JP2017218471A - ポリオレフィン系樹脂マスターバッチ及びその製造方法、並びに該マスターバッチを用いたポリオレフィン系樹脂成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
R3は、水素原子、直鎖状若しくは分岐鎖状の炭素数1〜4のアルキル基、直鎖状若しくは分岐鎖状の炭素数2〜4のアルケニル基又は直鎖状若しくは分岐鎖状の炭素数1〜4のヒドロキシアルキル基を示す。m及びnは、それぞれ1〜5の整数を示す。pは0又は1を示す。2つのR1は互いに結合してそれらが結合するベンゼン環と共にテトラリン環を形成していてもよい。2つのR2基は互いに結合してそれらが結合するベンゼン環と共にテトラリン環を形成していてもよい。]
本発明のポリオレフィン系樹脂マスターバッチは、ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤と希釈用のベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂または該ベース樹脂に近い性質を有するポリオレフィン系樹脂とを、必要に応じてその他の樹脂添加剤を加えて、所定の条件にて溶融混合することにより、得ることができる。
本発明のポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤は、下記一般式(1)で表されるジアセタール化合物の2種以上の混合物である。
ル−4’−メトキシベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−ベンジリデン−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−メトキシベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−ベンジリデン−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−メトキシベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール等が例示される。
本発明のマスターバッチに用いるポリオレフィン系樹脂は、上記の通り希釈用のベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂と同じかそれに近い性質を有するポリオレフィン系樹脂であり、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂、ポリブタジエン系樹脂が例示される。具体的には、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、直鎖状ポリエチレン、エチレン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のエチレンコポリマー、プロピレンホモポリマー、プロピレン50重量%以上、好ましくは70重量%以上のプロピレンコポリマー、ブテンホモポリマー、ブテン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のブテンコポリマー、メチルペンテンホモポリマー、メチルペンテン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のメチルペンテンコポリマー、ポリブタジエン等が例示される。また、上記コポリマーはランダムコポリマーであってもよく、ブロックコポリマーであってもよい。更に、これらの樹脂の立体規則性がある場合は、アイソタクチックでもシンジオタクチックでもよい。上記コポリマーを構成し得るコモノマーとして、具体的にはエチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン等の炭素数2〜12のα−オレフィン、1,4−エンドメチレンシクロヘキセン等のビシクロ型モノマー、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル等の(メタ)アクリル酸エステル、酢酸ビニル等が例示される。
また、上述の通り、本発明のポリオレフィン系樹脂用マスターバッチには、その使用目的やその用途に応じて、本発明の効果を損なわない範囲でその他のポリオレフィン系樹脂用添加剤が含まれていてもよい。
これらの添加剤を使用する場合、その使用量は、本発明の効果を阻害しない限り、通常使用されている範囲で使用すればよいが、希釈後の濃度はポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、好ましくは0.0001〜100重量部程度、より好ましくは0.001〜50重量部程度で使用されるのが一般的である。
本発明のポリオレフィン系樹脂用マスターバッチの製造方法は、得られたマスターバッチが本発明の効果を奏する限り、特に限定されず、汎用の溶融混合装置、例えば、一軸押出機、二軸押出機などを用いて溶融混合後、冷却固化し、ペレット状等の形状にカッティングして使用する方法などが挙げられる。
(a)結晶核剤を樹脂中に溶解させる方法
(b)結晶核剤を樹脂中に固体状態で均一に微分散させる方法
なお後述の通り、平均粒径は、レーザー回折式粒度分布計(湿式法)を用いて得られる「体積基準累積50%粒径」である。
本発明のポリオレフィン系樹脂成形体は、上記本発明のポリオレフィン系樹脂マスターバッチと希釈用ベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂とを、必要に応じてその他のポリオレフィン系樹脂用の添加剤を加えて、慣用されている成形方法に従って成形することにより得られる。前記成形方法としては、本発明の効果を奏する限り、特に制約はなく、射出成形、押出成形、ブロー成形、圧空成形、回転成形、フィルム成形等の従来公知の成形方法のいずれも採用できる。
本発明における希釈用ベース樹脂は、その使用用途、目的等により適宜選択されるものであるが、基本的にはポリオレフィン系の樹脂であり、また、上記マスターバッチで使用した樹脂と同じか、それに近い性質を有するポリオレフィン系樹脂である。具体的には、上述のマスターバッチにおけるポリオレフィン系樹脂と同じものが例示される。
上記その他のポリオレフィン系樹脂用の添加剤としては、上述のマスターバッチと同様の添加剤が例示され、添加剤単独で加えてもよく、結晶核剤と同様にマスターバッチとして加えてもよい。
上述の通り、成形方法に制約はなく、また成形条件も、従来採用されている条件が広い範囲の条件から適宜選択できるが、本発明の特徴を活かすためには、成形温度は、希釈後の結晶核剤が完全にポリオレフィン系樹脂中に溶解する温度以上、即ち結晶核剤の溶解温度以上、好ましくは「結晶核剤の溶解温度+10℃以上」とすることが好ましい。
(1)結晶核剤の平均粒径
結晶核剤の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布計(マルバーンインスツルメンツ社製、「マスターサイザー3000」)を用いて、以下の方法により決定した。まず、湿式測定セルを用い、十分に撹拌混合することで、分散剤としてノニオン系界面活性剤を加えた水溶液中に、試料を分散させ、続いて、得られた混合物を装置内で更に撹拌、循環させながら、超音波を当てて装置内にて十分に均一に分散させた。その後、超音波を当てながら試料の粒度分布を測定した。得られた粒度分布より体積基準累積50%粒径を求め、平均粒径とした。
機械的特性
(2)耐衝撃性:デュポン衝撃強度
デュポン式衝撃試験機(安田精機社製)を用い、JIS K 5400(1990)に準じた方法でデュポン衝撃値を測定した。評価試料には、2mm厚み射出成形品のポリプロピレン系樹脂成形体を使用し、落下重錘300g、撃芯先端寸法1/4インチの条件で20回実施し、それらの平均値をデュポン衝撃値(J)とした。その数値が大きいほど耐衝撃性に優れていることを示す。
(3)ヘイズ値
東洋精機製作所製のヘイズメータを用いて、JIS K7136(2000)に準じた方法でヘイズ値を測定した。評価試料には、1mm厚み射出成形品のポリプロピレン系樹脂成形体を使用した。得られたヘイズ値の数値が小さい程、透明性に優れていることを示す。
射出成形した50mm×50mm×1mm形状のポリプロピレン系樹脂成形体を評価試料として使用し、目視観察で成形体中の白点の数をカウントした。得られた結果は、試料5枚の平均値をとり、その試料の白点数とし、得られた評価結果より、以下の3段階で分類評価した。
◎:白点数が3個未満である。成形体の性能上、全く問題のないレベルである。
○:白点数が3〜15個の範囲である。核剤としての性能上、問題はないが、他の物性面で未分散物の影響が出る可能性がある。
×:白点数が15個を超えて存在が確認される。明らかに、核剤の性能面でも十分に効果が発現されておらず、更に未分散物が様々な物性面で問題を生ずる可能性が高い。
ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製
ポリオレフィン系樹脂としてポリプロピレンペレット(R−720;株式会社プライムポリマー製;MFR7g/10分(230℃))85重量部を、ポリオレフィン系樹脂用結晶核剤成分として34DMDBS(新日本理化株式会社製ゲルオールDXR)(成分(A))とpEDBS(成分(B))を60/40の比率(重量比)で混合した結晶核剤(平均粒径10μm)15重量部を配合し、一軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製VS―20)を用いてバレル温度250℃で溶融混合した。押し出されたストランドを冷却し、ペレタイザーで切断することでペレット状の本発明の結晶核剤を含有するポリオレフィン系樹脂マスターバッチを得た。
前記で得られたポリオレフィン系樹脂マスターバッチ1重量部と希釈用のベース樹脂としてポリプロピレンペレット(R−720;株式会社プライムポリマー製;MFR7g/10分(230℃))74重量部をドライブレンドし、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製NS40−5A)にて射出成形温度(加熱温度)240℃、金型温度(冷却温度)40℃の条件下で成形して、厚みが1mmおよび厚さ2mmのポリプロピレン系樹脂成形体を得た。
成分(A)と成分(B)の比率を40/60に変えた以外は、実施例1と同様に混合した結晶核剤(平均粒径10μm)を用いて、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
成分(A)と成分(B)の比率を30/70に変えた以外は、実施例1と同様に混合した結晶核剤(平均粒径10μm)を用いて、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
成分(A)と成分(B)の比率を20/80に変えた以外は、実施例1と同様に混合した結晶核剤(平均粒径10μm)を用いて、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
マスターバッチ調製時に用いた押出機を二軸押出機(株式会社テクノベル製KZW15TW−45MG−NH)に変えた以外は、実施例4と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
マスターバッチ調製時の押出機を二軸押出機に、その押出機のバレル温度を180℃に変えた以外は、実施例2と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
マスターバッチ調製時の押出機のバレル温度を210℃に変えた以外は、実施例6と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表1に示した。
成分(A)として34DMDBSを、成分(B)としてpMDBS(新日本理化株式会社製ゲルオールMD)を用いた以外は、実施例2と同様に混合した結晶核剤(平均粒径10μm)を用いて、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表2に示した。
マスターバッチ調製時の押出機を二軸押出機に、その押出機のバレル温度を210℃に変えた以外は、実施例8と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表2に示した。
成分(A)としてpMDBSを、成分(B)としてpEDBSを用いた以外は、実施例2と同様に混合した結晶核剤(平均粒径10μm)を用いて、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表2に示した。
マスターバッチ調製時の押出機を二軸押出機に、その押出機のバレル温度を210℃に変えた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表2に示した。
結晶核剤として、34DMDBSを単独で用いた以外は、実施例5と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表2に示した。
マスターバッチ調製時の押出機のバレル温度を180℃に変えた以外は、比較例1と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表3に示した。
結晶核剤として、pMDBSを単独で用いた以外は、実施例5と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの調製、ポリオレフィン系樹脂成形体の調製を行い、得られた成形体を試験片として、デュポン衝撃強度、ヘイズ値を測定し、更に目視により成形体中の白点評価を行い、得られた結果をまとめて表3に示した。
Claims (16)
- ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤を含有するポリオレフィン系樹脂マスターバッチであって、
前記結晶核剤が、下記一般式(1)で表されるジアセタール化合物の2種以上の混合物であることを特徴とするポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- 前記混合物が、成分(A)と成分(B)を主成分とする混合物であって、
成分(A)が1,3:2,4−ビス−O−(ジメチルベンジリデン)−D−ソルビトールの場合は、成分(B)は1,3:2,4−ビス−O−(エチルベンジリデン)−D−ソルビトール及び/又は1,3:2,4−ビス−O−(メチルベンジリデン)−D−ソルビトールであり、
成分(A)が1,3:2,4−ビス−O−(メチルベンジリデン)−D−ソルビトールの場合は、成分(B)は1,3:2,4−ビス−O−(エチルベンジリデン)−D−ソルビトールである、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。 - 成分(A)が1,3:2,4−ビス−O−(ジメチルベンジリデン)−D−ソルビトールであり、成分(B)が1,3:2,4−ビス−O−(エチルベンジリデン)−D−ソルビトールである、請求項2に記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- 成分(A)と成分(B)の比率(重量比)が、60/40〜10/90の範囲である請求項2又は3に記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- 前記比率が、50/50〜20/80である請求項4に記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤の濃度が、ポリオレフィン系樹脂マスターバッチの総重量に対して10重量%以上である請求項1〜5の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤の濃度が、12〜30重量%である請求項6に記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチ。
- 請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチの製造方法であって、一軸押出機又は二軸押出機を用いて、該押出機のバレル温度が結晶核剤のポリオレフィン系樹脂への溶解温度以上で、結晶核剤とポリオレフィン系樹脂を溶融混合した後、冷却して製造することを特徴とするポリオレフィン系樹脂マスターバッチの製造方法。
- 押出機のバレル温度が、240℃以上である請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチの製造方法であって、二軸押出機を用いて、該押出機のバレル温度が160〜210℃の範囲で、結晶核剤とポリオレフィン系樹脂を溶融混合した後、冷却して製造することを特徴とするポリオレフィン系樹脂マスターバッチの製造方法。
- 用いた結晶核剤の平均粒径が、30μm以下である請求項10に記載の製造方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチと希釈用のベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂とを混合又は溶融混合することを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法。
- 結晶核剤成分の原料が、請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチであることを特徴とするポリオレフィン系樹脂成形体。
- 請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチと希釈用のベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂からなるポリオレフィン系樹脂成形体。
- 請求項1〜7の何れかに記載のポリオレフィン系樹脂マスターバッチと希釈用のベース樹脂であるポリオレフィン系樹脂を用いることを特徴とするポリオレフィン系樹脂成形体の製造方法。
- 前記成形体の製造における成形温度が、希釈後の前記結晶核剤の全量がポリオレフィン系樹脂中へ溶解する温度以上である、請求項15に記載の製造方法。
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