JP2016520012A - 多層ポリマーフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
シール層が、ポリプロピレン(SL−PP)を含み、
前記シール層ポリプロピレンSL−PPが、
− 0.5wt%以上25wt%以下の量のエチレンに由来するコモノマー単位、及び0.5mol%以上4.0mol%以下の量の少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を含み、
− 少なくとも20wt%のキシレン可溶性成分XSの量を有し、前記キシレン可溶性成分が4wt%以上50wt%以下のエチレン由来コモノマー単位の量を有する、
上記多層ポリマーフィルムを提供することにより解決される。
[C2(XS)×XS/100]/C2(Total)≧0.90
(式中
C2(XS)は、シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分中のエチレン由来コモノマー単位の量(wt%)であり、
XSは、シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分の量(wt%)であり、
C2(Total)は、シール層ポリプロピレン中のエチレン由来コモノマー単位の量(wt%)である。)。
[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.30
(式中
C5〜12(XS)は、シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分中のC5〜12α−オレフィン由来コモノマー単位の量(wt%)であり、
XSは、シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分の量(wt%)であり、
C5〜12(Total)は、シール層ポリプロピレン中のC5〜12α−オレフィン由来コモノマー単位の量(wt%)である。)。
より好ましくは、[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.20、
さらにより好ましくは、0.01≦[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.30、
例えば、0.01≦[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.25、
又は、0.01≦[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.20である。
(P1)プロピレンホモポリマー又は少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を1.0mol%未満、より好ましくは0.1mol%以上1.0mol%未満又は0.2mol%以上1.0mol%未満の量で含むプロピレンコポリマー、
(P2)少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を2.0mol%以上7.0mol%以下の量、より好ましくは2.5mol%以上6.0mol%以下の量で含むプロピレンコポリマー、及び
(P3)エチレン由来コモノマー単位を4.0wt%以上50wt%以下、より好ましくは5.0wt%〜30wt%、さらにより好ましくは5.0wt%〜20wt%又は5.0wt%以上12wt%以下の量で含むプロピレンコポリマー
を含むブレンド、好ましくは反応器ブレンドである。
(a)外層、
又は
(b)さらなるシール層、
又は
(c)金属層
を有し、好ましくは前記3つの層からなり、多層ポリマーフィルムは以下の層順:
(a1)シール層−基層−外層、
又は
(b1)シール層−基層−シール層、
又は
(c1)シール層−基層−金属層
を有する。
(i)第1の重合反応器PR1において、第1のプロピレンポリマー画分として、プロピレンホモポリマー又は少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を含むプロピレンコポリマーを製造する工程、
(ii)第1の重合反応器において得られる第1のプロピレンポリマー画分を第2の重合反応器PR2に移し、第1のプロピレンポリマー画分の存在下においてプロピレン及び少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンを重合させることによって第2のプロピレンポリマー画分を製造し、それにより第1及び第2のプロピレンポリマー画分の反応器ブレンドを得る工程、
(iii)ステップ(ii)の反応器ブレンドを第3の重合反応器PR3中に移し、ステップ(ii)の反応器ブレンドの存在下においてプロピレン及びエチレンを重合させることによって第3のプロピレンポリマー画分を製造し、それにより第1、第2及び第3のプロピレンポリマー画分の反応器ブレンドを得る工程。
− 40℃〜110℃、より好ましくは60℃と100℃の間の範囲内の温度、
− 20bar〜80bar、より好ましくは40barから70barの間の範囲内の圧力、
− それ自体公知の方法でモル質量を調節するために水素を添加することができる。
− 50℃〜130℃、より好ましくは60℃から100℃の間の範囲内の温度、
− 5bar〜50bar、より好ましくは15barから40barの間の範囲内の圧力、
− それ自体公知の方法でモル質量を調節するために水素を添加することができる。
置換シクロペンタジエニル型配位子は、ハロゲン、ヒドロカルビル(例えば、C1〜C20アルキル、C2〜C20アルケニル、C2〜C20アルキニル、C3〜C20シクロアルキル、例えばC1〜C20アルキル置換C5〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、シクロアルキル残基がC1〜C20アルキルにより置換されているC5〜C20シクロアルキル置換C1〜C20アルキル、C7〜C20アリールアルキル、環部分中に1、2、3又は4個のヘテロ原子を含むC3〜C12シクロアルキル、C6〜C20ヘテロアリール、C1〜C20ハロアルキル、−SiR’’3、−SR’’、−PR’’2又は−NR’’2からなる群より選択される1又は2以上の置換基を有してもよく、各R’’は独立に、水素又はヒドロカルビル(例えば、C1〜C20アルキル、C1〜C20アルケニル、C2〜C20アルキニル、C3〜C12シクロアルキル、又はC6〜C20アリール)であり、又は、例えば−NR’’2の場合、2個の置換基R’’は、それらが結合している窒素原子と一緒に環、例えば、5又は6員環を形成することができる。
Mは、ジルコニウム(Zr)又はハフニウム(Hf)、好ましくはジルコニウム(Zr)であり、
Xは、金属「M」に対してσ−結合を有する配位子、好ましくは式(I)について上記で規定したものであり、
好ましくは塩素(Cl)又はメチル(CH3)であり、前者が特に好ましく、
R1は、互いに同じであるか又は異なり、好ましくは同じであり、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール、及びC7〜C20アリールアルキルからなる群より選択され、周期表(IUPAC)の第14族から第16族の1又は2以上のヘテロ原子を任意に含んでもよく、
好ましくは、互いに同じであるか又は異なり、好ましくは同じであり、C1〜C10直鎖状又は分枝状ヒドロカルビルであり、より好ましくは、互いに同じであるか又は異なり、好ましくは同じであり、C1〜C6直鎖状又は分枝状アルキルであり、
R2〜R6は、互いに同じであるか又は異なり、水素、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール、及びC7〜C20アリールアルキルからなる群より選択され、周期表(IUPAC)の第14族から第16族の1又は2以上のヘテロ原子を任意に含んでもよく、
好ましくは、互いに同じであるか又は異なり、C1〜C10直鎖状又は分枝状ヒドロカルビルであり、より好ましくは、互いに同じであるか又は異なり、C1〜C6直鎖状又は分枝状アルキルであり、
R7及びR8は、互いに同じであるか又は異なり、水素、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール、C7〜C20アリールアルキル(周期表(IUPAC)の第14族から第16族の1又は2以上のヘテロ原子を任意に含んでもよい)、SiR10 3、GeR10 3、OR10、SR10及びNR10 2からなる群より選択され、
ここで
R10は、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール、及びC7〜C20アリールアルキルからなる群より選択され、周期表(IUPAC)の第14族から第16族の1又は2以上のヘテロ原子を任意に含んでもよく、
かつ/又は
R7及びR8は、それらが結合しているインデニル炭素と一緒にC4〜C20炭素環系、好ましくはC5環の一部であってもよく、任意に1個の炭素原子は、窒素、硫黄又は酸素原子により置換されることができ、
R9は、互いに同じであるか又は異なり、水素、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール、C7〜C20アリールアルキル、OR10、及びSR10からなる群より選択され、
好ましくは、R9は、互いに同じであるか又は異なり、H又はCH3であり、
ここで
R10は、前述の通り規定され、
Lは、2つのインデニル配位子を架橋する二価基であり、好ましくはC2R11 4単位又はSiR11 2若しくはGeR11 2であり、ここで、
R11は、H、直鎖状飽和C1〜C20アルキル、直鎖状不飽和C1〜C20アルキル、分枝状飽和C1〜C20アルキル、分枝状不飽和C1〜C20アルキル、C3〜C20シクロアルキル、C6〜C20アリール、C7〜C20アルキルアリール又はC7〜C20アリールアルキルからなる群より選択され、周期表(IUPAC)の第14族から第16族の1又は2以上のヘテロ原子を任意に含んでもよく、
好ましくはSi(CH3)2、SiCH3C6H11、又はSiPh2であり、
ここで、C6H11はシクロヘキシルである。)。
別段の記載がなければ、本出願において言及されているパラメータは、下記に略述されている方法により測定される。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用して、ポリマーのタクティシティ、レギオ規則性(regio−regularity)及びコモノマー含量を定量した。
レギオ欠陥及びコモノマーに対応する特徴的シグナルを観測した。
[mm]%=100*(mm/(mm+mr+rr))
(式中、mrは、反転可能なmr及びrmトライアドシーケンスの合計を表す。)。
P21e=(Ie6+Ie8)/2
P12=ICH3+P12e
PTotal=P12+P21e
[21e]mol%=100*(P21e/PTotal)
H=I[αB4]/2
HTotal=H
O=I[αB6]/2
OTotal=O
E=I[Sαγ]/2
EE=ISβδ
ETotal=E+EE+EPE+EEE
fE=(ETotal/(ETotal+PTotal+C5〜12:Total)
fC5〜12=(ETotal/(ETotal+PTotal+C5〜12:Total)
[C5〜12]mol%=100*fC5〜12
[E]mol%=100*fE
[H]wt%=100*(fH*84.16)/((fE*28.05)+(fH*84.16)+((1−(fE+fH))*42.08))
[E]wt%=100*(fE*28.05)/((fE*28.05)+(fH*84.16)+((1−(fE+fH))*42.08))
[O]wt%=100*(fO*112.21)/((fE*28.05)+(fO*112.21)+((1−(fE+fO))*42.08))
[E]wt%=100*(fE*28.05)/((fE*28.05)+(fO*112.21)+((1−(fE+fO))*42.08))
キシレン可溶性成分の量は、25℃で、ISO16152(初版、2005−07−01)に従って決定した。
メルトフローレートMFR(230℃、2.16kg)は、ISO1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定した。
5〜10mgの試料に対してMettler TA820示差走査熱量測定(DSC)を用いて測定した。DSCは、ISO3146/パート3/方法C2に従って、加熱/冷却/加熱サイクルで、10℃/minの走査速度で、+23〜+210℃の温度範囲において実行する。結晶化温度及び結晶化エンタルピーは冷却工程から決定し、溶融温度及び融解エンタルピーは第2の加熱工程から決定する。溶融温度及び結晶化温度を吸熱及び発熱のピークとみなした。
最大応力、最大応力におけるひずみ、最大応力までのエネルギー、全貫通エネルギーにおけるひずみ及び全貫通エネルギー/フィルム厚さを、ISO7765−2に従って23℃で測定した。計装貫通法(instrumented puncture test)は4.4m/sの速度で行った。
機械方向(MD)及び横方向(TD)の相対的引裂抵抗を、ISO6383−2に従って測定した。
この方法は、ポリマーフィルムのシール温度範囲(シール範囲)を決定する。シール温度範囲は、下記に示す条件に従ってフィルムをシールすることができる温度範囲である。
下限(ヒートシール開始温度(SIT))は、シール強度>1Nが達成されるシール温度である。フィルムがシール機に粘着するときに、上限(シール終了温度(SET))に達する。
シール範囲は、DTC Hot tack tester Model 52−F/201において、3層フィルム(基層及び基層の両側に2つのシール層;基層厚さ:25μm;各シール層の厚さ:12.5μm)を用いて以下のさらなるパラメータで決定する:
試験片幅:25mm
シール圧:0.66N/mm2
シール時間:1sec
冷却時間:30sec
(冷却時間:シールと試験(シール強度の測定)の間の時間。フィルムを室温で30sec冷却する。)
剥離速度:42mm/sec
開始温度:80℃
終了温度:150℃
プロピレンポリマー画分P2のコモノマー含量の計算:
w(P1)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P1の重量分率[wt%]であり、
w(P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P2の重量分率[wt%]であり、
C(P1)は、プロピレンポリマー画分P1のコモノマー含量[wt%]であり、
C(P1+P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンドのコモノマー含量[wt%]であり、
C(P2)は、プロピレンポリマー画分P2の算出されるコモノマー含量[wt%]である。)。
w(P1)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P1の重量分率[wt%]であり、
w(P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P2の重量分率[wt%]であり、
XS(P1)は、プロピレンポリマー画分P1のキシレン可溶性成分XSの量[wt%]であり、
XS(P1+P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンドのキシレン可溶性成分XSの量[wt%]であり、
XS(P2)は、プロピレンポリマー画分P2のキシレン可溶性成分XSの算出される量[wt%]である。)。
w(P1)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P1の重量分率[wt%]であり、
w(P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンド中のプロピレンポリマー画分P2の重量分率[wt%]であり、
MFR(P1)は、プロピレンポリマー画分P1のメルトフローレートMFR2(230℃)[g/10min]であり、
MFR(P1+P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンドのメルトフローレートMFR2(230℃)[g/10min]であり、
MFR(P2)は、プロピレンポリマー画分P2の算出されるメルトフローレートMFR2(230℃)[g/10min]である。)。
w(P1+P2)は、プロピレンポリマー画分P1、P2及びP3のブレンド中のプロピレンポリマー画分P1及びP2の量の重量分率[wt%]であり、
w(P3)は、プロピレンポリマー画分P1、P2及びP3のブレンド中のプロピレンポリマー画分P3の重量分率[wt%]であり、
C(P1+P2)は、プロピレンポリマー画分P1及びP2のブレンドのコモノマー含量[wt%]であり、
C(P1+P2+P3)は、プロピレンポリマー画分P1、P2及びP3のブレンドのコモノマー含量[wt%]であり、
C(P3)は、プロピレンポリマー画分P3の算出されるコモノマー含量[wt%]である。)。
3層ブローンフィルムを、3層ブローンフィルムラインにおいて共押出によって製造した。シール層(SL)の溶融温度は195℃〜205℃であった。基層の溶融温度は210℃〜220℃の範囲内であった。押出機の処理量は合計で80kg/hであった。ダイ温度は195℃、ブローアップ比は1:3、フロストライン距離は460mmであった。層順は以下の通りであった:
シール層−基層−シール層
シール層は同一であった。層厚さは、走査型電子顕微鏡法により決定された。
Claims (13)
- シール層及び基層を有する多層ポリマーフィルムであって、
上記シール層が、ポリプロピレンを含み、
上記シール層ポリプロピレンSL−PPが、
− 0.5wt%以上25wt%以下の量のエチレンに由来するコモノマー単位、及び0.5mol%以上4.0mol%以下の量の少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を含み、
− 少なくとも20wt%のキシレン可溶性成分XSの量を有し、キシレン可溶性成分が4wt%以上50wt%以下のエチレン由来コモノマー単位の量を有する、
上記多層ポリマーフィルム。 - 前記少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンが、1−ヘキセン、1−オクテン、又はそれらの任意の混合物から選択される、請求項1に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記シール層ポリプロピレンが、以下の関係:
[C2(XS)×XS/100]/C2(Total)≧0.90
(式中
C2(XS)は、前記シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分中のエチレン由来コモノマー単位の量(wt%)であり、
XSは、前記シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分の量(wt%)であり、
C2(Total)は、前記シール層ポリプロピレン中のエチレン由来コモノマー単位の量(wt%)である。)
に従う、請求項1又は2に記載の多層ポリマーフィルム。 - 前記シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分が、0.01mol%以上2.0mol%以下、より好ましくは0.05mol%以上1.0mol%以下の量の少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を含有する、請求項1から3の1項に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記シール層ポリプロピレンが、以下の関係:
[C5〜12(XS)×XS/100]/C5〜12(Total)≦0.30
(式中
C5〜12(XS)は、前記シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分中のC5〜12α−オレフィン由来コモノマー単位の量(wt%)であり、
XSは、前記シール層ポリプロピレンのキシレン可溶性成分の量(wt%)であり、
C5〜12(Total)は、前記シール層ポリプロピレン中のC5〜12α−オレフィン由来コモノマー単位の量(wt%)である。)
に従う、請求項1から4の1項に記載の多層ポリマーフィルム。 - 前記シール層ポリプロピレン中のコモノマー単位の、より好ましくはエチレン及び少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位の全量が、1.7mol%以上33mol%以下、より好ましくは2.5mol%以上14mol%以下である、請求項1から5の1項に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記シール層ポリプロピレンが、以下のプロピレンポリマー画分P1、P2及びP3:
(P1)プロピレンホモポリマー又は少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を1.0mol%未満の量で含むプロピレンコポリマー、
(P2)少なくとも1種のC5〜12α−オレフィンに由来するコモノマー単位を2.0mol%以上7.0mol%以下の量で含むプロピレンコポリマー、及び
(P3)エチレン由来コモノマー単位を4wt%以上50wt%以下の量で含むプロピレンコポリマー
を含むブレンド、好ましくは反応器ブレンドである、請求項1から6の1項に記載の多層ポリマーフィルム。 - 110℃又はそれ未満、より好ましくは105℃又はそれ未満のシール開始温度SITを有する、請求項1から7までの1項に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記基層が、ポリビニルアルコール、ポリ(メタ)アクリレート、ポリアミド、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリオレフィン、又はそれらの任意の混合物を含む、請求項1から8の1項に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記基層がポリプロピレンを含む、請求項10に記載の多層ポリマーフィルム。
- 前記基層が5μm〜120μmの範囲内の厚さを有し、かつ/又は前記シール層が3μm〜40μmの範囲内の厚さを有し、基層厚さとシール層厚さの比が好ましくは1/10以上9/10以下の範囲内である、請求項1から10の1項に記載の多層ポリマーフィルム。
- 3つの層、すなわち基層、シール層及び
(a)ポリオレフィンである外層、
又は
(b)さらなるシール層、
又は
(c)金属層
を有し、好ましくは前記3つの層からなり、以下の層順:
(a1)シール層−基層−外層、
又は
(b1)シール層−基層−シール層、
又は
(c1)シール層−基層−金属層
を有する、請求項1から11の1項に記載の多層ポリマーフィルム。 - キャストフィルム、ブローンフィルム、二軸配向フィルム、又はそれらの組合せである、請求項1から12の1項に記載の多層ポリマーフィルム。
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