JP2016512380A - 電極用保護構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の組み合わせが可能である(例えば、バッファ層の厚さの約2倍以上およびバッファ層の厚さの約10倍以下である保護層の厚さ)。他の範囲も可能である。
これに対応して、上記の組み合わせが可能である(例えば、より大きいか、約50nm以上および約150nm以下のRaを有する保護層)。他の範囲も可能である。また、上記のものよりも大きい粗さが用いられてもよいが、それはまた、上記のものよりも小さい粗さもまた有用であってもよいことに留意すべきである。
(ポリ(エチレンオキシド)(PEO)、ポリ(プロピレンオキシド)(PPO)、ポリ(テトラメチレンオキシド)(PTMO));ビニリデンポリマー(例えば、ポリイソブチレン、ポリ(メチルスチレン)、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(フッ化ビニリデン));ポリアラミド(例えば、ポリ(イミノ‐1,3‐フェニレンイミノイソフタロイル)およびポリ(イミノ‐1,4‐フェニレンイミノテレフタロイル));ポリヘテロ芳香族化合物(例えば、ポリベンズイミダゾール(PBI)、ポリベンゾビスオキサゾール(PBO)、ポリベンゾビスチアゾール(PBT));多複素環化合物(例えば、ポリピロール);ポリウレタン;フェノール系ポリマー(例えば、フェノール‐ホルムアルデヒド);ポリアルキン(例えば、ポリアセチレン);ポリジエン(例えば、1,2‐ポリブタジエン、シスまたはトランス‐1,4‐ポリブタジエン);ポリシロキサン(例えば、ポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)、ポリ(ジエチルシロキサン)(PDES)、ポリジフェニルシロキサン(PDPS)、およびポリメチルフェニルシロキサン(PMPS));および無機ポリマー(例えば、ポリホスファゼン、ポリホスホネート、ポリシラン、ポリシラザン)が挙げられる。
(a)電気活性硫黄含有カソード物質であって、前記電気活性硫黄含有カソード物質は、その酸化状態で、式‐Sm‐のポリスルフィド部分を含み、mは、本明細書中に記載されるように、3以上の整数である、および
(b)は電気活性遷移金属カルコゲン化組成物
を含んでもよい。上記電気活性遷移金属カルコゲン化組成物は、電気活性硫黄含有カソード物質をカプセル化してもよい。場合によっては、電気活性硫黄含有カソード物質のアニオン性還元生成物の輸送を遅らせることができる。電気活性遷移金属カルコゲン化組成物は、式:MjYk(OR)l
(式中、Mは遷移金属であり;Yは、各々、同一または異なり、酸素、硫黄、またはセレンであり;Rは有機基であり、各々、同一または異なり;jは1〜12の範囲の整数であり;kは0〜72の範囲の数であり;lは0〜72の範囲の数である。)
を有する電気活性遷移金属カルコゲン化物を含んでもよい。いくつかの態様において、kおよびlは、両方とも0であることはできない。
発明の名称「Lithium Anodes for Electrochemical Cells」の、2001年5月23日出願の米国特許第7,247,408号;
発明の名称「Stabilized Anode for Lithium−Polymer Batteries」の、1996年3月19日出願の米国特許第5,648,187号;
発明の名称「Stabilized Anode for Lithium−Polymer Batteries」の、1997年7月7日出願の米国特許第5,961,672号;
発明の名称「Novel Composite Cathodes,Electrochemical Cells Comprising Novel Composite Cathodes,and Processes for Fabricating Same」の、1997年5月21日出願の米国特許第5,919,587号;
発明の名称「Rechargeable Lithium/Water, Lithium/Air Batteries」の、米国特許出願公開第2007/0221265号明細書として公開された、2006年4月6日出願の米国特許出願第11/400,781号;
発明の名称「Swelling Inhibition in Lithium Batteries」の、国際公開第2009/017726号パンフレットとして公開された、2008年7月29日出願の国際出願番号PCT/US2008/009158;
発明の名称「Separation of Electrolytes」の、米国特許出願公開第2010/0129699号明細書として公開された、2009年5月26日出願の米国特許出願第12/312,764号;
発明の名称「Primer for Battery Electrode」の、国際公開第2009/054987号パンフレットとして公開された、2008年10月23日出願の国際出願番号PCT/US2008/012042;
発明の名称「Protective Circuit for Energy−Storage Device」の、米国特許出願公開第2009/0200986号明細書として公開された、2008年2月8日出願の米国特許出願第12/069,335号;
発明の名称「Electrode Protection in both Aqueous and Non−Aqueous Electrochemical Cells,including Rechargeable Lithium Batteries」の、米国特許出願公開第2007/0224502号明細書として公開された、2006年4月6日出願の米国特許出願第11/400,025号;
発明の名称「Lithium Alloy/Sulfur Batteries」の、米国特許出願公開第2008/0318128号明細書として公開された、2007年6月22日出願の米国特許出願第11/821,576号;
発明の名称「Lithium Sulfur Rechargeable Battery Fuel Gauge Systems and Methods」の、米国特許出願公開第2006/0238203号明細書として公開された、2005年4月20日出願の米国特許出願第11/111,262号;
発明の名称「Co−Flash Evaporation of Polymerizable Monomers and Non−Polymerizable Carrier Solvent/Salt Mixtures/Solutions」の、米国特許出願公開第2008/0187663号明細書として公開された、2007年3月23日出願の米国特許出願第11/728,197号;
発明の名称「Electrolyte Additives for Lithium Batteries and Related Methods」の、国際公開第2009/042071号パンフレットとして公開された、2008年9月19日出願の国際出願番号PCT/US2008/010894;
発明の名称「Porous Electrodes and Associated Methods」の、国際公開第2009/089018号パンフレットとして公開された、2009年1月8日出願の国際出願番号PCT/US2009/000090;
発明の名称「Application of Force In Electrochemical Cells」の、米国特許出願公開第2010/0035128号明細書として公開された、2009年8月4日出願の米国特許出願第12/535,328号;
発明の名称「Cathode for Lithium Battery」の、2010年3月19日出願の米国特許出願第12/727,862号;
発明の名称「Hermetic Sample Holder and Method for Performing Microanalysis Under Controlled Atmosphere Environment」の、2009年5月22日出願の米国特許出願第12/471,095号;
(発明の名称「Release System for Electrochemical Cells」の、2009年8月24日出願の仮特許出願第61/236,322号から優先権を主張する)発明の名称「Release System for Electrochemical Cells」の、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,513号;
発明の名称「Electrically Non−Conductive Materials for Electrochemical Cells」の、2010年8月24日出願の米国仮特許出願第61/376,554号;
発明の名称「Electrochemical Cell」の、米国特許出願公開第2011/0177398号明細書として公開された、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,528号;
発明の名称「Electrochemical Cells Comprising Porous Structures Comprising Sulfur」の、米国特許出願公開第2011/0070494号明細書として公開された、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,563号[S1583.70029US00];
発明の名称「Electrochemical Cells Comprising Porous Structures Comprising Sulfur」の、米国特許出願公開第2011/0070491号明細書として公開された、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,551号[S1583.70030US00];
発明の名称「Electrochemical Cells Comprising Porous Structures Comprising Sulfur」の、米国特許出願公開第2011/0059361号明細書として公開された、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,576号[S1583.70031US00];
発明の名称「Electrochemical Cells Comprising Porous Structures Comprising Sulfur」の、米国特許出願公開第2011/0076560号明細書として公開された、2010年8月24日出願の米国特許出願第12/862,581号[S1583.70024US01];
発明の名称「Low Electrolyte Electrochemical Cells」の、米国特許出願公開第2012/0070746号明細書として公開された、2011年9月22日出願の米国特許出願第13/240,113号[S1583.70033US01];
発明の名称「Porous Structures for Energy storage Devices」の、米国特許出願公開第2011/0206992号明細書として公開された、2011年2月23日出願の米国特許出願第13/033,419号[S1583.70034US00];
発明の名称「Plating Technique for Electrode」の、米国特許出願公開第2013/0017441号明細書として公開された、2012年6月15日出願の米国特許出願第13/524,662号[S1583.70040US01];
発明の名称「Electrode Structure for Electrochemical Cell」の、2013年2月14日出願の米国特許出願第13/766,862号[S1583.70041US01];および
発明の名称「Electrode Structure and Method for Making the Same」の、2012年10月4日出願の米国特許出願第13/644,933号[S1583.70044US01].本明細書中に開示される全ての他の特許および特許出願は、全ての目的のためにその全体が参照により本明細書中に組み込まれる。
窒化リチウム層を、銅の金属化ポリエチレンテレフタレート基材;4μm厚の金属リチウム;および約2μm未満の厚さを有する金属リチウム上に被覆した約100nm未満の厚さを有する酸化リチウムバッファ層;のそれぞれの上に被覆した。窒化リチウムおよび酸化リチウム層の被覆は、リチウム蒸気とプラズマ活性化窒素ガスの反応を用いて行った。銅金属化基板上に被覆した窒化リチウム層の画像200および三次元形状測定画像202を、図5に示す。金属リチウム上に直接被覆した窒化リチウム層の画像204および三次元形状測定画像206を、図6に示す。酸化リチウムバッファ層の上に被覆された窒化リチウム層の画像208および三次元形状測定画像210を、図7に示す。
上記実施例の電極構造体中の酸化リチウムバッファ層の厚さが薄すぎて測定できないので、下層のリチウム金属層の変換を防止するリチウム金属層および窒化リチウム層の間のバッファ層の存在および有用性であることを示すために更なる実験を行った。標準技術(SEM断面画像)によって容易に測定可能である、約1μmの厚さを有する酸化リチウム層を、25μm厚さの金属リチウム基板上に被覆した。次いで、窒化リチウムの200nmのコーティングを、酸化リチウム層の上に被覆した。図9に示されているように、酸化リチウム層は可視であり、未反応の金属リチウム基板を窒化リチウムの層から分離する。更に、窒化リチウム層は、目標の200nmの厚さに近い厚さを有した。
小型フラット対称リチウム‐リチウム電池を、1μmのバッファ酸化物層と25μmのリチウム金属の上に200nmの窒化リチウム層を含む電極から組み立てた。同様の電池を、リチウム窒化物コーティング(すなわち、25μmのリチウム金属の上の1μmの酸化物バッファ層)を使用しない同じ材料を用いて組み立てた。次いで、上記電池に対して、インピーダンス分光試験を行った。図10には、リチウム金属上に被覆した酸化リチウムの外側層を有する電極のみを含む電池(曲線300)、並びに酸化リチウムバッファ層および金属リチウムの上に被覆した窒化リチウムの外側層を有する電極を含む電池(曲線302)に対するインピーダンス分光結果を示す。図に示されるように、窒化リチウムおよび酸化リチウムの材料層の両方を組み込んだ電極構造体は、酸化リチウムのみを含む電極構造体のインピーダンスの約1/3未満であった。理論に束縛されるものではないが、酸化リチウム層上にコーティングされた窒化リチウムは、得られる電極構造体の電荷移動抵抗を低下させ、電池インピーダンスの減少が観察される。
この実施例には、下にある金属リチウム基板の表面層を変換するプラズマ処理を用いてバッファ層を形成した結果を示す。上記プラズマ処理は、例えば、N2OまたはCO2などの適当な不動態化ガスを用いて行うことができる。上記の被覆プロセスと比較して、上記プラズマ処理は、金属リチウムの表面層のみを変換するプラズマ処理のために、比較的薄い酸化物層をもたらすことが予想された。予想通り、金属リチウム表面のプラズマ処理は、上記表面上のリチウムの一部を、酸化リチウムに変換した。しかしながら、下にある金属リチウム上に形成された酸化リチウム層は、非常に薄く、多孔性であり、不連続であった。上記層の多孔性および不連続性は、続いて被覆される材料を下にある金属リチウムと相互作用させ、おそらく後続の金属リチウムの変換に至るので、この多孔性で、不連続の酸化リチウム層は、バッファ層として使用するのに不適切であったことがわかった。
4 … 電気活性物質層
6 … バッファ層
8 … 保護層
10 … 集電体
12 … 中間層
14 … キャリア基材
16 … 剥離層
Claims (26)
- 金属リチウム層;
該金属リチウム層上に配置された実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性のバッファ層;および
該バッファ層上に配置された実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性の窒化リチウム層
を含み、
該バッファ層がリチウムイオン伝導性である、電極構造体。 - 電気活性種を含む電気活性物質層、
該電気活性物質層上に配置された実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性のバッファ層;および
該バッファ層上に配置された実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性の保護層
を含み、
該バッファ層が該電気活性種伝導性であり、
該保護層が、該電気活性物質層と反応性を有するガス、プラズマ、材料または流体を用いて形成される、電極構造体。 - 金属リチウム層を提供する工程、
実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性のバッファ層を、該金属リチウム層上に被覆する工程、および
実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性の窒化リチウム層を、該バッファ層上に被覆する工程
を含み、
該バッファ層がリチウムイオン伝導性である、電極構造体を形成する方法。 - 電気活性種を含む電気活性物質層を提供する工程、
実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性のバッファ層を該電気活性物質層上に被覆する工程、および
該電気活性物質層と反応性を有するガス、プラズマ、材料または流体を用いて、実質的に連続な、かつ実質的に非多孔性の保護層を被覆する工程
を含み、
該バッファ層が該電気活性種伝導性である、電極構造体を形成する方法。 - 前記バッファが、電気活性物質層上に直接配置される、請求項1〜4のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または保護層が、前記バッファ層上に直接配置される、請求項1〜5のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層がセラミックバッファ層である、請求項1〜6のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が、酸化リチウム、窒化リン酸リチウム、酸窒化リチウム、炭酸リチウム、ハロゲン化リチウム、ヨウ化リチウムおよび臭化リチウムの少なくとも1つを含む、請求項1〜7のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が、リチウム、窒素、および炭素を含む、請求項1〜8のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が実質的に非晶質である、請求項1〜9のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が多結晶質である、請求項1〜10のいずれか1項記載の電極構造体。
- 前記保護層が、窒化リチウム、ケイ酸リチウム、ホウ酸リチウム、アルミン酸リチウム、リン酸リチウム、リチウムシリコスルフィド、リチウムゲルマノスルフィド、酸化リチウムランタン、酸化リチウムチタン、リチウムボロスルフィド、リチウムアルミノスルフィド、およびリチウムホスホスルフィドの少なくとも1つを含む、請求項1〜11のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が非化学量論組成である、請求項1〜12のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が、約1:2(1/2)〜約3:1(3/1)である窒素の酸素に対するモル比(窒素/酸素)を有する、請求項1〜13のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層が、約1:1(1/1)〜約2:1(2/1)であるバッファ層中のリチウムの炭素に対するモル比(リチウム/炭素)を有する、請求項1〜14のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または前記保護層が実質的に非晶質である、請求項1〜15のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または前記保護層が、約1:1(1/1)〜約3:1(3/1)であるリチウムの窒素に対するモル比(リチウム/窒素)を有する請求項1〜16のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層の厚さが約100nm〜約1μmである、請求項1〜17のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または前記保護層の厚さが、前記バッファ層の厚さの約2〜約10倍である、請求項1〜18のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層およびバッファ層を横切る電荷移動抵抗が、窒化リチウム層を有さないバッファ層を横切る電荷移動抵抗より低い、請求項1〜19のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または前記保護層が、約150nm以下の算術平均表面粗さを有する、請求項1〜20のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記窒化リチウム層または前記保護層の算術平均表面粗さ(Ra)が、約50〜約150nmである、請求項1〜21のいずれか1項記載の電極構造体または方法。
- 前記バッファ層を被覆する工程が、スパッタリング、物理蒸着および化学蒸着の少なくとも1つを含む、請求項3〜22のいずれか1項記載の方法。
- 前記窒化リチウム層または保護層を被覆する工程が、物理蒸着および化学蒸着の少なくとも1つを含む、請求項3〜23のいずれか1項記載の方法。
- 前記電気活性物質層および保護層の少なくとも1つの表面上に配置された剥離層を更に含む、請求項1、2および5〜22のいずれか1項記載の電極構造体。
- 前記剥離層上に配置されたキャリア基材を更に含む、請求項1、2、5〜22および25記載の電極構造体。
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