JP2017199672A - ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態に係るニッケルペーストは、少なくとも、ニッケル粉と、高分子分散剤と、有機溶剤と、バインダー樹脂とを含有するニッケルペーストである。そして、高分子分散剤は、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、及びポリオキシアルキレンから選ばれる1種以上を有する。
ニッケル粉は、当該ニッケルペーストの構成成分であり、湿式法や乾式法等の製法を問わずに種々のニッケル粉を使用することができる。例えば、CVD法、蒸発急冷法、ニッケル塩やニッケル水酸化物等を用いた水素還元法等のいわゆる乾式法によるニッケル粉であってもよく、またニッケル塩溶液に対してヒドラジン等の還元剤を用いた湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉であってもよい。その中でも、湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉を使用することが好ましい。
高分子分散剤は、ニッケル粉の表面に吸着してコートされ、ニッケルペースト中での分散性を向上させるように作用する。この高分子分散剤は、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン及びポリオキシアルキレンから選ばれる1種以上を有する。
有機溶剤は、通常一般的に、導電ペースト用溶剤として用いられる溶剤であり、上述した高分子分散剤を溶解することが可能な溶剤あれば、特に限定されない。その中でも、テルペンアルコール系、脂肪族炭化水素系等の有機溶剤を用いることが好ましい。
バインダー樹脂としては、特に限定されないが、例えば、セルロース構造、セルロースエステル構造、及びセルロースエーテル構造から選ばれる構造を有し、カルボキシル基等の官能基(酸基)が導入されているものの、少なくとも1種を含有させることができる。
なお、本実施の形態に係るニッケルペーストには、その作用を損なわせない範囲で、必要に応じて種々の添加剤を含有させることができる。
次に、ニッケルペーストの製造方法の一例について説明する。本実施の形態に係るニッケルペーストの製造方法は、少なくとも、下記[A]〜[C]の3工程を有している。
すなわち、このニッケルペーストの製造方法は、
[A]ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と、高分子分散剤とを添加してニッケル有機スラリーを形成するニッケル有機スラリー工程と、
[B]水層と有機層とに分離したニッケル有機スラリーから水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
[C]有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混錬する混練工程と、
を有している。以下に、各工程について詳細に説明する。
工程[A]においては、ニッケル粉の水スラリー(ニッケル粉水スラリー)に、有機溶剤と、高分子分散剤とを添加して攪拌・混合を行い、ニッケル有機スラリーを得る。
ニッケル粉としては、上述したように、湿式法や乾式法等の製法を問わずに種々のものを使用することができ、例えば、ヒドラジン等の還元剤を用いた湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉を使用することが好ましい。
工程[A]では、先ず、有機溶剤と高分子分散剤とを混合して有機溶液を得る。次に、この有機溶液とニッケル粉水スラリーとを混合することによって、ニッケル有機スラリーを得る。
工程[B]では、水層と有機層とに分離したニッケル有機スラリーから、その水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る。
工程[C]では、有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混錬する。この工程[C]において、有機層ニッケル有機スラリーと、バインダー樹脂とを混練する、いわゆるフラッシングプロセスにより、スラリー中に残留した水分を効果的に分離除去することができる。これにより、具体的には、カールフィッシャー法により測定される水分率が1質量%未満であるニッケルペーストを得ることができる。
下記の試験例1〜3に示す作製条件にて得られたニッケルペーストについて、以下の評価方法により評価を行った。
ニッケルペーストのシートアタックについては以下のように評価した。
得られたニッケルペーストについて、その水分率を、電量滴定式カールフィッシャー水分計(京都電子工業株式会社製)を用いて、180℃における残留水分率(質量%)を測定した。
得られたニッケルペーストを、PETフィルム上にアプリケーターを用いて200μmの厚さに塗布し、120℃で40分間乾燥させ、得られた乾燥膜について、φ40mmになるように切り抜き、面積、膜厚、及び重量を測定し、これらのデータから乾燥膜密度を算出した。
得られたニッケルペーストを、レオメーター(MCR−501,アントンパール社製)を用い、せん断速度4.0s−1、25℃におけるニッケルペーストの粘度(Pa・s)を測定した。
得られたニッケルペーストを、PETフィルム上にアプリケーターを用いて200μmの厚さに塗布し、120℃で40分間乾燥させ、得られた乾燥膜について、表面粗さ測定機(SURFCOM、東京精密社製)を用いて平均表面粗さRa(μm)を測定した。
[実施例1]
(1)ニッケルペーストの作製
先ず、住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(製品名:NR707、湿式還元法によるNi超微粉、平均粒径0.07μm、比表面積9.6m2/g)を水に混合し30質量%のスラリー濃度としたニッケル粉水スラリー(水分量70%)を300g作製した。なお、ニッケル超微粉の平均粒径は、画像法により測定したものである。
得られたニッケルペーストについて、上述した評価方法により、「シートアタックの評価」、「残留水分率」、「乾燥膜密度」、「粘度」、及び「表面粗さ」を測定して評価した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリアミドを有する高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名:SOLSPERSE36000、重量平均分子量:36000)3.2gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液13.7gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステルを有する高分子分散剤(ビックケミージャパン社製、商品名:DISPER BYK−110、重量平均分子量:1000)2.7gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液13.2gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステルを有する高分子分散剤(ビックケミージャパン社製、商品名:DISPER BYK−111、重量平均分子量:1000)2.4gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液12.9gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステルを有する高分子分散剤(ビックケミージャパン社製、商品名:DISPER BYK−181、重量平均分子量:2000)2.2gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液12.7gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリオキシアルキレンを有する高分子分散剤(第一工業製薬社製、商品名:プライサーフ A212C)3.0gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液13.0gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリオキシアルキレンを有する高分子分散剤(第一工業製薬社製、商品名:プライサーフ A208F)3.0gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液13.0gを調製した。
実施例1と同様に住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(平均粒径0.07μm)から得られたニッケル粉水スラリー300gと、有機溶剤としてジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)10.5gとを用意した。そして、その有機溶剤に、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリオキシアルキレンを有する高分子分散剤(第一工業製薬社製、商品名:プライサーフ AL)2.5gを溶解させて、高分子分散剤有機溶液12.5gを調製した。
実施例1の条件で、高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名:SOLSPERSE36000)2.1gを、N−オレイル−N−メチルグリシン(日油株式会社製、商品名:オレオイルザルコシン221P)2.1gに変更したこと以外は、実施例1と同様にしてニッケルペーストを得て、得られたニッケルペーストについて同様にして評価した。
実施例1の条件で、高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名:SOLSPERSE36000)2.1gを使用せずに、代わりにヘキサメタりん酸ナトリウム2.1gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてニッケルペーストを得て、得られたニッケルペーストについて同様にして評価した。
実施例1の条件で、高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名:SOLSPERSE36000)2.1gを使用せずに、代わりにピロりん酸ナトリウム2.1gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてニッケルペーストを得て、得られたニッケルペーストについて同様にして評価した。
Claims (4)
- 積層セラミックコンデンサ内部電極用に使用するニッケルペーストであって、
ニッケル粉と、有機溶剤と、高分子分散剤と、バインダー樹脂とを少なくとも含有し、
前記高分子分散剤は、親水基としてリン酸基を有し、親油基としてポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、及びポリオキシアルキレンから選ばれる1種以上を有する
ニッケルペースト。 - 前記高分子分散剤は、ニッケル粉100質量部に対して2質量部以上10質量部以下の割合で含有されている
請求項1に記載のニッケルペースト。 - 前記ニッケル粉の画像法による平均粒径は、0.05μm以上0.5μm以下である
請求項1又は2に記載のニッケルペースト。 - ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と、高分子分散剤とを添加してニッケル有機スラリーを形成するニッケル有機スラリー形成工程と、
水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
前記有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混錬する混練工程と
を有し、
前記高分子分散剤として、親水基にリン酸基を有し、親油基にポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、及びポリオキシアルキレンから選ばれる1種以上を有するものを用いる
ニッケルペーストの製造方法。
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