JP2017066388A - 半導電性ポリアミド樹脂組成物、それを用いた成形体及び電子写真用シームレスベルト - Google Patents
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Abstract
Description
(1)キシリレンジアミンに由来する構成単位を主成分とするジアミン構成単位とジカルボン酸構成単位とからなるポリアミド樹脂(A)と、微細炭素繊維(B)と、を含有することを特徴とする半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(2)前記ポリアミド樹脂(A)を80〜99重量%と、前記微細炭素繊維(B)を20〜1重量%と、を含有することを特徴とする(1)記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(3)前記キシリレンジアミンは、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、メタキシリレンジアミンとパラキシリレンジアミンとの混合物から選ばれる1種であることを特徴とする(1)又は(2)記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(4)前記ジカルボン酸は、炭素数4〜20の脂肪族ジカルボン酸に由来する構成単位を主成分とすることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(5)前記脂肪族ジカルボン酸は、セバシン酸もしくはアジピン酸であることを特徴とする(4)記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(6)前記微細炭素繊維は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)乃至(5)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物が提供され、
(7)(1)乃至(6)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物を含むことを特徴とする成形体が提供され、
(8)(1)乃至(6)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物を含むことを特徴とする電子写真用シームレスベルトが提供される。
本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物は、キシリレンジアミンに由来する構成単位を主成分とするジアミン構成単位とジカルボン酸構成単位とからなるポリアミド樹脂(A)と、微細炭素繊維(B)と、を含有する。このような本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物を用いることにより、電気抵抗の均一性が高く、電気抵抗の通電上昇が小さい成形体を得ることができる。
ポリアミド樹脂(A)は、キシリレンジアミンに由来する構成単位を主成分とするジアミン構成単位とジカルボン酸構成単位とからなる。ここで、主成分とは、ジアミン構成単位またはジカルボン酸構成単位中、50モル%以上を占める成分を指し、以下同じとする。
本発明に用いられるポリアミド樹脂(A)は、該ポリアミド樹脂(A)を構成するジアミン構成単位がキシリレンジアミンに由来する構成単位を主成分として含む。キシリレンジアミンに由来する構成単位の含有量は、全ジアミン構成単位に対し、好ましくは70モル%以上、より好ましくは80モル%以上、特に好ましくは90モル%以上である。
本発明に用いられるポリアミド樹脂(A)を構成するジカルボン酸構成単位は、特に制限されないが、炭素数1〜20の脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸から選ばれる少なくとも1種に由来する構成単位であることが好ましく、炭素数4〜20の脂肪族ジカルボン酸に由来する構成単位であることがより好ましく、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸に由来する構成単位であることが特に好ましい。
本発明に用いる微細炭素繊維とは、繊維の芯部に中空空間を有するものであり、繊維径が小さく、アスペクト比の高い繊維状のものが好ましく、カーボンナノチューブと通称されるものも含まれる。具体的には、平均繊維径が1nm〜200nm、平均繊維長が0.1μm〜100μm、アスペクト比が10〜10000の範囲内であることが好ましい。
本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物の製造方法には特に制限はないが、例えば、ポリアミド樹脂(A)、微細炭素繊維(B)、及び必要に応じて用いられる添加剤を配合してドライブレンドする方法、ポリアミド樹脂(A)を予め溶融混練し、ここに所定量の微細炭素繊維(B)、及び必要に応じて用いられる添加剤を配合する方法、ポリアミド樹脂(A)に所定量の微細炭素繊維(B)、及び必要に応じて用いられる各種添加剤を配合した後に溶融混練する方法、ポリアミド樹脂(A)に所定量の微細炭素繊維(B)を配合し、次いで、溶融混練してマスターバッチを作製し、押出成形時にマスターバッチとポリアミド樹脂(A)とを溶融混練する方法等が挙げられる。ポリアミド樹脂(A)と微細炭素繊維(B)とを均一に混合する観点から、ポリアミド樹脂に所定量の微細炭素繊維を配合して溶融混練する工程を有することが好ましい。
本発明の成形体は、上記本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物を含むものである。また、本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物は、当該成形体の少なくとも一部に用いられていればよい。成形体の形態としては、フィルム状、シート状、チューブ状、ベルト状等が挙げられる。
上記の中でも、本発明の成形体は、電気抵抗の均一性(電気抵抗のバラつき、環境変動による電気抵抗の変化が小さいこと)に加え、電気抵抗の通電上昇が小さい為、特に電子写真用シームレスベルトとして好適に使用することができる。また、ここでいう電子写真用シームレスベルトとは、電子写真方式の画像形成装置に用いる転写搬送用ベルトまたは中間転写ベルトである。
(1)溶融粘度
長さ10mm×直径1mmのダイを取り付けた島津製作所製高化式フローテスターを用いて溶融粘度を測定した。なお、その単位を(poise)として表した。
(2)電気抵抗(体積抵抗率)及び電気抵抗のバラつき
URSプローブを取り付けたハイレスタUP(MCP−HT450、ダイヤインスツルメンツ社製)を用い、100mm×1000mmのサンプルをTD方向に3点、MD方向に20点の合計60点で体積抵抗率を測定した。上記60点の体積抵抗率の測定値の平均値を求め、それをサンプルの体積抵抗率とした。(測定条件:温度23℃、相対湿度50%RH、荷重2kg、印加電圧500V、10秒)また、体積抵抗率の測定値のバラつきを求め、以下の評価基準に基づき評価した。
○:体積抵抗率のバラつきが1.0桁以内
×:体積抵抗率のバラつきが1.0桁を超える
(3)電気抵抗(体積抵抗率)の通電上昇
下記装置を用い、サンプルに500Vの電圧を5時間連続で印加し、所定時間毎に電流値を読み取り、下記式を用いて所定時間毎の体積抵抗率を算出した。次いで、得られた体積抵抗率を常用対数表記に換算し、電圧印加後の常用対数表記の体積抵抗率から電圧印加前の常用対数表記の体積抵抗率を引くことにより算出した。
・電源:MODEL 610C(Trek製)、印可電圧:500V
・電極:P−618(主電極外径50mm、ガード電極内径70mm(両側導電ゴム付)、川口電機製作所製)
・電流計:DIGITAL MULTIMETER(IWATSU製)
ρv=(V[V]/I[A])×(W[cm]×L[cm])/t[cm]
[ここで、V=印加電圧[V]、I=測定電流値[A]、W×L=主電極の面積[cm2]=19.625cm2、t=厚さ[cm]]
(4)引張弾性率
得られた成形体のMD方向に幅10mm×長さ200mmのサンプルを切出し、島津製作所製オートグラフ(AGS−100)を用いて、歪み−応力曲線から引張弾性率の値を求めた。(試験条件:チャック間距離100mm、速度50mm/min)また、TD方向についても同様に測定し、MD方向及びTD方向の平均値をサンプルの引張弾性率(MPa)とした。
<ポリアミド樹脂(A)>
・ポリアミド樹脂(A−1)[融点:190℃、比重:1.13、三菱ガス化学社製、品名:LEXTER8000(キシリレンジアミンとセバシン酸)]
・ポリアミド樹脂(A−2)[融点:240℃、比重:1.21、三菱ガス化学社製、品名:ナイロンMXD6 S6001(キシリレンジアミンとアジピン酸)]
・ポリアミド樹脂(A−3)[ナイロン12、Tm:178℃、比重:1.02、溶融粘度:1700poise(測定温度200℃、荷重100kg)]
・ポリアミド樹脂(A−4)[ナイロン12、Tm:178℃、比重:1.02、溶融粘度:5400poise(測定温度200℃、荷重100kg)]
<微炭素繊維(B)>
・微細炭素繊維(B)[釣鐘状構造単位集合体、平均繊維径:11nm、DBP吸油量:330ml/100g、比表面積:230m2/g]
ポリアミド樹脂(A−1)90重量%と微細炭素繊維(B)10重量%とをスクリュー径38φmm二軸混練機押出機を用いて溶融混練し、微細炭素繊維10重量%のマスターバッチを調製した。
表1に示した配合比となるよう、上記マスターバッチとポリアミド樹脂(A−1)とを
ドライブレンドし、得られた混合物をフラットダイ(設定温度:218℃、リップ幅150mm)を備えた単軸押出機に供給し、溶融状態でフィルム状に押出した(押出速度:1.2m/min)。そして、このフィルム状の溶融樹脂を表面が鏡面仕上げされているチルロール(表面設定温度:30℃、エアーギャップ:100mm)上に吐出し、タッチロールで押しつけながら冷却し、厚さ170μmのフィルム状の半導電性ポリアミド樹脂成形体を得た。得られたフィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、表1示した配合比及び加工条件で各フィルム状成形体を得た。得られた各フィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表1に示す。
Claims (8)
- キシリレンジアミンに由来する構成単位を主成分とするジアミン構成単位とジカルボン酸構成単位とからなるポリアミド樹脂(A)と、微細炭素繊維(B)と、を含有することを特徴とする半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)を80〜99重量%と、前記微細炭素繊維(B)を20〜1重量%と、を含有することを特徴とする請求項1記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記キシリレンジアミンは、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、メタキシリレンジアミンとパラキシリレンジアミンとの混合物から選ばれる1種であることを特徴とする請求項1又は2記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記ジカルボン酸は、炭素数4〜20の脂肪族ジカルボン酸に由来する構成単位を主成分とすることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記脂肪族ジカルボン酸は、セバシン酸もしくはアジピン酸であることを特徴とする請求項4記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記微細炭素繊維は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1乃至6のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物を含むことを特徴とする成形体。
- 請求項1乃至6のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂組成物を含むことを特徴とする電子写真用シームレスベルト。
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