JP2017160167A - 整髪剤組成物 - Google Patents
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Description
従来、整髪剤としては、例えば、毛髪表面に皮膜を形成することで、所望の形状を保持するためのポリマー(セット用ポリマー)を主成分とし、更に種々の目的で付与される添加剤、剤型に応じて配合される溶剤、基剤などを配合したポリマー組成物が知られている。また、整髪剤は、近年では、整髪時に自由にヘアアレンジすることができるとともに、整髪後も手直しが容易な剤型として、油剤と水を用いた乳化剤型であるヘアクリームやヘアワックスが主流となっている。
また、特許文献1では、樹脂や添加剤等の凝集物により毛髪にフケのような白いものが見られる「フレーキング」については十分な検討はなされていなかった。
(1)アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)とシリカ(B)を含有し、前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)の平均粒子径L(A)と前記シリカ(B)の平均粒子径L(B)が何れも1000nm以下であって、その比率L(A)/L(B)が1/2〜100/1であることを特徴とする整髪剤組成物。
(2)前記シリカ(B)の含有量が、前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)100質量部に対して10〜250質量部であることを特徴とする前記(1)に記載の整髪剤組成物。
(3)前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)のガラス転移温度が−60〜20℃であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の整髪剤組成物。
(4)前記シリカ(B)の平均粒子径L(B)が1〜500nmであることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1つに記載の整髪剤組成物。
(5)前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)の平均粒子径L(A)が30〜1000nmであることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載の整髪剤組成物。
なお、本明細書において、アクリル系樹脂とは(メタ)アクリル系モノマーを少なくとも1種含有するモノマー成分を重合して得られる樹脂であり、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートを、(メタ)アクリル酸とはアクリル酸あるいはメタクリル酸をそれぞれ意味する。
本発明において、アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)が微細なシリカ(B)の分散性を向上することで整髪性が良好となりベタツキを抑えると共に、アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)と微細なシリカ(B)が特定の粒子径比率を有することでアクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)とシリカ(B)が互いを覆うような形となり、アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)同士、シリカ(B)同士の凝集を抑制することによって、フレーキングを有効に低減できるものと推測される。
本発明で使用されるアクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)(以下、単に「乳化重合樹脂粒子(A)」ともいう)は、水性媒体中でアクリル系モノマーが乳化重合されたアクリル系樹脂粒子であり、その粒径が1000nm以下である樹脂粒子である。
これらの中でも、乳化重合しやすく、かつ共重合が容易となる点から、アルキル基の炭素数が1〜18の脂肪族系(メタ)アクリレート系モノマーが好ましく、より好ましくはアルキル基の炭素数1〜12の脂肪族系(メタ)アクリレート系モノマーであり、更に好ましくはアルキル基の炭素数4〜12の脂肪族系(メタ)アクリレート系モノマーであり、特に好ましくはn−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートである。また、2−エチルヘキシルアクリレートとメチルメタクリレートの併用や、n−ブチルアクリレートとメチルメタクリレートの併用も好適に用いることができる。
これらの中でも、乳化重合樹脂粒子(A)中におけるアクリル系樹脂粒子同士の融着強度を低減するとともに、毛髪上の皮膜の硬さ(触感)の調整を容易に行うことができる点から、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,2−プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートが好ましい。
加水分解性シリル基含有モノマーの中でも、乳化重合樹脂粒子(A)同士の融着強度を低減するとともに、毛髪上の皮膜の硬さ(触感)の調整を容易に行うことができる点から、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシランを用いることが好ましい。
また、(メタ)アクリレート系モノマーとの共重合性に優れる点では、(メタ)アクリロキシ系シリル基含有モノマーを用いることが好ましい。
これらの中でも、乳化重合時における乳化安定性が付与され、かつ、シリカ(B)の高い分散性を得ることができる点から、(メタ)アクリル酸を用いることが好ましい。
かかるアクリル系モノマーの含有割合が少なすぎると乳化重合時の製造安定性が低下する傾向がある。
かかる含有割合が多すぎると、乳化重合時の製造安定性が低下する傾向があり、少なすぎるとフレーキングが起こりやすくなる傾向がある。
かかる乳化剤の使用量が少なすぎると、モノマー成分の分散安定性が低下し、重合安定性が低下する傾向があり、使用量が多すぎると、エマルションの粘度が高くなり製造安定性が低下する傾向がある。
これらの中でも、過硫酸塩などの無機過酸化物、有機過酸化物、アゾ系開始剤および還元剤の組合せが好ましく、レドックス重合が容易な点で過硫酸塩を使用するのが好ましい。
(1)反応缶に、モノマー成分、乳化剤、重合開始剤、必要に応じてその他成分の全量を仕込み、昇温し重合する方法、
(2)反応缶に水性媒体、モノマー成分、乳化剤の一部を仕込み、昇温した後、重合開始剤を添加し、重合した後、残りのモノマー成分および重合開始剤を滴下又は分割添加して重合を継続する方法、
(3)反応缶に水性媒体、乳化剤、重合開始剤等を仕込んでおき昇温した後、モノマー成分および重合開始剤を、全量滴下又は分割添加して重合する方法、
等が挙げられる。中でも、重合温度の制御が容易である点で、(2)、(3)の方法が好ましい。
上記(1)の方法では、通常40〜100℃程度の温度範囲が適当であり、昇温開始後1〜8時間程度反応を行うことが好ましい。
上記(2)の方法では、モノマー成分の1〜50質量%、および重合開始剤の1〜50質量%を40〜90℃で0.1〜4時間重合した後、残りのモノマー成分、および残りの重合開始剤を1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加して、その後同温度で1〜3時間程度熟成することが好ましい。
上記(3)の方法では、重合缶に水、および重合開始剤の0〜100質量%を仕込み、40〜90℃に昇温し、モノマー成分、および残りの重合開始剤(初期に全量仕込む場合を除く)を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し、その後同温度で1〜3時間程度熟成することが好ましい。
乳化液の調製方法としては、特に限定されないが、水に乳化剤を溶解した後、乳化重合樹脂粒子(A)を構成するモノマー成分を仕込み、この混合液を撹拌乳化する方法、或いは水に乳化剤を溶解した後撹拌しながらモノマー成分を仕込む方法等が挙げられる。
乳化時の温度は、乳化中に混合物が反応しない程度の温度であれば問題なく、通常5〜60℃程度が適当である。
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K)、
Wa:モノマーAの質量分率、
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K)、
Wb:モノマーBの質量分率、
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K)、
Wn:モノマーNの質量分率、
ただし、Wa+Wb+・・・+Wn=1
である。)
本発明で使用される無機粒子としてはシリカ(B)である。シリカ(B)以外の無機粒子、例えばタルクなどは立ち上げ性、毛束感などの整髪性が発現されず、また一般に粒子径が大きく、乳化重合樹脂粒子(A)が凝集しフレーキングが発生する為、主成分としては使用できない。
使用されるシリカ(B)は、主にクロロシラン類やケイ酸ナトリウム等から生産される二酸化ケイ素(SiO2)である。シリカは、石英、クリストバライト等の結晶性シリカと珪藻土等の非晶質シリカに大別され、非晶質シリカとして、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等が挙げられる。本発明においては、分散性が良好であるという点でコロイダルシリカ、フュームドシリカ等の非晶質シリカを用いることがより好ましい。
本発明の整髪剤組成物はアクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)とシリカ(B)を含有することを特徴とする。
即ち、本発明の整髪剤組成物を、有効整髪量分毛髪に塗布し、その塗布中又はその前後に、毛髪を所望の形状に整える。このように整髪することにより、容易に所望の髪形を形成することができる。そして、本発明の整髪剤組成物は、整髪性(立ち上げ力、毛束感)に優れ、ベタツキが少なく、かつ、フレーキングも非常に少ないものである。
JIS R 3503(1994)に規定する平形はかり瓶50mm×30mmと同底面積に成形したアルミニウム箔の皿の容器に、試料1gを塗り広げ、正確に量る。容器を恒温槽の中心に置き、105℃±2℃で60±5分間乾燥した後、デシケーター中で放冷し、その質量を量る。
そして、次の式によって不揮発分(N)を算出した。
N(%)=(Wd/Ws)×100
(式中、Nは不揮発分(%)、Wdは乾燥後の試料の質量(g)、Wsは乾燥前の試料の質量(g)である。)
冷却管と撹拌翼を備えたSUS製反応缶に、イオン交換水(58.9部)と、クエン酸ナトリウム(0.2部)とラウリル硫酸ナトリウム(0.8部)を投入し完全に溶解し、75℃に昇温した。
あらかじめイオン交換水(50.8部)、ラウリル硫酸ナトリウム(1.6部)、n−ブチルアクリレート(65.8部)、メチルメタクリレート(25.1部)、メタクリル酸(3.0部)、エチレングリコールジメタクリレート(6.1部)を乳化したもの(i)と、3%KPS(過硫酸カリウム)水溶液(7.9部)(ii)とを準備し、反応缶に、まず(i)の10%と(ii)の25%を添加し、20分間重合し、さらに残りの(i)の90%と(ii)の75%を3時間かけて滴下し、78〜82℃で重合させた。
滴下終了後、5分後にメチルメタクリレート(1.0部)を添加し、2時間その温度を保持した。
その後、約30℃まで冷却し、10%アンモニア水でpHが約7〜9となるように中和し、150目のナイロンメッシュでろ過し、アクリル系樹脂エマルション[1]を得た。不揮発分44.5%、平均粒子径110nmであった。ガラス転移温度は−20℃であった。
冷却管と撹拌翼を備えたSUS製反応缶に、イオン交換水(53.0部)と、クエン酸ナトリウム(0.2部)とラウリル硫酸ナトリウム(0.8部)を投入し完全に溶解し、80℃に昇温した。
あらかじめイオン交換水(51.3部)、ラウリル硫酸ナトリウム(1.5部)、n−ブチルアクリレート(65.0部)、メチルメタクリレート(26.0部)、メタクリル酸(3.0部)、エチレングリコールジメタクリレート(6.0部)を乳化したもの(i)と、3%KPS(過硫酸カリウム)水溶液(8.0部)(ii)とを準備し、反応缶に、まず(i)の5%と(ii)の23%を添加し、20分間重合し、さらに残りの(i)の95%と(ii)の67%を3時間かけて滴下し、78〜82℃で重合させた。
滴下終了後、88〜90℃に昇温し、滴下終了して10分後に(ii)の5%を添加し、35分間その温度を保持し、さらに(ii)の5%を添加して、45分間その温度を保持した。
その後、55〜60℃まで冷却し、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液1.6部と5%アスコルビン酸水溶液2.6部をそれぞれ添加し、60分間反応させた。その後、約30℃まで冷却し、10%アンモニア水でpHが約7〜9となるように中和し、150目のナイロンメッシュでろ過し、アクリル系樹脂エマルション[2]を得た。不揮発分46.2%、平均粒子径110nmであった。ガラス転移温度は−20℃であった。
冷却管と撹拌翼を備えたSUS製反応缶に、イオン交換水(17.7部)を投入し、75℃に昇温した。
あらかじめイオン交換水(26.8部)、ニューコール707SF(0.4部)、2エチルヘキシルアクリレート(80.4部)、メチルメタクリレート(17.6部)、メタクリル酸(2.0部)、n−ドデシルメルカプタン(0.2部)を乳化したもの(i)と、10%NaPS(過硫酸ナトリウム)水溶液(35.1部)(ii)とを準備し、反応缶に、まず(ii)の50%を添加し、10分後に(i)と(ii)の50%を5.5時間かけて滴下し、73〜77℃で重合させた。
滴下終了後、70℃に降温し、滴下終了して10分後に、pHが7〜9となるように10%アンモニア水を加えて中和し、2時間その温度を保持した。
その後、55〜60℃まで冷却し、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10質量%水溶液2.3部と5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液4.7部をそれぞれ添加し、30分間反応させた。その後、更にターシャリーブチルハイドロパーオキサイドの10%水溶液2.3部と5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液4.7部をそれぞれ添加し、また30分間反応させた。その後約30℃まで冷却し、アクリル系樹脂エマルション[3]を得た。不揮発分65.5%、平均粒子径840nmであった。ガラス転移温度は−50℃であった。
冷却管と撹拌翼を備えたSUS製反応缶に、イオン交換水(53.0部)と、クエン酸ナトリウム(0.2部)とを投入し完全に溶解し、80℃に昇温した。
あらかじめイオン交換水(51.3部)、ラウリル硫酸ナトリウム(2.4部)、n−ブチルアクリレート(57.0部)、メチルメタクリレート(37.0部)、メタクリル酸(3.0部)、エチレングリコールジメタクリレート(3.0部)を乳化したもの(i)と、3%KPS(過硫酸カリウム)水溶液(10.3部)(ii)とを準備し、反応缶に、まず(ii)の37%を添加し、10分後に(i)と(ii)の55%を3.5時間かけて滴下し、78〜82℃で重合させた。
滴下終了後、88〜90℃に昇温し、滴下終了して10分後に(ii)の4%を添加し、35分間その温度を保持し、さらに(ii)の4%を添加して、45分間その温度を保持した。
その後、55〜60℃まで冷却し、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液1.7部と5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.8部をそれぞれ添加し、60分間反応させた。その後、約30℃まで冷却し、10%アンモニア水でpHが約7〜9となるように中和し、150目のナイロンメッシュでろ過し、アクリル系樹脂エマルション[4]を得た。不揮発分45.6%、平均粒子径180nmであった。ガラス転移温度は−7℃であった。
n−ブチルアクリレート(52.5部)、メチルメタクリレート(41.5部)を用いた以外は製造例4と同様にして、アクリル系樹脂エマルションを[5]を得た。不揮発分45.4%、平均粒子径280nmであった。ガラス転移温度は0℃であった。
ポリエチレン製カップ(100ml)に、アクリル系樹脂エマルション[1]1.28部(不揮発分換算量;0.57部)とコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックス40」(不揮発分40%、平均粒子径10nm))0.72部(不揮発分換算量;0.29部)を加え、アクリル系樹脂エマルションの不揮発分と無機粒子(不揮発分)の合計が約4.5%となるようイオン交換水(18.0部)で希釈し、マグネチックスターラーにて30分間撹拌混合し、評価用の整髪剤組成物を得た。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
これを用いてフレーキング性、整髪性の評価を行った。
アクリル系樹脂エマルション[2]を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックスMP−1040」(不揮発分40%、平均粒子径120nm)を用いた以外は実施例2と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[2]0.92部(不揮発分換算量;0.43部)とコロイダルシリカ「スノーテックスMP−1040」1.08部(不揮発分換算量;0.43部)を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[2]0.74部(不揮発分換算量;0.34部)とコロイダルシリカ「スノーテックスMP−1040」1.26部(不揮発分換算量;0.50部)を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られ整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[3]1.62部(不揮発分換算量;1.06部)とコロイダルシリカ「スノーテックス40」0.38部(不揮発分換算量;0.15部)を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[3]1.18部(不揮発分換算量;0.77部)とコロイダルシリカ「スノーテックスMP−1040」0.82部(不揮発分換算量;0.33部)を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[3]0.92部(不揮発分換算量;0.60部)とコロイダルシリカ「スノーテックスMP−1040」1.08部(不揮発分換算量;0.43部)を用いた以外は実施例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
シリカ(B)にコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックスMP−2040」(不揮発分40%、平均粒子径200nm)を用いた以外は実施例8と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[4]、及びコロイダルシリカ「スノーテックスMP−1040」を用いた以外は実施例6と同様にして、整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[5]を用いた以外は実施例10と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤用組成物は均一状態であった。
ポリエチレン製カップ(100ml)に、アクリル系樹脂エマルション[1]1.62部(不揮発分換算量;0.72部)と大粒径シリカ水分散液(不揮発分5%、平均粒子径3700nm)3.04部(不揮発分換算量;0.15部)を加え、アクリル系樹脂エマルションの不揮発分と無機粒子(不揮発分)の合計が約4.5%となるようイオン交換水(15.4部)で希釈し、マグネチックスターラーにて30分間撹拌混合し、評価用の整髪剤組成物を得た。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
大粒径シリカに代えて大粒径タルク水分散液(不揮発分5%、平均粒子径15000nm)を用いた以外は比較例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
アクリル系樹脂エマルション[2]を用いた以外は比較例1と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
大粒径タルク水分散液(不揮発分5%、平均粒子径15000nm)を用いた以外は比較例3と同様にして整髪剤組成物を調製した。得られた整髪剤組成物は均一状態であった。
上記で得られた整髪剤組成物を、天秤にて2.0gを秤量して手のひら全体に薄く広げ、カットモデル用ウィッグの頭の片側にもみ込むように均一に塗布し、束ねて真上に持ち上げた後少しひねり、その形状を維持できるかで、整髪性能を以下の評価基準により評価した。
〔評価基準〕
○:形状を維持できていた
×:形状がすぐに崩れ、毛髪が垂れ下がった
上記で得られた整髪剤組成物を天秤にて2.0gを秤量して手のひら全体に薄く広げ、カットモデル用ウィッグの頭の片側の側面を中心になでつけるように塗布した後、室温(23〜28℃)で12時間以上静置した。静置後、プラスチック製の櫛を用いて塗布されたウィッグの毛髪に櫛通しを5回行った。櫛通し後のウィッグの状態を目視で観察し、以下の評価基準により評価した。
〔評価基準〕
評価基準は以下の通りである。
6:全くフレーキングが発生しなかった
5:極小さなフレーキングが極少量発生するのみであった
4:極小さなフレーキングが少し発生するが許容範囲であった
3:極小さなフレーキングが許容できないほど発生した
2:極小さなフレーキングが発生し、大きなフレーキングが極少量発生した
1:全体が白く見えるほどの多くのフレーキングが発生した
一方、アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)の平均粒子径L(A)とシリカ(B)の平均粒子径L(B)の比率L(A)/L(B)が本発明規定の範囲を満たさない比較例1〜4は、フレーキングが多く、実施例1より劣っていることがわかった。
Claims (5)
- アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)とシリカ(B)を含有し、前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)の平均粒子径L(A)と前記シリカ(B)の平均粒子径L(B)が何れも1000nm以下であって、その比率L(A)/L(B)が1/2〜100/1であることを特徴とする整髪剤組成物。
- 前記シリカ(B)の含有量が、前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)100質量部に対して10〜250質量部であることを特徴とする請求項1記載の整髪剤組成物。
- 前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)のガラス転移温度が−60〜20℃であることを特徴とする請求項1または2記載の整髪剤組成物。
- 前記シリカ(B)の平均粒子径L(B)が1〜500nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の整髪剤組成物。
- 前記アクリル系モノマーの乳化重合樹脂粒子(A)の平均粒子径L(A)が30〜1000nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の整髪剤組成物。
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