JP2017019958A - 難燃性塗装体及び難燃性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に、本発明の難燃性塗装体(以下、単に本発明の塗装体ともいう)を詳細に説明する。本発明の難燃性塗装体は、基材と該基材の表面に形成された難燃性塗膜とを有する難燃性塗装体であって、該難燃性塗膜の膜厚が40〜100μmであり、該難燃性塗膜の水蒸気透過度が30g/(m2・24h)未満であり、該難燃性塗膜は、バインダー樹脂及び無機系層状化合物を含む塗料から得られることを特徴とする。
また、上記アクリル樹脂には、アクリル成分と、例えば、スチレン、ビニル基含有エステル化合物(アクリル成分を除く)等の他のモノマーとを重合させて得られる重合体も含まれる。なお、上記アクリル樹脂は、使用される単量体の合計に占めるアクリル成分の割合が40〜100質量%であることが好ましい。
(a):(メタ)アクリル酸と炭素数1〜24のアルコールとのエステル
例えば、メチルメタクリレート、2−イソシアナトエチルメタクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(b):多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのモノエステル化物
例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2,3−ジヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(c):カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー
例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸等が挙げられる。
(d):エポキシ基含有重合性不飽和モノマー
例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(e):アミノアルキル(メタ)アクリレート
例えば、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(f):(メタ)アクリルアミド又はその誘導体
例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミドメチルエーテル、N−メチロールアクリルアミドブチルエーテル等が挙げられる。
(g):(メタ)アクリロニトリル又はその誘導体
例えば、(メタ)アクリロニトリル、3−アミノ(メタ)アクリロニトリル等が挙げられる。
(h):アルコキシシリル基含有(メタ)アクリル酸エステル又はその誘導体
例えば、γ−(メタ)アクリロキシプロピルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
なお、上記シリコーン樹脂には、特に限定されるものではないが、例えばアルキド変性シリコーン樹脂のように、分子構造中に不飽和二重結合を有するものを用いてもよいし、アクリル成分のグラフト重合には、該アクリル成分以外のモノマーを用いてもよい。
また、アクリル成分又はアクリル樹脂とシリコーン樹脂の反応を促進させるために触媒を添加してもよい。ここで触媒は、特に限定されるものではないが、例えば、チタンやアルミニウム等からなる金属アルコキシド類(例えばチタンイソプロポキシド)、金属アシレート類および金属キレート類の他、スズ化合物や、塩酸、リン酸化合物、カルボキシル基含有化合物等の酸およびアンモニウム等の塩基やそれらの塩等が挙げられる。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wi/Tgi+・・・+Wn/Tgn
上記FOX式において、Tgは、n種類のモノマーからなるポリマーのガラス転移温度(K)であり、Tg(1、2、i、n)は、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)であり、W(1、2、i、n)は、各モノマーの質量分率であり、W1+W2+・・・+Wi+・・・+Wn=1である。
なお、上記難燃性塗膜を形成するための塗料中において、バインダー樹脂の含有量は、塗膜中の含有量が上記特定した範囲内になるように調整されることが好ましく、例えば40〜60質量%である。
尚、上記シランカップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、チタン系カップリング剤については、これらを縮合して得られる2量体、3量体などの縮合体の状態で用いることもできる。表面処理の作業性の観点から、縮合体の重量平均分子量は1500以下であることが好ましい。
以下に、本発明の難燃性塗料組成物を詳細に説明する。本発明の難燃性塗料組成物は、バインダー樹脂及び無機系層状化合物を含む難燃性塗料組成物であって、前記難燃性塗料組成物から膜厚40〜100μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の水蒸気透過度が30g/(m2・24h)未満であることを特徴とし、詳細には、上述した難燃性塗膜を形成するための塗料である。本発明の難燃性塗料組成物から膜厚40〜100μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の水蒸気透過度が30g/(m2・24h)未満であるため、難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を発揮できる塗装体を提供することができる。
撹拌装置、温度計、冷却管及び滴下装置を備えた反応器中に、イオン交換水22質量部、ラテムルPD−104(商品名、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸エステル塩:花王株式会社製、固形分20質量%)0.8質量部をそれぞれ仕込み、反応器内部を窒素で置換しながら、80℃まで昇温し、その後、過硫酸カリウム(重合開始剤)0.1質量部を加え、続いて、表1に示す処方に従い別容器で予め攪拌混合して調製した原料エマルションa1を、表1に示す合計質量部で、3時間かけて連続滴下した。滴下終了後、これをさらに2時間80℃に保持した後、40℃に降温した。次いで25質量%アンモニア水0.26質量部でpH9.0に調整し、消泡剤0.02質量部、防腐剤0.02質量部を加えて、加熱残分48質量%のアクリル樹脂系エマルションEM1を得た。なお、EM1中に含まれる樹脂は、アクリルシリコーン樹脂である。
表2に示す配合処方を用いる以外は、アクリル樹脂系エマルションEM1の調製例と同様の方法により、アクリル樹脂系エマルションEM2〜EM8を調製した。ここで、原料エマルションa2〜a8の配合処方については、表1に示される。なお、アクリル樹脂系エマルションEM2〜EM8についても、加熱残分は48質量%である。また、EM2〜EM7中に含まれる樹脂は、アクリルシリコーン樹脂である。
<ガラス転移温度>
下記FOX式を用いて、アクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)を算出した。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wi/Tgi+・・・+Wn/Tgn
上記FOX式において、Tgは、n種類のモノマーからなるポリマーのガラス転移温度(K)であり、Tg(1、2、i、n)は、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)であり、W(1、2、i、n)は、各モノマーの質量分率であり、W1+W2+・・・+Wi+・・・+Wn=1である。
<酸価>
樹脂1gを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数を定量した。
<加熱残分>
エマルション1.0gをアルミカップに精秤し、これを150℃オーブンで30分乾燥させた。乾燥後、残留物の質量を精秤し、元の質量に対する残留物の質量の割合を加熱残分(質量%)として求めた。
<樹脂含有量(理論値)>
原料エマルションの調製に使用されたモノマーから樹脂含有量(理論値)を求めた。
表3〜6に示す配合処方に従い、各原料を混合した後、公知の手法によって分散させて、実施例1〜22及び比較例1〜4に示す水系塗料組成物を調製した。
*1:R5N(酸化チタン、堺化学社製)
*2:沈降性硫酸バリウム#100(硫酸バリウム、堺化学社製、ビックケミー社製)
*3:BYK‐181(分散剤、不揮発成分50質量%、ビックケミー社製)
*4:VG2(増粘剤、不揮発成分25質量%、ローム&ハース社製)
*5:SN617(増粘剤、不揮発成分30質量%、サンノプコ社製)
*6:BYK‐018(消泡剤、不揮発成分100質量%、ビックケミー社製)
*7:TREMICA 1305−003 AST(アミノ基含有シランカップリング剤による表面処理マイカ、平均粒子径40μm、シベルコ社製)
*8:TREMICA 1305−003 EST(エポキシ基含有シランカップリング剤による表面処理マイカ、平均粒子径40μm、シベルコ社製)
*9:TREMICA 1305−003 MST(メタクロイル基含有シランカップリング剤による表面処理マイカ、平均粒子径40μm、シベルコ社製)
*10:TREMICA 1305−006 AST(アミノ基含有シランカップリング剤による表面処理マイカ、平均粒子径9μm、シベルコ社製)
*11:TREMICA 1155−013 AST(アミノ基含有シランカップリング剤による表面処理マイカ、平均粒子径4μm、シベルコ社製)
*12:Amlok321(アミノ基含有シランカップリング剤による表面処理カオリン、平均粒子径2μm、イメリス社製)
*13:Polarite 102A(アミノ基含有シランカップリング剤による表面処理カオリン、平均粒子径0.3μm、イメリス社製)
*14:NTS−5(無機系層状化合物(ナトリウム四ケイ素雲母、合成マイカ、平均粒子径10〜15μm、表面処理なし)、トピー工業社製)
*15:SYA−41R(無機系層状化合物(天然マイカ、平均粒子径40〜45μm、表面処理なし)、ヤマグチマイカ社製)
*16:CMC−15L(中空ガラスビーズ、平均粒子径40μm、ポッターズ・バロティーニ社製)
*17:KBM−403(シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)、信越シリコーン社製)
縦10cm×横10cm×厚さ16mmの大きさの窯業系建材(セメント質と繊維質とを主成分とする成型木片セメント板)及びポリプロピレン板を用意し、これらを基材試験片とした。
成型木片セメント板を基材として用いる場合、上述の実施例1〜22及び比較例1〜4の水系塗料組成物を、加熱残分が10質量%になるように、水で希釈した後、成型木片セメント板の基材試験片に、スプレーコート法にて、乾燥時の膜厚が80〜100μmとなるように塗装し、120℃で45分乾燥させて、塗膜を形成し、難燃性塗膜付き成型木片セメント板を得た。
また、ポリプロピレン板を基材として用いる場合、上述の実施例1〜22及び比較例1〜4の水系塗料組成物を、ポリプロピレン板の基材試験片にアプリケーターを用いて、乾燥時の膜厚が75μmとなるように塗装し、120℃で45分乾燥させて、塗膜を形成し、難燃性塗膜付きポリプロピレン板を得た。
得られた塗膜に対して、下記の評価を行った。結果を表7〜10に示す。
<耐湿性評価>
ポリプロピレン板上に形成された塗膜を剥がし、膜厚75μmの単離膜を得た。JIS K7129Aに規定の感湿センサー法に準拠して、水蒸気透過度測定装置LYSSY社製「PERMEABILITY TESTER L80−5000」を用い、40℃/90%RHの条件下での水蒸気透過度を測定した。
<難燃性評価>
成型木片セメント板上に塗膜を形成して得られた難燃性塗膜付き基材について、コーンカロリーメーター((株)東洋精機製作所製 CONE III)を用いて、ISO5660に準拠した発熱性試験を行った。電気ヒーターで50kW/m2の輻射熱を20分間放射した状態における発熱速度を測定し、得られた発熱速度を輻射熱放射時間で積分して総発熱量(MJ/m2)を算出した。
<耐水性評価>
成型木片セメント板上に塗膜を形成して得られた難燃性塗膜付き基材を20℃の水に10日間浸漬させた後、これを取り出して常温で乾燥させた。乾燥後の塗膜の外観を評価した。
(評価基準)
◎:ふくれが全く認められない。
○:微小なふくれがわずかに認められる。
△:微小なふくれが認められる。
×:おおきなふくれが認められる。
<凍結融解性評価>
成型木片セメント板上に塗膜を形成して得られた難燃性塗膜付き基材に対して、凍結融解試験機((株)マルイ製MIT−1682−A3型)を用い、凍結融解サイクルを300回行い、試験後の塗膜状態を目視にて判定した。なお、凍結融解サイクルは、−20℃の空気中で2時間の凍結段階と、20℃の水中で1時間の融解段階とからなる。
(評価基準)
○:塗膜にクラック及び剥離の両方が発生しない。
△:塗膜にクラック又は剥離が少し発生する。
×:塗膜にクラック又は剥離が顕著に発生する。
<耐ブロッキング性>
成型木片セメント板上に塗膜を形成して得られた難燃性塗膜付き基材を2枚用意した。次に、2枚の難燃性塗膜付き基材を60℃の雰囲気中で1時間放置し、その後、塗膜が形成されている面同士を重ね合わせ、試験板を用意した。試験板上に、300g/cm2の荷重をかけ、その状態で60℃の温度にて24時間静置させ、その後、各難燃性塗膜付き基材を分離し、塗膜表面の状態を目視にて観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:変化なし
○:塗膜表面に艶変化のみがわずかに認められる。
△:塗膜の剥がれ部分がわずかに存在する。
×:塗膜の剥がれ部分が多数存在する。
本発明の難燃性水系塗料組成物は、難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を発揮できる塗膜を形成できる。更に、これらの塗膜は吸湿量も一般的な水系塗料と比べて低く、耐水性にも優れるため、下塗り塗料として十分な性能を有しており、塗膜形成後の窯業建材板の反りもかなり軽減される。従って、本発明の難燃性水系塗料組成物によれば、被塗物の種類や用途の範囲が著しく広がる。
2 基材
3 難燃性塗膜
4 中塗り塗膜
5 上塗り塗膜
Claims (9)
- 基材と該基材の表面に形成された難燃性塗膜とを有する難燃性塗装体であって、該難燃性塗膜の膜厚が40〜100μmであり、該難燃性塗膜の水蒸気透過度が30g/(m2・24h)未満であり、該難燃性塗膜は、バインダー樹脂及び無機系層状化合物を含む塗料から得られることを特徴とする難燃性塗装体。
- 前記難燃性塗膜が、バインダー樹脂35〜60質量%及び無機系層状化合物5〜35質量%を含むことを特徴とする請求項1に記載の難燃性塗装体。
- 前記無機系層状化合物は、平均粒子径が0.3〜45μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の難燃性塗装体。
- 前記無機系層状化合物が、シランカップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、及びチタン系カップリング剤からなる群から選択される少なくとも1種の表面処理剤又はその縮合体で表面処理されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性塗装体。
- 前記バインダー樹脂が、アクリル樹脂又はアクリルシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性塗装体。
- 前記塗料が、中空粒子を更に含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性塗装体。
- 前記難燃性塗膜中において、ハロゲン系難燃剤及びリン系難燃剤からなる群から選択される難燃剤の含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性塗装体。
- 前記難燃性塗膜中において、アンチモン系化合物からなる群から選択される難燃助剤の含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性塗装体。
- バインダー樹脂及び無機系層状化合物を含む難燃性塗料組成物であって、前記難燃性塗料組成物から膜厚40〜100μmの塗膜を形成した場合、該塗膜の水蒸気透過度が30g/(m2・24h)未満であることを特徴とする難燃性塗料組成物。
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