JP2017168771A - シリコン単結晶の加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＣＺ法により育成した単結晶シリコンインゴットをスライス用インゴットに加工する際に、単結晶シリコンインゴットの直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを簡便に加工することができるシリコン単結晶の加工方法を提供することを目的とする。
【解決手段】チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴットに加工する方法であって、育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いてスライス用インゴットに加工するシリコン単結晶の加工方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン単結晶の加工方法に関する。

近年は、半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化に伴い、その基板材料となるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）で製造されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってきている。特にシリコン単結晶中には、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）、及び、転位ループクラスタ等のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる、酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる単結晶成長起因の欠陥が存在し、その密度とサイズの低減が重要視されている。

これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、結晶成長中にシリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ（Ｖａｃａｎｃｙ）と呼ばれる空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ）と呼ばれる格子間シリコン型の点欠陥のそれぞれの濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。

シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、シリコン原子の不足から発生するボイドが多い領域であり、Ｉ領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生するシリコン原子の凝集体や転位ループクラスタが多い領域のことである。また、Ｖ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ）領域（以下、Ｎ領域と略記する）が存在している。そして、前記グローンイン欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）は、あくまでも空孔や格子間シリコンが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、上記のグローンイン欠陥としては存在しないことが判ってきた。

この両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引上げ速度（成長速度Ｖ）と結晶中の固液界面近傍のシリコンの融点から例えば１４００℃の間の引上げ軸方向の温度勾配（結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇ）との関係から決まり、Ｖ領域の周囲には、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向（結晶径方向）の断面で見た時に、リング状に分布（以下、ＯＳＦリングと言うことがある）していることが確認されている。

直径が２００ｍｍのシリコン単結晶の製造において、これらグローンイン欠陥と成長速度の関係を分類すると、例えば、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ前後以上と比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が凝集して出来たボイド起因とされているＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域（全面）に高密度に存在し、結晶径方向全面がＶ領域となる。また、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合は、成長速度の低下に伴い、前述のＯＳＦリングが結晶の周辺から発生し、このＯＳＦリングの外側では格子間シリコンの凝集に基づく転位ループ起因と考えられているＬ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略号、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等）の欠陥が低密度に存在し、Ｉ領域となる。尚、ＬＳＥＰＤはＬａｒｇｅ Ｓｅｃｔｏｒ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｆｅｃｔ、ＬＦＰＤはＬａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔである。さらに、成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ前後以下に低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハ中心に収縮して消滅し、結晶径方向全面がＩ領域となる。

また、前述のように、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰも、格子間シリコンに基づく転位ループ起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤも、さらにはＯＳＦも存在しないＮ領域が存在する。

このＮ領域は、通常は成長速度を下げたときに成長軸を含む面内において、成長軸方向に対して斜めに存在するため、単結晶を成長軸方向に垂直な面に平行に切断した面内では一部分にしか存在しなかった。このＮ領域に関連して、ボロンコフ理論（例えば、非特許文献１参照）では、成長速度Ｖと結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇの比であるＶ／Ｇというパラメータが点欠陥のトータルな濃度を決定すると唱えられている。成長軸方向に垂直な面内で成長速度Ｖはほぼ一定のはずであるが、その面内で結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇが分布を持つので、例えば、ある引上げ速度では、結晶の中心がＶ領域で、Ｎ領域を挟んでその周辺でＩ領域であるような面となる結晶しか得られなかった。

そこで、最近、面内の結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇの分布を改良して、例えば、成長速度Ｖを徐々に下げながら結晶を引上げることにより、ある成長速度では面内の一部にしか存在しなかったＮ領域を結晶径方向全面に広げた全面Ｎ領域の結晶を製造できるようになった。また、この全面Ｎ領域の結晶を長さ方向（成長軸方向）へ拡大することは、このＮ領域が結晶径方向全面に広がった時の成長速度を維持して引上げれば、ある程度達成できる。さらに、結晶が成長するのに従ってＧが変化することを考慮し、それを補正して、あくまでもＶ／Ｇが一定になるように、成長速度を調節すれば、それなりに成長軸方向にも、全面Ｎ領域となる結晶が拡大できるようになった。

特開２０１６−１３９５７号公報 国際公開第２００４／０８３４９６号パンフレット

Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３

上記したＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（原子の過不足は少ないが空孔が優勢な領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（原子の過不足は少ないが格子間シリコンが優勢な領域）とがある。そして、Ｎｖ領域では、酸化熱処理をした際に酸素析出が多く、Ｎｉ領域では酸素析出がほとんどないことが分かっている。

また、シリコン結晶中における欠陥分布の形成メカニズムについては、特許文献１に記載されている。特許文献１では、シリコン単結晶において、グローイン欠陥領域の評価を行う際に、結晶成長速度を漸減した結晶を育成し、これを縦割りにして欠陥分布を調査している。この様にして評価した例が図４である。これは縦割り結晶に（６５０℃、２時間）＋（８００℃、４時間）＋（１０００℃、１６時間）の酸素析出熱処理を加えた後、Ｘ線トポグラフにて評価したものである。この様な成長速度漸減縦割り結晶では、Ｉ領域は結晶周辺部で垂れ下がる。また、ＯＳＦ領域は外側で垂れ下がってから跳ね上がる分布が一般的である。この結晶周辺部における欠陥分布形状は点欠陥の外方拡散により決まっていると考えられる。尚、図４において、ＬｖはＶａｃａｎｃｙ外方拡散距離、ＬｉはＩ−Ｓｉ外方拡散距離を表している。

図５は欠陥面内分布における点欠陥外方拡散の効果を説明した図である。仮に外方拡散を考えない場合に、結晶径方向の欠陥分布がフラットであったとする（図５（ａ）参照）。次に結晶外周付近でＩ−Ｓｉが、点欠陥のシンクである表面に向かって外方拡散した場合を考える（図５（ｂ））。Ｉ−Ｓｉの外方拡散によりＩ／Ｎｉ領域境界、Ｎｉ／Ｎｖ領域境界、Ｎｖ／ＯＳＦ領域境界、ＯＳＦ／Ｖ領域境界は結晶周辺部でＩ領域である下側に曲がる。なぜなら、Ｉ領域周辺部でＩ−Ｓｉが減少してＮｉ領域になると、Ｎｉ領域周辺部はＮｖ領域になる。Ｎｖ領域やＯＳＦ領域は、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域ではあるが、周辺部でＩ−Ｓｉが外方拡散し、Ｖａｃａｎｃｙ優勢度が高まるので、同様に下側に向かって曲がる。

さらに、結晶周辺部付近でＶａｃａｎｃｙが表面に向かって外方拡散した場合を考える（図５（ｃ））。Ｖａｃａｎｃｙが優勢であったＮｖではＶａｃａｎｃｙが減少し、先に外方拡散したＩ−Ｓｉも減少しているためどちらも優勢でない領域になる。従って、線状であったＮｖ／Ｎｉ領域境界は外側に向かって幅広になる。また、ＯＳＦ領域周辺部ではＶａｃａｎｃｙが外方拡散してＮｖ領域に、Ｖ領域の周辺部はＯＳＦ領域になる。これによりＮｖ／ＯＳＦ領域境界、ＯＳＦ／Ｖ領域境界では周辺部でＶ領域である上側に曲がる。

以上のように考えると、図４の様な実際の成長速度漸減縦割り結晶の欠陥分布を良く説明することができる。すなわち、結晶面内のＶ／Ｇを一定にしても、Ｉ−ＳｉならびにＶａｃａｎｃｙの外方拡散が影響する結晶周辺部で欠陥分布は必ず湾曲するため、理想的なフラットな欠陥分布を得ることは非常に困難であることがわかる。

また、特許文献２ではシリコン単結晶を製造する炉内に水素原子含有物質の気体を導入することで、各々の領域を拡張する方法が提案されているが、高温炉内に水素ガスを導入することは安全上のリスクがある。さらに、特許文献２に記載の技術でも、上記の理由で欠陥分布がフラットになるわけではないことから、仮に全面Ｎｖ領域の結晶が得られても、その面内で空孔濃度が異なり、例えば、ウェーハの中心部と周辺部で酸素析出しやすいウェーハができやすい。また、仮に全面Ｎｉ領域の結晶が得られても、Ｒ／２付近（Ｒは半径）でＩ領域になりやすいといったこともあった。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＺ法により育成した単結晶シリコンインゴットをスライス用インゴットに加工する際に、単結晶シリコンインゴットの直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを簡便に加工することができるシリコン単結晶の加工方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴットに加工する方法であって、
前記育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いて前記スライス用インゴットに加工することを特徴とするシリコン単結晶の加工方法を提供する。

このように、スライス用インゴットを直胴部からくり貫いて製造することにより、直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを高歩留りで、かつ、簡便に得ることができる。また、そのような欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを得る際に必要な加工時間を、シリコン単結晶インゴットの周辺部を削り落とす円筒研削によりスライス用インゴットを加工する場合に比べて短縮することができる。さらに、円筒研削であれば、削り屑は廃棄するしかないが、本発明でスライス用インゴットをくり貫いた後の円筒状のシリコン単結晶インゴットは、当然再利用することができる。

また、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、該シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径を、前記くり貫いて加工するスライス用インゴットの直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍以下にして前記シリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。

このように、直胴部の直径をスライス用インゴットの直径より２０ｍｍ以上大きくすれば、くり貫き加工に必要な幅を十分確保しつつ、くり貫き加工により形成されたスライス用インゴットの外側の円筒状部分が崩れない肉厚を確保することもできる。また、直胴部の直径をスライス用インゴットの直径の１．５倍以下にすれば、シリコン単結晶インゴットの育成をコストの上昇を抑制しつつ行うことができる。

また、本発明のシリコン単結晶の加工方法では、前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、前記スライス用インゴットをくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットをくり貫いて加工することができる。

このような周辺部も含めた結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットが得られれば、該スライス用インゴットをスライスすることで、品質が面内全面で均一なウェーハを製造することができる。

また、このとき、前記シリコン単結晶インゴットのうち、前記くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を、チョクラルスキー法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することが好ましい。

このように、くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を再利用することにより、全体としてシリコン単結晶インゴットを製造する際の歩留りの悪化を防ぐことができる。

本発明によれば、結晶径方向面内において、所望の品質、すなわち、点欠陥の外方拡散による欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを簡便、かつ、高歩留りで得ることができる。また、周辺部を含めた全面がＮｖ領域又はＮｉ領域となるスライス用インゴットを、高歩留りかつ簡便に製造することが可能となる。また、周辺部まで均一な酸素濃度や抵抗率を有するスライス用インゴットや、ＯＳＦ領域を含まないスライス用インゴットが得られることから、そのスライス用インゴットをスライスしたウェーハ上にエピタキシャル成長させた場合に積層欠陥を含まないエピタキシャルウェーハの製造が可能となる。さらに、ＯＳＦを完全に除外したウェーハにＩＧ熱処理した場合には、面内で極めて均一なＢＭＤ（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ）分布を有するウェーハを製造することもできる。

本発明のシリコン単結晶の加工方法を示す模式図である。 総合伝熱解析ソフトによる点欠陥の解析（濃度差）例を示す図である。 シリコン単結晶インゴットの製造に用いることができる単結晶育成炉の一例を示す概略図である。 実験で得られた縦割りサンプルのＸ線トポグラフの例を示した図である。 欠陥面内分布における点欠陥外方拡散の効果を説明した図である。

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

まず、本発明のシリコン単結晶の加工方法について、図１を参照して説明する。図１は、本発明のシリコン単結晶の加工方法を示す模式図である。本発明のシリコン単結晶の加工方法は、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴット２２に加工する方法であり、育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部２１から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いてスライス用インゴット２２に加工するシリコン単結晶の加工方法である。シリコン単結晶インゴットの直胴部は、所定の長さごとに幾つかのブロックに切断されてよく、図１のシリコン単結晶インゴットの直胴部２１は切断されたブロックのうちの１つとすることができる。

スライス用インゴット２２は、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１から、くり貫き加工される。このくり貫き加工は、図１に示すように、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１をくり貫き加工装置のテーブル２７上に固定し、例えば、金属製円筒２５の先端に人工ダイヤモンド等の砥石２６を溶着したものを用いて、該金属製円筒２５を中心軸周りに回転させながら下方に切り込み送りすることによって行うことができる。

このようなくり貫き加工によりスライス用インゴット２２を加工することで、直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴット２２を高歩留りで、かつ、簡便に得ることができる。本発明のシリコン単結晶の加工方法では、シリコン単結晶インゴットの中から所望の品質を有する領域をくり貫いてスライス用インゴット２２に加工することができるので、所望の品質を有するスライス用インゴット２２を確実に（高歩留りで）得ることができる。

また、シリコン単結晶インゴットを育成する際に、該シリコン単結晶インゴットの直胴部２１の直径を、くり貫いて加工するスライス用インゴット２２の直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍以下にしてシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。

従来、シリコン単結晶インゴットを育成する際の狙い直径は、引上げ中の直径変動を考慮しても、スライス用インゴット（又はシリコンウェーハ）の直径に対し、５〜６ｍｍ程度大きくするのが一般的である。結晶引上げ後は、円筒研削により、シリコンウェーハの直径に対して、１ｍｍ程度大きい直径のスライス用インゴットに加工するのが一般的であるため、狙い直径を増やすことは円筒研削の加工時間を延ばすことにつながってしまう。しかも、円筒研削による削りしろが多くなると、廃棄される削り屑が多くなって著しく歩留りを低下させてしまう。

本発明では、引上げ時のシリコン単結晶インゴットの狙い直径を、スライス用インゴット２２の直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍までの範囲とし、所望品質を有するスライス用インゴット２２を得られ易くすると同時に、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１からスライス用インゴット２２を同心円状にくり貫き加工することで、加工時間が長くなること（加工時間の延長）を防ぐことができる。また、ロスとなるのはくり貫き加工における切断しろのみであるので、歩留りの低下も最小限にとどまる。

上記したように、一般的に、くり貫き加工には金属製円筒２５の先に人工ダイヤモンド等を溶着したものが使用されるが、その肉厚は５ｍｍ程度ある。そのため、くり貫いた後に残る外側部分が崩れないように肉厚５ｍｍ程度を確保するには、少なくともシリコン単結晶インゴットの引上げ直径は、スライス用インゴットの直径より２０ｍｍ以上大きくすることが好ましい（円筒の肉厚５ｍｍ×２＋外側部分の肉厚５ｍｍ×２＝２０ｍｍ）。また、シリコン単結晶インゴットの引上げ直径を、スライス用インゴット２２の直径の１．５倍以下とするので、非常に大きな引上げ装置を用いる必要はなく、コストの上昇を抑えることができる。

また、本発明のシリコン単結晶の加工方法では、シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、スライス用インゴット２２をくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、周辺部も含めて結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴット２２をくり貫いて加工することができる。

上述のように、結晶面内の欠陥分布は、Ｖ／Ｇというパラメータの面内分布の他に、インゴットの外周付近では格子間シリコン、空孔の外方拡散の影響を受けることになる。このため、Ｖ／Ｇを制御しつつ、かつ、くり貫き直径を調整することにより、外方拡散の影響を受けないフラットな欠陥分布を有するスライス用インゴット２２を得ることができ、周辺部まで結晶径方向全面がＮｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットとすることができる。そして、これをスライスして得られるシリコンウェーハでは面内の品質を均一なものとすることができる。

ここで、結晶径方向全面をＮｉ領域又はＮｖ領域とすることの意義について以下で説明する。シリコン単結晶中にＮｖ領域とＮｉ領域とが混在すると、育成されたシリコン単結晶から採取されたシリコンウェーハの面内における酸素析出物の密度、サイズ、ＤＺ（Ｄｅｎｕｄｅｄ Ｚｏｎｅ）幅等の酸素析出特性が均一でなくなる場合がある。つまり、ウェーハ内にＮｖ領域とＮｉ領域とが混在すると、デバイス製造プロセスでの酸素析出物の分布が不均一になり、ゲッタリング能（ＩＧ能）が強い部分と弱い部分とが混在することになる。また、デバイスの表層近傍の活性領域は、赤外線散乱体欠陥や転位クラスターだけでなく、酸素析出物やその２次欠陥であるＯＳＦやパンチアウト転位などがフリーである（極めて少ない）必要があるが、このような欠陥が存在しない領域の幅である上記のＤＺ幅がウェーハ面内で不均一となる。ゲッタリング能やＤＺ幅がウェーハ面内で不均一に分布していると、デバイス特性が面内でばらつき、歩留りの低下を招く。そのため、結晶径方向全面において、ゲッタリング能を十分に確保できる酸素析出物密度を有する酸素析出促進領域（Ｎｖ領域）、および／または、酸素析出抑制領域（Ｎｉ領域）からなるシリコンウェーハが望まれているが、従来はそれらのウェーハが得られる（軸方向の）領域は非常に狭く、なおかつ、決してフラットな欠陥分布ではないため、安定的に所望のウェーハを製造することは困難であった。特にウェーハの周辺部は、前述のように必ず外方拡散の影響を受けており、例え全面Ｎｖあるいは全面Ｎｉとして製造されたウェーハであっても、実際はウェーハ周辺部は外方拡散により、大きく特性が変化していた。

図２は市販の総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ ｅｔ．ａｌ．；Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０）参照）を用いて、直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットをＣＺ法で育成した場合の点欠陥解析の計算例を示すものである。図２（ａ）〜（ｄ）は、各々、同一のホットゾーン構造で育成するシリコン単結晶インゴットの直胴部の狙い直径のみ変え、成長速度を漸減させて育成した場合の点欠陥の濃度差を示している。結晶側面では平衡濃度を仮定し、点欠陥の流入出を考慮した結果、図４に示した湾曲した欠陥分布が再現されている。実験結果との対比から、Ｃｉ−Ｃｖ＝−２．５ｅ１９ａｔｏｍｓ／ｍ^３がＯＳＦ−Ｎｖ境界、Ｃｉ−Ｃｖ＝０がＮｖ−Ｎｉ境界、そしてＣｉ−Ｃｖ＝＋１．５ｅ１９ａｔｏｍｓ／ｍ^３がＮｉ−Ｉ領域境界に概ね相当すると見られる（Ｃｉ：格子間シリコン濃度、Ｃｖ：空孔濃度）。図２の上部には、３００ｍｍの何倍の狙い直径としたかを記載してある。図２（ａ）〜（ｄ）のいずれにおいても、育成したシリコン単結晶の周辺部では、点欠陥の濃度差は湾曲している。

シリコン単結晶インゴットの狙い直径を３００ｍｍウェーハの１．０２倍とした場合（図２（ｄ））では、明らかにスライス用インゴットとなる部分（Ｒ１５０より内側部分）の中に外方拡散が影響した領域が含まれており、たとえ中心からＲ／２付近まではＮｖあるいはＮｉ領域であっても、周辺部はＯＳＦ、あるいは、Ｎｖ領域になっていることがわかる。ここで、シリコン単結晶インゴットの狙い直径をスライス用インゴットの直径の１．１８倍、１．３５倍に大きくすると、スライス用インゴット部から外方拡散の影響範囲が徐々に除外され、１．５倍では完全に外方拡散の影響を受けないスライス用インゴットとなることがわかる。この解析結果より、シリコン単結晶インゴットからスライス用インゴットをくり貫き加工することで、外方拡散の影響のない、フラットな点欠陥分布を持つスライス用インゴットが得られることが分かる。

また、シリコン単結晶インゴットのうち、くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を、チョクラルスキー法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することが好ましい。シリコン単結晶インゴットの引上げ時の直径を太くして引上げることで、所望品質を有するスライス用インゴット２２をくり貫いて加工することが可能となり、また、くり貫き加工することで、従来のようにスライス用インゴットの直径より５〜６ｍｍ程度大きくして円筒研削する場合に比べて、加工時間が延びることもない。しかし、くり貫いた残りの部分を廃棄するのでは、シリコン単結晶インゴットの育成における製品歩留りが低下し、コスト上昇の一因となる。本発明のシリコン単結晶の加工方法では、くり貫きした残りの円筒状の部分をＣＺ法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することで、コスト上昇を抑えることができる。

以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

（実施例）
単結晶育成炉を用いて、シリコン単結晶インゴットを作製した。図３はシリコン単結晶インゴットの製造に用いることができる単結晶育成炉５０の概略図である。単結晶育成炉５０は、メインチャンバー１、これに連通するトップチャンバー１１及びトップチャンバー１１に連通する引上げチャンバー２で構成されている。メインチャンバー１の内部には、黒鉛ルツボ６及び石英ルツボ５が設置されている。黒鉛ルツボ６を囲むように加熱ヒーター７が設けられており、加熱ヒーター７によって、石英ルツボ５内に収容された原料シリコン多結晶が溶融されて原料融液４とされる。また、断熱部材８が設けられており、加熱ヒーター７からの輻射熱がメインチャンバー１等の金属製の器具に直接当たるのを防いでいる。

この単結晶育成炉５０の石英ルツボ５を直径４０インチ（約１０００ｍｍ）のものとし、シリコン多結晶原料を石英ルツボ５に充填した。加熱ヒーター７に通電することで、シリコン多結晶原料を溶融して原料融液４とし、その後、ＣＺ法により、直胴部の直径が３０６ｍｍ、３２０ｍｍ、３５０ｍｍ、４００ｍｍ、４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、成長速度を０．６ｍｍ／ｍｉｎから０．３ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させながら育成して、成長速度漸減結晶を製造した。尚、シリコン単結晶インゴット３の育成時には、中心磁場強度４０００Ｇの水平磁場を印加した。

そして、得られたシリコン単結晶インゴット３の直胴部から縦割りサンプルを切り出し、析出熱処理後のＸ線トポグラフから欠陥分布を調査した結果、いずれのサンプルでも最外周部には欠陥のダレ分布が含まれていた。直胴部の直径が大きくなるにつれて、スライス用インゴットとなる部分にはこの欠陥のダレ分布は含まれなくなり、直径４００ｍｍ及び４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットでは製品部（スライス用インゴット部）には、欠陥領域の湾曲部はほとんど見られなかった。また、それらの直胴部の隣接位置のサンプルについて半径方向の酸素濃度測定を行った結果、直径３０６ｍｍのシリコン単結晶インゴットでは製品部の外周側約１０ｍｍの位置からその外周に向けて酸素濃度が１ｐｐｍａ以上低下していた。これに対し、直径３２０ｍｍ、３５０ｍｍ、４００ｍｍ、及び、４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットにおいては、その製品部において酸素濃度は全く低下していなかった。従って、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１からくり貫いてスライス用インゴット２２に加工すれば、結晶径方向の面内で酸素濃度が均一なものとすることができる。

次に、直径４００ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、先に引上げた成長速度漸減結晶において中心部がＮｖ領域となった引上げ速度に調節しながら引上げを行った。引上げたシリコン単結晶インゴット３の直胴部２１を成長軸方向におよそ３０ｃｍ刻みで切断した後、先端に砥石が接着してある円筒の治具を用いて、直径３０１ｍｍのスライス用インゴット２２にくり貫き加工を行った。

その後は、厚さ１．５ｍｍ程度のスライスウェーハに加工して品質評価を行った。そのスライスウェーハでは、ＦＰＤ、ＣＯＰあるいはＬＳＴＤといったＶ領域欠陥は無く、また、Ｌ／ＤといったＩ領域欠陥も見られなかった。さらに、析出熱処理前後の酸素濃度分布測定により、スライスウェーハの周辺部も含めて全面において均一な析出量分布を示すことから、そのスライスウェーハ全面が、残留空孔濃度が均一なＮｖ領域であることを確認した。

さらに、同じく直径４００ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、先に行った成長速度漸減結晶において中心部がＮｉ領域となった引上げ速度に調節しながら引上げを行った。引上げたシリコン単結晶インゴット３の直胴部２１をおよそ３０ｃｍ刻みで切断した後、先端に砥石が接着してある円筒の治具を用いて、直径３０１ｍｍのスライス用インゴット２２にくり貫き加工を行った。

その後は、厚さ１．５ｍｍ程度のスライスウェーハに加工して品質評価を行った。そのスライスウェーハでは、ＦＰＤ、ＣＯＰあるいはＬＳＴＤといったＶ領域欠陥は無く、また、Ｌ／ＤといったＩ領域欠陥も見られなかった。さらに、析出熱処理前後の酸素濃度分布測定により、スライスウェーハ全面でほとんど酸素析出しないことから、そのスライスウェーハでは、周辺部も含めて面内全面がＮｉ領域であることを確認した。

なお、くり貫き加工した残りの外殻（円筒状）部分は酸エッチングによる洗浄・乾燥後に別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用した。従って、円筒研削を行う従来法より、結晶の原料歩留りは向上した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…メインチャンバー、 ２…引上げチャンバー、 ３…シリコン単結晶インゴット、
４…原料融液、 ５…石英ルツボ、 ６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、
８…断熱部材、 １１…トップチャンバー、
２１…シリコン単結晶インゴットの直胴部、 ２２…スライス用インゴット、
２５…金属製円筒、 ２６…砥石、 ２７…テーブル、 ５０…単結晶育成炉。

Claims (4)

1. チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴットに加工する方法であって、
   前記育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いて前記スライス用インゴットに加工することを特徴とするシリコン単結晶の加工方法。
2. 前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、該シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径を、前記くり貫いて加工するスライス用インゴットの直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍以下にして前記シリコン単結晶インゴットを育成することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の加工方法。
3. 前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、前記スライス用インゴットをくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットをくり貫いて加工することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の加工方法。
4. 前記シリコン単結晶インゴットのうち、前記くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を、チョクラルスキー法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の加工方法。