JP2017149969A5

JP2017149969A5 - ハロゲンフリーの難燃性ポリアミド組成物およびその調製方法

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Publication number: JP2017149969A5
Application number: JP2017079441A
Authority: JP
Filing date: 2017-04-13
Publication date: 2017-11-30
Anticipated expiration: 2032-01-09

Claims

半芳香族ポリアミド３５−７１．５ｗｔ％と、
難燃剤１０−３５ｗｔ％と、
無機補強用充填材０−５０ｗｔ％と、
からなり、
前記半芳香族ポリアミドの末端アミノ含有量は８８−１２０ｍｏｌ／ｔであり、固有粘度は１ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とするハロゲンフリーの難燃性ポリアミド組成物。
半芳香族ポリアミド３９．５−７１．５ｗｔ％と、
難燃剤１０−２８ｗｔ％と、
無機補強用充填材０−５０ｗｔ％と、
からなり、
前記半芳香族ポリアミドの末端アミノ含有量は９７−１０２ｍｏｌ／ｔであり、固有粘度は１．００ｄｌ／ｇ以上であることを特徴とする請求項１に記載のハロゲンフリーの難燃性ポリアミド組成物。
半芳香族ポリアミド３５−７１．５ｗｔ％と、
難燃剤１０−３５ｗｔ％と、
無機補強用充填材０−５０ｗｔ％と、
からなり、
前記半芳香族ポリアミドの末端アミノ含有量は８８−１２０ｍｏｌ／ｔであり、固有粘度は１ｄｌ／ｇ以上であるハロゲンフリーの難燃性ポリアミド組成物の調製方法であって、
前記半芳香族ポリアミドは、
(１) ジカルボン酸とジアミンを反応させて半芳香族ポリアミド塩を得るステップと、
(２) 前記半芳香族ポリアミド塩を原料とし、末端封鎖剤と触媒を添加することにより予備重合反応させ、ポリアミドのプレポリマーを得るステップと、
(３) 前記プレポリマーを固相増粘反応させて、または溶融増粘反応させて、半芳香族ポリアミドを得るステップと、を含む方法により調製され、
前記ジカルボン酸は、芳香族ジカルボン酸４５−１００ｍｏｌ％と、脂肪族ジカルボン酸０−５５ｍｏｌ％とからなり、前記ジアミンは、脂肪族ジアミンまたは脂環式ジアミンであることを特徴とする、方法。
前記芳香族ジカルボン酸は、テレフタル酸、イソフタル酸、２−メチルテレフタル酸、２，５−ジクロロテレフタル酸、２，６−ナフタレート、１，４−ナフタレート、４，４’−ビフェニルジカルボン酸、または２，２’−ビフェニルジカルボン酸から選ばれる１種以上であり、
前記脂肪族ジカルボン酸は、１，４−コハク酸、１，６−アジピン酸、１，８−オクタン二酸、１，９−ノナンジカルボン酸、１，１０−デカンジカルボン酸、１，１１−ウンデカンジカルボン酸、または１，１２−ドデカン酸から選ばれる１種以上であり、
前記脂肪族ジアミンは、１，４−ブタンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、２−メチル−１，５−ペンタメチレンジアミン、３―メチル−１，５−ペンタメチレンジアミン、２，４−ジメチル−１，６−ヘキサメチレンジアミン、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサメチレンジアミン、２，４，４−トリメチル−１，６−ヘキサメチレンジアミン、２−メチル−１,８−オクタン、または５−メチル−１，９−ノナンジアミンから選ばれる１種であり、
前記脂環式ジアミンは、シクロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン、または４，４’一ジアミノジシクロヘキシルメタンから選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
前記芳香族ジカルボン酸は、テレフタル酸及び/またはイソフタル酸であり、
前記脂肪族ジカルボン酸は、１，４−コハク酸及び/または１，６−アジピン酸であり、
前記脂肪族ジアミンは、１，４−ブタンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジアミン、１，９−ノナンジアミン、または１，１０−デカンジアミンから選ばれる１種であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
前記触媒は、リン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、または亜リン酸カリウムから選ばれる１種であり、前記触媒の使用量は、ステップ(２)における半芳香族ポリアミド塩に対して、０．０１−２ｗｔ％であり、
前記末端封鎖剤は、ブチルアミン、ｎ-ヘキシルアミン、ｎ-デシルアミン、ｎ-ドデシルアミン、アニリン、またはシクロヘキシルアミンから選ばれる１種であり、前記末端封鎖剤の使用量は、ステップ（２）中の半芳香族ポリアミド塩に対して、０．２−１０ｗｔ％であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
ステップ(２)に記載の予備重合反応は、先に反応物を２２０℃下に１時間反応させて、続いて２３０℃、２ＭＰａ下に２時間反応させ、
ステップ(３)に記載の固相増粘反応は、反応物を２６０℃の窒素雰囲気で１２時間反応させることを特徴とする請求項３に記載の方法。
前記難燃剤は、ジエチルホスフィン酸アルミニウム及び／またはメチルエチルホスフィン酸アルミニウムであり、
前記無機補強用充填材は、炭素繊維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、ガラスビーズ、ガラスフレーク、タルク、マイカ、クレー、カオリン、シリカ、石灰、珪藻土又は炭酸カルシウムから選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項３に記載の方法。