JP2016516267A - 電池用途の層状リチウム混合酸化物の微細粉体及び超微細粉体、並びにナノ粉体の工業生産に関する錯形成前駆体配合方法論 - Google Patents
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Abstract
Description
A固体+B固体 → C固体生成物
xLiMn2O3・(1−x)LMO2(式中、M=Co、Ni、Mn)
は、それが良好な電池性能を呈することから大きな関心がもたれている。熱安定性及び/又は化学安定性をもたらしてサイクル寿命を延長する、幾つかの表面改質を生じるため、ドーパント又はコーティングの添加を含むCo、Ni、Mn及びFeの組合せに対して他の研究が広く行われている。
第1ガスディフューザー及び第1撹拌機を備えた第1反応容器を準備する工程と、
第2ガスディフューザー及び第2撹拌機を備えた第2反応容器を準備する工程と、
MjXpの第1塩を含む第1溶液を第1反応容器に満たす工程と、
第1ガスディフューザーにより第1溶液に気体を導入する工程と、
MjXpの第2塩を含む第2溶液を第2反応容器に満たす工程と、
第1溶液に第2溶液を添加してコンプレクセルを形成する工程と、
コンプレクセルを乾燥して乾燥粉体を得る工程と、
前記MjXpの乾燥粉体をか焼する工程と、
を含む。
Mjはアルカリ金属、アルカリ土類金属、及び遷移金属からなる群から選択される少なくとも1つの陽イオンであり、jは前記MjXp1モルの当たりの前記陽イオンのモルを表し、
XpはIIIA族、IVA族、VA族、VIA族及びVIIA族に由来する陰アニオン又は多価アニオンであって、1又は複数のアニオン又は多価アニオンであってもよく、pは前記MjXp1モルの当たりの前記陰イオンのモルを表す)において提供される。
図4に説明されるようにチューブが気体の出口用の穴を有する、反応器の側面に配置された、チューブ等の幾つかのガスディフューザーを有することによって、反応器内で溶液中に導入することができる。別の構成は、気体が反応器の内壁を通過するように、二重壁反応器を有することである。また、反応器の底は、気体の入り口を有してもよい。また、気体を撹拌シャフトにより導入してもよく、出る際に気泡を作る。幾つかの他の構成が可能であり、本明細書に示されるこれらの配置の記載はこれらに限定されない。上記明細書を通して、液体に気体が導入されるポイントはガスディフューザーである。
全ての実施例においてコイン型電池試験に対する標準的技法を使用し、参照のためここに記載する。材料を同じ方法で電極に作製し、電圧及び電流の同じサイクリング条件のもとでArbinバッテリーサイクラー(BT−2000)において試験した。そのため、電池サイクリング性能のサイドバイサイド比較は、現在の工業生産プロセスに対するCPF方法論の利点を断定的に裏付ける。
C/10において2.5V〜4.8Vのカットオフ電圧に対して測定されるサイクル1〜5、C/3において2.5V〜4.6Vのカットオフ電圧に基づくサイクル6〜10、及び1Cにおいて2.5V〜4.6Vのカットオフ電圧においてサイクル11〜1000で上記電池を試験した。
比較例1
商業的に入手可能なコバルト酸リチウム粉体をSigma Aldrichから得て、電界放出SEM(図8A及び図8B)及びXRD(図9)、また同様にコイン型電池試験により特性評価した。
図5に示される撹拌ブレードを有するミキサーを用い、図4に示される反応容器を使用してコバルト酸リチウムを調製した。一つの反応器では、計量した量の炭酸リチウム(46.2グラム、99%純度)を1リットルの脱イオン水を含む反応器に添加した。側面でガスチューブバブラー又は容器の底でディフューザーバブラーを使用して二酸化炭素ガスを反応器に通した。同じくチューブバブラー又はディフューザーバブラーを備えた第2反応器は、計量した量の炭酸コバルト(120.2グラム、99%純度)及び1リットルの脱イオン水を含んだ。二酸化炭素ガスを、バブラーを通して流した。アンモニア250mLを第2反応器に添加した。対応する反応物質の溶解又は積極的な混合を可能とするための所与の時間の後、コバルト溶液を少なくとも1L/時間の速度でリチウム溶液中に注ぎ込んだ。反応温度は周囲温度であり、気流は十分な量の気泡を維持した。得られた混合物を噴霧乾燥機に通した。排出口の温度は115℃であった。乾燥粉体を収集し、匣鉢に入れ、900℃にて5時間空気中で箱型炉において焼成した。乾燥粉体及び焼成粉体の走査型電子顕微鏡写真(図10〜図12)及びX線粉末回折パターン(図13)を撮影した。
実施例1及び実施例2の粉体を900℃にて更に5時間再焼成した。コイン型電池を記載されるように調製した。1Cにて500サイクルに対する電池サイクリング試験の比較を図15に示す。
実施例2に記載される同じ手法であるが、CPF方法論による多成分リチウム酸化物の合成を説明するためニッケル化合物及びマンガン化合物を添加して、本実施例で使用した。作製された配合物は、Li1.20Ni0.18Mn0.50Co0.12O2であり、電気自動車性能基準を満たすリチウムイオン電池用の高エネルギーリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物材料である。
導電性を促進するため、炭素で被覆されているのも好ましく、またドープされてもされなくてもよい、LiFePO4等のカソード材料LMPO4は、このCPF方法論によって作製され得る。鉄供給源は、鉄の二価の塩から選択され得る。リン酸塩の供給源は、H3PO4、リン酸アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム等であってもよい。鉄は、+2又は+3のイオンのいずれでもよい。Fe+2塩がFe+3塩よりも好ましい。反応は、Fe+2のFe+3への酸化を抑制するため不活性雰囲気下で行わなければならない。還元雰囲気を使用してFe+3をFe+2に還元することもできる。
図5のような撹拌ブレードを備えた図4のような反応容器を使用してコバルト酸リチウムを調製した。硝酸コバルト六水和物149.71グラムを計量して、1リットルの脱イオン水を含む反応器に入れた。フリットガスチューブを使用して溶液にて空気を泡立てた。第2容器において水酸化リチウム一水和物25.86グラムを脱イオン水1Lに溶解した後、コバルト溶液に移した。アンモニア(28%)、125mLをその混合物に添加した。混合物を噴霧乾燥し、900℃で5時間か焼した。
実施例2を繰り返した。炭酸リチウム(46.6グラム)を計量し、周囲温度でCO2ガスのもと1Lの脱イオン水に溶解した。1リットルの脱イオン水及びCO2を含む別の容器において、120.6グラムの炭酸コバルトを計量し、250mLの水酸化アンモニウムも添加した。約1時間のうちに二次混合物をリチウム溶液へと移し、噴霧乾燥(流入口温度220℃)した後、900℃で5時間か焼した(calcined)。
実施例7のか焼生成物(calcined product)を900℃で更に5時間、再度焼成した(fired again)。単相結晶コバルト酸リチウムである、X線粉末回折パターンを図32に示す。
実施例7において反応物質を同じ方法で調製することができる。酸化アルミニウム又はフッ化アルミニウム等の別の化合物を、ドーパントとしてコバルトを既に含有する第2溶液に添加することができる。このドーパント化合物の量は、強化された性能のための好ましいドーパント濃度に依存するが、通常、組成物全体の10重量%未満である。或る場合では、ドーパント存在下での性能における所望の改善に応じて2以上のドーパントを添加する。これらのうち一つは、より長いサイクル寿命及びより高い安定容量等の電池サイクリング結果における改善である。
LiMn2O4、LiNiO2等の式LiMO2、及び実施例2の他の式、また同じく、式LiM1−pDpO2のドープ誘導体及びコーティングされた誘導体の他のリチウム金属酸化物を作製するためCPF処理を使用することもできる。
実施例4と同じ手法でLi1.20Ni0.16Mn0.53Co0.11O2を調製した。上記式に従い化学量論的モル量の水酸化ニッケル及び炭酸コバルトを計量し、1Lの脱イオン水及び160mLの酢酸に溶解した。酢酸マンガンを化学量論に従って計量し、ニッケル−コバルト溶液に溶解した。CO2及び1Lの脱イオン水のもと、炭酸リチウムからリチウム溶液を調製した。水酸化アンモニウムをリチウム溶液に添加し、気体を窒素に交換して、遷移金属含有溶液を約30分の間にリチウム溶液に移した。その混合物を、噴霧乾燥機を使用して乾燥した。噴霧乾燥粉体に関する図35のSEM顕微鏡写真は、20000倍の倍率で特有の「ナノローズ(nanorose)」、又は「ナノアジサイ(nanohydrangea)」の構造を示す。
本実施例では、配合物の変形による別のリチウム混合金属酸化物を調製した。式Li1+xNiαMnβCoγO2の化合物の特性を決定することを目的とする。マンガンは、ニッケル又はコバルトよりも環境上より入手しやすく、また、安価な開始原材料であるが、特殊化電池用途において、ニッケル及びコバルトを含有する材料はマンガン材料よりも性能が優れている。この粉体の安定性は、より長いサイクル寿命を有するのに重要である。また、少なくとも500サイクルに対して1C以上の高いC率で優れた容量を有することが必須である。
実施例12の粉体を900℃で更に5時間か焼し、結晶粉体を図45のX線粉末回折パターンに示す。20000倍の倍率のSEM顕微鏡写真は、3回の焼成工程後であっても、平均約300nmのナノサイズを示す。このナノサイズ分布を達成するため何らの分級も製粉も行わなかった。錯形成前駆体配合方法論は、これらの実施例によって実証されるようにナノサイズの粉体を調製する方法である。コンプレクセルの形成は、微細粉体の形成を可能とする。
実施例4に記載される手順に従って、配合物Li1.20Ni0.16Mn0.52Co0.12O2を調製した。噴霧乾燥した粉体は、「ナノアジサイ(nanohydrangea)」又は「ナノローズ(nanorose)」に類似する花のようなナノ構造を有する。これらは、図48A〜図48Cの5000倍、10000倍、及び20000倍のSEM顕微鏡写真において観察される。900℃で5時間にわたる2回のか焼は、図49A及び図49BのSEM顕微鏡写真に示される噴霧乾燥ナノ構造体から平均約200nm〜300nmのナノ粉体を生成した。図50のTEM画像は、200nm〜300nmのナノサイズ粉体を更に示す。
これらのリチウム混合金属酸化物の一般式Li1+xMjXp(式中、Mjは1又は複数の遷移金属イオンであり、Xpは1又は複数のアニオン又は多価アニオンである)によるドーピング及び/又はコーティングをCPF処理によって行うことができる。上記ドーパントは、例えば、Al、Mg、Sr、Ba、Cd、Zn、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、Vを含む一覧から選択され得るが、これらに限定されない。リチウム溶液と反応させる前に、遷移金属を含有する反応溶液に上記ドーパントの塩を添加し、そこに溶解することができる。上記ドーパント又はコーティングの量は組成物全体の10重量%未満になる。混合の後、その混合物を噴霧乾燥し、所望の温度及びか焼状態までか焼することが好ましい。
Claims (25)
- 錯形成配合方法論により調製したカソード材料を含む電池であって、該電池が、
MjXp(式中、
Mjはアルカリ金属、アルカリ土類金属、及び遷移金属からなる群から選択される少なくとも1つの陽イオンであり、jは前記MjXp1モル当たりの前記陽イオンのモルを表し、
XpはIIIA族、IVA族、VA族、VIA族、及びVIIA族から選択される陰アニオン又は多価アニオンであり、1又は複数のアニオン又は多価アニオンであってもよく、pは前記MjXp1モル当たりの前記陰イオンのモルを表す)を含み、
前記電池が、少なくとも4.6ボルト〜少なくとも2.0ボルトを放電した場合に、1Cの放電率において、室温で1000回目の放電サイクル時に少なくとも120mAh/gの放電容量を有する、電池。 - 前記MjがM1及びM2を含み、M1がリチウムであり、M2が遷移金属である、請求項1に記載の電池。
- 前記カソード材料がxLiMO2・(1−x)Li2M’O3(式中、M及びM’が各々少なくとも1つの遷移金属であり、xが0〜1である)を含む、請求項1に記載の電池。
- 前記遷移金属がNi、Mn、及びCoからなる群から選択される、請求項3に記載の電池。
- 前記カソード材料がLi2−x−y−zNixMnyCozO2(式中、x+y+z<1であり、前記x、y、又はzの少なくとも1つがゼロではない)を含む、請求項1に記載の電池。
- 前記x、y、又はzのいずれもがゼロではない、請求項5に記載の電池。
- 前記カソード材料が、Li2−x−y−z−aNixMnyCozDaO2(式中、x+y+z<1であり、前記x、y、又はzのいずれもがゼロではなく、Dはドーパントであり、aは10重量パーセント以下を表すDのモル分率である)である、請求項1に記載の電池。
- 前記ドーパントがアルカリ金属、又はアルカリ土類金属、IIIA族、IVA族、及び遷移金属の化合物からなる群から選択される、請求項7に記載の電池。
- 前記ドーパントが水酸化物、酸化物、フッ化物、リン酸塩、ケイ酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項7に記載の電池。
- 前記カソード材料が、Li2−x−y−z−aNixMnyCozDaO2−bXb(式中、x+y+z<1であり、前記x、y、又はzのいずれもがゼロではなく、Dはドーパントであり、aは10重量パーセント以下を表すDのモル分率であり、Xは酸化物以外のアニオン又は多価アニオンであり、bは0〜1である)である、請求項1に記載の電池。
- 前記カソード材料がコーティングを更に含む、請求項1に記載の電池。
- 前記コーティングが、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属、IIIA族元素、IVA族元素、及び遷移金属からなる群から選択される少なくとも1つの材料を含む、請求項11に記載の電池。
- 前記コーティングが有機化合物又は無機化合物を含む、請求項11に記載の電池。
- 前記コーティングがナノ層である、請求項11に記載の電池。
- 前記コーティングが、炭素又は炭素含有化合物を含む、請求項11の電池。
- 前記カソード材料がナノ構造体である、請求項1に記載の電池。
- 前記ナノ構造体がナノクロワッサン、ナノローズ、又はナノアジサイである、請求項16に記載の電池。
- 前記カソード材料が1ミクロン未満の粒子径を有する、請求項1に記載の電池。
- 前記カソード材料が200nm〜300nmの平均粒子径を有する、請求項1に記載の電池。
- 前記カソード材料が少なくとも1m2/gmの表面積を有する、請求項1に記載の電池。
- 前記カソード材料がNi、Mn、Co、Ti、Mg、又はZnの少なくとも1つのリチウム塩を含む、請求項1に記載の電池。
- 前記リチウム塩がLi2−x−y−zNixMnyCozO2(式中、x+y+z<1であり、前記x、y、又はzのいずれもがゼロではない)である、請求項21に記載の電池。
- 前記リチウム塩がLi1.2NixMnyCozO2(式中、0.1<x<0.4、0.4<y<0.65、及び0.05<z<0.3であり、x+y+z=0.8である)である、請求項21に記載の電池。
- 前記リチウム塩がLi1.2NixMnyCozO2(式中、0.45<y<0.55であり、x+y+z=0.8である)である、請求項21に記載の電池。
- 4.6ボルト〜2.5ボルトの放電率1Cにおいて、室温で1000回目の放電サイクル時に、少なくとも120mAh/gの放電容量を有する、請求項1に記載の電池。
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