JP2017162776A - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m2/g、アスペクト比40〜150、見かけ密度0.4〜1.0g/cm3の銀粒子集合体Aを30〜60重量%と平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m2/g、アスペクト比50未満、見かけ密度が2.0〜3.5g/cm3の銀粒子集合体Bとを混合して100重量%になるフレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなり、該導電性ペーストの固形分量が40〜55重量%、粘度が2.0〜6.0dPa・S、チクソ値が1.5〜1.8である導電性ペースト。
【選択図】図2
Description
しかし、厚塗りすると膜厚を一定の厚みにすることは難しく、また、作業効率も悪くなる。
銀粒子集合体A:平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m2/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm3
銀粒子集合体B:平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m2/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm3
銀粒子集合体A:平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m2/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm3
銀粒子集合体B:平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m2/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm3
集合体Aの割合が30重量%に満たないと比抵抗値が高くなり、また、60重量%を超えて含有すると塗膜強度が低下するのでいずれも好ましくない。
これらの界面活性剤は、単独でまたは2種類以上を組み合わせて使用することもできる。
40重量%に満たないと、粘度やチクソ性が低くなり過ぎて、また、55重量%を超えて含有すれば粘度やチクソ性が高くなり過ぎて、いずれも膜厚が一定の薄膜にならないからである。
84重量%より少なければ、バインダー樹脂の割合が多くて粘度及びチクソ性が高くなり過ぎるので、膜厚が一定の薄膜にならないし、フレーク状銀粒子の集合体の割合が低すぎて比抵抗値が高くなるからである。
また、90重量%を超えて含有すれば、バインダー樹脂の割合が少な過ぎて、粘度及びチクソ性が低く、膜厚が一定の薄膜にならないからである。
添加する溶剤は特に限定されるものではなく、酢酸イソペンチル、ブチカルビトールアセテート(BCA)、ブチルカルビトール、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、テキサノールを例示することができる。
直径107mm×高さ320mmの円筒容器を有するメディア攪拌型湿式粉砕・分散機に、直径0.5mmのジルコニア製ビーズを適量投入後、攪拌ローターの周速を7m/sに設定し、平均粒径が2μmの球状銀粉700gとエタノール6Lを混合したスラリー溶液を3時間循環させた。
その後、円筒容器の内容物をろ過し、ろ液からエタノールを除去し、乾燥させて表1及び表2記載の各集合体Aを得た。
直径150mm×高さ190mmを有するボールミル装置に直径1mmの金属球と化学還元法により得られた比表面積1.2m2/gの銀粉末700gを投入し、容器の回転数60rpmに設定して6時間運転した後に回転を停止した。その後、円筒容器の内容物を篩分けして表1及び表2記載の各集合体Bを得た。
各集合体の50%平均粒径をレーザー回折式粒子径分布測定装置SALD-3100(株式会社島津製作所製)を用いて測定し平均粒径とした。
各集合体は流動式比表面積自動測定装置フローソーブII 2100(株式会社島津製作所製)を使用し、BET法による比表面積値の測定を行った。
銀の比重を10.5とし、電界放射型走査電子顕微鏡FE-SEM(日本電子製JSM-7800F)(以下「SEM」と言う)観察によって測定した長径(2r)と、比表面積自動測定装置フローソープII 2100によって測定した比表面積とを用いて[式1]にて厚み(t)を算出したのち、アスペクト比(2r/t)を算出した。
JISZ2504に準拠して測定した。即ち、2.5mmのオリフィスをもつ漏斗を使用して内径28±0.5mm、容積25±0.03cm3の円筒形コップに各集合体A又はBを流し込み、コップ内の各集合体の質量mより[式4]にて算出した。
各導電性ペーストの粘度(dPa・S)は、回転式粘度計HBDV−III スピンドルCPE−42(ブルックフィールド社製)にて測定した25℃、50rpmの値である。
各導電性ペーストをガラス基板に4mm×40mmの寸法に塗布し、150℃で30分間熱処理してガラス基板上に導電塗膜を形成した。形成された塗膜の抵抗値を4端子法にて抵抗計ミリオームハイテスタ3540-02(日置電機株式会社製)にて測定し[式3]にて比抵抗値を算出した。
5mm×5mmで厚さ1mmのセラミック素子にディッピング法にて各導電性ペーストを塗布し、150℃で30分間熱処理して導電塗膜を形成した(図1)。塗膜を形成した素子の中心付近を縦方向に切断し、断面をSEM観察した。
実施例5、6及び8と比較例1、3及び4の各導電性ペーストにて形成した導電塗膜についてSEM観察により、素子に形成された各塗膜の膜厚の最大値と端部の膜厚(μm)を測定し、その差を算出した。
よって、本発明に係る導電性ペーストは、薄膜形成時においても膜厚が一定で安定した導電性を備える導電塗膜が形成できることが証明された。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明であると言える。
2 素子
3 素子の断面
Claims (7)
- フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなる導電性ペーストであって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量%と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量%になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストは前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量%、粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8である導電性ペースト。
銀粒子集合体A:平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m2/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm3
銀粒子集合体B:平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m2/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm3 - 前記固形分量中の前記フレーク状銀粒子の集合体の割合が84〜90重量%である請求項1記載の導電性ペースト。
- 前記樹脂がフッ素含有の樹脂である請求項1又は2記載の導電性ペースト。
- フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とを混錬して製造する導電性ペーストの製造方法であって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量%と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量%になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストにおける前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量%である導電性ペーストの製造方法。
銀粒子集合体A:平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m2/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm3
銀粒子集合体B:平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m2/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm3 - 導電性ペーストの粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8になるよう混錬する請求項4記載の導電性ペーストの製造方法。
- 固形分量中の前記フレーク状銀粒子の割合が84〜90重量%である請求項4又は5記載の導電性ペーストの製造方法。
- 前記樹脂がフッ素樹脂である請求項4乃至6いずれか記載の導電性ペーストの製造方法。
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