JP6288090B2 - パターン形成方法 - Google Patents
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Description
基板の上面側に無機膜を形成する工程(以下、「無機膜形成工程」ともいう)、
上記無機膜の上面側にレジストパターンを形成する工程(以下、「レジストパターン形成工程」ともいう)、及び
上記レジストパターンをマスクとした1又は複数回のドライエッチングにより、基板にパターンを形成する工程(以下、「基板パターン形成工程」ともいう)
を有するパターン形成方法であって、
上記無機膜を、
ポリ酸又はその塩(以下、「[A]ポリ酸又はその塩」ともいう)、及び
有機溶媒(以下、「[B]有機溶媒」ともいう)
を含有する多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(以下、「多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)」ともいう)により形成することを特徴とする。
当該パターン形成方法は、
無機膜形成工程、レジストパターン形成工程、及び基板パターン形成工程を有するパターン形成方法である。上記無機膜を多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)により形成する。
以下、パターン形成工程の各工程、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)の順に説明する。
本工程では、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)を用い、基板の上面側に無機膜を形成する。上記基板としては、例えば酸化シリコン、窒化シリコン、酸窒化シリコン、ポリシロキサン等の絶縁膜、並びに市販品であるブラックダイヤモンド(AMAT製)、シルク(ダウケミカル製)、LKD5109(JSR製)等の低誘電体絶縁膜で被覆したウェハ等の層間絶縁膜が挙げられる。また、この基板としては、配線講(トレンチ)、プラグ溝(ビア)等のパターン化された基板を用いてもよい。上記無機膜の形成方法としては、基板の表面に塗布することにより、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)の塗膜を形成し、この塗膜を加熱処理、又は紫外光の照射及び加熱処理を行うことにより硬化させることで形成できる。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)を塗布する方法としては、例えばスピンコート法、ロールコート法、ディップ法等が挙げられる。また、加熱温度しては、通常150℃〜500℃であり、好ましくは180℃〜350℃である。加熱時間としては、通常30秒〜1,200秒であり、好ましくは45秒〜600秒である。さらに、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)の塗布後に紫外光照射を行っても良い。無機膜の膜厚としては、通常5nm〜50nm程度である。
本工程では、上記無機膜形成工程で形成された無機膜の上面側にレジストパターンを形成する。
上記レジストパターンの形成は、例えば、レジスト組成物を用いる方法、ナノインプリントリソグラフィーを用いる方法、自己組織化組成物を用いる方法等が挙げられる。
上記レジスト組成物を用いる方法では、
レジストパターン形成工程は、
レジスト組成物を用い、上記無機膜の上面側にレジスト膜を形成する工程(以下、「レジスト膜形成工程」ともいう)、
上記レジスト膜を露光する工程(以下、「露光工程」ともいう)、及び
上記露光されたレジスト膜を現像する工程(以下、「現像工程」ともいう)
を含むことが好ましい。
以下、各工程について説明する。
本工程では、レジスト組成物で上記無機膜の上面側にレジスト膜を形成する。上記レジスト組成物としては、例えば酸発生剤を含有し、露光部がアルカリ水溶性現像液に対しては溶解性を示し、有機溶媒現像液に対しては難溶性を示す化学増幅型レジスト組成物、酸発生剤と架橋剤を有し、露光部がアルカリ水溶性現像液、有機溶媒現像液に難溶性となる化学増幅型レジスト組成物、アルカリ可溶性樹脂とキノンジアジド系感光剤とからなり、露光部がアルカリ水溶性現像液に対しては溶解性を示すレジスト組成物等が挙げられる。これらのレジスト組成物のうち、酸発生剤を含有し、露光部がアルカリ水溶性現像液に対しては溶解性を示し、有機溶媒現像液に対しては難溶性を示す化学増幅型レジスト組成物が好ましい。
本工程では、上記得られたレジスト膜を露光する。この露光は、通常、フォトマスクを介して選択的に放射線を照射することにより行う。放射線としては、レジスト組成物に使用されている酸発生剤の種類に応じて、可視光線、紫外線、遠紫外線、X線、電子線、γ線、分子線、イオンビーム等から適切に選択されるが、遠紫外線であることが好ましく、KrFエキシマレーザー(248nm)、ArFエキシマレーザー(193nm)、F2エキシマレーザー(波長157nm)、Kr2エキシマレーザー(波長147nm)、ArKrエキシマレーザー(波長134nm)、極端紫外線(波長13.5nm等)がより好ましい。また、液浸露光法も採用することができる。なお、レジスト膜上に液浸上層膜形成組成物を用いて液浸上層膜を形成してもよい。
本工程では、上記露光されたレジスト膜を現像する。上記現像に用いる現像液としては、使用されるレジスト組成物の種類に応じて適宜選択することができる。アルカリ現像の場合、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウム、アンモニア水等の無機アルカリ類、エチルアミン、n−プロピルアミン等の第一アミン類、ジエチルアミン、ジ−n−プロピルアミン等の第二アミン類、トリエチルアミン、メチルジエチルアミン等の第三アミン類、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルコールアミン類、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、ピロール、ピペリジン、コリン等の第四級アンモニウム塩、ピロール、ピペリジン等の環状アミン類、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン等のアルカリ性水溶液が挙げられる。また、これらのアルカリ性水溶液は、水溶性有機溶媒、例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類や、界面活性剤を適量添加したものであってもよい。
上記レジストパターン形成工程で用いるレジスト組成物は、
[α]酸の作用により解離する酸解離性基を有する重合体及び
[β]酸発生体
を含有することが好ましい。
また、上記レジスト組成物は、[α]重合体以外の他の重合体を含有してもよい。
[α]重合体は、酸の作用により解離する酸解離性基を有する重合体である。[α]重合体は、酸の作用により解離する酸解離性基を有する重合体であれば、その具体的な構造は特に限定されるものではないが、例えば下記式(4)で表される酸解離性基を含む構造単位(I)を有することが好ましい。
[β]酸発生体は、露光により酸を発生し、その酸により[α]重合体中に存在する酸解離性基を解離させる等により、[α]重合体の現像液に対する溶解度を変化させる。
上記レジストパターンの形成を、ナノインプリントリソグラフィー法により行う方法では、
上記レジストパターン形成工程は、
ナノインプリントリソグラフィー法により、上記無機膜上にレジストパターンを形成する工程(以下、「ナノインプリント法によるレジストパターン形成工程」ともいう)
を含むことが好ましい。
以下、ナノインプリント法によるレジストパターン形成工程について説明する。
本工程は、ナノインプリントリソグラフィー法により、上記無機膜上にレジストパターンを形成する工程である。このレジストパターンは、例えば感放射線性の硬化性組成物を用いて形成することができる。具体的には上記無機膜形成工程で形成された無機膜の上面側に感放射線性の硬化性組成物の塗布によりパターン形成層を形成する工程と、表面に反転パターンを有するモールドの表面を疎水化処理する工程と、疎水化処理した上記モールドの表面をパターン形成層に圧接する工程と、上記モールドを圧接した状態でパターン形成層を露光する工程と、上記モールドを、露光されたパターン形成層から剥離する工程とを含む方法である。
本工程では、上記形成されたレジストパターンをマスクとした1又は複数回のドライエッチングにより、基板にパターンを形成する。なお、上記レジスト下層膜を形成している場合は、上記レジストパターンをマスクとして無機膜、レジスト下層膜及び基板を順次ドライエッチングしてパターンを形成する。ドライエッチングは、公知のドライエッチング装置を用いて行うことができる。また、ドライエッチング時のソースガスとしては、被エッチング物の元素組成にもよるが、O2、CO、CO2等の酸素原子を含むガス、He、N2、Ar等の不活性ガス、Cl2、BCl3等の塩素系ガス、CHF3、CF4等のフッ素系ガス、H2、NH3のガス等を使用することができる。なお、これらのガスは混合して用いることもできる。
上記反転パターンの形成方法は、
レジストパターンを形成する工程(以下、「レジストパターン形成工程」ともいう)、
上記レジストパターンのパターン間に、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)を埋め込む工程(以下、「埋込工程」ともいう)、及び
上記レジストパターンを除去する工程(以下、「除去工程」ともいう)
を有する。
以下、各工程について説明する。
本工程におけるレジストパターンの形成は、上述の当該パターン形成方法のレジストパターン形成工程と同様の方法で行うことができ、上述のように、レジスト組成物を用いる方法、ナノインプリントリソグラフィーを用いる方法、自己組織化組成物を用いる方法等を用いることができる。
本工程では、上記レジストパターン形成工程で形成したレジストパターンのパターン間に、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)を埋め込む。具体的には、上記レジストパターンが形成された基板の上面側に、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)を、回転塗布、流延塗布、ロール塗布等の適宜の塗布手段によって塗布し、上記レジストパターンのパターン間に埋め込む。
本工程では、上記埋込工程で形成されたパターン間に多層レジストプロセス用無機膜形成組成物が埋め込まれたレジストパターンから、上記レジストパターンが除去され、反転パターンが形成される。具体的には、まず、好ましくは上記レジストパターンの上表面を露出するための平坦化加工が行われる。次いで、ドライエッチング又は溶解除去により上記レジストパターンが除去され、所定の反転パターンが得られる。上記平坦化加工で利用される平坦化法としては、ドライエッチバック、ウェットエッチバック等のエッチング法や、CMP法等を用いることができる。これらのなかでも、フッ素系ガス等を用いたドライエッチバック、ウェットエッチバック法が低コストで好ましい。なお、平坦化加工における加工条件は特に限定されず、適宜調整できる。また、レジストパターン除去の方法としては、ドライエッチングが好ましく、具体的には、酸素エッチング、オゾンエッチングが好ましく用いられる。上記ドライエッチングには、酸素プラズマ灰化装置、オゾンアッシング装置等の公知のレジスト剥離装置を用いることができる。なお、エッチング加工条件は特に限定されず、適宜調整できる。
多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、[A]ポリ酸又はその塩、及び[B]有機溶媒を含有する。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、好適成分として、後述する下記式(1)で表される化合物(以下、「[C]化合物」ともいう)を含有していてもよく、また、本発明の効果を損なわない範囲において、その他の任意成分を含有していてもよい。以下、各成分について説明する。
[A]ポリ酸又はその塩は、金属原子を含む酸基が縮合して生成した高分子量のオキソ酸、又はこのオキソ酸の塩である。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、[A]ポリ酸又はその塩を含有することで、保存安定性に優れる。また、これにより、長期間の保存による膜厚等の経時変動が小さい無機膜を形成することができる。その結果、当該パターン形成方法により、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)の保存による経時変動の小さい良好なパターンを形成することができる。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、無機膜の前駆体として[A]ポリ酸又はその塩を含有する。この[A]ポリ酸又はその塩は、従来の多層レジストプロセス用無機膜形成組成物における無機膜の前駆体として用いられている金属アルコキシド等の加水分解性基を有する金属化合物などに比べて、加水分解や熱分解等に対する安定性が高い。そして、この安定性の高い[A]ポリ酸又はその塩を含有する無機膜形成組成物によれば、焼成等を行うことにより無機膜を形成することができる。従って、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、保存安定性に優れ、大気下での保存においても変質が抑制され、また長期間保存しても、形成される無機膜の膜厚等の経時変動を小さくすることができる。結果として、保存による経時変動の小さい良好なパターンを形成することができる。
これらの中で、第4族元素、第5族元素、第6族元素の原子が好ましく、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステンが好ましく、モリブデン、タングステンがさらに好ましい。
上記yとしては、3〜300の整数が好ましく、3〜60の整数がより好ましく、15〜45の整数がさらに好ましい。
上記mとしては、1〜50の整数が好ましく、1〜20の整数がより好ましく、1〜10の整数がさらに好ましい。
そのアニオンが、メタタングステン酸イオン[W12O40]8−、パラタングステン酸イオン[W12O42]12−、ヘキサタングステン酸イオン[W6O19]2−、オクタモリブデン酸イオン[Mo8O26]4−、パラモリブデン酸イオン[Mo7O24]6−、ヘキサモリブデン酸イオン[Mo6O19]2−、メタバナジン酸イオン[VO3]n n−、デカバナジン酸イオン[V10O28]6−、ヘキサニオブ酸イオン[Nb6O19]8−、デカニオブ酸イオン[Nb10O28]6−、ヘキサタンタル酸イオン[Ta6O19]8−等であり、
そのカチオンが、H+、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +、N(CH3)4 +等であるものなどが挙げられる。
上記bとしては、1〜100の整数が好ましく、1〜40の整数がより好ましく、5〜20がさらに好ましい。
上記cとしては、3〜1,000の整数が好ましく、3〜400の整数がより好ましく、3〜100がさらに好ましい。
上記nとしては、1〜100の整数が好ましく、1〜40の整数がより好ましく、1〜10の整数がさらに好ましい。
ヘテロポリ酸として、
ケイタングステン酸(H4[SiW12O40]・zH2O)、リンタングステン酸(H3[PW12O40]・zH2O)、ケイバナドタングステン酸(H4+i[SiViW12−iO40]・zH2O)、リンバナドタングステン酸(H3+i[PViW12−iO40]・zH2O)、ケイモリブドタングステン酸(H4+i[SiMoiW12−iO40]・zH2O)、リンモリブドタングステン酸(H3+i[PMoiW12−iO40]・zH2O))、リンモリブデン酸(H3[PMo12O40]・zH2O)、ケイモリブデン酸(H4[SiMo12O40]・zH2O)、リンバナドモリブデン酸(H3+i[PViMo12−iO40]・zH2O)、ケイバナドモリブデン酸(H4+i[SiViMo12−iO40]・zH2O))、ケイバナジウム酸(H4[SiV12O40]・zH2O)、リンバナジウム酸(H3[PV12O40]・zH2O)、リンモリブドバナジウム酸(H3+i[PMoV12−iO40]・zH2O)等(iは、1〜11の整数である)が挙げられる。
また、ヘテロポリ酸の塩として、上記ヘテロポリ酸が有するH+の一部又は全部を、H+、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4 +、N(CH3)4 +等で置換したもの等が挙げられる。
多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、[B]有機溶媒を含有する。[B]有機溶媒としては、[A]ポリ酸及び必要に応じて含有する任意成分を溶解又は分散することができるものであれば特に限定されない。
メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、iso−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、n−ペンタノール、iso−ペンタノール、2−メチルブタノール、sec−ペンタノール、tert−ペンタノール、3−メトキシブタノール、n−ヘキサノール、2−メチルペンタノール、sec−ヘキサノール、2−エチルブタノール、sec−ヘプタノール、3−ヘプタノール、n−オクタノール、2−エチルヘキサノール、sec−オクタノール、n−ノニルアルコール、2,6−ジメチル−4−ヘプタノール、n−デカノール、sec−ウンデシルアルコール、トリメチルノニルアルコール、sec−テトラデシルアルコール、sec−ヘプタデシルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール等のモノアルコール系溶媒;
エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,4−ペンタンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2,5−ヘキサンジオール、2,4−ヘプタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等の多価アルコール系溶媒;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノ−2−エチルブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル等の多価アルコールモノアルキルエーテル系溶媒等が挙げられる。
アセトン、メチルエチルケトン、メチルn−プロピルケトン、メチルn−ブチルケトン、ジエチルケトン、メチルiso−ブチルケトン、メチルn−ペンチルケトン、エチルn−ブチルケトン、メチルn−ヘキシルケトン、ジiso−ブチルケトン、トリメチルノナノン等の鎖状ケトン系溶媒;
シクロペンタノン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン、シクロオクタノン、メチルシクロヘキサノン等の環状ケトン系溶媒;
アセトニルアセトン、ジアセトンアルコール、アセトフェノンなどが挙げられる。
N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド等の鎖状アミド系溶媒;
N,N’−ジメチルイミダゾリジノン、N−メチルピロリドン等の環状アミド系溶媒などが挙げられる。
ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート等の炭酸エステル系溶媒;
酢酸メチル、酢酸エチル、γ−バレロラクトン、酢酸n−プロピル、酢酸iso−プロピル、酢酸n−ブチル、酢酸iso−ブチル、酢酸sec−ブチル、酢酸n−ペンチル、酢酸sec−ペンチル、酢酸3−メトキシブチル、酢酸メチルペンチル、酢酸2−エチルブチル、酢酸2−エチルヘキシル、酢酸ベンジル、酢酸シクロヘキシル、酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸n−ノニル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸n−ブチル、プロピオン酸iso−アミル、シュウ酸ジエチル、シュウ酸ジ−n−ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−ブチル、乳酸n−アミル、マロン酸ジエチル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、ジ酢酸グリコール、酢酸メトキシトリグリコール等のカルボン酸エステル系溶媒;
γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のラクトン系溶媒;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等の多価アルコールモノアルキルエーテルアセテート系溶媒などが挙げられる。
[C]化合物は、下記式(1)で表される化合物である。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、[C]化合物をさらに含有することで、保存安定性をさらに向上させることができる。
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基;エテニル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基;エチニル基、プロピニル基、ブチニル基等のアルキニル基などの鎖状炭化水素基;
シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボルニル基、アダマンチル基等のシクロアルキル基;シクロプロペニル基、シクロブテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基、ノルボルネニル基等のシクロアルケニル基などの脂環式炭化水素基;
フェニル基、トリル基、キシリル基、メシチル基、ナフチル基、アントリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等のアラルキル基などの芳香族炭化水素基などが挙げられる。
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基;エテニルオキシ基、プロペニルオキシ基、ブテニルオキシ基等のアルケニルオキシ基;エチニルオキシ基、プロピニルオキシ基、ブチニルオキシ基等のアルキニルオキシ基などのオキシ鎖状炭化水素基;
シクロプロピルオキシ基、シクロブチルオキシ基、シクロペンチルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基、ノルボルニルオキシ基、アダマンチルオキシ基等のシクロアルキルオキシ基;シクロプロペニルオキシ基、シクロブテニルオキシ基、シクロペンテニルオキシ基、シクロヘキセニルオキシ基、ノルボルネニルオキシ基等のシクロアルケニルオキシ基などのオキシ脂環式炭化水素基;
フェノキシ基、トリルオキシ基、キシリルオキシ基、メシチルオキシ基、ナフチルオキシ基、アントリルオキシ基等のアリールオキシ基;ベンジルオキシ基、フェネチルオキシ基、ナフチルメチルオキシ基等のアラルキルオキシ基などのオキシ芳香族炭化水素基などが挙げられる。
R3としては、水素原子、鎖状炭化水素基が好ましく、水素原子、アルキル基がより好ましく、水素原子、メチル基、エチル基がさらに好ましく、水素原子が特に好ましい。
これらの中で、β−ジケトン、アセト酢酸エステルが好ましく、アセチルアセトン、アセト酢酸エチル、1−フェニル−1,3−ブタンジオンがより好ましい。
多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、さらに水を含有することができる。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、水をさらに含有することで、保存安定性をさらに向上させることができる。
多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、本発明の効果を損なわない範囲で、界面活性剤等のその他の成分を含有できる。
界面活性剤は塗布性、ストリエーション等を改良する作用を示す成分である。界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンn−オクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンn−ノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールジステアレート等のノニオン系界面活性剤の他、以下商品名として、KP341(信越化学工業製)、ポリフローNo.75、同No.95(以上、共栄社化学製)、エフトップEF301、同EF303、同EF352(以上、トーケムプロダクツ製)、メガファックF171、同F173(以上、大日本インキ化学工業製)、フロラードFC430、同FC431(以上、住友スリーエム製)、アサヒガードAG710、サーフロンS−382、同SC−101、同SC−102、同SC−103、同SC−104、同SC−105、同SC−106(以上、旭硝子製)等が挙げられる。
多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は、例えば[B]有機溶媒中で[A]ポリ酸又はその塩、[C]化合物、水及びその他の成分等を所定の割合で混合することにより調製できる。多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(I)は通常、その使用に際して溶媒に溶解した後、例えば孔径0.2μm程度のフィルターでろ過することによって、調製される。
実施例及び比較例のパターン形成方法に用いる多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を、以下の手順によりそれぞれ調製した。
メタタングステン酸アンモニウム[(NH4)6(H)2][W12O40]・nH2O(nは約6)0.5g、アセチルアセトン1.0g、水2.5g、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート4.0gをプロピレングリコールモノエチルエーテル20.0gに加え、室温で30分間攪拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(P−1)を調製した。
モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6][Mo7O24]・4H2O 2.5g、アセト酢酸エチル1.0g及び水4.5gをプロピレングリコールモノプロピルエーテル22.0gに加え、室温で30分間攪拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(P−2)を調製した。
リンタングステン酸アンモニウム[(NH4)3][PW12O40]・3H2O 2.0g、1−フェニル−1,3−ブタンジオン1.0g、及び水10.0gをプロピレングリコールモノメチルエーテル8.0gに加え、室温で30分間攪拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(P−3)を調製した。
25質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド3.646gを水16.354gと混合し、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド20mmolを含む水溶液を調製した。この水溶液に室温で、チタンテトライソプロポキシド5.684gをゆっくりと滴下し、撹拌することで、チタン原子1molに対してテトラメチルアンモニウムヒドロキシドが2molの割合で存在するポリチタン酸の水溶液を得た。得られたポリチタン酸水溶液5.0gに対し、2−ブタノール12.0g及びプロパン二酸ジエチル3.0gを加え、室温で30分間撹拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(P−4)を調製した。
25質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド3.646gを水16.354gと混合し、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド20mmolを含む水溶液を調製した。この水溶液に室温で、ニオブペンタエトキシド6.364gをゆっくりと滴下し、撹拌することで、ニオブ原子1molに対してテトラメチルアンモニウムヒドロキシドが1molの割合で存在する、ポリニオブ酸の水溶液を得た。得られたポリニオブ酸水溶液5.0gに対し、イソプロパノール15.0g及び1−フェニル−1,3−ブタンジオン2.5gを加え、室温で30分間撹拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(P−5)を調製した。
不活性ガス雰囲気下でタングステン(VI)エトキシド1.0gをプロピレングリコールモノメチルエーテル19.0gに加え、室温で30分間攪拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(CP−1)を調製した。
不活性ガス雰囲気下でタングステン(VI)エトキシド2.0g及びアセチルアセトン1.0gをプロピレングリコールモノエチルエーテル18.0gに加え、室温で30分間攪拌した。得られた溶液に水を0.1gゆっくり加え、60℃で60分間攪拌した。得られた溶液を孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過し、多層レジストプロセス用無機膜形成組成物(CP−2)を調製した。
[実施例1〜5並びに比較例1及び2]
シリコンウェハの表面に、スピンコーター(「1H−360S」、ミカサ製)を使用して、上記調製した各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を回転数2,000rpm、20秒間の条件で塗布し、その後、ホットプレート上で、250℃で60秒間加熱し乾燥させることにより、無機膜を形成した。
上記調製した各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物及び上記形成した無機膜について、以下の評価を実施した。評価結果を表1に示す。
(組成物の安定性)
上記調製した各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を大気下で開封し、600分間攪拌した。攪拌前後の各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物について、紫外分光光度計(「V660」、日本分光製)を用いて660nm及び570nmの吸光度を測定した。組成物の大気下安定性は、攪拌前後の吸光度変化がいずれの波長においても10%以下であった場合は「A」と、いずれかの波長において10%を超える場合は「B」と評価した。
上記調製した各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を大気下で開封し、再度密栓した後に35℃で28日間保管した。保管にあたっては7日に1回、大気下で開封、撹拌し、再度密栓することを行った。保管後の各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を用い、上記「無機膜の形成」に記載の方法によりシリコンウェハの表面に無機膜を形成した。上記形成した各無機膜について、光学式膜厚計(「UV−1280SE」、KLAテンコール製)を用い、50点の位置で膜厚を測定し、その平均膜厚を求め、これを保管後膜厚Taとした。また、保管前の各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を用い、上記同様の方法により無機膜を形成し、上記同様にして平均膜厚を求め、これを初期膜厚(Ta0)とした。保管後膜厚Taと初期膜厚Ta0との差(Ta−Ta0)を求め、初期膜厚Ta0に対するその差の割合[(Ta−Ta0)/Ta0]を膜厚変化率として算出した。無機膜形成の大気下安定性は、この膜厚変化率の値が10%以下である場合は「A」と、10%を超える場合は「B」と評価した。
(無機膜形成の安定性)
上記調製した各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を80℃で6時間加熱した。加熱後の各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を用い、上記「無機膜の形成」に記載の方法によりシリコンウェハの表面に無機膜を形成した。上記形成した各無機膜について、上記光学式膜厚計を用い、50点の位置で膜厚を測定し、その平均膜厚を求め、これを加熱後膜厚Tbとした。また、加熱前の各多層レジストプロセス用無機膜形成組成物を用い、上記同様の方法により無機膜を形成し、上記同様にして平均膜厚を求め、これを初期膜厚(Tb0)とした。加熱後膜厚Tbと初期膜厚Tb0との差(Tb−Tb0)を求め、初期膜厚Tb0に対するその差の割合[(Tb−Tb0)/Tb0]を膜厚変化率として算出した。無機膜形成の熱安定性は、この膜厚変化率の値が10%以下である場合は「A」と、10%を超える場合は「B」と評価した。
Claims (9)
- 基板の上面側に無機膜を形成する工程、
上記無機膜の上面側にレジストパターンを形成する工程、及び
上記レジストパターンをマスクとした1又は複数回のドライエッチングにより、基板にパターンを形成する工程
を有するパターン形成方法であって、
上記無機膜を、
ポリ酸又はその塩、及び
有機溶媒
を含有する多層レジストプロセス用無機膜形成組成物により形成することを特徴とするパターン形成方法。 - 上記レジストパターン形成工程が、
レジスト組成物で上記無機膜の上面側にレジスト膜を形成する工程、
上記レジスト膜を露光する工程、及び
上記露光されたレジスト膜を現像する工程
を含む請求項1に記載のパターン形成方法。 - 上記ポリ酸又はその塩を構成する金属元素が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のパターン形成方法。
- 上記ポリ酸が、イソポリ酸及びヘテロポリ酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のパターン形成方法。
- 上記ヘテロポリ酸を構成するヘテロ原子が、リン及びケイ素からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項5に記載のパターン形成方法。
- 上記多層レジストプロセス用無機膜形成組成物が、さらに水を含有する請求項1に記載のパターン形成方法。
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