JP2017075414A - スパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤及びスパンレース不織布の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定の有機リン酸エステル塩及び特定のポリオキシアルキレン誘導体に、更に特定のカルボン酸塩を含有するものをスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤として用いた。
【選択図】なし
Description
・カルボン酸塩(A−1)の合成
水酸化カリウム56g(1モル)を水136gに溶解した後、ヘキサン酸116g(1モル)を徐々に投入して反応させ、カルボン酸塩の50%水性液を得た。
用いた中和剤やカルボン酸の種類を変更した以外はカルボン酸塩(A−1)と同様にして、カルボン酸塩(A−2)〜(A−6)、(Ra−1)及び(Ra−2)を合成した。合成した各カルボン酸塩の内容を表1にまとめて示した。
A−1:ヘキサン酸カリウム塩
A−2:オクタン酸ナトリウム塩
A−3:ヘキサン酸マグネシウム塩
A−4:ヘキサン酸トリエタノールアミン塩
A−5:ブタン酸カリウム
A−6:デカン酸カリウム塩
Ra−1:プロパン酸カリウム塩
Ra−2:ドデカン酸カリウム塩
・ポリオキシアルキレン誘導体(B−1)の合成
ドデカノール(花王社製の商品名カルコール2098)186g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gを2Lオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージした後、120℃に加温し、エチレンオキサイド264g(6モル)を3時間かけて圧入して反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸を加えて中和処理することにより触媒を除去した。得られた反応物のポリオキシアルキレン誘導体(B−1)は、水酸基価125.1、数平均分子量448(GPC法、ポリスチレン換算、以下同じ)のものであった。
用いた出発化合物やアルキレンオキシドの種類等を変更した以外はポリオキシアルキレン誘導体(B−1)と同様にして、ポリオキシアルキレン誘導体(B−2)〜(B−10)及び(Rb−1)〜(Rb−4)を合成した。合成した各ポリオキシアルキレン誘導体の内容を表2にまとめて示した。
付加モル数:出発化合物1モル当たりのアルキレンオキシドの付加モル数
・実施例1
カルボン酸塩(A−1)の50%水性液50g、ポリオキシアルキレン誘導体(B−1)7.5g及び有機リン酸エステル塩(C−1)17.5gを混合し、925gの水を加え、撹拌して、実施例1の処理剤の5%水性液を得た。
実施例1の処理剤の5%水性液と同様にして、実施例2〜17及び比較例1〜10の処理剤の5%水性液を調製した。各例で調製した処理剤の内容を表3にまとめて示した。
カルボン酸塩:表1に記載のカルボン酸塩
ポリオキシアルキレン誘導体:表2に記載のポリオキシアルキレン誘導体
有機リン酸塩エステル塩:以下に記載の有機リン酸エステル塩
C−1:オクタデシルリン酸エステルカリウム塩
C−2:ドデシルリン酸エステルカリウム塩
C−3:オクチルリン酸エステルカリウム塩
C−4:ドコシルリン酸エステルカリウム塩
Rc−1:ヘキシルリン酸エステルカリウム塩
Rc−2:テトラコシルリン酸エステルカリウム塩
・ポリエステル系合成繊維への処理綿の付着
試験区分3で調製したスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維用処理剤の5%水性液をポリエステル系合成繊維(繊度2.2デシテックス、繊維長51mm)に表4に記載の付着量となるようスプレー給油法で付着させ、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥した後、25℃で40%RHの雰囲気下に一夜調湿した。かくして調湿したものを、処理綿とした。
前記の各処理綿について、制電性、カード通過性、起泡性及び親水性を次のように評価し、また各例の処理剤の5%水性液について、乳化安定性を次のように評価した。結果を表4にまとめて示した。
前記の処理綿5gを、20℃で45%RHの恒温室内で24時間調湿した後、電気抵抗(Ω)を抵抗値測定装置を用いて測定し、下記の判断基準で評価した。
・・制電性の判断基準
◎:表面抵抗が1.0×109Ω未満
○:表面抵抗が1.0×109Ω以上1.0×1010Ω未満
×:表面抵抗が1.0×1010Ω以上
前記の処理綿20gを、20℃で65%RHの恒温室内で24時間調湿した後、ローラーカードに供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の判断基準で評価した。
・・カード通過性の判断基準
◎:排出量が80%以上
○:排出量が60%以上80%未満
×:排出量が60%未満
前記の処理綿15gを150gの水に投入し、2時間後にハンドジューサーを用いて処理綿を絞った。この絞り液10gを25ml共栓付きメスシリンダーに入れ、30秒間強く振った。5分間静置した後、水面から泡の上面までの高さを測り、下記の判断基準で評価した。
・・起泡性の判断基準
◎:泡立ちが3mm未満
○:泡立ちが3mm以上10mm未満
×:泡立ちが10mm以上
前記の処理綿5gを3gの金属製のカゴに入れ、1Lの水に投入した。処理綿が完全に水に浸漬するまでの時間を測定し、下記の判断基準で評価した。
・・親水性の判断基準
◎:完全に水に浸漬するまでの時間が5秒未満
○:完全に水に浸漬するまでの時間が5秒以上10秒未満
×:完全に水に浸漬するまでの時間が10秒以上
表3に記載した各例の処理剤の5%水性液20gを直径18mmの試験管に入れ、20℃に恒温室内で静置した。24時間後の水性液の状態を目視で確認し、下記の判断基準で評価した。
・・乳化安定性の判断基準
◎:沈殿や分離がなく均一な状態
○:沈殿は見られないものの、分離が起こり不均一な状態
×:沈殿や分離が発生し、不均一な状態
・カルボン酸塩(A−1)の合成
水酸化カリウム56g(1モル)を水136gに溶解した後、ヘキサン酸116g(1モル)を徐々に投入して反応させ、カルボン酸塩の50%水性液を得た。
用いた中和剤やカルボン酸の種類を変更した以外はカルボン酸塩(A−1)と同様にして、カルボン酸塩(A−2)〜(A−6)、(Ra−1)及び(Ra−2)を合成した。合成した各カルボン酸塩の内容を表1にまとめて示した。
A−1:ヘキサン酸カリウム塩
A−2:オクタン酸ナトリウム塩
A−3:ヘキサン酸マグネシウム塩
A−4:ヘキサン酸トリエタノールアミン塩
A−5:ブタン酸カリウム
A−6:デカン酸カリウム塩
Ra−1:プロパン酸カリウム塩
Ra−2:ドデカン酸カリウム塩
・ポリオキシアルキレン誘導体(B−1)の合成
ドデカノール(花王社製の商品名カルコール2098)186g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gを2Lオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージした後、120℃に加温し、エチレンオキサイド264g(6モル)を3時間かけて圧入して反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸を加えて中和処理することにより触媒を除去した。得られた反応物のポリオキシアルキレン誘導体(B−1)は、水酸基価125.1、数平均分子量448(GPC法、ポリスチレン換算、以下同じ)のものであった。
用いた出発化合物やアルキレンオキシドの種類等を変更した以外はポリオキシアルキレン誘導体(B−1)と同様にして、ポリオキシアルキレン誘導体(B−2)〜(B−10)及び(Rb−1)〜(Rb−4)を合成した。合成した各ポリオキシアルキレン誘導体の内容を表2にまとめて示した。
付加モル数:出発化合物1モル当たりのアルキレンオキシドの付加モル数
・実施例1
カルボン酸塩(A−1)の50%水性液50g、ポリオキシアルキレン誘導体(B−1)7.5g及び有機リン酸エステル塩(C−1)17.5gを混合し、925gの水を加え、撹拌して、実施例1の処理剤の5%水性液を得た。
実施例1の処理剤の5%水性液と同様にして、実施例2〜13、参考例14〜17及び比較例1〜10の処理剤の5%水性液を調製した。各例で調製した処理剤の内容を表3にまとめて示した。
カルボン酸塩:表1に記載のカルボン酸塩
ポリオキシアルキレン誘導体:表2に記載のポリオキシアルキレン誘導体
有機リン酸塩エステル塩:以下に記載の有機リン酸エステル塩
C−1:オクタデシルリン酸エステルカリウム塩
C−2:ドデシルリン酸エステルカリウム塩
C−3:オクチルリン酸エステルカリウム塩
C−4:ドコシルリン酸エステルカリウム塩
Rc−1:ヘキシルリン酸エステルカリウム塩
Rc−2:テトラコシルリン酸エステルカリウム塩
・ポリエステル系合成繊維への処理綿の付着
試験区分3で調製したスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維用処理剤の5%水性液をポリエステル系合成繊維(繊度2.2デシテックス、繊維長51mm)に表4に記載の付着量となるようスプレー給油法で付着させ、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥した後、25℃で40%RHの雰囲気下に一夜調湿した。かくして調湿したものを、処理綿とした。
前記の各処理綿について、制電性、カード通過性、起泡性及び親水性を次のように評価し、また各例の処理剤の5%水性液について、乳化安定性を次のように評価した。結果を表4にまとめて示した。
前記の処理綿5gを、20℃で45%RHの恒温室内で24時間調湿した後、電気抵抗(Ω)を抵抗値測定装置を用いて測定し、下記の判断基準で評価した。
・・制電性の判断基準
◎:表面抵抗が1.0×109Ω未満
○:表面抵抗が1.0×109Ω以上1.0×1010Ω未満
×:表面抵抗が1.0×1010Ω以上
前記の処理綿20gを、20℃で65%RHの恒温室内で24時間調湿した後、ローラーカードに供した。投入量に対して排出された量の割合を算出し、下記の判断基準で評価した。
・・カード通過性の判断基準
◎:排出量が80%以上
○:排出量が60%以上80%未満
×:排出量が60%未満
前記の処理綿15gを150gの水に投入し、2時間後にハンドジューサーを用いて処理綿を絞った。この絞り液10gを25ml共栓付きメスシリンダーに入れ、30秒間強く振った。5分間静置した後、水面から泡の上面までの高さを測り、下記の判断基準で評価した。
・・起泡性の判断基準
◎:泡立ちが3mm未満
○:泡立ちが3mm以上10mm未満
×:泡立ちが10mm以上
前記の処理綿5gを3gの金属製のカゴに入れ、1Lの水に投入した。処理綿が完全に水に浸漬するまでの時間を測定し、下記の判断基準で評価した。
・・親水性の判断基準
◎:完全に水に浸漬するまでの時間が5秒未満
○:完全に水に浸漬するまでの時間が5秒以上10秒未満
×:完全に水に浸漬するまでの時間が10秒以上
表3に記載した各例の処理剤の5%水性液20gを直径18mmの試験管に入れ、20℃に恒温室内で静置した。24時間後の水性液の状態を目視で確認し、下記の判断基準で評価した。
・・乳化安定性の判断基準
◎:沈殿や分離がなく均一な状態
○:沈殿は見られないものの、分離が起こり不均一な状態
×:沈殿や分離が発生し、不均一な状態
Claims (7)
- 炭素数8〜22の炭化水素基を有する有機リン酸エステル塩及び下記のポリオキシアルキレン誘導体を含有するスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤において、更に炭素数4〜10のカルボン酸塩を含有して成ることを特徴とするスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
ポリオキシアルキレン誘導体:下記の出発化合物1モル当たりエチレンオキシドを3〜20モルの割合で付加させた化合物、下記の出発化合物1モル当たりエチレンオキシド及びプロピレンオキシドを合計で3〜20モルの割合でランダム状に付加させた化合物及び下記の出発化合物1モル当たりエチレンオキシド及びプロピレンオキシドを合計で3〜20モルの割合でブロック状に付加させた化合物から選ばれる少なくとも一つ
出発化合物:炭素数8〜22の脂肪族アルコール及び炭素数8〜22の脂肪酸から選ばれる少なくとも一つ - カルボン酸塩が、炭素数6〜8のカルボン酸のアルカリ金属塩及び/又は炭素数6〜8のカルボン酸のアミン塩である請求項1記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
- 有機リン酸エステル塩が、炭素数12〜18の炭化水素基を有するものである請求項1又は2記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
- ポリオキシアルキレン誘導体が、出発化合物が炭素数12〜18の脂肪族アルコール及び炭素数12〜18の脂肪酸から選ばれる少なくとも一つである場合のものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
- 有機リン酸エステル塩を20〜50質量%、ポリオキシアルキレン誘導体を3〜30質量%及びカルボン酸塩を35〜75質量%(合計100質量%)の割合で含有して成る請求項1〜4のいずれか一つの項記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
- 有機リン酸エステル塩を25〜40質量%、ポリオキシアルキレン誘導体を5〜20質量%及びカルボン酸塩を45〜70質量%(合計100質量%)の割合で含有して成る請求項1〜5のいずれか一つの項記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤。
- 下記の工程1〜3を経ることを特徴とするスパンレース不織布の製造方法。
工程1:請求項1〜6のいずれか一つの項記載のスパンレース不織布用ポリエステル系合成繊維処理剤を、ポリエステル系繊維に対し0.1〜1.0質量%となるように付着させる工程
工程2:工程1により得られたポリエステル系繊維をカード工程に供しウェブを製造する工程
工程3:工程2により得られたウェブを水流にて交絡させスパンレース不織布を得る工程
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