JP2017011068A - 蓄電デバイス用電極の製造方法および前記電極の製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る蓄電デバイスとしては、金属イオンが充放電に寄与する蓄電デバイスであり、金属イオンをプレドープすることで金属イオンの不足分を補うことが可能な蓄電デバイスであれば、特に限定されない。例えば、リチウムイオン二次電池やナトリウムイオン二次電池などのアルカリ金属イオン二次電池、マグネシウムイオン二次電池などのアルカリ土類金属イオン二次電池、リチウムイオンを用いた電気二重層キャパシタ(リチウムイオンキャパシタ)などが挙げられる。
以下、リチウムイオン二次電池の構成要素について説明する。
正極は、正極集電体と正極活物質とを有することができる。正極活物質は、正極用結着剤によって正極集電体を覆うように結着される。正極活物質としては、LiMn2O4あるいはLiCoO2などの4V級の材料を用いることができる。
スピネル系材料としては、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoMnO4、LiCrMnO4、LiFeMnO4、LiCu0.5Mn1.5O4などのリチウムに対して4.5V以上の高電位で動作する材料;LiMn2O4のMnの一部を他元素で置換して寿命を高めた、LiM1xMn2−x−yM2yO4(M1はNi、Fe、Co、CrおよびCuから選ばれる少なくとも1種であり、0.4<x<1.1であり、M2は、Li、Al、B、Mg、Si、遷移金属から選ばれる少なくとも一種であり、0<y<0.5);およびこれらの材料の酸素の一部をフッ素や塩素で置換したものが挙げられる。
Lia(M1xMn2−x−yYy)(O4−wZw) (1)
(式中、0≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1であり、M1はCo、Ni、Fe、Cr、Cuから選ばれる少なくとも一種であり、YはLi、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K、Caから選ばれる少なくとも一種であり、ZはFおよびClの少なくとも一方である。)
特に0.4≦x≦1.1が好ましい。
Li(LixM51−x−zMnz)O2 (2)
(0≦x<0.3、0.3≦z≦0.7、M5はCoおよびNiの少なくとも一種である)
で表される材料が特に好ましい。この材料の式中のxは0≦x<0.2が好ましい。
LiM6PO4 (3)
(式中、M6はFe、Mn、Co、Niの少なくとも一種である)
で表され、具体的には、LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4が挙げられる。これらの遷移金属の一部を別の元素で置換したり、酸素部分をフッ素で置き換えられたりしたものも使用できる。高エネルギー密度の観点から、高電位で動作するLiM7PO4(M7はCoおよびNiの少なくとも一方である)で表される材料が好ましい。
負極は、負極集電体と負極活物質とを有することができる。負極活物質は、負極用結着剤によって負極集電体を覆うように結着される。負極活物質としては、例えば、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る炭素材料(a)、リチウムと合金可能な金属(b)、またはリチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(c)等が挙げられる。
以上の負極活物質は、単独でまたは二種以上を混合して用いることができる。
金属酸化物(c)はその全部または一部がアモルファス構造を有することが好ましい。アモルファス構造の金属酸化物(c)は、炭素材料(a)や金属(b)の体積膨張を抑制することができ、電解液の分解を抑制することができる。このメカニズムは、金属酸化物(c)がアモルファス構造であることにより、炭素材料(a)と電解液の界面への被膜形成に何らかの影響があるものと推定される。また、アモルファス構造は、結晶粒界や欠陥といった不均一性に起因する要素が比較的少ないと考えられる。なお、金属酸化物(c)の全部または一部がアモルファス構造を有することは、エックス線回折測定(一般的なXRD測定)にて確認することができる。具体的には、金属酸化物(c)がアモルファス構造を有しない場合には、金属酸化物(c)に固有のピークが観測されるが、金属酸化物(c)の全部または一部がアモルファス構造を有する場合が、金属酸化物(c)に固有のピークがブロードとなって観測される。
正極及び負極集電体(電極集電体という)としては、特に制限されるものではないが、電気化学的な安定性から、アルミニウム、ニッケル、銅、銀、およびそれらの合金から適宜選択することが好ましい。その形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。
セパレータとしては、有機材料もしくは無機材料からなるウェブおよびシートであり、正極及び負極の短絡を防止する機能を有し、かつ、金属イオンの移動が可能なものであればいずれのものも使用できる。
(1)紙または多孔質の樹脂フィルムからなる基材と耐熱性含窒素芳香族重合体およびセラミック粉末を含む層とからなるセパレータ;
(2)表面の一部に耐熱層が設けられており、この耐熱層が、セラミック粉末を含有する多孔質薄膜層、耐熱性樹脂の多孔質薄膜層、またはセラミック粉末と耐熱性樹脂の複合体からなる多孔質薄膜層セパレータ;
(3)セラミック物質の1次粒子の一部が焼結もしくは溶解再結晶結合されてなる2次粒子がバインダーによって結合されてなる多孔膜の層を備えるセパレータ;
(4)ポリオレフィン多孔質膜から成る基材層と、この基材層の片面又は両面に形成された耐熱絶縁層を備え、この耐熱絶縁層が、耐酸化性セラミックス粒子と耐熱性樹脂を含むセパレータ;
(5)セラミックス物質とバインダーが結合して形成される多孔性膜を含み、セラミックス物質として、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、ジルコニウム酸化物(ZrO2)、チタン酸化物(TiO2)、シリコン(Si)の窒化物、アルミニウム(Al)の水酸化物、ジルコニウム(Zr)のアルコキシド化物、チタン(Ti)のケトン化合物を用いたセパレータ;
(6)ポリマー基材と、このポリマー基材に形成されたAl2O3、MgO、TiO2、Al(OH)3、Mg(OH)2、Ti(OH)4のセラミック含有コーティング層を含むセパレータ。
正極、負極とは別にセパレータを用意する形態にかぎらず、正極表面や負極表面にセパレータ材料を塗布するなどして形成する形態でもよい。。
本実施形態例のリチウムイオン二次電池で用いる電解液は、電池の動作電位において安定な溶剤と支持塩を含む。溶剤の具体例としては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ブチレンカーボネート(BC)、ビニレンカーボネート(VC)等の環状カーボネート類;ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)等の鎖状カーボネート類;プロピレンカーボネート誘導体;ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸エチル等の脂肪族カルボン酸エステル類;ジエチルエーテル、エチルプロピルエーテル等のエーテル類;リン酸エステル類などの非プロトン性有機溶媒が挙げられる。また、それらの一部をフッ素で置換したフッ素化非プロトン性有機溶媒が挙げられる。
リチウムイオン二次電池における電極要素の形状としては、例えば、捲回型と積層型が挙げられる。いずれの形状でも、1つの正極と1つの負極とがセパレータを介して重ねられた構成を最小単位とする。また、この最小単位にさらに、正極と負極とがセパレータを介して交互に配置されるように少なくとも1つの正極および/または負極が重ねられた構成とすることもできる。また、二次電池の外形状としては、円筒形、角形、コイン形、ボタン形、ラミネート形が挙げられる。
本実施形態による積層型のリチウムイオン二次電池の断面図を図1に示す。図1に示すように、本実施形態によるリチウムイオン二次電池は、アルミニウム箔等の金属からなる正極集電体3と、その上に設けられた正極活物質を含有する正極活物質層1とからなる正極、および銅箔等の金属からなる負極集電体4と、その上に設けられた負極活物質を含有する負極活物質層2とからなる負極を有する。
次に、上述した構造を有する電池の製造方法について説明する。電極のプレドープ処理を伴う電池の製造方法は、一般的には、(A)電極にプレドープを行う工程、(B)セパレータを介して正極および負極を重ね合わせた電極要素を作製する工程と、(C)得られた電極要素を電解液とともに外装体内に封止する工程とを有する。
電極にプレドープを行う工程では、プレドープ対象となる電極準備体(正極準備体かつ/または負極準備体)が用意される。電極準備体は、前述したとおりの構成を有する電極が所定の形状に加工される前のものであり、例えば長尺のシートをロールに巻き、電極として加工する際には繰り出して使用される。これらの電極準備体は、集電体上に電極活物質(正極活物質または負極活物質)を主とする活物質層が塗布などの技術により形成され、場合によって引き続き加熱処理や表面処理、別の膜の形成などが行われる。プレドープ処理は、活物質層形成後であれば各工程間、もしくは電極準備体製造完了後に行うことが可能である。
電極要素を作製する工程では、正極準備体、負極準備体およびセパレータ準備体が用意される。
工程(B)によって作製された電池要素は、電解液とともに外装体内に封止される。外装体および電解液については前述したとおりである。
正極活物質としてのLiMnNi複合酸化物と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)と、導電剤としてカーボンブラックとを質量比で92:4:4で混合して正極合剤とした。該正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーを厚さ20μmのアルミニウム製正極集電体の片面に、均一に塗布した。これを乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成型することにより正極準備体を作製した。
最初のリチウム板(第1のイオン源電極23A)は3V、次のリチウム板(第2のイオン源電極23B)は4Vの電位に設定する。電極準備体は2組のリチウム板間を一定速度で通過し、リチウムイオンのプレドープを行う。ここで、電位差V1は3V、電位差V2は4Vとなり、V1<V2となる。
プレドープ処理後、プレドープ済みの電極準備体はDEC溶液を満たした槽をくぐらせて洗浄後、乾燥し、ロール状に巻き取られる。
正極準備体及び、以上のようにしてプレドープされた負極準備体を所定の形状に加工し、セパレータを介して交互に複数積層した電極要素を得た。セパレータには、厚さ25μmの微多孔性ポリプロピレンフィルムを用いた。
実施例2では、イオン源電極として、図4に示すような、金属ローラ上にLiNi0.5Mn1.5O4を形成し、その表面に10μm厚のポリイミド膜を形成した導電ローラを用いてプレドープを行った。ポリイミド膜には電解液が浸透させてあり、導電ローラと対向ローラの間に負極準備体を挟んで移動させる。各導電ローラはそれぞれの電圧源と接続されており、イオン源電極に所定の電圧を印加できる。第1の導電ローラには4.5Vを、第2の導電ローラには4.7Vを印加する。本実施例によって、大きな電解槽を使用することなく、また、負極準備体を電解液中に浸漬することなくプレドープを実施することができた。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6、7 ラミネート外装体
8 負極タブ
9 正極タブ
21 電解槽
22 電解液
23A 第1のイオン源電極
23B 第2のイオン源電極
24 電極準備体
25 繰り出し部
26 巻き取り部
27A、27B、28 搬送ローラ
29A、29B、29C 電圧源
30 絶縁板
41A 第1電解槽
41B 第2電解槽
42A 第1電解液
42B 第2電解液
43A 第1のイオン源電極
43B 第2のイオン源電極
44A 第1多孔質膜
44B 第2多孔質膜
45A 第1導電ローラ
45B 第2導電ローラ
46A、46B 対向ローラ
Claims (10)
- 蓄電デバイス用の電極に、該蓄電デバイスの組み立て前に、電解液を介してイオン源電極から電気化学的に金属イオンを挿入するプレドープ工程を備える蓄電デバイス用電極の製造方法において、
前記プレドープ工程が、前記蓄電デバイス用電極となる長尺の電極準備体を第1のイオン源電極と対向させて行う第1のプレドープ工程と、第1のプレドープ工程の後に前記電極準備体を第2のイオン源電極と対向させて行う第2のプレドープ工程とを有し、前記第1のプレドープ工程における前記第1のイオン源電極と前記電極準備体間の電位差よりも、前記第2のプレドープ工程における前記第2のイオン源電極と前記電極準備体間の電位差の方が大きいことを特徴とする、蓄電デバイス用電極の製造方法。 - 前記電解液は、プレドープする金属イオンをプレドープ工程の開始前に含む請求項1に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記電極準備体と前記第1のイオン源電極との間の電気抵抗を評価する工程をさらに有し、評価された前記電気抵抗から、前記第1のイオン源電極から前記電極準備体への前記金属イオンのドープ量を推定する請求項1または2に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記推定されたドープ量に基づき、前記第2のイオン源電極に印加する電圧を制御する請求項3に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記電極準備体の幅方向に、前記イオン源電極との距離を評価する工程を有する請求項1〜4に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記第1及び第2のイオン源電極は、前記電極準備体の幅方向に、それぞれの印加電圧が制御可能な複数の個別イオン源電極を有し、前記評価された距離に基づき、前記複数の個別イオン源電極への印加電圧を制御する請求項5に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 蓄電デバイス用の電極に、該蓄電デバイスの組み立て前に、電解液を介してイオン源電極から電気化学的に金属イオンを挿入するプレドープを行う装置であって、
金属イオンを放出可能な第1及び第2のイオン源電極と、
前記蓄電デバイス用電極となる長尺の電極準備体を前記第1のイオン源電極と前記第2のイオン源電極に対向する位置に順次配置、移動させる機構と、
前記各イオン源電極と電極準備体とを電気的に直接接触させないようにする機構と、
前記各イオン源電極と前記電極準備体との間に金属イオンが移動可能な電解液を保持する機構と、
前記電極準備体に所定の電位を与える機構と、
前記各イオン源電極にそれぞれ所定の電位を与える機構と
を有し、前記各イオン源電極にそれぞれ所定の電位を与える機構は、前記第1のイオン源電極と前記電極準備体間の電位差よりも、前記第2のイオン源電極と前記電極準備体間の電位差の方が大きくなる電位を与える機構であることを特徴とする装置。 - 前記電解液を保持する機構は、前記電解液を貯留する電解槽であり、前記第1及び第2のイオン源電極と前記電極準備体を前記電解液中に浸漬してプレドープを行う請求項7に記載の装置。
- 前記各イオン源電極と電極準備体とを電気的に直接接触させないようにする機構が、前記第1及び第2のイオン源電極と前記電極準備体との間に配置した絶縁板である請求項8に記載の装置。
- 前記第1及び第2のイオン源電極がローラ状であり、該ローラ状のイオン源電極の表面に絶縁性の多孔質膜が形成され、該多孔質膜が前記電解液を保持する機構と、前記各イオン源電極と電極準備体とを電気的に直接接触させないようにする機構とを兼ね、前記電極準備体の移動と共に前記ローラ状のイオン源電極を回転させてプレドープを行う請求項7に記載の装置。
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