JP2017069176A - 固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層が積層されている離型フィルムであって、離型層に樹脂(A)とナノ粒子(B)を含む固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。好ましい態様として、離型層に含まれる樹脂(A)のガラス転移温度が、130℃以上である。
【選択図】なし
Description
1. ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層が積層されている離型フィルムであって、離型層に樹脂(A)とナノ粒子(B)を含むことを特徴とする固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
2. ポリエステルフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする上記第1記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
3. 離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m2以下であることを特徴とする上記第1または第2記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
4. 離型層に含まれるナノ粒子(B)の含有量が、離型層の樹脂(A)100質量部に対して20質量部以上であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
5. 離型層に含まれる樹脂(A)のガラス転移温度が、130℃以上であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
6. 離型層に含まれる樹脂(A)が、環状ポリオレフィン系又はポリアリレート系の樹脂であることを特徴とする上記第1〜第5のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
7. 160℃における熱収縮率が0.8%以下であることを特徴とする上記第1〜第6のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
8. ナノ粒子(B)の1次粒径が、60nm以下であることを特徴とする上記第1〜第7のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
本発明で基材として用いるポリエステルフィルムは、主としてポリエステル樹脂より構成されるフィルムである。ここで、「主としてポリエステル樹脂より構成されるフィルム」とは、ポリエステル樹脂を50質量%以上含有する樹脂組成物から形成されるフィルムであり、他のポリマーとブレンドする場合は、ポリエステル樹脂が50質量%以上含有していることを意味し、他のモノマーが共重合されている場合は、ポリエステルの繰り返し構造単位を50モル%以上含有することを意味する。好ましくは、ポリエステルフィルムは、フィルムを構成する樹脂組成物中において、ポリエステル樹脂を90質量%以上、より好ましくは95質量%以上、更に好ましくは100質量%含有する。
本発明においては、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面にナノ粒子(B)と樹脂(A)を含有する離型層を設けることが好ましい。本発明者らは離型層にナノ粒子を添加することで、離型層の弾性率が高まるためか、理由は必ずしも明確ではないが、離型フィルムに成型した触媒層や電解質膜を剥離する際の剥離力が軽くなり転写性が向上することを見出した。なお、離型層には、ナノ粒子(B)以外の他の粒子や後述の添加剤、架橋剤の他、樹脂(A)以外の他の樹脂が、本発明の効果を損なわない含有率、例えば、離型層固形分質量の50質量%未満の含有率で混在していても構わない。
ジカルボン酸成分としては、芳香族ジカルボン酸及び/又は脂環族ジカルボン酸を含む必要がある。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸などが上げられる。ジカルボン酸化合物だけでなく、これらの誘導体(例えば、テレフタル酸ジメチルやテレフタル酸クロライド)を用いても良い。またこれらは無水物であってもよい。
脂環族ジカルボン酸としては、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、2,5−ノルボルネンジカルボン酸、テトラヒドロフタル酸などが例示できる。ジカルボン酸化合物だけでなく、これらの誘導体(例えば、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジメチル、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸クロライド)を用いても良い。またこれらは無水物であってもよい。
フィルムにかかる張力(mN/mm2)=乾燥炉内の張力(mN)÷フィルムの幅(mm)÷フィルムの厚み(mm)
非接触表面形状計測システム(VertScan R550H−M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(P)は5回測定の最大値を採用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:50倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 187×139μm
なお、表1の(Sa)及び(P)は基材ポリエステルフィルムの離型層を積層する面のデータを示している。
離型フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、熱風オーブンにて160℃で30分熱処理を行った。熱処理後、試料フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下記(1)式に従い熱収縮率を求めた。測定はn=5回行い、試料フィルムの縦方向及び横方向の熱収縮率データの各々の平均値のうち、大きい方の熱収縮率データを採用し、その離型フィルムの熱収縮率データとする。なお、熱処理前後の寸法を測定するときは、サンプルフィルムを25℃の部屋で12時間以上エージング後に測定を行った。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/ 収縮前の長さ}×100 (%) (1)式
表面張力が既知の水、ジヨードメタン、ブロモナフタレンの接触角を25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM−701)を用いて測定した。各液滴の接触角は、液滴下後、10秒後の接触角を採用した。
得られた接触角データを「北崎−畑」理論より計算し離型フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の計算ソフトを用いて行った。
本発明のフィルムヘイズはJIS K 7136に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ製、DSC6200)を使用して、樹脂サンプル10mgを25〜350℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
ナノ粒子(B)の1次粒径の測定方法は、加工後のフィルムの断面の粒子を透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡で観察を行い、凝集していない粒子100個を観察し、その平均値をもって平均粒子径とする方法で行った。粒子の形状が球状以外である不定形の粒子の1次粒径は円相当径として計算することができる。円相当径は、観察された粒子の面積をπで除し、平方根を算出し2倍した値である。
具体的な測定方法としては、走査型電子顕微鏡を用い測定視野10μm×10μmにおいて倍率10000倍で観察し凝集していない粒子100個の粒径を測定し平均値を求めた。
転写性については、以下の方法で行った。20%Nafion(登録商標)Dispersion Solution DE2021 CS type(和光純薬工業社製)の固形分とカーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R)を質量比で1/9になるように混合し、総固形分が15質量%になるようにイソプロパノール/水(質量比8/2)で調整後、遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が10μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃2分乾燥を行った。その後、熱風オーブンで150℃15分間熱処理後に室温に戻した後にメンディングテープを用いてメンディングテープが180°の角度で剥離した。転写性を以下の基準で評価した。
○:離型フィルム上に擬似触媒層は残らなかった。
△:離型フィルム上に擬似触媒層はうっすらと残った。
×:離型フィルム上に擬似触媒層が残った。
また、上記と同様に得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が10μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃2分乾燥を行ったものについて、さらに高温での加工性についても評価するため、その後、熱風オーブンで170℃15分間熱処理後に室温に戻した後にメンディングテープを用いてメンディングテープが180°の角度で剥離し転写性を評価した。評価基準は前記基準と同じとした。
触媒層の割れなどの外観評価は以下のように行った。まず、20%Nafion(登録商標)Dispersion Solution DE2021 CS type(和光純薬工業社製)と、カーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R)を質量比で2/8になるように混合し、遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が5μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃1分乾燥を行った。作成した擬似触媒層付き離型フィルムを10cm×10cmの大きさに裁断し熱風オーブンで150℃、10分間熱処理し擬似触媒層の状態を以下の基準で評価した。
○:擬似触媒層にひび割れがなく良好
△:擬似触媒層の一部(全面積の10%未満)にひび割れなどの外観不良が見られた
× :擬似触媒層の大部分(全面積の10%以上)にひび割れなどの外観不良が見られた
さらに高温での加工性についても評価するため、上記と同様の擬似触媒層付き離型フィルムを170℃、10分間熱処理し擬似触媒層の状態を評価した。評価基準は前記基準と同じとした。
環状ポリオレフィンのTOPAS(登録商標)6017S(ポリプラスチックス社製)をトルエンに固形分が10質量%になるように投入し、冷却管付きのフラスコでトルエンが還流するまで加熱し、前記樹脂のトルエン溶液を得た。
乾燥した300mLの2口フラスコ内を窒素ガスで置換した後、ジメチルアニリウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート8.1mg、トルエン235.7mL、7.5mol/Lの濃度でノルボルネンを含有するトルエン溶液7.0mL、1−オクテン3.3mL、トリイソブチルアルミニウム2mLを添加して、反応溶液を25℃に保持した。この溶液とは別個に、グローブボックス中で、触媒として、92.9mgの(t−ブチルアミド)ジメチル−9−フルオレニルシランチタンジメチル[(t−BuNSiMe2Flu)TiMe2]をフラスコに入れ、5mLのトルエンに溶解させた。この触媒溶液2mLを300mLフラスコに加えて重合を開始した。2分後に2mLのメタノールを添加して反応を終了させ、得られた反応混合物を塩酸で酸性に調整した大量のメタノール中に入れ沈殿物を析出させた後に、濾別、洗浄後、乾燥して、2−ノルボルネン・1−オクテン共重合体を5.0g得た。得られた共重合体の数平均分子量Mnは121,000、ガラス転移温度(Tg)は268℃、動的貯蔵弾性率(E’)が−20℃付近に転移点を有し、2−ノルボルネンと1−オクテンとの組成(モル比)は、前者/後者=83/17であった。得られた共重合体をトルエンに固形分10質量%になるように溶解した。
ユニチカ社製のポリアリレート樹脂であるユニファイナー(登録商標)M−2040(ガラス転移温度(Tg):220℃)をMEK/トルエン=3/7の質量比で混合した溶媒で固形分10質量%になるように溶解した。
幅1000mm、厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名E5100、東洋紡社製)に、下記離型剤C−1をグラビアコート法にてコロナ面に乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工後、170℃で9秒間乾燥させた。このとき乾燥炉内の張力は40N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))になるように調整し、アニール処理も同時に行うことで、固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−1
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−1 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 0.5質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/10質量部)
離型剤C−1を下記C−2に変更した以外は、実施例1と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−2
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−1 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 1.0質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/20質量部)
離型剤C−1を下記C−3に変更した以外は、実施例1と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−3
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−1 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 2.5質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/50質量部)
離型剤C−1を下記C−4に変更した以外は、実施例1と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−4
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−1 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 5.0質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/100質量部)
離型剤C−1を下記C−5に変更した以外は、実施例1と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−5
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−1 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 10.0質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/200質量部)
乾燥条件を120℃、30秒に変更し、乾燥炉内の張力を120N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))に変更した以外は、実施例3と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
乾燥温度を130℃に変更した以外は、実施例3と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−1について、樹脂溶液A−1に替えて樹脂溶液A−2を含ませた離型剤C−6に変更した以外は、実施例3と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−6
トルエン 79.5質量部
樹脂溶液A−2 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 2.5質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/50質量部)
離型剤C−1を離型剤にC−7に変更し、基材を厚み50μmの易接着層付きのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名 コスモシャイン(商標登録)A4300 東洋紡社製)に変更し易接着面に塗工した以外は、実施例1と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−7
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂溶液A−3 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 1.0質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/20質量部)
離型剤C−7を離型剤C−8に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−8
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂溶液A−3 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 2.5質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/50質量部)
離型剤C−7を離型剤C−9に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−9
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂溶液A−3 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 5.0質量部
(日産化学工業社製 TOL−ST 粒径10nm 固形分40質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/100質量部)
離型剤C−7を離型剤C−10に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−10
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂溶液A−3 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 3.3質量部
(日産化学工業社製 MEK−ST−L 粒径40nm 固形分30質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/50質量部)
離型剤C−7を離型剤C−11に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−11
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂A−3 20.0質量部
ナノシリカ粒子分散液 3.3質量部
(日産化学工業社製 MEK−ST−ZL 粒径70nm 固形分30質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/50質量部)
(実施例14)
離型剤C−7を離型剤C−14に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−14
トルエン 36.6質量部
MEK 36.7質量部
樹脂溶液A−3 20.0質量部
ナノアルミナ粒子分散液 6.7質量部
(NANOBYK−3610 ビックケミー・ジャパン社製 粒径20nm 固形分30質量%)
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/100質量部)
離型剤C−1を離型剤C−12に変更した以外は、実施例1と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−12
トルエン 79.5質量部
樹脂A−1 20.0質量部
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/0質量部)
離型剤C−7を離型剤C−13に変更した以外は、実施例9と同様にして固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤C−13
トルエン 40.0質量部
MEK 39.5質量部
樹脂A−3 20.0質量部
(樹脂(A)/ナノ粒子(B)=100質量部/0質量部)
Claims (8)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層が積層されている離型フィルムであって、離型層に樹脂(A)とナノ粒子(B)を含むことを特徴とする固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- ポリエステルフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- 離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m2以下であることを特徴とする請求項1または2記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- 離型層に含まれるナノ粒子(B)の含有量が、離型層の樹脂(A)100質量部に対して20質量部以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- 離型層に含まれる樹脂(A)のガラス転移温度が、130℃以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- 離型層に含まれる樹脂(A)が、環状ポリオレフィン系又はポリアリレート系の樹脂であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- 160℃における熱収縮率が0.8%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
- ナノ粒子(B)の1次粒径が、60nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池成型用離型フィルム。
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