JP2017133050A - スカンジウムの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るスカンジウムの回収方法は、スカンジウムを含有する溶液をイオン交換樹脂に通液し、そのイオン交換樹脂から溶離した溶離液に中和剤を添加して中和処理を施し、固液分離により1次中和澱物と1次中和濾液とを得る第1の中和工程と、1次中和濾液にさらに中和剤を添加して中和処理を施し、固液分離により2次中和澱物と2次中和濾液とを得る第2の中和工程と、2次中和澱物に酸を添加して水酸化物溶解液を得る水酸化物溶解工程と、水酸化物溶解液を溶媒抽出に付す溶媒抽出工程と、溶媒抽出工程にて分離された抽残液から酸化スカンジウムを回収するスカンジウム回収工程と有する。
【選択図】図3
Description
図1は、本実施の形態に係るスカンジウムの回収方法の一例を示すフロー図である。このスカンジウムの回収方法は、ニッケル酸化鉱石を硫酸等の酸により浸出して得られた、スカンジウムを含有する酸性溶液から、スカンジウムと不純物とを分離して、高純度のスカンジウムを簡便に且つ効率よく回収するものである。
<2−1.ニッケル酸化鉱石の湿式製錬処理工程>
スカンジウム回収の処理対象となるスカンジウムを含有する酸性溶液としては、ニッケル酸化鉱石を硫酸により処理して得られる酸性溶液を用いることができる。
浸出工程S11は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して240℃〜260℃の温度下で撹拌処理を施し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する工程である。なお、浸出工程S11における処理は、従来知られているHPALプロセスに従って行えばよく、例えば特許文献1に記載されている。
中和工程S12は、上述した浸出工程S11により得られた浸出液に中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。この中和工程S12における中和処理により、ニッケルやコバルト、スカンジウム等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S13は、上述した中和工程S12により得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S13における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、スカンジウム等は硫化後液に含まれることになる。
上述したように、ニッケル酸化鉱石を硫酸により浸出して得られた、スカンジウムを含有する酸性溶液である硫化後液を、スカンジウム回収処理の対象溶液として適用することができる。ところが、スカンジウムを含有する酸性溶液である硫化後液には、スカンジウムの他に、例えば上述した硫化工程S13における硫化処理で硫化されずに溶液中に残留したアルミニウムやクロム、その他の多種多様な不純物が含まれている。このことから、この酸性溶液を溶媒抽出に付すにあたり、スカンジウム溶離工程S2として、予め、酸性溶液中に含まれる不純物を除去してスカンジウム(Sc)を濃縮し、スカンジウム溶離液(スカンジウム含有溶液)を生成させることが好ましい。
吸着工程S21では、硫化後液をキレート樹脂に接触させてスカンジウムをキレート樹脂に吸着させる。キレート樹脂の種類は特に限定されず、例えばイミノジ酢酸を官能基とする樹脂を用いることができる。
アルミニウム除去工程S22では、吸着工程S21でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、キレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する。なお、アルミニウムを除去する際、pHを1以上2.5以下の範囲に維持することが好ましく、1.5以上2.0以下の範囲に維持することがより好ましい。
スカンジウム溶離工程S23では、アルミニウム除去工程S22を経たキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得る。スカンジウム溶離液を得るに際しては、溶離液に用いる硫酸の規定度を0.3N以上3N未満の範囲に維持することが好ましく、0.5N以上2N未満の範囲に維持することがより好ましい。
クロム除去工程S24では、スカンジウム溶離工程S23を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、吸着工程S21でキレート樹脂に吸着したクロムを除去する。クロムを除去するに際して、溶離液に用いる硫酸の規定度が3Nを下回ると、クロムが適切にキレート樹脂から除去されないため、好ましくない。
上述したように、スカンジウム溶離工程S2では、キレート樹脂の選択性によってスカンジウムと不純物との分離が行われ、不純物と分離したスカンジウムがスカンジウム溶離液として回収される。しかしながら、使用するキレート樹脂の特性上、すべての不純物を完全にスカンジウムと分離できるわけではない。
中和工程S31では、スカンジウム溶離液に対して中和剤を添加してその溶液のpHを所定の範囲に調整し、スカンジウム溶離液中に含まれるスカンジウムを水酸化スカンジウムの沈殿物とする。中和工程S31では、このように、水酸化スカンジウムから構成される中和澱物と中和濾液とを生成させる。
具体的に、2段階のpH調整による中和処理では、第1の中和工程として、スカンジウム溶離液に対して水酸化ナトリウム等の中和剤を添加し、溶液のpHが所定の範囲となるように調整する1段目の中和を行う。この1段目の中和によって、スカンジウムより塩基性が低い成分である鉄、クロム等の不純物の大部分が水酸化物の形態の沈殿物となり、濾過により1次中和澱物と1次中和濾液とが分離される。なお、スカンジウムは、1次中和濾液中に濃縮される。
次に、第2の中和工程として、1段目の中和により得られた1次中和濾液に対して、さらに水酸化ナトリウム等の中和剤を添加し、溶液のpHが所定の範囲となるように調整する2段目の中和を行う。この2段目の中和によって、水酸化スカンジウムを2次中和澱物として得るとともに、スカンジウムより塩基性が高い成分であるニッケルは沈殿とならないために2次中和濾液に残留するようになり、固液分離することで、2次中和澱物、すなわち不純物を分離したスカンジウムの水酸化物を得ることができる。
水酸化物溶解工程S32では、上述した中和工程S31における2段階の中和処理を経て回収された水酸化スカンジウムを主成分とする中和澱物(2次中和澱物)に対して、酸を添加することによって溶解し、再溶解液となる水酸化物溶解液を得る。本実施の形態においては、このようにして得られた再溶解液を、後述する溶媒抽出工程S4における溶媒抽出処理の抽出始液として用いる。
次に、溶媒抽出工程S4では、スカンジウム溶離液に対して中和処理を施す中和工程S3を経て得られた再溶解液(水酸化物溶解液)を抽出始液とし、それを抽出剤に接触させてスカンジウムを含有する抽残液を得る。なお、溶媒抽出に供する再溶解液は、上述したようにスカンジウムとその他の不純物元素を含有する酸性溶液であり、これらを「スカンジウム含有溶液」と称する。
抽出工程S41では、スカンジウム含有溶液と、抽出剤を含む有機溶媒とを混合して、有機溶媒中に不純物を選択的に抽出し、不純物を含有する有機溶媒と抽残液とを得る。本実施の形態に係るスカンジウムの回収方法では、この抽出工程S41において、好ましくはアミン系抽出剤を用いた溶媒抽出処理を行う。このようにアミン系抽出剤を用いて溶媒抽出処理を行うことにより、より効率的に且つ効果的に不純物を抽出してスカンジウムと分離することができる。
上述した抽出工程S41においてスカンジウム含有溶液から不純物を抽出させた溶媒中にスカンジウムが僅かに共存する場合には、抽出工程S41にて得られた抽出液を逆抽出する前に、その有機溶媒(有機相)に対してスクラビング(洗浄)処理を施し、スカンジウムを水相に分離して抽出剤中から回収する(スクラビング工程S42)。
逆抽出工程S43では、抽出工程S41にて不純物を抽出した有機溶媒から、不純物を逆抽出する。具体的に、逆抽出工程S43では、抽出剤を含む有機溶媒に逆抽出溶液(逆抽出始液)を添加して混合することによって、抽出工程S41における抽出処理とは逆の反応を生じさせて不純物を逆抽出し、不純物を含む逆抽出後液を得る。
次に、スカンジウム回収工程S5では、溶媒抽出工程S4における抽出工程S41にて得られた抽残液、及び、スクラビング工程S42にてスクラビングを行った場合にはそのスクラビング後の洗浄液から、スカンジウムを回収する。
結晶化工程S51は、抽残液等に含まれるスカンジウムをスカンジウム塩の沈殿物に結晶化させて回収する工程である。
焙焼工程S52は、結晶化工程S51で得られた水酸化スカンジウムやシュウ酸スカンジウム等の沈殿物を水で洗浄し、乾燥させた後に、焙焼する工程である。この焙焼処理を経ることで、スカンジウムを極めて高純度な酸化スカンジウムとして回収することができる。
ニッケル酸化鉱石を特許文献1に記載の方法等の公知の方法に基づき、硫酸を用いて加圧酸浸出し、得られた浸出液のpHを調整して不純物を除去した後、硫化剤を添加してニッケルを分離して硫化後液を用意した。下記表1に、得られた硫化後液中のスカンジウム、アルミ、鉄の濃度を示す。
[実施例1]
(1段目の中和)
図4に示した結果に従い、上記表2に組成を示すスカンジウム溶離液を容器に入れ、撹拌しながら濃度4Nの水酸化ナトリウム溶液を添加して、溶液のpHが4になるように調整する1段目の中和処理を行った。
次に、得られた1次中和濾液を容器に入れ、これに濃度4Nの水酸化ナトリウムを添加し、溶液のpHが6になるように調整する2段目の中和処理を行った。
(水酸化物溶解処理)
次に、得られた2次中和澱物に濃度2Nの硫酸溶液を添加し、pHを1前後に維持しながら溶解し、下記表6に示す再溶解液(水酸化物溶解液)を得た。
次に、表6に示す組成の再溶解液100リットルを抽出始液とし、これに、アミン系抽出剤(ダウケミカル社製,PrimeneJM−T)を溶剤(シェルケミカルズジャパン社製,シェルゾールA150)を用いて5体積%に調整した有機溶媒50リットルを混合させ、室温で60分間撹拌して溶媒抽出処理を施した。この溶媒抽出処理により、スカンジウムを含む抽残液を得た。なお、抽出時には、クラッドが形成されることはなく、静置後の相分離も迅速に進行した。
次に、得られた抽残液に対して、その抽残液に含まれるスカンジウム量に対して計算量で2倍となるシュウ酸・2水和物(三菱ガス化学株式会社製)の結晶を溶解し、60分撹拌混合してシュウ酸スカンジウムの白色結晶性沈殿を生成させた。
次に、得られたシュウ酸スカンジウムの沈殿を吸引濾過し、純水を用いて洗浄し、105℃で8時間乾燥させた。続いて、乾燥させたシュウ酸スカンジウムを管状炉に入れて850℃〜900℃に維持して焙焼(焼成)させ、酸化スカンジウムを得た。
[比較例1]
実施例1にて使用した上記表1に示す同組成の硫化後液に対して、実施例1と同じ手法でイオン交換処理を行い、表2と同じ組成のスカンジウム溶離液を得た。
図4に示した結果をもとに、スカンジウム溶離液に対して濃度4Nの水酸化ナトリウム溶液を添加して、溶液のpHが5〜6の範囲内となるように中和し沈殿物を生成させた。その後、固液分離してスカンジウム水酸化物の沈殿を得た。
Claims (5)
- スカンジウムを含有する溶液をイオン交換樹脂に通液し、該イオン交換樹脂から溶離した溶離液に中和剤を添加して中和処理を施し、固液分離により1次中和澱物と1次中和濾液とを得る第1の中和工程と、
前記1次中和濾液にさらに中和剤を添加して中和処理を施し、固液分離により2次中和澱物と2次中和濾液とを得る第2の中和工程と、
前記2次中和澱物に酸を添加して水酸化物溶解液を得る水酸化物溶解工程と、
前記水酸化物溶解液を溶媒抽出に付す溶媒抽出工程と、
前記溶媒抽出工程にて分離された抽残液から酸化スカンジウムを回収するスカンジウム回収工程と
有するスカンジウムの回収方法。 - 前記第1の中和工程では、前記溶離液のpHを3.5〜4.5の範囲に調整する
請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記第2の中和工程では、前記1次中和濾液のpHを5.5〜6.5の範囲に調整する
請求項1又は2に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記水酸化物溶解工程では、前記酸として硫酸を用い、得られる水酸化物溶解液のpHが0.8〜1.5の範囲に維持されるように前記2次中和澱物を溶解する
請求項1乃至3のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記イオン交換樹脂に供される前記スカンジウムを含有する溶液は、
前記ニッケル酸化鉱石を高温高圧下で硫酸により浸出して浸出液を得る浸出工程と、
前記浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物と中和後液とを得る中和工程と、
前記中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る硫化工程と
を有するニッケル酸化鉱石の湿式製錬処理により得られる前記硫化後液である
請求項1乃至4のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。
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