JP2017054983A - 希土類永久磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
焼結磁石の製造方法の一例について説明する。まず、所望の組成を有する希土類永久磁石が得られるような原料合金を準備する。原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはAr雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をArガス雰囲気などの非酸化雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片(鱗片)状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が1μm〜50μmの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
M4/M5=P4/(P3+P4)×M4(4+)/M5(4+)+P3/(P3+P4)×M4(3+)/M5(3+)
P3+P4=PT
主相粒子の組成(Pr1−aRa)2Fe14Xが表1の組成となるように、Prメタル、Rメタル、FeメタルおよびXを所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のPr−R−Fe−X合金を作製した。この合金を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末(平均粒径3μm)にした。得られた微粉末を金型(開口寸法:20mm×18mm)に充填し、加圧方向と直角方向に磁場を1600kA/m印加しながら2.0ton/cm2の圧力にて1軸加圧成形した。得られた成形体を最適焼結温度まで昇温し、容易軸と垂直な方向に1.0GPa〜10.0GPaの加圧下で700℃〜1200℃の焼結温度で15時間〜30時間保持した後に室温まで冷却させ、次いで、800℃−1時間、600℃−1時間の時効処理を行い、焼結磁石を得た。各実施例、比較例の製造条件、BHトレーサーにて測定した焼結磁石の磁気特性を表1に示す。
HcJ(組成予想値)=(1−a)×HcJ(Pr)+a×HcJ(R)
Pr2Fe14Bに対し、焼結温度のみを800℃〜1200℃まで変化させた。焼結温度が850℃〜1200℃の場合(実施例1〜3)、P4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値をもつが、焼結温度が800℃の場合(比較例7)、P4/(P3+P4)が低く、保磁力HcJも低下した。焼結温度により縮率が変化し、4価のPr状態が安定化されることで主相粒子において高保磁力が発現することが分かった。
Pr2Fe14Bに対し、焼結時間のみを15h〜30hまで変化させた。焼結時間が20h以上の場合(実施例1、4、5)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともにも高い値をもち、焼結時間長時間化につれてP4/(P3+P4)、保磁力HcJともにも増加した。一方、焼結時間が15hの場合(比較例8)、焼結時間20h以上の場合と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに低い値となった。これにより十分な焼結時間により縮率の違いが顕著となり、4価のPr状態の安定化が促進され、主相粒子が高保磁力化することが分かった。
Pr2Fe14Bに対し、焼結時間を30hで焼結温度のみ750℃、1050℃を変化させた。焼結温度750℃の場合(比較例9)は1050℃の場合(実施例5)と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに著しく低下した。このことから十分な焼結温度、焼結時間によって縮率の変化が起こり、主相粒子で4価のPr状態が安定化され保磁力の増加が起こることが分かった。
Pr2Fe14Bに対し、焼結圧力のみを1.0GPa〜10.0GPaまで変化させた。焼結圧力が2.0GPa〜10.0GPaの場合(実施例1、6〜8)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに高い値を有し、焼結圧力の増大に伴いP4/(P3+P4)、保磁力HcJともに増大傾向を示した。一方、焼結圧力が1.0GPaの場合(比較例10)、焼結圧力を加えない場合、等方的に3.0GPaを加えた場合も検討したが、ともにP4/(P3+P4)は0.1未満となり、高い保磁力は得られなかった。
上記実施例および比較例において、Xに占めるBの割合が大きければ、Xの全量がBの場合と同等の保磁力HcJが得られ、P4/(P3+P4)も大きな値を示した。一方、Xの全量をB以外の元素(Be、C、Si)とした場合には保磁力HcJは著しく小さく、P4/(P3+P4)も小さな値となった。このことから、Xに占めるBの一部がB以外の元素(Be、C、Si)であっても、4価のPrに起因する高い保磁力が得られることが分かった。
上記実施例および比較例において、Rの置換量aが少ないほど、つまりPr量が多いほどP4/(P3+P4)が高く、希土類元素組成比から予想される保磁力HcJの値より大きな値となった。ただし、a=0.75(比較例14、15)の場合はP4/(P3+P4)、保磁力HcJの値がともに著しく低下した。このことからPr価数状態の変化が主相内の磁気異方性に寄与し、HcJ(組成予想値)以上の保磁力の増加を担っていることが分かった。
上記実施例および比較例において、何れのR元素についても4価のPr状態が確認され、HcJ(組成予想値)より大きな値となった。このことからPrが含まれればRの元素によらず高い磁気異方性を有した永久磁石が得られ、中でも特に、R=Y、Gd、CeはHcJ(組成予想値)からの増加率が高いことが分かった。
主相粒子の組成がPrFe7となるようにPrメタル、Feメタルを所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のPr−Fe合金を作製した。この合金を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末(平均粒径3μm)にした。得られた微粉末を金型(開口寸法:20mm×18mm)に充填し、加圧方向と直角方向に磁場を1600kA/m印加しながら2.0ton/cm2の圧力にて1軸加圧成形した。得られた成形体を最適焼結温度まで昇温し、容易軸と垂直な方向に1.0GPa〜10.0GPaの加圧下で700℃〜950℃の焼結温度で15時間〜30時間保持した後に室温まで冷却させ、次いで、600℃−1時間の時効処理を行い、焼結磁石を得た。各実施例、比較例の製造条件を表2に示す。
PrFe7に対し、焼結温度のみを700℃〜950℃まで変化させた。焼結温度が750℃〜950℃の場合(実施例19〜21)、P4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値をもつが、焼結温度が700℃の場合(比較例16)、P4/(P3+P4)が低く、保磁力HcJも低下した。焼結温度により縮率が変化し、4価のPr状態が安定化されることで主相粒子において高保磁力が発現することが分かった。
PrFe7に対し、焼結時間のみを15h〜30hまで変化させた。焼結時間が20h以上の場合(実施例19、22、23)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともにも高い値を示したが、焼結時間を長時間化しても飽和するような振舞いであった。一方、焼結時間が15hの場合(比較例17)、焼結時間20h以上の場合と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに低い値となった。これにより十分な焼結時間により縮率の違いが顕著となり、4価のPr状態の安定化が促進され、主相粒子が高保磁力化することが分かった。
PrFe7に対し、焼結時間を30hで焼結温度のみ650℃、850℃に変化させた。焼結温度650℃の場合(比較例18)は850℃の場合(実施例23)と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに著しく低下した。このことから十分な焼結温度、焼結時間によって縮率の変化が起こり、主相粒子で4価のPr状態が安定化され保磁力の増加が起こることが分かった。
PrFe7に対し、焼結圧力のみを1.0GPa〜10.0GPaまで変化させた。焼結圧力が2.0GPa以上の場合(実施例19、24〜26)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに高い値を有し、焼結圧力の増大に伴いP4/(P3+P4)、保磁力HcJともに増大傾向を示した。一方、焼結圧力が1.0GPaの場合(比較例19)、焼結圧力を加えない場合、等方的に3.0GPaを加えた場合も検討したが、ともにP4/(P3+P4)は0.1未満となり、高い保磁力は得られなかった。
主相粒子の組成(Pr1−bRb)Fe7が表3の窒素元素または水素元素を除く組成となるように、Prメタル、Rメタル、Feメタルを所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のPr−R−Fe合金を作製した。この合金から[0084]と同様の方法で焼結体を得た。ただし、各実施例、比較例に対応する焼結体の製造条件は、表3に記載のとおりである。さらに、この焼結体を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末(平均粒径3μm)にした。必要に応じて、この微粉末を1気圧の窒素ガスもしくは水素ガス中、400℃の温度下で10時間熱処理した。その後、微粉末とパラフィンとをケースに詰め、パラフィンを融解させた状態で磁場を1600kA/m印加して微粉末を配向させてボンド磁石を成形した。
PrFe7に対し、焼結磁石とボンド磁石を作製した。焼結磁石の場合(実施例19)、ボンド磁石の場合(実施例27)ともにP4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値を示した。このことから、焼結磁石、ボンド磁石ともに4価のPrに起因する高い保磁力が得られることが分かった。
PrFe7に対し、ボンド化前に窒化処理したものと水素化処理したものを作製した。窒化したボンド磁石の場合(実施例28)、水素化処理したボンド磁石の場合(実施例29)、ともにP4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値を示した。このことから、侵入元素Z導入後も4価のPrに起因する高い保磁力が得られることが分かった。さらに侵入元素がない場合(実施例27)と比較し、侵入元素Zを導入することによって保磁力が向上することが分かった。
上記実施例および比較例において、Rの置換量bが少ないほど、つまりPr量が多いほどP4/(P3+P4)が高く、希土類元素組成比から予想される保磁力HcJの値より大きな値となった。ただし、b=0.75(比較例26、27)の場合はP4/(P3+P4)、保磁力HcJの値がともに著しく低下した。このことからPr価数状態の変化が主相内の磁気異方性に寄与し、HcJ(組成予想値)以上の保磁力の増加を担っていることが分かった。
上記実施例および比較例において、何れのR元素についても4価のPr状態が確認され、HcJ(組成予想値)より大きな値となった。このことからRの元素によらず4価のPrに起因する高い磁気異方性を有した永久磁石が得られ、中でも特に、R=CeはHcJ(組成予想値)からの増加率が高いことが分かった。
実施例35に対し、希土類元素の一部をZrに置換したボンド磁石を作製した。主相粒子組成が実施例37に記載の組成となるようにし、作製条件は実施例35と同じとした。また比較のため、焼結圧力を加えず、その他の作製条件が実施例37と同じになるようにして、Prが3価状態の場合のボンド磁石も作製した(比較例28)。Zr置換した場合(実施例37)においても、高いP4/(P3+P4)比率を持ち、保磁力HcJもPr3価状態の場合(比較例28)よりも高い値を示した。このことから、Zrの置換の有無に関わらず4価のPrに起因する高い保磁力が得られることが分かった。さらにZr置換しない場合(実施例35)よりもZr置換した場合(実施例37)は、保磁力HcJ、飽和磁束密度ともに向上することが分かった。
主相粒子の組成がPrFe11TiとなるようにPrメタル、Feメタル、Tiメタルを所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のPr−Fe−Ti合金を作製した。この合金を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末(平均粒径3μm)にした。得られた微粉末を金型(開口寸法:20mm×18mm)に充填し、加圧方向と直角方向に磁場を1600kA/m印加しながら2.0ton/cm2の圧力にて1軸加圧成形した。得られた成形体を最適焼結温度まで昇温し、容易軸と垂直な方向に1.0GPa〜10.0GPaの加圧下で750℃〜1050℃の焼結温度で15時間〜30時間保持した後に室温まで冷却させ、次いで、600℃−1時間の時効処理を行い、焼結磁石を得た。各実施例、比較例の製造条件を表4に示す。
PrFe11Tiに対し、焼結温度のみを800℃〜1050℃まで変化させた。焼結温度が850℃〜1050℃の場合(実施例38〜40)、P4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値をもつが、焼結温度が800℃の場合(比較例29)、P4/(P3+P4)が低く、保磁力HcJも低下した。焼結温度により縮率が変化し、4価のPr状態が安定化されることで主相粒子において高保磁力が発現することが分かった。
PrFe11Tiに対し、焼結時間のみを15h〜30hまで変化させた。焼結時間が20h以上の場合(実施例38、41、42)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともにも高い値を示したが、焼結時間を長時間化しても飽和するような振舞いであった。一方、焼結時間が15hの場合(比較例30)、焼結時間20h以上の場合と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに低い値となった。これにより十分な焼結時間により縮率の違いが顕著となり、4価のPr状態の安定化が促進され、主相粒子が高保磁力化することが分かった。
PrFe11Tiに対し、焼結時間を30hで焼結温度のみ750℃、950℃に変化させた。焼結温度750℃の場合(比較例31)は950℃の場合(実施例42)と比較し、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに著しく低下した。このことから十分な焼結温度、焼結時間によって縮率の変化が起こり、主相粒子で4価のPr状態が安定化され保磁力の増加が起こることが分かった。
PrFe11Tiに対し、焼結圧力のみを1.0GPa〜10.0GPaまで変化させた。焼結圧力が2.0GPa以上の場合(実施例38、43〜45)、P4/(P3+P4)、保磁力HcJともに高い値を有し、焼結圧力の増大に伴いP4/(P3+P4)、保磁力HcJともに増大傾向を示した。一方、焼結圧力が1.0GPaの場合(比較例32)、焼結圧力を加えない場合、等方的に3.0GPaを加えた場合も検討したが、ともにP4/(P3+P4)は0.1未満となり、高い保磁力は得られなかった。
主相粒子の組成(Pr1−cRc)Fe11Tiが表5の窒素元素または水素元素を除く組成となるように、Prメタル、Rメタル、Feメタル、Tiメタルを所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のPr−R−Fe−Ti合金を作製した。この合金から[0102]と同様の方法で焼結体を得た。ただし、各実施例、比較例に対応する焼結体の製造条件は、表5に記載のとおりである。さらに、この焼結体を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末(平均粒径3μm)にした。必要に応じて、この微粉末を1気圧の窒素ガスもしくは水素ガス中、400℃の温度下で10時間熱処理した。その後、微粉末とパラフィンとをケースに詰め、パラフィンを融解させた状態で磁場を1600kA/m印加して微粉末を配向させてボンド磁石を成形した。
PrFe11Tiに対し、焼結磁石とボンド磁石を作製した。焼結磁石の場合(実施例38)の場合、ボンド磁石の場合(実施例46)ともにP4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値を示した。このことから、焼結磁石、ボンド磁石ともに4価のPrに起因する高い保磁力が得られることがわかった。
PrFe11Tiに対し、ボンド化前に窒化処理したものと水素化処理したものを作製した。窒化したボンド磁石の場合(実施例47)、水素化処理したボンド磁石の場合(実施例48)、ともにP4/(P3+P4)が高く保磁力HcJも高い値を示した。このことから、侵入元素NやHを導入後も4価のPrに起因する高い保磁力が得られることが分かった。さらに侵入元素がない場合(実施例46)と比較し、侵入元素を導入することによって保磁力が向上することが分かった。
上記実施例および比較例において、Rの置換量cが少ないほど、つまりPr量が多いほどP4/(P3+P4)が高く、希土類元素組成比から予想される保磁力HcJの値より大きな値となった。ただし、c=0.75(比較例39、40)の場合はP4/(P3+P4)、保磁力HcJの値がともに著しく低下した。このことからPr価数状態の変化が主相内の磁気異方性に寄与し、HcJ(組成予想値)以上の保磁力の増加を担っていることが分かった。
上記実施例および比較例において、何れのR元素についても4価のPr状態が確認され、HcJ(組成予想値)より大きな値となった。このことからRの元素によらず4価のPrに起因する高い磁気異方性を有した永久磁石が得られ、中でも特に、R=Y、Gd、CeはHcJ(組成予想値)からの増加率が高いことが分かった。
Claims (8)
- 主相粒子中の3価のPr原子数をP3、4価のPr原子数をP4としたときの存在比率P4/(P3+P4)が、P4/(P3+P4)≧0.1であることを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項1に記載の希土類永久磁石であって、主相粒子がNd2Fe14B型結晶構造を有するR−T−X化合物であり、RはPrを必須とするY、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuの1種以上からなる希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の遷移金属元素、XはBまたはBとその一部をBe、CもしくはSiで置換した元素であることを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項1に記載の希土類永久磁石であって、主相粒子がTbCu7型結晶構造を有するR−T化合物であり、RはPrを必須とするY、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuの1種以上からなる希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の遷移金属元素であることを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項3に記載の希土類永久磁石であって、前記主相粒子が、さらに侵入元素Z(ZはN、H、Be、Cの1種以上からなる元素)を含むことを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項3又は請求項4に記載の希土類永久磁石であって、前記主相粒子が、Rの一部をZrで置換したことを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項1に記載の希土類永久磁石であって、主相粒子がThMn12型結晶構造を有するR−T化合物であり、RはPrを必須とするY、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuの1種以上からなる希土類元素、TはFeまたはFeおよびCoを必須とする1種以上の遷移金属元素、またはその一部をM(Ti、V、Cr、Mo、W、Zr、Hf、Nb、Ta、Al、Si、Cu、Zn、Ga、Geの1種以上)で置換した元素であることを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項6に記載の希土類永久磁石であって、前記主相粒子が、さらに侵入元素Z(ZはN、H、Be、Cの1種以上からなる元素)を含むことを特徴とする希土類永久磁石。
- 請求項1から請求項7に記載の希土類永久磁石であって、主相粒子中の3価のPr原子数および4価のPr原子数の存在比率は電子エネルギー損失分光によって算出されることを特徴とする希土類永久磁石。
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