JP2016513086A - コバルト含有化合物、その合成及びコバルト含有膜の堆積におけるその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年1月31日付けで出願された米国仮出願第61/759,134号(その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなす)に対する米国特許法第119条(e)項に基づく利益を主張するものである。
幾つかの略語、記号及び用語を以下の明細書及び特許請求の範囲全体を通して使用する。
NMe3、NEt3、NiPr3、NMeEt2、NC5H5、OC4H8、Me2O、及びEt2Oからなる群から選択される1つ又は2つの中性付加物リガンドを含む式Iの化合物;
R1及びR2及びR3が炭化水素基である場合、R1≠R2及び/又はR3;
Me2EtSiCo(CO)4である化合物;
Me2iPrSiCo(CO)4である化合物;
Me2nPrSiCo(CO)4である化合物;
Me2nBuSiCo(CO)4である化合物;
Me2(sec−Bu)SiCo(CO)4である化合物;
Me2tBuSiCo(CO)4である化合物;
Me2iBuSiCo(CO)4である化合物;
Me2PhSiCo(CO)4である化合物;
(CH2=CH)Me2SiCo(CO)4である化合物;
(CH2=CH)Et2SiCo(CO)4である化合物;
R3がHである場合、炭化水素基であるR1及びR2;
EtMeHSiCo(CO)4である化合物;
nPrMeHSiCo(CO)4である化合物;
iPrMeHSiCo(CO)4である化合物;
PhMeHSiCo(CO)4である化合物;
R2及びR3がHである場合、C2〜C4炭化水素基であるR1;
EtH2SiCo(CO)4である化合物;
nPrH2SiCo(CO)4である化合物;
iPrH2SiCo(CO)4である化合物;
nBuH2SiCo(CO)4である化合物;
sec−BuH2SiCo(CO)4である化合物;
iBuH2SiCo(CO)4である化合物;
tBuH2SiCo(CO)4である化合物;
PhH2SiCo(CO)4である化合物;
(CH2=CH)H2SiCo(CO)4である化合物;
式IIを有する化合物;
(CO)4CoSiH2Co(CO)4である化合物;
(CO)4CoSiMe2Co(CO)4である化合物;
(CO)4CoSiEt2Co(CO)4である化合物;
(CO)4CoSi(iPr)2Co(CO)4である化合物;
(CO)4CoSi(Ph)2Co(CO)4である化合物;並びに、
(CO)4CoSi(CH2=CH)(H)Co(CO)4である化合物。
NMe3、NEt3、NiPr3、NMeEt2、NC5H5、OC4H8、Me2O、及びEt2Oからなる群から選択される1つ又は2つの中性付加物リガンドを含む式Iの化合物;
R1=R2=R3である場合、C2〜C4炭化水素であるR1、R2、及びR3;
Et3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nPr3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iPr3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nBu3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
sec−Bu3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iBu3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
tBu3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Ph3SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
R1及びR2及びR3が炭化水素基である場合、R1≠R2及び/又はR3;
Me2EtSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2iPrSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2nPrSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2nBuSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2(sec−Bu)SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2tBuSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2iBuSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Me2PhSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Et2MeSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CH2=CH)Me2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CH2=CH)Et2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
R3がHである場合、炭化水素基であるR1及びR2、
Me2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Et2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
EtMeHSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nPrMeHSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iPrMeHSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
PhMeHSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Et2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nPr2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iPr2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nBu2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
sec−Bu2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iBu2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
tBu2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
Ph2HSiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
R2及びR3がHである場合、C2〜C4炭化水素基であるR1;
MeH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
EtH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nPrH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iPrH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
nBuH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
sec−BuH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
iBuH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
tBuH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
PhH2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CH2=CH)H2SiCo(CO)4であるコバルト含有化合物;
式IIを有するコバルト含有化合物;
(CO)4CoSiH2Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CO)4CoSiMe2Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CO)4CoSiEt2Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CO)4CoSi(iPr)2Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CO)4CoSi(Ph)2Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
(CO)4CoSi(CH2=CH)(H)Co(CO)4であるコバルト含有化合物;
化学蒸着(CVD)である堆積工程;
原子層堆積(ALD)である堆積工程;
プラズマ強化(plasma enhanced)化学蒸着(PECVD)である堆積工程;
プラズマ強化原子層堆積(PEALD)である堆積工程;
パルス化学蒸着(PCVD)である堆積工程;
低圧化学蒸着(LPCVD)である堆積工程;
減圧化学蒸着(SACVD)である堆積工程;
常圧化学蒸着(APCVD)である堆積工程;
空間的(spatial)ALDである堆積工程;
ラジカル支援(incorporated)堆積である堆積工程;
超臨界流体堆積である堆積工程;
CVD、ALD、PECVD、PEALD、PCVD、LPCVD、SACVD、APCVD、空間的ALD、ラジカル支援堆積、又は超臨界堆積の2つ以上の組合せである堆積工程;
約20℃〜約800℃の温度で行われる方法;
約25℃〜約600℃の温度で行われる方法;
圧力がおよそ0.1Pa〜およそ105Paの反応器;
圧力がおよそ2.5Pa〜およそ103Paの反応器;
純コバルトであるコバルト含有膜;
コバルトニトリド(CoN)であるコバルト含有膜;
コバルトシリサイド(CoSi)であるコバルト含有膜;
コバルトシリサイドニトリド(CoSiN)であるコバルト含有膜;
コバルトオキシド(CoO)であるコバルト含有膜;
コバルト含有化合物の導入と同時に又は交互に反応ガスを反応器中へと導入すること;
N2、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、(Me)2SiH2、(C2H5)2SiH2、(CH3)3SiH、(C2H5)3SiH、[N(C2H5)2]2SiH2、N(CH3)3、N(C2H5)3、(SiMe3)2NH、(CH3)HNNH2、(CH3)2NNH2、フェニルヒドラジン、B2H6、(SiH3)3N、これらの還元剤のラジカル種、及びこれらの還元剤の混合物からなる群から選択される還元剤である反応ガス;並びに、
O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、酢酸、これらの酸化剤のラジカル種、及びこれらの酸化剤の混合物からなる群から選択される酸化剤である反応ガス。
oSiMe2Co(CO)4、又は(CO)4CoSiEt2Co(CO)4が挙げられる。
)4、Me2tBuSiCo(CO)4、Me2iBuSiCo(CO)4、Me2PhSiCo(CO)4、Et2MeSiCo(CO)4、(CH2=CH)Me2SiCo(CO)4、又は(CH2=CH)Et2SiCo(CO)4、好ましくはMe2EtSiCo(CO)4又はEt2MeSiCo(CO)4が挙げられるが、これらに限定されない。
メシチレン、デカン、ドデカン等の好適な溶媒とブレンドして供給し、前駆体混合物を形成することができる。開示の化合物は溶媒中に様々な濃度で存在し得る。
し、プラズマ処理反応ガスを反応チャンバ内に発生させてもよい。例示的な直流プラズマ反応器としては、Trion Technologies製のTitan(商標) PECVDシステムが挙げられる。反応ガスをプラズマ処理前に反応チャンバに導入し、保持することができる。代替的には、プラズマ処理を反応ガスの導入と同時に行ってもよい。in situプラズマは通常、シャワーヘッドと基板ホルダーとの間に発生する13.56MHz RFの容量結合プラズマである。基板又はシャワーヘッドは陽イオン衝突が起こるか否かに応じて電源電極であってもよい。in situプラズマ発生器における典型的な印加電力はおよそ50W〜およそ1000Wである。in situプラズマを用いた反応ガスの解離は通常、同じ電源入力の遠隔プラズマ源を用いて達成されるとはいえず、したがって反応ガス解離では遠隔プラズマシステムほど効率的ではなく、プラズマによる損傷を受けやすい基板上への金属窒化物含有膜の堆積に有益であり得る。
記の二段階プロセスに続いて第2の前駆体の蒸気を反応器に導入することができる。第2の前駆体は、堆積させるCoMOx層の性質に基づいて選択される。反応器への導入の後、第2の前駆体と基板とを接触させる。反応器のパージ及び/又は排気によって過剰な第2の前駆体を全て反応器から除去する。酸化試薬を再び反応器に導入して第2の前駆体と反応させてもよい。反応器のパージ及び/又は排気によって過剰な酸化試薬を反応器から除去する。所望の層厚が達成された場合、プロセスを終わらせることができる。しかしながら、より厚い層が所望される場合、四段階プロセス全体を繰り返してもよい。コバルト含有化合物、第2の前駆体及び酸化試薬の供給を交互に行うことによって、所望の組成及び厚さのCoMOx層を堆積させることができる。
ion of ultra-shallow junctions Surface Coatings Technology, 156 (1-3) 2002, pp. 229-236(そのドーピング方法の全体が引用することにより本明細書の一部をなすものとする)を参照されたい。
Co2(CO)8(5.88g、17.2mmol)を100mL容のフラスコに添加した。液体SiH2Et2(15.2g、172mmol)をフラスコに−30℃でゆっくりと滴下した。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させた。5分間の撹拌後に水素ガスが発生した。1時間の撹拌後に過剰なSiH2Et2を真空下、室温でガスとして除去した。生成物を真空蒸留によって精製した。黄色の液体が得られた(2.65g(10.26mmol)、収率60%)。図1の点線に示されるように、熱重量分析(TGA)において真空(20mbar)オープンカップ条件下で1%未満の残渣が生成した。図1の実線は、大気(1010mbar)オープンカップ条件下での結果を示す。
1H NMR(δ,C6D6)1.0(m,10H,−CH2及び−CH3)、4.6(m,1H)。
Co2(CO)8(2g、5.85mmol)を実施例1と同様にして100mL容のフラスコに添加した。液体SiHEt3(9.32g、80mmol)を−30℃でフラスコにゆっくりと滴下した。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させた。撹拌中水素ガスが発生した。1時間の撹拌後に過剰なSiHEt3を真空下、室温でガスとして除去した。生成物を真空蒸留によって精製した。褐色の液体が得られた(2.5g(8.73mmol)、収率75%)。図2の実線に示されるように、熱重量分析(TGA)において大気オープンカップ条件下で1%未満の残渣が生成した。図2の点線は、大気クローズカップ条件下での結果を示す。
1H NMR(δ,C6D6)0.94(q,6H,Si−CH2)、0.99(t,9H,−CH3)。
Co2(CO)8(5g、14.6mmol)を実施例1と同様にして100mL容のフラスコに添加した。液体Si(H)iPr3(925g、58.4mmol)を−30℃でフラスコにゆっくりと滴下した。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させた。撹拌中水素ガスが発生した。1時間の撹拌後に過剰なSi(H)iPr3を真空下、室温でガスとして除去した。生成物を真空蒸留によって精製した。褐色の液体が得られた(5.6g(16.9mmol)、収率58%)。図3の点線に示されるように、熱重量分析(TGA)において真空オープンカップ条件下で1%未満の残渣が生成した。図3の実線は、大気オープンカップ条件下での結果を示す。
1H NMR(δ,C6D6)1.12(d,18H,−CH3)、1.42(m,3H,−CH)。
Co2(CO)8(5.88g、17.2mmol)を100mL容のフラスコに添加した。液体SiH2Et2(15.2g、172mmol)をフラスコに−30℃でゆっくりと滴下した。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させた。5分間の撹拌後に水素ガスが発生した。1時間の撹拌後に過剰なSiH2Et2を真空下、室温でガスとして除去した。本方法は上記実施例1の(CO)4CoSi(H)Et2の合成に用いたものと同じ方法である。(CO)4CoSi(Et2)Co(CO)4も生成した。
下記表1に示されるように、Me3SiCo(CO)4は室温で固体であり、75℃の融点を有し、Et3SiCo(CO)4及びEt2HSiCo(CO)4は室温で液体である。概して、前駆体を堆積チャンバに真空化又は不活性ガスバブリングによってガス又は蒸気として送達する。室温で液体であることにより、特に200℃未満の分解点のような低い分解点を有する前駆体にとって大きな利点がもたらされる。送達時に前駆体の分解を引き起こし得る過剰な加熱は望ましくない。また、液体前駆体により前駆体キャニスタ内の液体レベルセンサー、液体送達システムの使用及びより容易な移送充填(transfill)が可能となる。
実施例2の化合物(Et3SiCo(CO)4)に対する温度効果。分子をSiO2ウエハの入ったチャンバに導入した。チャンバを4.3Torrの圧力に保持した。チャンバの温度は150℃〜250℃で変化させる。30分後に、自社分析のために過度に薄い膜をSiO2ウエハ上に150℃で堆積させた。分子の熱分解が200℃で生じ、薄膜がSiO2ウエハ上に形成された。Co膜を、H2及びNH3をTCVDプロセスにおける
反応物として用いて200℃、225℃〜250℃及び350℃の温度並びに6.2Torrのチャンバ圧で形成した。得られたCo膜は高濃度のC及びOを有していた。NH3を用いた堆積ではN混入が生じた。より低温でのH2を用いた堆積では膜中のC濃度がより低かった。
Et3SiCo(CO)4を100mL容のフラスコにトルエン又はジクロロメタンとともに添加する。溶液を−15℃で冷却し、液体トリエチルアミンをゆっくりと添加する。アミンを添加した後、混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させる。一晩の反応後に、過剰なトリエチルアミンを真空下で除去する。生成物は真空下での蒸留又は昇華によって精製することができる。
Co2(CO)8を100mL容のフラスコに添加する。液体SiHEtMe2を−30℃でフラスコにゆっくりと滴下する。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させる。5分間の撹拌後に水素ガスが発生する。1時間の撹拌後に過剰なSiHEtMe2を真空下、室温でガスとして除去する。生成物は真空蒸留によって精製することができる。
Co2(CO)8を100mL容のフラスコに添加する。液体SiH3(CH2=CH)を−30℃でフラスコにゆっくりと滴下する。混合物を撹拌し続けながら室温に温め、反応を完了させる。5分間の撹拌後に水素ガスが発生する。1時間の撹拌後に過剰なSiH3(CH2=CH)を真空下、室温でガスとして除去する。生成物は真空蒸留によって精製することができる。
出願人らは、開示のR3SiCo(CO)4化合物のいずれかを使用することで、当該技術分野で既知のALD技法を用い、H2を反応ガスとして使用してCo膜を堆積させることができると考える。
出願人らは、開示のR3SiCo(CO)4化合物のいずれかを使用することで、当該技術分野で既知のALD技法を用い、H2O又はO3又はO2を反応ガスとして使用してCoO膜を堆積させることができると考える。
出願人らは、開示のR3SiCo(CO)4化合物のいずれかを使用することで、当該技術分野で既知のALD技法を用い、NH3を反応ガスとして使用してCoN膜を堆積させることができると考える。
出願人らは、開示のR3SiCo(CO)4化合物のいずれかを使用することで、当該技術分野で既知のALD技法を用い、H2を反応ガスとして使用してCoSi膜を堆積させることができると考える。
出願人らは、開示のR3SiCo(CO)4化合物のいずれかを使用することで、当該技術分野で既知のALD技法を用い、H2及びNH3を反応ガスとして使用してCoSiN膜を堆積させることができると考える。
Claims (21)
- 前記式Iの化合物が、NMe3、NEt3、NiPr3、NMeEt2、NC5H5、OC4H8、Me2O、及びEt2Oからなる群から選択される1つ又は2つの中性付加物リガンドを含む、請求項1に記載の化合物。
- 式Iを有し、R1及びR2及びR3が炭化水素基である場合にR1≠R2及び/又はR3である、請求項1又は2に記載の化合物。
- Me2EtSiCo(CO)4、Me2iPrSiCo(CO)4、Me2nPrSiCo(CO)4、Me2nBuSiCo(CO)4、Me2(sec−Bu)SiCo(CO)4、Me2tBuSiCo(CO)4、Me2iBuSiCo(CO)4、Me2PhSiCo(CO)4、(CH2=CH)Me2SiCo(CO)4、及び(CH2=CH)Et2SiCo(CO)4からなる群から選択される、請求項3に記載の化合物。
- 式Iを有し、R3がHである場合にR1及びR2は炭化水素基である、請求項1又は2に記載の化合物。
- EtMeHSiCo(CO)4、nPrMeHSiCo(CO)4、iPrMeHSiCo(CO)4、PhMeHSiCo(CO)4、EtH2SiCo(CO)4、nPrH2SiCo(CO)4、iPrH2SiCo(CO)4、nBuH2SiCo(CO)4、sec−BuH2SiCo(CO)4、iBuH2SiCo(CO)4、tBuH2SiCo(CO)4、及びPhH2SiCo(CO)4からなる群から選択される、請求項5に記載の化合物。
- 式Iを有し、R2及びR3がHである場合にR1はC2〜C4炭化水素基である、請求項1又は2に記載の化合物。
- Et2HSiCo(CO)4、nPr2HSiCo(CO)4、iPr2HSiCo(CO)4、nBu2HSiCo(CO)4、sec−Bu2HSiCo(CO)4、iBu2HSiCo(CO)4、tBu2HSiCo(CO)4、Ph2HSiCo(CO)4、及び(CH2=CH)H2SiCo(CO)4からなる群から選択される、請求項7に記載の化合物。
- Et2HSiCo(CO)4である、請求項1又は2に記載の化合物。
- 式IIを有し、(CO)4CoSiH2Co(CO)4、(CO)4CoSiMe2Co(CO)4、(CO)4CoSiEt2Co(CO)4、(CO)4CoSi(iPr)2Co(CO)4、(CO)4CoSi(Ph)2Co(CO)4、及び(CO)4CoSi(CH2=CH)(H)Co(CO)4からなる群から選択される、請求項1に記載の化合物。
- コバルト含有膜を堆積させる方法であって、
コバルト含有化合物を基板が中に配置された反応器に導入することであって、該コバルト含有化合物が以下の式の一方を有することと:
前記コバルト含有膜を形成するように、前記コバルト含有化合物の少なくとも一部を前記基板上に堆積させることと、
を含む、方法。 - 前記式Iの化合物が、NMe3、NEt3、NiPr3、NMeEt2、NC5H5、OC4H8、Me2O、及びEt2Oからなる群から選択される1つ又は2つの中性付加物リガンドを含む、請求項11に記載の化合物。
- 前記コバルト含有化合物が、Et3SiCo(CO)4、nPr3SiCo(CO)4、iPr3SiCo(CO)4、nBu3SiCo(CO)4、sec−Bu3SiCo(CO)4、iBu3SiCo(CO)4、tBu3SiCo(CO)4、Ph3SiCo(CO)4、EtMeHSiCo(CO)4、nPrMeHSiCo(CO)4、iPrMeHSiCo(CO)4、PhMeHSiCo(CO)4、Me2HSiCo(CO)4、Me2iPrSiCo(CO)4、Me2nPrSiCo(CO)4、Me2nBuSiCo(CO)4、Me2(sec−Bu)SiCo(CO)4、Me2tBuSiCo(CO)4、Me2iBuSiCo(CO)4、Me2PhSiCo(CO)4、Me2HSiCo(CO)4、Et2HSiCo(CO)4、Et2MeSiCo(CO)4、nPr2HSiCo(CO)4、iPr2HSiCo(CO)4、nBu2HSiCo(CO)4、sec−Bu2HSiCo(CO)4、iBu2HSiCo(CO)4、tBu2HSiCo(CO)4、Ph2HSiCo(CO)4、MeH2SiCo(CO)4、EtH2SiCo(CO)4、nPrH2SiCo(CO)4、iPrH2SiCo(CO)4、nBuH2SiCo(CO)4、sec−BuH2SiCo(CO)4、iBuH2SiCo(CO)4、tBuH2SiCo(CO)4、PhH2SiCo(CO)4、(CO)4CoSiH2Co(CO)4、(CO)4CoSiMe2Co(CO
)4、(CO)4CoSiEt2Co(CO)4、(CO)4CoSi(iPr)2Co(CO)4、(CO)4CoSi(Ph)2Co(CO)4、及び(CO)4CoSi(CH2=CH)(H)Co(CO)4からなる群から選択される、請求項11又は12に記載の方法。 - 前記コバルト含有化合物が、Et2HSiCo(CO)4、Et3SiCo(CO)4、及びiPr3SiCo(CO)4からなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記堆積工程が、化学蒸着(CVD)、原子層堆積(ALD)、プラズマ強化化学蒸着(PECVD)、プラズマ強化原子層堆積(PEALD)、パルス化学蒸着(PCVD)、低圧化学蒸着(LPCVD)、減圧化学蒸着(SACVD)、常圧化学蒸着(APCVD)、空間的ALD、ラジカル支援堆積、超臨界流体堆積、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項11〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 約20℃〜約800℃、好ましくは約25℃〜約600℃の温度で行われる、請求項11〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器の圧力がおよそ0.1Pa〜およそ105Pa、好ましくはおよそ2.5Pa〜およそ103Paである、請求項11〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コバルト含有膜が、純コバルト、コバルト窒化物(CoN)、コバルトケイ化物(CoSi)、コバルトケイ化窒化物(CoSiN)、及びコバルト酸化物(CoO)からなる群から選択される、請求項11〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 反応ガスを、前記コバルト含有化合物の導入と同時に又は交互に前記反応器に導入することを更に含む、請求項11〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応ガスが、N2、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、(Me)2SiH2、(C2H5)2SiH2、(CH3)3SiH、(C2H5)3SiH、[N(C2H5)2]2SiH2、N(CH3)3、N(C2H5)3、(SiMe3)2NH、(CH3)HNNH2、(CH3)2NNH2、フェニルヒドラジン、B2H6、(SiH3)3N、これらの還元剤のラジカル種、及びこれらの還元剤の混合物からなる群から選択される還元剤である、請求項19に記載の方法。
- 前記反応ガスが、O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、酢酸、これらの酸化剤のラジカル種、及びこれらの酸化剤の混合物からなる群から選択される酸化剤である、請求項19に記載の方法。
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