JP2016530344A - 液体酸化チタン組成物、それを形成するための方法、およびそれを用いて基材の、または基材を被覆する物質層をエッチングするための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年6月6日に出願された米国特許仮出願第61/831,843号の利益を主張するものである。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、5.4gの脱イオン水、および0.2gの硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。混合物の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながらこの溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。次に、この溶液の45.06gを、164.92gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例1」を得た。実施例1は、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ1200.4gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、21.6gの脱イオン水、および0.83gの70%硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。170.53gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。添加完了の2時間後、1.8gの酢酸を、撹拌しながら添加した。この溶液を一晩静置した。この溶液に、4.78gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、162.216gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2」、すなわち、組成物安定化剤を含んだ実施例1を得た。実施例2は、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、5.4gの脱イオン水、および0.2gの硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を、2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。次に、この溶液の45.06gを、123.69gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび41.23gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例1+20% TPnB」を得た。この組成物は、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、5.4gの脱イオン水、および0.2gの硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を、2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、123.69gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび41.23gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2+20% TPnB」を得た。実施例2+20% TPnBは、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を、一晩撹拌した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、159.97gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび4.95gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2‐酸なし‐水なし+3% TPnB」を得た。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を2時間撹拌した。激しく撹拌しながら、およそ0.45gの酢酸をこの溶液に添加した。この溶液を一晩撹拌した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、159.97gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび4.95gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2‐水なし+酢酸+3% TPnB」を得た。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、5.4gの脱イオン水、および0.2gの硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を、2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、159.97gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび4.95gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2+3% TPnB」を得た。実施例2+3% TPnBは、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび5.4gの脱イオン水を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を一晩静置した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、159.97gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび4.95gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2‐酸なし+3% TPnB」を得た。「実施例2‐酸なし+3% TPnB」は、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。混合物の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。次に、この溶液の45.06gを、164.92gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例1‐水なし‐硝酸なし」を得た。実施例1‐水なし‐硝酸なしは、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。混合物の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。次に、この溶液の45.06gを、164.92gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよびトリプロピレングリコールメチルエーテルで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例1‐水なし‐硝酸なし+20% TPM」を得た。実施例1‐水なし‐硝酸なし+20% TPMは、半導体ウェハ上にスピンコーティングし、窒素ガス中にて200℃で60秒間焼成した場合、室温でTMAHに対して耐性を有することが見出された。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノール、5.4gの脱イオン水、および0.2gの硝酸を、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を、2時間撹拌した。次に、およそ0.45gの酢酸を、激しく撹拌しながら溶液に添加した。この溶液を一晩静置した。この溶液に、1.2gの2,4‐ペンタンジオンを添加した。次に、この溶液の45.06gを、162.89gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび54.29gのTPnBで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に15nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2+25% TPnB」を得た。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび2.4gの2,4‐ペンタンジオンを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を一晩撹拌した。次に、この溶液の45.06gを、162.22gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび54.07gのDPnPで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に13nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2‐酸なし‐水なし+16% Acac+25% DPnP」を得た。
およそ300gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび9.6gの2,4‐ペンタンジオンを、丸底フラスコに投入し、室温で撹拌した。42.75gのテトライソプロポキシチタン(IV)を、溶媒系を含有するフラスコに取り付けた滴下漏斗に投入した。溶媒系を激しく撹拌しながら、テトライソプロポキシチタン(IV)を30分間かけて溶媒系に滴下させた。溶液の温度をモニタリングし、30℃以下に維持した。この溶液を一晩撹拌した。次に、この溶液の45.06gを、162.22gの1‐プロポキシ‐2‐プロパノールおよび54.07gのDPnPで希釈して、スピンコーティングおよび所望に応じて行われてよい焼成の後に13nmのコーティングが得られることになる酸化チタン組成物を得た。この溶液を、1時間にわたって充分に混合し、0.1ミクロンのフィルターでろ過して、酸化チタン組成物「実施例2‐酸なし‐水なし+64% Acac+25% DPnP」を得た。
[1]溶媒系、有機チタネート、及び約140℃から約400℃の範囲の沸点を有する高沸点溶媒、を含有する液体酸化チタン組成物。
[2]前記液体酸化チタン組成物の不溶性開始温度が、シリコン基材上にスピンコーティングされ、PGMEAにさらされた場合、同等のシリコン基材上にスピンコーティングされ、PGMEAにさらされた場合の前記高沸点溶媒を含有しない同一の液体酸化チタン組成物の不溶性開始温度よりも高い、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[3]前記有機チタネートが、チタンアルコキシドを含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[4]前記有機チタネートが、チタン‐酸素バックボーンポリマーを含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[5]前記溶媒系が、アルコールを含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[6]前記溶媒系が、水を含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[7]前記液体酸化チタン組成物が、実質的に水を含まない、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[8]前記液体酸化チタン組成物が、実質的に酸を含まない、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[9]前記有機チタネートが、式Ti(OR)4を有し、式中、各Rは、必ずしも同一である必要はなく、およびRは、1から6個の炭素を有するアルキルラジカルであるか、またはRは、アルキレンオキシドである、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[10]前記有機チタネートが、テトライソプロピルチタネート(TIPO)、テトラエチルチタネート、テトラプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、テトライソブチルチタネート、テトラ‐tert‐ブチルチタネート、テトラヘキシルチタネート、チタン(ポリエチレンオキシド)トリイソプロポキシド、チタンジイソプロポキシド(ビス‐2,4‐ペンタンジオネート)、またはこれらの混合物を含む、[9]に記載の液体酸化チタン組成物。
[11]さらに組成物安定化剤を含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[12]前記組成物安定化剤が、2,4‐ペンタンジオン、3,3‐ジメチル‐2,4‐ペンタンジオン、3‐メチル‐2,4‐ペンタンジオンエチルアセトアセテート、ジエチルマロネート、ジエチルマレート、エチレンジアミン四酢酸、シュウ酸、オキサミド酸、オクタン酸、オレイン酸、ドデシルカルボン酸、パーフルオロオクタン酸、エチルラクテート、ブチル化ヒドロキシトルエン、1,3‐プロパンジオール、メチルピルベート、またはこれらの混合物を含む、[11]に記載の液体酸化チタン組成物。
[13]前記高沸点溶媒が、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールn‐プロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、トリプロピレングリコールn‐ブチルエーテル、カルビトール、ヘキシルカルビトール、メトキシトリグリコール、メチルカルビトール、ブチルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、ジエチレングリコールフェニルエーテル、またはこれらの混合物を含む、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[14]前記液体酸化チタン組成物が、約5cP以下の粘度を有する、[1]に記載の液体酸化チタン組成物。
[15]式:Ti(OR)4を有し、式中、各Rは異なっていてよく、およびRは、1から6個の炭素を有するアルキルラジカルであるか、またはRは、アルキレンオキシドである有機チタネートを溶媒系に添加して混合物を形成する工程、約140℃から約400℃の範囲の沸点を有する高沸点溶媒を前記混合物に添加する工程、および前記高沸点溶媒および前記混合物を混合する工程、を含む液体酸化チタン組成物を形成するための方法。
Claims (15)
- 溶媒系、有機チタネート、及び約140℃から約400℃の範囲の沸点を有する高沸点溶媒、を含有する液体酸化チタン組成物。
- 前記液体酸化チタン組成物の不溶性開始温度が、シリコン基材上にスピンコーティングされ、PGMEAにさらされた場合、同等のシリコン基材上にスピンコーティングされ、PGMEAにさらされた場合の前記高沸点溶媒を含有しない同一の液体酸化チタン組成物の不溶性開始温度よりも高い、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記有機チタネートが、チタンアルコキシドを含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記有機チタネートが、チタン‐酸素バックボーンポリマーを含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記溶媒系が、アルコールを含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記溶媒系が、水を含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記液体酸化チタン組成物が、実質的に水を含まない、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記液体酸化チタン組成物が、実質的に酸を含まない、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記有機チタネートが、式Ti(OR)4を有し、式中、各Rは、必ずしも同一である必要はなく、およびRは、1から6個の炭素を有するアルキルラジカルであるか、またはRは、アルキレンオキシドである、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記有機チタネートが、テトライソプロピルチタネート(TIPO)、テトラエチルチタネート、テトラプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、テトライソブチルチタネート、テトラ‐tert‐ブチルチタネート、テトラヘキシルチタネート、チタン(ポリエチレンオキシド)トリイソプロポキシド、チタンジイソプロポキシド(ビス‐2,4‐ペンタンジオネート)、またはこれらの混合物を含む、請求項9に記載の液体酸化チタン組成物。
- さらに組成物安定化剤を含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記組成物安定化剤が、2,4‐ペンタンジオン、3,3‐ジメチル‐2,4‐ペンタンジオン、3‐メチル‐2,4‐ペンタンジオンエチルアセトアセテート、ジエチルマロネート、ジエチルマレート、エチレンジアミン四酢酸、シュウ酸、オキサミド酸、オクタン酸、オレイン酸、ドデシルカルボン酸、パーフルオロオクタン酸、エチルラクテート、ブチル化ヒドロキシトルエン、1,3‐プロパンジオール、メチルピルベート、またはこれらの混合物を含む、請求項15に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記高沸点溶媒が、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールn‐プロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、トリプロピレングリコールn‐ブチルエーテル、カルビトール、ヘキシルカルビトール、メトキシトリグリコール、メチルカルビトール、ブチルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、ジエチレングリコールフェニルエーテル、またはこれらの混合物を含む、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 前記液体酸化チタン組成物が、約5cP以下の粘度を有する、請求項1に記載の液体酸化チタン組成物。
- 式:Ti(OR)4を有し、式中、各Rは異なっていてよく、およびRは、1から6個の炭素を有するアルキルラジカルであるか、またはRは、アルキレンオキシドである有機チタネートを溶媒系に添加して混合物を形成する工程、
約140℃から約400℃の範囲の沸点を有する高沸点溶媒を前記混合物に添加する工程、および
前記高沸点溶媒および前記混合物を混合する工程、
を含む液体酸化チタン組成物を形成するための方法。
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