(体積比:1:1)におけるリチウムビス−(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiTFSI)溶液の0.12mlを、セルに注入して液体電解質を形成する。
そのように構成したセルを、12時間25℃に保持し、その後、0.1Cの定電流を使用した充放電プロセスを、3回、25℃において1.6V〜2.8Vにおいて行う。比較実施例1の電池の放電容量を、図1〜図5に例証する。比較実施例1において取得した容量は、909mAhである。
連続電流の代わりにパルス電流を形成期(充電ステップ及び放電ステップ期間)に印加する。このパルス電流は、0.1C電流を60秒間印加し、それに続いて20秒間電流方向を反転するものとして特徴付けられる。これを図1に例証する。このパルス電流の印加は、カットオフ電圧に達するまで繰り返される。他の実験条件は、実施例1と同一である。実施例2の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図1に例証する。実施例2では、容量が1034mAhに達する。これは、比較実施例1において取得した容量よりも14%高い。
連続電流の代わりにパルス電流を形成期(充電ステップ及び放電ステップ期間)に印加する。このパルス電流は、0.1C電流を60秒間印加し、それに続いて0.5C電流を4秒間反対方向に流すものとして特徴付けられる。これを図2に例証する。このパルス電流の印加は、カットオフ電圧に達するまで繰り返される。他の実験条件は、実施例1と同一である。実施例3の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図2に例証する。実施例3では、容量が1036mAhに達する。これは、比較実施例1において取得した容量よりも14%高い。
0.1C電流を60秒間印加し、それに続いて放電ステップ期間のみに0.5C電流を4秒間反対方向に流し、充電ステップ期間には定電流を印加するものとして特徴付けられたパルス電流を印加する。他の実験条件は、実施例1と同一である。実施例4の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図3に例証する。実施例4では、容量が1048mAhに達する。これは、比較実施例1において取得した容量よりも15%高い。
0.1C電流を60秒間印加し、それに続いて充電ステップ期間のみに0.1C電流を20秒間反対方向に流し、放電ステップ期間には定電流を印加するものとして特徴付けられたパルス電流を印加する。他の実験条件は、実施例1と同一である。実施例5の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図4に例証する。実施例5では、容量が1008mAhに達する。これは、比較実施例1において取得した容量よりも11%高い。
パルス電流を、放電ステップの30%のみの期間に印加する。この実施例では、パルス電流と定電流との組み合わせ、すなわち、「ハイブリッド電流」を印加することを理解すべきである。他の実験条件は、実施例4と同一である。実施例6の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図5に例証する。実施例6では、容量が951mAhに達する。これは、比較実施例1において取得した容量よりも5%高い。
N−プロピル−N−メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(PY13TFSI)と、DMEと、DOXとの混合液(体積比:2:1:1)中のリチウムビス−(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiTFSI)0.5Mを、セルに注入して液体電解質を形成する。他の実験条件は、実施例1と同一である。実施例7(比較実施例2)の電池の放電容量を、比較実施例1と比較して図6aに例証する。比較実施例2において取得した容量は、288mAhである。
連続電流の代わりにパルス電流を形成期に印加する。このパルス電流は、0.1C電流を1時間印加し、それに続いて2時間中断するものとして特徴付けられる。このパルス電流の印加に続く中断は、カットオフ電圧に達するまで繰り返される。他の実験条件は、実施例7と同一である。実施例8の電池の放電容量を、実施例7(比較実施例2)と比較して図6bに例証する。実施例8では、容量が458mAhに達する。これは、比較実施例2において取得した容量よりも59%高い。
連続電流の代わりにパルス電流を形成期に印加する。このパルス電流は、0.1C電流を6時間印加し、それに続いて6時間中断するものとして特徴付けられる。このパルス電流の印加に続く中断は、カットオフ電圧に達するまで繰り返される。他の条件は、実施例7と同一である。実施例9の電池の放電容量を、実施例7(比較実施例2)と比較して図6cに例証する。実施例9では、容量が816mAhに達する。これは、比較実施例2において取得した容量よりも183%高い。
Claims (17)
- パルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 充電ステップ、放電ステップまたは前記充電ステップ及び放電ステップ両方におけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 前記充電ステップのみにおけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 前記放電ステップのみにおけるパルス電流の使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- パルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 充電ステップ、放電ステップまたは前記充電ステップ及び放電ステップ両方における、パルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 前記充電ステップのみにおけるパルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- 前記放電ステップのみにおけるパルス電流と定電流との組み合わせの使用を含む、Li−S電池またはセルの充放電のためのプロセス。
- Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流を提供するように適応した前記デバイス。
- Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流、定電流またはパルス電流と定電流との組み合わせを提供するように適応した前記デバイス。
- Li−S電池またはセルの充放電のためのデバイスであって、パルス電流及び定電流を断続的に提供するように適応した前記デバイス。
- 前記電池の形成及び/または熟成のステップであって、パルス電流を使用する前記ステップを含む、Li−S電池を製造するためのプロセス.
- 前記電池の形成及び/または熟成のステップであって、パルス電流と定電流との組み合わせを使用する前記ステップを含む、Li−S電池を製造するためのプロセス。
- 第一の期間に定電流を印加し、それに続く第二の期間に前記電流方向を反転して前記パルス電流を取得するところの、請求項1〜8のいずれか1つに記載のプロセス、請求項10若しくは11に従うデバイス、または請求項12若しくは13に従うプロセス。
- 第一の期間に定電流を印加し、それに続く期間に中断して前記パルス電流を取得するところの、請求項1〜8のいずれか1つに記載のプロセス、請求項10若しくは11に従うデバイス、または請求項12若しくは13に従うプロセス。
- 約0.1秒〜約10時間続く第一の期間に定電流を印加し、それに続く約0.1秒〜約10時間続く第二の期間に前記電流方向を反転して前記パルス電流を取得するところの、請求項1〜8のいずれか1つに記載のプロセス、請求項10若しくは11に従うデバイス、または請求項12若しくは13に従うプロセス。
- 約0.1秒〜約10時間続く第一の期間に定電流を印加し、それに続く約0.1秒〜約10時間続く期間に中断して前記パルス電流を取得するところの、請求項1〜8のいずれか1つに記載のプロセス、請求項10若しくは11に従うデバイス、または請求項12若しくは13に従うプロセス。
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