JP2017137436A - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
0.25≦内層サイドウォールの質量/最外層サイドウォールの質量≦20 (1)
なお、ビニル基含有量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、水素添加率は、プロトンNMRを測定して得られたスペクトルの不飽和結合部のスペクトル減少率から計算できる。
なお、本発明において、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)を用い、標準ポリスチレンより換算した値である。
水素添加触媒としては、通常のオレフィン性化合物の水素添加触媒を使用でき、パラジウム、白金、ニッケル、ロジウム等をカーボン、シリカ等に坦持させた坦持触媒;ナフテン酸ニッケル、オクテン酸コバルト、チタノセンジクロリド、酢酸ロジウム等の均一触媒;等が挙げられる。また、触媒と共に助触媒を使用でき、トリエチルアルミニウム等のアルキルアルミニウム類等が挙げられる。触媒の形態に特に制限はなく、粉末状、粒状等を使用できる。
なお、融点は、示差走査熱量測定装置(DSC)を用いて測定した際のピークトップの温度である。例えば、示差走査熱量計(Thermo plus DSC8230, Rigaku製)を用い、5℃/minで昇温し、得られる融解のピークトップを融点とできる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用でき、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシランなどのクロロ系等が挙げられる。なかでも、スルフィド系が好ましい。なお、前記最外層サイドウォール用ゴム組成物において、シランカップリング剤の含有量は、シリカ100質量部に対して、好ましくは3〜15質量部、より好ましくは5〜10質量部である。
0.25≦内層サイドウォール(前記内層サイドウォール用ゴム組成物)の質量/最外層サイドウォール(前記最外層サイドウォール用ゴム組成物)の質量≦20 (1)
NR:RSS #3
BR:宇部興産(株)製のBR150B(分子末端非変性)
液状ポリブタジエン1:Cray Valley製のRicon130(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:0モル%、Mn:2500)
液状ポリブタジエン2:Cray Valley製のRicon134(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:0モル%、Mn:8000)
液状ポリブタジエン3:Cray Valley製のRicon150(ビニル基含量:70質量%、水素添加率:0モル%、Mn:3900)
液状ポリブタジエン4:クラレ製のLBR−352(ビニル基含量:52質量%、水素添加率:0モル%、Mn:9000)
水素添加ポリブタジエン1:下記製造例1(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:40モル%、Mn:2500)
水素添加ポリブタジエン2:下記製造例2(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:14モル%、Mn:8000)
水素添加ポリブタジエン3:下記製造例3(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:38モル%、Mn:8000)
水素添加ポリブタジエン4:下記製造例4(ビニル基含量:28質量%、水素添加率:70モル%、Mn:8000)
水素添加ポリブタジエン5:下記製造例5(ビニル基含量:70質量%、水素添加率:38モル%、Mn:3900)
水素添加ポリブタジエン6:下記製造例6(ビニル基含量:52質量%、水素添加率:38モル%、Mn:9000)
水素添加ポリブタジエン7:下記製造例7(ビニル基含量:29質量%、水素添加率:38モル%、Mn:19000)
水素添加ポリブタジエン8:下記製造例8(ビニル基含量:29質量%、水素添加率:38モル%、Mn:35000)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックN550(N2SA:42m2/g)
シリカ:ローディア社製のZEOSIL 1165MP(N2SA:160m2/g)
シランカップリング剤:デグサ社製のシランカップリング剤Si75
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー社製のプロセスX−140
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
ワックス1:日本精蝋(株)製のオゾエース0355(融点45℃)
ワックス2:日本精蝋(株)製のHi−Mic1080(融点83℃)
ワックス3:日本精蝋(株)製のHi−Mic2045(融点67℃)
老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス13
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
シクロヘキサン:関東化学(株)製のシクロヘキサン
1,3−ブタジエン:東京化成工業(株)製の1,3−ブタジエン
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製のテトラメチルエチレンジアミン
n−ブチルリチウム:関東化学(株)製の1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製のノクラック200
上記液状ポリブタジエン1 100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5質量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で20分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素添加率が40モル%の水素添加ポリブタジエン1が得られた。
上記液状ポリブタジエン2 100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5質量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で8分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素添加率が14モル%の水素添加ポリブタジエン2が得られた。
水素化反応時間を20分間に変更した以外は製造例2と同様の方法で、共役ジエン部の2重結合における水素添加率が38モル%の水素添加ポリブタジエン3が得られた。
水素化反応時間を40分間に変更した以外は製造例2と同様の方法で、共役ジエン部の2重結合における水素添加率が70モル%の水素添加ポリブタジエン4が得られた。
上記液状ポリブタジエン3 100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5質量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で20分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素添加率が38モル%の水素添加ポリブタジエン5が得られた。
上記液状ポリブタジエン4 100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5重量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で20分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素結合38モル%の水素添加ポリブタジエン6が得られた。
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.8mmol、n−ブチルリチウム3.2mmolを加えて、70℃で48時間攪拌した反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により低分子の重合体を得た(Mn:19000、ビニル基含量29質量%)。
得られた重合体100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5質量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で20分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素結合38モル%の水添液状ポリブタジエン7を得た。
十分に窒素置換した耐圧容器にシクロヘキサン1500ml、1,3−ブタジエン900mmol、テトラメチルエチレンジアミン0.8mmol、n−ブチルリチウム1.8mmolを加えて、70℃で48時間攪拌した反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、再沈殿精製により低分子の重合体を得た(Mn:35000、ビニル基含量29質量%)。
得られた重合体100質量部を、チタノセンジクロライド1質量部、トリエチルアルミニウム0.5質量部を加えたシクロヘキサン溶液中にて、50℃、50kgf/cm2の水素圧下で20分間水素化反応を行った。これにより、共役ジエン部の2重結合における水素結合38モル%の水添液状ポリブタジエン8を得た。
液状ポリブタジエン、水素添加ポリブタジエンの物性値は、以下の方法で分析した値である。
ビニル基含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定した。
水素添加率は、四塩化炭素を溶媒として用い15質量%濃度の溶液を調整して、100MHzのプロトンNMRの不飽和結合部のスペクトル減少から算出した。
Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算値として求めた。
表1に示す配合処方に従い、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を4分間混練りし、混練り物を得た。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、4分間練り込み、未加硫ゴム組成物(最外層サイドウォール用、内層サイドウォール用)を得た。得られた未加硫最外層サイドウォール用ゴム組成物、未加硫内層サイドウォール用ゴム組成物を、押出機等の加工機を用いて2層構造のサイドウォール(未加硫)に成形し、他の部材とともに貼りあわせて生タイヤを作製しし、次に、170℃で20分間プレス成形し(加硫)、195/65R15サイズの試験用タイヤを作製した。
試験用タイヤの最外層サイドウォールを採取し、JIS K6253−3:2012の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−硬さの求め方−」に準拠し、タイプAデュロメーターにより、23℃の硬度を測定した。
試験用タイヤの最外層サイドウォールを採取し、(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃でサンプルのtanδを測定した。tanδの逆数の値について比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
試験用タイヤの最外層サイドウォールを採取し、JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、3号ダンベル型試験片を用いて引張試験を実施した。破断強度(TB)及び破断時伸び(EB)を測定し、破壊エネルギー(TB×EB/2)を算出し、比較例1の破壊エネルギーを100とし、下記計算式により、各配合の破壊エネルギーを指数表示した。値が大きいほど、機械的強度が高く、耐カット性や耐セパレーション性に優れることを示す。
(ゴム強度指数)=(各配合の破壊エネルギー)/(比較例1の破壊エネルギー)×100
雨水がかからない屋根付きの屋外に60日間放置した試験用タイヤの状態を目視で観察し、下記の基準で評価した。
◎:変色がほとんどなくべた付きもない
○:変色がほとんどないがべた付きあり
△:一部分で変色あり
×:大部分で変色あり
試験用タイヤをリム(5J×13)に組み付け、内圧200kPa、温度25℃及びオゾン濃度50pphmの条件下のオゾンチャンバー中に並置し、クラックが発生するまでの日数を測定した。日数を15段階(1〜15)で評価し、数値が大きいほど、耐オゾン性が良好であることを示す。
未加硫最外層サイドウォール用ゴム組成物、未加硫内層サイドウォール用ゴム組成物から作製される2層構造のサイドウォール用ゴム組成物(未加硫)と、サイドウォールと隣接する部材(カーカス)用の未加硫ゴム組成物(配合:ゴム成分(NR50質量部とSBR50質量部)100質量部に対して、カーボンブラックを50質量部、プロセスオイルを15質量部、ステアリン酸を3質量部、酸化亜鉛を5質量部、硫黄を3質量部、加硫促進剤を1質量部含有)とを貼り合わせ、170℃の条件下で12分間加硫した。ゴム/隣接部材ゴムの接着試験を実施し、剥離抗力を測定した。剥離抗力を10段階で評価し、数値が大きいほど、加硫接着性(耐久性能)が良好であることを示す。6以上であれば、品質上問題ない。
Claims (5)
- 2層以上の積層体からなる多層サイドウォールを有する空気入りタイヤであって、
前記多層サイドウォールを構成する最外層サイドウォールが、ゴム成分100質量部に対して、ビニル基含量20〜60質量%、二重結合部の水素添加率10〜45モル%、数平均分子量4000〜20000の水素添加ポリブタジエンを2〜15質量部、融点40〜70℃のワックスを0.3〜1.2質量部含む最外層サイドウォール用ゴム組成物を用いて作製された空気入りタイヤ。 - 前記最外層サイドウォール用ゴム組成物は、前記ゴム成分100質量%中のジエン系ゴムの含有量が30質量%以上、前記ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量が3質量部以上、23℃におけるJIS−A硬度が46〜60である請求項1記載の空気入りタイヤ。
- 前記最外層サイドウォールに隣接する内層サイドウォールは、ゴム成分100質量部に対する前記水素添加ポリブタジエンの含有量が2質量部以下である内層サイドウォール用ゴム組成物を用いて作製されたものである請求項1又は2記載の空気入りタイヤ。
- 前記最外層サイドウォール及び前記内層サイドウォールの質量比率が下記式(1)を満たす請求項3記載の空気入りタイヤ。
0.25≦内層サイドウォールの質量/最外層サイドウォールの質量≦20 (1) - 前記多層サイドウォールが押出機を用いて作製されたものである請求項1〜4のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
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