JP2016521795A - 固相重合を含む脂肪族または部分芳香族のポリアミドの製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリアミドプレポリマーを固相重合に供する、脂肪族または部分芳香族のポリアミドを製造するための方法に関する。
ポリアミドは、世界中で大規模に製造されるポリマーに属し、かつフィルム、繊維および材料の主要な用途分野に加えて、数多くのさらなる使用目的に利用される。ポリアミドとは、ポリアミド6(ポリカプロラクタム)およびポリアミド66(ナイロン、ポリヘキサメチレンアジピン酸アミド)であり、これらは、最も多く製造されたポリマーである。ポリアミド66は、主に、いわゆるAH塩溶液、すなわち、アジピン酸および1,6−ジアミノヘキサン(ヘキサメチレンジアミン)を化学量論量で含有する水溶液のAH塩溶液を重縮合させることによって製造される。ポリアミド6を製造するための古典的な方法は、ε−カプロラクタムを加水分解により開環する重合であり、この重合は、依然として、極めて大工業的に重要である。ポリアミド6およびポリアミド66のための常用の製造法は、例えば、Kunststoffhandbuch,3/4 Technische Thermoplaste:Polyamide,Carl Hanser Verlag,1998,Muenchen,第42〜71頁、中に記載されている。
a)120℃〜220℃の温度および23バールまでの圧力で、単数または複数のジアミンおよび単数または複数のジカルボン酸からの単数または複数の塩を製造するための塩形成段階および任意に、低分子量オリゴアミドへの部分的前反応、
b)任意に、前記製造の終結時に支配する条件下での第2の反応容器または攪拌槽型オートクレーブ内への段階a)からの溶液の移送、
c)反応器内容物を所定の温度へ加熱し、および水蒸気分圧を、水蒸気を制御して排出するかまたは任意に、オートクレーブと接続された水蒸気発生器から水蒸気を制御して供給することによって維持される所定の値へ制御して調節することによる、前縮合物への反応が予め運転される反応段階、
d)前記反応器内容物の温度および水蒸気分圧が、次のプロセス段階への前縮合物の移送のために設けられている値へそのつど調節される、少なくとも10分間に保持すべき定常段階、
その際に、280℃を上回る融点を有する部分結晶性(コ)ポリアミドの前縮合物の場合に、反応器内容物の温度は、段階c)およびd)の間に265℃を超えてはならず、および段階c)およびd)の間の前述の部分結晶性(コ)ポリアミドのために、少なくとも使用すべき水蒸気分圧PH2O(最小)への依存性、それに続いて反応器内容物の温度およびポリマーのアミド基濃度への依存性に関連して正確に記載された一定の境界条件を維持することができ、および
e)前記前縮合物を直接に溶融状態で供給することができるかまたは固体状態および任意に、最終反応装置のさらなる方法段階を通過した後に供給することができる排出段階
を含む、多段階の装入プロセスで、部分結晶性または非晶質の、熱可塑的に加工可能な部分芳香族ポリアミドの前縮合物を製造する方法が記載されている。
本発明の第1の対象は、
a)脂肪族または部分芳香族のポリアミドのプレポリマーを準備し、
b)工程a)で準備されたプレポリマーを、密閉された容器内で、高められた温度および高められた圧力で処理条件下で不活性のガスの存在下に固相重合に供する、脂肪族または部分芳香族のポリアミドを製造するための方法である。
“固相重合”とは、一般に、ポリアミドのガラス転移温度を上回りかつ溶融温度を下回る温度範囲内で分子量を高めるための縮合反応であると解釈される。前記温度範囲内で、ポリアミドの望ましくない熱分解は、実質的に回避されうる。
T=テレフタル酸、I=イソフタル酸、MXDA=m−キシレンジアミン、IPDA=イソホロンジアミン、PACM=4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)、MACM=2,2’−ジメチル−4,4’−メチレンビス−(シクロヘキシルアミン)。
A)非置換または置換の芳香族ジカルボン酸および非置換または置換の芳香族ジカルボン酸の誘導体、
B)非置換または置換の芳香族ジアミン、
C)脂肪族または脂環式のジカルボン酸およびこれらの誘導体、
D)脂肪族または脂環式のジアミン、
E)モノカルボン酸およびその誘導体、
F)モノアミン、
G)少なくとも三価のアミン、
H)ラクタム、
I)ω−アミノ酸、
K)A)〜I)とは異なる、それらと共縮合しうる化合物
から選択されている成分を組み入れて含む。
本発明のさらなる対象は、少なくとも1つの本発明による部分芳香族コポリアミドを含有するポリアミド成形材料である。
A)前記に記載したような、少なくとも1つの部分芳香族コポリアミド25〜100質量%、
B)少なくとも1つの充填剤および強化剤0〜75質量%、
C)少なくとも1つの添加剤0〜50質量%
を含有するポリアミド成形材料であり、
その際に、成分A)〜C)は、一緒になって100質量%をもたらす。
さらに、本発明は、本発明によるコポリアミドまたはポリアミド成形材料を使用して製造される成形体に関する。
分析法:
GPCによる分子量の測定:
標準:PMMA
溶離剤:ヘキサフルオロイソプロパノール+トリフルオロ酢酸カリウム塩0.05%
流量:1mL/分
カラム圧力:プレカラム7.5MPa、分離カラム75MPa
カラムセット:1個のプレカラム(l=5cm)、2個の分離カラム(l=それぞれ30cm)
検出器:DRI(Refractive Index Detector:示差屈折率検出器)Agilent 1100。
Claims (18)
- 脂肪族または部分芳香族のポリアミドを製造するための方法であって、
a)脂肪族または部分芳香族のポリアミドのプレポリマーを準備し、
b)工程a)で準備されたプレポリマーを、密閉された容器内で、高められた温度および高められた圧力で、処理条件下で不活性のガスの存在下に固相重合に供する、前記方法。 - 工程a)で準備されたプレポリマーは、
A)非置換または置換の芳香族ジカルボン酸および非置換または置換の芳香族ジカルボン酸の誘導体、
B)非置換または置換の芳香族ジアミン、
C)脂肪族または脂環式のジカルボン酸およびこれらの誘導体、
D)脂肪族または脂環式のジアミン、
E)モノカルボン酸およびその誘導体、
F)モノアミン、
G)少なくとも三価のアミン、
H)ラクタム、
I)ω−アミノ酸、
K)A)〜I)とは異なる、それらと共縮合しうる化合物
の中から選択されている成分を重合導入して含有する、請求項1記載の方法。 - 前記プレポリマーを準備するための工程a)において、成分A)またはB)の少なくとも1つが存在していなければならない、請求項2記載の方法。
- 前記ポリアミドは、PA 6.T、PA 9.T、PA 8.T、PA 10.T、PA 12.T、
PA 6.I、PA 8.I、PA 9.I、PA 10.I、PA 12.I、PA 6.T/6、PA 6.T/10、PA 6.T/12、
PA 6.T/6.I、PA 6.T/8.T、PA 6.T/9.T、PA 6.T/10.T、PA 6.T/12.T、PA 12.T/6.T、PA 6.T/6.I/6、PA 6.T/6.I/12、PA 6.T/6.I/6.10、PA 6.T/6.I/6.12、PA 6.T/6.6、
PA 6.T/6.10、PA 6.T/6.12、PA 10.T/6、PA 10.T/11、PA 10.T/12、PA 8.T/6.T、PA 8.T/66、PA 8.T/8.I、PA 8.T/8.6、PA 8.T/6.I、PA 10.T/6.T、PA 10.T/6.6、
PA 10.T/10.I、PA 10.T/10.I/6.T、PA 10.T/6.I、PA 4.T/4.I/46、PA 4.T/4.I/6.6、PA 5.T/5.I、PA 5.T/5.I/5.6、PA 5.T/5.I/6.6、PA 6.T/6.I/6.6、PA MXDA.6、
PA IPDA.I、PA IPDA.T、PA MACM.I、PA MACM.T、PA PACM.I、PA PACM.T、PA MXDA.I、PA MXDA.T、PA 6.T/IPDA.T、PA 6.T/MACM.T、PA 6.T/PACM.T、PA 6.T/MXDA.T、PA 6.T/6.I/8.T/8.I、PA 6.T/6.I/10.T/10.I、
PA 6.T/6.I/IPDA.T/IPDA.I、PA 6.T/6.I/MXDA.T/MXDA.I、
PA 6.T/6.I/MACM.T/MACM.I、PA 6.T/6.I/PACM.T/PACM.I、PA 6.T/10.T/IPDA.T、
PA 6.T/12.T/IPDA.T、PA 6.T/10.T/PACM.T、PA 6.T/12.T/PACM.T、PA 10.T/IPDA.T、PA 12.T/IPDA.Tならびにこれらのコポリマーおよび混合物の中から選択されている、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - 工程a)で準備されたプレポリマーは、PA 6.T/6.Iであるか、またはPA 6.T/6.I/IPDA.T/IPDA.Iであるか、またはPA 6.T/6.I/MXDA.T/MXDA.Iである、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)で準備されたプレポリマーは、約500〜約12000g/mol、有利に約1000〜4000g/molの数平均分子量を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)での固相重合の場合、密閉された容器内の温度は、200〜290℃、有利に250〜280℃の範囲内にある、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)での固相重合の場合、密閉された容器内の圧力は、1.5〜20バール、有利に2〜15バール、殊に3〜10バールの範囲内にある、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項の記載と同様の方法によって得ることができるポリアミド。
- 13000〜28000g/molの範囲内の数平均分子量Mnを有する、請求項9記載の脂肪族ポリアミド。
- 13000〜25000g/mol、有利に15000〜20000g/molの範囲内の数平均分子量Mnを有する、請求項9記載の部分芳香族ポリアミド。
- 最大で6、特に有利に最大で5、殊に最大で3.5の多分散度PD(=Mw/Mn)を有する、請求項9から11までのいずれか1項に記載のポリアミド。
- 請求項9から12までのいずれか1項の記載と同様の少なくとも1つのポリアミドまたは請求項1から8までのいずれか1項の記載と同様の方法によって得ることができる、少なくとも1つのポリアミドを含有するポリアミド成形材料。
- A)請求項9から12までのいずれか1項の記載と同様の少なくとも1つのポリアミドまたは請求項1から8までのいずれか1項の記載と同様の方法によって得ることができる、少なくとも1つのポリアミド25〜100質量%、
B)少なくとも1つの充填剤および強化剤0〜75質量%、
C)少なくとも1つの添加剤0〜50質量%
を含有し、
その際に、成分A)〜C)は、一緒になって100質量%をもたらす、請求項13記載のポリアミド形成材料。 - 請求項13または14記載のポリアミド成形材料から製造された成形体。
- フィルム、モノフィラメント、繊維、糸または繊維状平面構造体を製造するための、請求項9、10または12のいずれか1項の記載の脂肪族ポリアミドまたは請求項1から8までのいずれか1項の記載と同様の方法によって得ることができる脂肪族ポリアミドの使用。
- 電気・電子素子を製造するため、および高温領域における自動車の用途のための、請求項9、11または12のいずれか1項の記載の部分芳香族ポリアミドまたは請求項1から8までのいずれか1項の記載と同様の方法によって得ることができる部分芳香族ポリアミドの使用。
- コネクタ、マイクロスイッチ、マイクロボタンおよび半導体素子、殊に発光ダイオード(LED)のリフレクタケーシングを製造するための、鉛不含の条件下でのはんだ付け(lead free soldering:鉛フリーはんだ付け)プロセスにおける使用のための請求項17記載の使用。
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