JP6694142B2 - ポリオレフィン系樹脂用結晶核剤の流動性改良方法 - Google Patents
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Description
(B)成分の含有量が(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部、(C)成分の含有量が(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部であり、且つ、
(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲であり、且つ、
該ポリオレフィン系樹脂用結晶核剤が、有機溶媒で膨潤された(A)成分と有機溶媒に溶解した(B)成分と粉末状又は粒状の(C)成分の混合物より有機溶媒を除去してなる混合体であることを特徴とする流動性の改良された結晶核剤。
ラウリル硫酸アンモニウム、炭素数12〜14のアルキル硫酸ナトリウム、炭素数12〜14のアルキル硫酸カリウム及び炭素数12〜14のアルキル硫酸アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、[項2]又は[項3]に記載の結晶核剤。
有機溶媒で膨潤された(A)原料結晶核剤と、有機溶媒に溶解した(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部の(B)硫酸エステル塩及び/又はスルホン酸塩と、(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部の粉末状又は粒状の(C)高級脂肪酸を、(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲になる様に混合後、溶媒を除去することを特徴とする製造方法。
有機溶媒で膨潤された(A)原料結晶核剤に、有機溶媒に溶解した(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部の(B)硫酸エステル塩及び/又はスルホン酸塩と、(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部の粉末状又は粒状の(C)高級脂肪酸を、(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲になる様に混合後、溶媒を除去することを特徴とする改良方法。
本発明の結晶核剤は、流動性の改良されたポリオレフィン系樹脂用結晶核剤であり、その形状は限定されるものではなく、粉末状でも粒状でも良い。
(A)成分である原料結晶核剤は、ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤である。ポリオレフィン系樹脂用の結晶核剤としては、例えば、ジアセタール系化合物、カルボン酸塩系化合物、リン酸エステル塩系化合物、アミド系化合物、ロジン系化合物などが例示される。なかでも、上記ジアセタール系化合物において、本発明の効果が最も顕著である。ただし、その種類は、本発明の効果を奏する限り、特に限定されるものではない。
)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジエチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−メトキシベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−エチルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−ベンジリデン−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−メトキシベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エトキシカルボニルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−プロポキシカルボニルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−2,4−O−(p−プロポキシベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3−O−(p−プロポキシベンジリデン)−2,4−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−プロペニルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エトキシカルボニルベンジリデン)−1−プロペニルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−プロポキシカルボニルベンジリデン)−1−プロペニルソルビトール、1,3−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−2,4−O−(p−プロポキシベンジリデン)−1−プロペニルソルビトール、1,3−O−(p−プロポキシベンジリデン)−2,4−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−プロペニルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−ベンジリデン−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジメチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,3’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(2’,6’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジエチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−エトキシカルボニルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−プロポキシカルボニルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−2,4−O−(p−プロポキシベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3−O−(p−プロポキシベンジリデン)−2,4−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,5’−ジエチルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−メトキシベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジクロロベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(p−メトキシカルボニルベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−メチル−4’−フルオロベンジリデン)−1−アリルソルビトール、1,3:2,4−ビス−O−(3’−ブロモ−4’−エチルベンジリデン)−1−アリルソルビトール等が例示される。
(B)成分である硫酸エステル塩及びスルホン酸エステル塩としては、本発明の効果を奏するものであれば、どの様な構造の硫酸エステル塩及びスルホン酸エステル塩でも使用することができるが、好ましくは、炭素数8〜24のアルキル硫酸エステル塩、オキシエチレン基(EO)の平均付加モル数1〜5のポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22)エーテル硫酸エステル塩及び炭素数6〜20の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩からなる群から選ばれる1種又は2種以上の化合物であり、その塩が、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩又はトリエタノールアミン塩であることが推奨される。
(C)成分である高級脂肪酸としては、本発明の効果を奏するものであれば、どの様な構造の高級脂肪酸でも使用することができるが、好ましくは、分子内に少なくとも1個の水酸基を有していてもよい炭素数12〜24の飽和脂肪酸であることが推奨され、より好ましくは分子内に少なくとも1個の水酸基を有していてもよい炭素数18〜22の飽和脂肪酸であることが特に推奨される。
本発明の結晶核剤の製造方法に関して、以下に更に具体的な例を示して、詳しく記載する。但し、本発明は、目的の性能が得られる限り、必ずしも以下の方法に限定されるものではない。
(i)(A)原料結晶核剤に有機溶媒を加えて加熱攪拌し、(A)成分を膨潤させる。
(ii)工程(i)で得られた膨潤した(A)成分に、予め有機溶媒に溶解した(B)硫酸エステル塩及び/またはスルホン酸エステル塩を加えて、更に攪拌する。
(iii)更に、粉末状又は粒状の(C)高級脂肪酸を加えて、攪拌する。
(iv)所定時間、加熱攪拌後、有機溶媒を除去する。
上記工程(ii)と工程(iii)は、目的の性能が得られる場合には、同時に行うこともできる。
本発明のポリオレフィン系樹脂組成物は、本発明の結晶核剤とポリオレフィン系樹脂とを、必要に応じてその他のポリオレフィン系樹脂用添加剤を加えて、室温にてドライブレンド後、所定の条件にて溶融混合することにより、容易に得ることができる。
上記ポリオレフィン系樹脂としては、本発明の効果を奏する限り特に限定されることなく、従来公知のポリオレフィン系樹脂が使用可能であり、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂、ポリメチルペンテン系樹脂、ポリブタジエン系樹脂などが例示される。より具体的には、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、直鎖状ポリエチレン、エチレン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のエチレンコポリマー、プロピレンホモポリマー、プロピレン50重量%以上、好ましくは70重量%以上のプロピレンコポリマー、ブテンホモポリマー、ブテン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のブテンコポリマー、メチルペンテンホモポリマー、メチルペンテン含量50重量%以上、好ましくは70重量%以上のメチルペンテンコポリマー、ポリブタジエン等が例示される。また、上記コポリマーはランダムコポリマーであってもよく、ブロックコポリマーであってもよい。更に、これらの樹脂の立体規則性がある場合は、アイソタクチックでもシンジオタクチックでもよい。上記コポリマーを構成し得るコモノマーとして、具体的にはエチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、ウンデセン、ドデセン等の炭素数2〜12のα−オレフィン、1,4−エンドメチレンシクロヘキセン等のビシクロ型モノマー、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル等の(メタ)アクリル酸エステル、酢酸ビニル等が例示される。
また、上述の通り、本発明のポリオレフィン系樹脂組成物には、その使用目的やその用途に応じて、本発明の効果を損なわない範囲でその他のポリオレフィン系樹脂用添加剤が含まれていてもよい。
本発明のポリオレフィン系樹脂成形体は、上記本発明のポリオレフィン系樹脂組成物を用いて、慣用されている成形方法に従って成形することにより得られる。前記成形方法としては、本発明の効果を奏する限り、特に制約はなく、射出成形、押出成形、ブロー成形、圧空成形、回転成形、フィルム成形等の従来公知の成形方法のいずれも採用できる。
(1)平均粒径の測定(レーザー回折式粒度分布測定)
レーザー回折式粒度分布計(マルバーンインスツルメンツ社製、「マスターサイザー3000」)を用いて、以下の方法により測定した。まず、湿式測定セルを用い、十分に撹拌混合することで、分散剤としてノニオン系界面活性剤を加えた水溶液中に、試料を分散させ、続いて、得られた混合物を装置内で更に撹拌、循環させながら、超音波を当てて装置内にて十分に均一に分散させた。その後、超音波を当てながら試料の粒度分布を測定した。得られた粒度分布より、体積基準累積50%粒径(d50)を求め、平均粒径とした。
漏斗をメスシリンダーの開口部上2cmとなるように、かつそれと軸が一致するように垂直に保持し、漏斗を通して100cm3のメスシリンダーに結晶核剤を100cm3ゆっくりと入れた。秤を用いてメスシリンダー内の結晶核剤の重量を0.1gの桁まで測定した。得られた重量より下記式(1)を用いてゆるめ嵩密度を求めた。続いて、メスシリンダーをゴムシートの上5cmの高さから垂直に落下させる操作(タッピング)を50回繰り返した。メスシリンダー内の結晶核剤の容量を0.1cm3の桁まで読み取り、下記式(2)を用いてかため嵩密度を求めた。得られたゆるめ嵩密度及びかため嵩密度より下記式(3)を用いて、圧縮比を求めた。一般的に、圧縮比が1に近いほど流動性に優れると言われている。
式(1);
ゆるめ嵩密度(g/cm3)=メスシリンダー内の結晶核剤の重量(g)/100cm3
式(2);
かため嵩密度(g/cm3)=メスシリンダー内の結晶核剤の重量(g)/タッピング後の結晶核剤の容量(cm3)
式(3);
圧縮比=かため嵩密度/ゆるめ嵩密度
(3)安息角の測定
25℃、湿度60%の条件下で、結晶核剤30gを、漏斗上縁までの距離が1cmの高さから、開口部の直径9cm、穴の直径1cmの漏斗上へ注ぎ込み、振動させずに漏斗下口から10cmの位置にある直径9cmの円形台上に落下させる。落下した円錐状の堆積物の高さを測定し、水平面と母線のなす角を計算から求め、安息角(単位:度)とした。この安息角が小さいほど粉末流動性が良いことを示す。
結晶核剤を、漏斗の上縁までの距離が5cmの高さから、開口部の直径15cm、穴の直径1.5cmの漏斗上へ注ぎ込み、振動させずに漏斗下口より落下させる。結晶核剤の漏斗から排出状態より、以下の基準に従って、結晶核剤の流動性を4段階評価にて判定した。
(評価基準)
◎:結晶核剤が全て速やかに漏斗から排出され、漏斗内壁の付着物もほとんど確認されない
○:結晶核剤がわずかに漏斗から排出されずに残るが、わずかな衝撃により残った結晶核剤も全て排出される
△:結晶核剤が漏斗から排出されずに残り、わずかな衝撃だけでは漏斗上に残った結晶核剤を完全に排出することは困難である
×:結晶核剤が漏斗から排出されずに多量に残り、衝撃を与えても漏斗上に残った結晶核剤を排出することは困難である
(5)ヘイズ値の測定
東洋精機製作所製のヘイズメータを用いて、JIS K7136(2000)に準じた方法でヘイズ値を測定した。評価試料には、1mm厚み射出成形品のポリプロピレン系樹脂成形体を使用した。得られたヘイズ値の数値が小さい程、透明性に優れていることを示す。
射出成形した50mm×50mm×1mm形状のポリオレフィン系樹脂成形体を評価試料として使用し、目視観察で成形体中の白点の数をカウントした。得られた結果は、試料5枚の平均値をとり、その試料の白点数とし、得られた評価結果より、以下の3段階で分類評価した。
◎:白点数が3個未満である。成形体の性能上、全く問題のないレベルである。
○:白点数が3〜15個の範囲である。核剤としての性能上、問題はないが、他の物性面で未分散物の影響が出る可能性がある。
×:白点数が15個を超えて存在が確認される。明らかに、核剤の性能面でも十分に効果が発現されておらず、更に未分散物が様々な物性面で問題を生ずる可能性が高い。
EDBS:1,3:2,4−ビス−O−(p−エチルベンジリデン)−D−ソルビトール
DMDBS:1,3:2,4−ビス−O−(3’,4’−ジメチルベンジリデン)−D−ソルビトール
PDBN:1,3:2,4−ビス−O−(p−n−プロピルベンジリデン)−1−n−プロピルソルビトール
NaLS:ラウリル硫酸ナトリウム
NaDBS:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
St:ステアリン酸
12HSt:12−ヒドロキシステアリン酸
温度計、冷却装置を設置した(株)ダルトン製の全量4.7Lの万能混合撹拌機(5dmv−01−rr型)にDMDBS300gとメタノール400gを仕込み、60℃で1時間攪拌し、DMDBSをメタノールで十分に膨潤させた。次に、予めメタノールに均一の溶解させたNaLS3gと粉末状のSt7.5gを仕込み、更に60℃で2時間攪拌混合した。続いて、水200gを加えた後に、系内を徐々に減圧にして溶媒を除去し、最後に温度を100℃まで上げて完全に溶媒を除去し、乾燥物を得た。得られた乾燥物は、解砕機を用いて解砕して、粉末状の本発明の結晶核剤とした。解砕後の結晶核剤(粉末状)の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定より4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
NaLSの量を7.5gに、Stの量を6gに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、5μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
NaLSの量を6gに、Stの量を1.5gに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
NaLSの量を6.75gに、Stの量を3.75gに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
Stを12HStに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
NaLSをNaDBSに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
DMDBSをEDBSに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、7μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
DMDBSをPDBNに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、6μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
実施例1で得られた粉末状の結晶核剤を、ローラー圧縮法にて圧縮し、その圧縮物を解砕して、粒状の本発明の結晶核剤を得た。得られた粒状の結晶核剤の平均粒径は、30μmであることを確認した。
得られた粒状の結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた粒状の結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表1に示した。
NaLSの量を30gに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
Stの量を30gに変えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、5μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
(C)成分を加えない以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、5μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
(B)成分を加えない以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、7μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
温度計、冷却装置を設置した(株)ダルトン製の全量4.7Lの万能混合撹拌機(5dmv−01−rr型)にDMDBS300gと水400gを仕込み、60℃で1時間攪拌した。DMDBSは1時間経過後も膨潤状態にはならなかった。次に、予め水に均一の溶解させたNaLS3gと粉末状のSt7.5gを仕込み、更に60℃で2時間攪拌混合した。続いて、系内を徐々に減圧にして溶媒を除去し、最後に温度を100℃まで上げて完全に溶媒を除去し、乾燥物を得た。得られた乾燥物は、解砕機を用いて解砕して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。解砕後の結晶核剤の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定より5μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
(B)成分を溶媒に溶解せずに粉末状態で加えた以外は、実施例1と同様に実施して、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。得られた結晶核剤の平均粒径は、4μmであることを確認した。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
温度計、冷却装置を設置した(株)ダルトン製の全量4.7Lの混合攪拌機万能混合撹拌機(5dmv−01−rr型)にDMDBS300gと粉末状のNaLS3gと粉末状のSt7.5gを仕込み、60℃で2時間攪拌混合し、本発明の範囲外の結晶核剤を得た。
得られた結晶核剤を用いて、圧縮比、安息角を測定し、結果を表2に示した。続いて、得られた結晶核剤を用いて、粉体流動性試験(漏斗試験)による粉体流動性の評価を行い、結果を合わせて表2に示した。
ポリオレフィン系樹脂としてポリプロピレンランダムコポリマー(MFR=7g/10分(荷重2160g、温度230℃)、(株)プライムポリマー社製、R−720)100重量部、結晶核剤として実施例1で得られた本発明の結晶核剤0.2重量部、及びその他添加剤としてステアリン酸カルシウム(日東化成工業(株)社製、商品名「Ca−St」)0.05重量部、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASFジャパン(株)製、商品名「IRGANOX1010」)0.05重量部、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(BASFジャパン(株)製、商品名「IRGAFOS168」)0.05重量部をドライブレンドした。そのドライブレンド物を一軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製VS―20)を用いてバレル温度250℃にて溶融混合後、押し出されたストランドを冷却し、ペレタイザーでカッティングして、ポリオレフィン系樹脂組成物を調製した。
結晶核剤として、実施例2で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表3に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表3に示した。
結晶核剤として、実施例3で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表3に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表3に示した。
結晶核剤として、実施例4で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表3に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表3に示した。
結晶核剤として、実施例5で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表3に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表3に示した。
結晶核剤として、実施例6で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表4に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表4に示した。
結晶核剤として、実施例7で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表4に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表4に示した。
結晶核剤として、実施例8で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表4に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表4に示した。
結晶核剤として、実施例9で得られた本発明の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表4に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表4に示した。
結晶核剤として、比較例1で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例2で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例3で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例4で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例5で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例6で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
結晶核剤として、比較例7で得られた本発明の範囲外の結晶核剤を用いた以外は、実施例10と同様に実施して、ポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂成形体を得た。得られた成形体を用いて、ヘイズ値を測定し、得られた結果を表5に示した。続いて、上記方法にて目視により成形体中の白点評価を行い、その結果を合わせて表5に示した。
Claims (10)
- (A)下記一般式(1)で示されるジアセタール系化合物を含む原料結晶核剤、(B)硫酸エステル塩及び/又はスルホン酸塩、(C)高級脂肪酸を含んでなるポリオレフィン系樹脂用結晶核剤であって、
(B)成分の含有量が(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部、(C)成分の含有量が(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部であり、且つ、
(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲であり、且つ、
該ポリオレフィン系樹脂用結晶核剤が、有機溶媒で膨潤された(A)成分と有機溶媒に溶解した(B)成分と粉末状又は粒状の(C)成分の混合物より有機溶媒を除去してなる混合体であることを特徴とする流動性の改良された結晶核剤。
- 前記(B)成分が、炭素数8〜24のアルキル硫酸エステル塩、エチレンオキシド平均付加モル数1〜8のポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22)エーテル硫酸エステル塩及び炭素数6〜20のアルキルベンゼンスルホン酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の結晶核剤。
- 前記(C)成分が、分子内に少なくとも1個の水酸基を有していてもよい炭素数12〜24の飽和脂肪酸である請求項1又は2に記載の結晶核剤。
- 前記一般式(1)において、R1及びR2が、同一又は異なって、メチル基又はエチル基であり、かつ、R3が水素原子であり、m及びnが1又は2の整数であり、pが1である、請求項1〜3の何れかに記載の結晶核剤。
- 前記一般式(1)において、R1及びR2が、同一又は異なって、プロピル基又はプロポキシ基であり、かつ、R3がプロピル基又はプロペニル基であり、m及びnが1であり、pが1である、請求項1〜3の何れかに記載の結晶核剤。
- 前記有機溶媒が、炭素数1〜4の低級アルコールである請求項1〜5の何れかに記載の結晶核剤。
- 流動性の改良されたポリオレフィン系樹脂用結晶核剤の製造方法であって、
有機溶媒で膨潤された(A)下記一般式(1)で示されるジアセタール系化合物を含む原料結晶核剤と、(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部の有機溶媒に溶解した(B)硫酸エステル塩及び/又はスルホン酸塩と、(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部の粉末状又は粒状の(C)高級脂肪酸を、(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲になる様に混合後、有機溶媒を除去することを特徴とする製造方法。
- ポリオレフィン系樹脂と請求項1〜6の何れかに記載の結晶核剤を含んでなるポリオレフィン系樹脂組成物。
- 請求項8に記載のポリオレフィン系樹脂組成物を原料とするポリオレフィン系樹脂成形体。
- ポリオレフィン系樹脂用結晶核剤の流動性改良方法であって、
有機溶媒で膨潤された(A)下記一般式(1)で示されるジアセタール系化合物を含む原料結晶核剤に、(A)成分100重量部に対して0.1〜5重量部の有機溶媒に溶解した(B)硫酸エステル塩及び又はスルホン酸塩と、(A)成分100重量部に対して0.3〜5重量部の粉末状又は粒状の(C)高級脂肪酸を、(B)成分と(C)成分の比率が、(B)/(C)=1/3〜4/1の範囲になる様に混合後、有機溶媒を除去することを特徴とする改良方法。
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