JP2016506988A - ポリオレフィンの調製 - Google Patents
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Abstract
Description
メタロセン触媒化合物
一般に、メタロセン触媒化合物について、例えば、1及び2メタロセンベースのポリオレフィン(John Scheirs&W.Kaminsky eds.,John Wiley&Sons,Ltd.2000)、G.G.Hlatky in 181 COORDINATION CHEM.REV.243−296(1999)に記載され、特に、使用については、1メタロセンベースのポリオレフィンS261−377におけるポリエチレンの合成(2000)に記載される。メタロセン触媒化合物は、少なくとも3〜12族の金属原子のうちの1つに結合する1つ以上のCp配位子(シクロペンタジエニル及びシクロペンタジエニルへの配位子アイソローバル)、及び、少なくとも1つの金属原子に結合する1つ以上の脱離器を有する「ハーフサンドイッチ」及び/または「フルサンドイッチ」化合物を含むことができる。本明細書中で使用するように、周期表(周期表(Periodic Table of the Elements))及びその族への全参照は、HAWLEY’S CONDENSED CHEMICAL DICTIONARYの第13版(IUPACの許可の下再版された)、John Wiley & Sons,Inc.,(1997)で発表された、新たな表記法(NEW NOTATION)に対するものであるが、これは、参照が、ローマ数字で記載される以前のIUPAC形式(またはその形式内に表記されるもの)に対して行われない場合、または、別途指示されない場合に限る。
CpACpBMXn (I)
式(I)中、Mは上記の通りであり、各XはMに化学的に結合し、各Cp基はMに化学的に結合し、nは0または1〜4の整数である。いくつかの実施形態では、nは1または2であってよい。式(I)中CpA及びCpBによって示される配位子は、同じまたは異なるシクロペンタジエニル配位子、またはシクロペンタジエニルへの配位子アイソローバルであってよく、それらのいずれかまたはいずれもがヘテロ原子を含み得て、それらのいずれかまたはいずれもがR族によって置換され得る。少なくとも1つの特定の実施形態において、CpA及びCpBは、シクロペンタジエニル、インデニル、テトラヒドロインデニル、フルオレニル、及びそれぞれの置換誘導体からなる群から独立して選択される。
CpA(A)CpBMXn (II)
触媒系は、1つ以上の15族の金属を含む触媒化合物を含むことができる。15族の金属を含む触媒化合物は一般に、3〜14族の金属原子と、3〜7族または4〜6族の金属原子と、を含む。多くの実施形態では、15族の金属を含む化合物は、少なくとも1つの脱離基及び少なくとも2つの15族の原子にも結合し、それらのうちの少なくとも1つが、別の基を介して15または16族の原子にも結合する、4族の金属原子を含む。
本明細書中で使用されるように、担体という用語は、タルク、無機酸化物、及び無機塩化物等の多孔性担体物質を示す。触媒原料使用される触媒化合物は、活性剤とともに同じ担体上に担持され得る、または活性剤を非担持形態で使用することができる、あるいは活性剤を単一サイトの触媒化合物、またはそれらの組み合わせとは異なる担体に堆積させることができる。これを当該業界で一般的に使用される任意の技術によって実現することができる。当該業界には、単一サイトの触媒化合物を担持するための他の様々な方法が存在する。例えば、単一サイトの触媒化合物は、例えば、米国特許第5,473,202号及び同第5,770,755号に記載のポリマー結合配位子を含むことができる。単一サイトの触媒化合物は、例えば、米国特許第5,648,310号に記載のように、噴霧乾燥体であってよい。単一サイトの触媒化合物と使用する担体は、欧州特許第0 802 203号に記載されるように、官能性であってよい、または米国特許第5,688,880号に記載のように、少なくとも1つの置換基または脱離基が選択される。
本明細書中で使用されるように、用語「活性剤」は、単一サイトの触媒化合物または成分を、例えば、触媒成分のカチオン種を生成することすることによって活性化することができる、担持されたまたは非担持の任意の化合物または化合物の組み合わせを示す。例えば、これには、少なくとも1つの脱離基(本明細書中に記載の単一サイトの触媒化合物の「X」族)の、単一サイトの触媒化合物/成分の金属中心からの引き抜きが含まれ得る。また、活性剤は、「共触媒」として示され得る。
本明細書中に開示された気相ポリエチレン生成プロセスでは、1つ以上の静電制御剤を付加的に使用し、反応器内の静水位を調節することが望ましい。本明細書中で使用されるように、静電制御剤は、流動反応器内に流入された際に、流動床で静電荷(負に、正に、)に影響を及ぼし得る、または、または0まで)それを駆動し得る化学成分である。使用される特定の静電制御剤は、正電荷の特質によって決定し得、生成されるポリマー及び使用される単一サイトの触媒化合物によって、選択される静電制御剤が異なり得る。例えば、静電制御剤の使用は欧州特許第0229368号、及び米国特許第4,803,251号、同第4,555,370号、及び同第5,283,278号、ならびにそれらで引用される参照に開示されている。
-(CH2-CH2-NH)n-
式中、nは約10〜約10,000であってよい。ポリエチレンイミンは、直鎖、分岐、または超分岐(例えば、樹状または樹枝状ポリマー構造を形成する)であってよい。それらは、エチレンイミンのホモポリマーまたはコポリマー、もしくはそれらの混合(以下、ポリエチレンイミンと称される)であってよい。化学式−−[CH2−CH2−NH]-によって示される直鎖ポリマーを、ポリエチレンイミンとして使用することができ、また、第1、第2、及び第3分岐を使用することもできる。
本明細書中に記載される触媒系を使用して1つ以上のオレフィンを重合させ、それらから1つ以上のポリマー生成物を生成することができる。気相、スラリー、高圧力、及び/または、溶液重合プロセスを含むがそれらに限定されない、任意の好適な重合プロセスを使用することができる。様々な実施形態では、流動床反応器を利用し、ポリオレフィンポリマーを気相重合プロセスで生成する。
FBD=(ΔP*S)/(S1*H) 式1
Eqn.1で、ΔPは、下部と中間タップとの間の圧力降下(lbs/in2)を示し、Sは反応器のD断面積(in2)を示し、S1は反応器の断面積(ft2)を示し、Hは、下部と中間タップとの間の距離(ft)を示し、この方程式によって計算されたFBD値は、反応器の圧力、温度、及び気体密度に基づいて実測値に修正される。
パイロットプラントのためにES70シリカを用いてHfPを形成するための工程は混合タンクに及ぶ
EP70シリカ上でHfP触媒を形成するために使用される材料には、およそビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムジメチル(HfP)、875℃で脱水されたES70シリカ、及びトルエン中のメチルアルミノキサン(MAO)が10%である溶液が含まれた。Al:Hfモル比は、約80:1〜130:1であった。触媒組成物を調製するための方法は、例えば、米国特許第6,242,545号に開示されている。担持工程で使用される混合タンクは、動作前に、浄化され、乾燥され、圧力検査される。混合タンクは、二重らせん性のリボン翼を用いて撹拌される。
表1は、生産中に調製された15の樹脂試料のリストを有する。対照触媒が含まれていない、ES757用に作製された3つの触媒バッチ、Davison 955用に作製された2つのバッチ、PQ ES70用に作製された2つのバッチであり、及びDavison 2408の1つのバッチが存在した。これらの全触媒バッチは、同じ触媒形成(HfPベース)を有するが、使用する担体のタイプのみが異なる。これらの触媒バッチの評価は、エチレン流量に基づいて、200psiaのエチレン分圧、およそ2時間の滞留時間、2〜3モル%のイソペンタンレベル、及び30ppmwの連続添加剤のレベルで実行された。
Claims (29)
- 担持重合触媒を作製するための方法であって、
ハウニウムを含む触媒化合物を形成することと、
前記触媒を活性剤と混合して触媒錯体を形成することと、
前記触媒錯体をシリカ担体と合わせて、担持触媒を形成することと、
前記担持触媒を乾燥させて、前記触媒錯体を前記シリカ担体に結合させることと、を含み、前記担持触媒が、約0.660mm(0.0260in)を超える平均粒径と、約7000gの樹脂/g(触媒)を超える平均生産性と、を有し、約20%の樹脂粒子が、約1mmより大きい粒径を有する樹脂粒径の分布を形成するポリマーを生成する、前記方法。 - 前記担持重合触媒が、重合が実質的に同じ反応器条件で行われたときに、他のシリカ担体上に担持される前記触媒化合物から形成された樹脂粒子の流動化かさ密度対安定かさ密度比(FBD/SBD)の平均より、少なくとも約4%高い、平均流動化かさ密度対安定かさ密度比(FBD/SBD)を有する樹脂粒子を形成する、請求項1に記載の前記方法。
- 実質的に同じ反応器条件において、前記担持触媒が、約25μmの平均粒径を有する触媒のメルトフロー比応答の3ユニット内であるメルトフロー比応答で、ポリマーを形成する、請求項1に記載の前記方法。
- ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウム(CH3)2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムF2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムCl2、またはそれらの任意の組み合わせを含む触媒化合物を形成することを含む、請求項1に記載の前記方法。
- 前記触媒をメチルアルミノキサン(MAO)活性剤と混合することを含む、請求項1に記載の前記方法。
- 担持重合触媒を作製するための方法であって、
ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウム(CH3)2を含む触媒を形成することと、
前記触媒をメチルアルミノキサンと混合して、触媒錯体を形成することと、
前記触媒錯体をシリカ担体と合わせて、担持触媒を形成することと、
前記担持触媒を乾燥させて、前記触媒錯体を前記シリカ担体と結合させることと、を含み、前記担持触媒が、約0.762mm(0.03in)を超える平均粒径と、約7000gの樹脂/g(触媒)を超える平均生産性と、を有し、約20%が、約1mmより大きい粒径を有する樹脂粒子の分布を形成するポリマーを生成する、前記方法。 - 前記担持重合触媒が、少なくとも約0.570の平均流動化かさ密度対安定かさ密度比(FBD/SBD)を有する樹脂粒子を形成する、請求項6に記載の前記方法。
- ポリマーを形成するための方法であって、
1gの触媒につき少なくとも約7000gのポリマーの生産性を有する担持ハフニウム触媒を形成することと、
前記担持触媒を流動床反応器内で少なくともエチレンと反応させて、樹脂粒子を形成することと、を含み、前記樹脂粒子が、
少なくとも約0.762mm(0.0300in)の平均ポリマー粒径と、
直径1mmを少なくとも約20%超える粒径分布と、
約0.570を超える流動化かさ密度対安定かさ密度比(FBD/SBD)と、を有する、前記方法。 - 実質的に同じ反応器条件において、前記担持触媒が、約25μmの平均粒径を有する触媒のメルトフロー比応答の3ユニット内であるメルトフロー比応答で、ポリマーを形成する、請求項8に記載の前記方法。
- 前記担持触媒形成することが、
ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウム(CH3)2をメチルアルミノキサンと混合して、触媒錯体を形成することと、
前記触媒錯体をシリカ担体と合わせて、担持触媒を形成することと、
前記担持触媒を乾燥させて、前記触媒錯体を前記シリカ担体に結合させることと、を含む、請求項8に記載の前記方法。 - コモノマーを前記流動床反応器に添加し、前記樹脂粒子の密度を制御することを含む、請求項8に記載の前記方法。
- 前記担持触媒が、少なくとも約77℃の温度で、約0.7dg/分のMI、約0.912g/cm3の密度、及び約26のMFRを有するポリマーを、流動床反応器内で形成する、請求項8に記載の前記方法。
- 前記担持触媒が、少なくとも約75℃の温度で、約1dg/分のMI、約0.918g/cm3の密度、及び約28のMFRを有するポリマーを、流動床反応器内で形成する、請求項8に記載の前記方法。
- 水素を前記流動床反応器に添加し、前記樹脂粒子のメルトインデックスを制御することを含む、請求項8に記載の前記方法。
- 流動床気相反応器内で前記担持触媒からポリマーを形成することを含む、請求項8に記載の前記方法。
- スラリーループ反応器内で、前記担持触媒からポリマーを形成することを含む、請求項1に記載の前記方法。
- 樹脂粒子のサンプルを測定し、初期生成物特性を得ることと、
前記初期生成物特性に少なくとも部分的に基づいて、プロセスパラメータを変更して、第2の生成物を得ることと、を含む、請求項8に記載の前記方法。 - 試料を測定することが、プラスチック試料の物理的特性を判定することを含む、請求項17に記載の前記方法。
- 試料を測定することが、フローインデックス、メルトインデックス、密度、分子量分布、コモノマー含有量、またはそれらの任意の組み合わせのうちの少なくとも1つを判定することを含む、請求項17に記載の前記方法。
- 重合反応器内でコモノマー対エチレンの比率を調整して、ポリエチレンの組成分布、前記分子量分布、及び前記メルトインデックス(I2)のうちの少なくとも1つを制御することを含む、請求項17に記載の前記方法。
- 重合反応器内で水素対エチレンの比率を調整して、ポリエチレンの組成分布、前記分子量分布、及び前記メルトインデックス(I2)のうちの少なくとも1つを制御することを含む、請求項17に記載の前記方法。
- ポリエチレンコポリマーを形成するための重合触媒であって、
複数のシリカ粒子と、
前記複数のシリカ粒子上に担持されるメタロセン触媒と、
前記複数のシリカ粒子上に担持される活性剤と、を含み、
前記重合触媒が、前記粒子の約10%が約17〜約23マイクロメートル未満の粒径を有し、前記粒子の約50%が約40〜約45マイクロメートル未満の粒径を有し、前記粒子の約90%が約72〜約77マイクロメートル未満の粒径を有する粒径分布を有し、
前記重合触媒が、約77℃での約26のメルトフロー比応答と、
前記重合触媒が、約75℃での約28のメルトフロー比応答と、を有する、前記重合触媒。 - 前記活性剤がメチルアルミノキサンを含む、請求項22に記載の前記触媒。
- 触媒担体に含浸した前記触媒が、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウム(CH3)2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムF2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムCl2、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項22に記載の前記触媒。
- 前記担体に含浸した触媒が、式
CpACpBMXn、または、CpA(A)CpBMXn、
を有し、
式中、Mは、第4、5、または6族の原子であり、CpA及びCpBはそれぞれMに結合し、シクロペンタジエニル配位子、置換シクロペンタジエニル配位子、シクロペンタジエニルへの配位子アイソローバル、及びシクロペンタジエニルへの置換配位子アイソローバルからなる群から独立して選択され、(A)は、CpA及びCpBのいずれにも結合し、二価のC1〜C20のヒドロカルビル、及び、ヒドロカルビルを含むC1〜C20のヘテロ原子からなる群から選択される二価の架橋基であり、ヒドロカルビルを含む前記ヘテロ原子は1〜3のヘテロ原子を含み、Xは、塩化物イオン、臭化物イオン、C1〜C10のアルキル及びC2〜C12のアルケニル、カルボン酸塩、アセチルアセトネート及びアルコキシドからなる群から選択される脱離基であり、nは1〜3の整数である、請求項22に記載の前記触媒。 - 前記重合触媒が、約0.570を超える流動化かさ密度対安定かさ密度(FBD/SBD)の比率を有するポリマーを形成する、請求項22に記載の前記触媒。
- ポリエチレンコポリマーを形成するための重合触媒であって、
複数のシリカ粒子と、
前記複数のシリカ粒子上に担持されるハフニウム触媒と、
前記複数のシリカ粒子上に担持される活性剤と、
を含み、約10%の前記粒子が約17〜約23マイクロメートル未満の粒径を有し、約50%の前記粒子が約40〜約45マイクロメートル未満の粒径を有し、約90%の前記粒子が約72〜約77マイクロメートル未満の粒径を有する粒径分布を有し、約0.570を超える流動化かさ密度対安定かさ密度(FBD/SBD)の比率を有するポリマー床を形成する、前記重合触媒。 - 前記重合触媒が少なくとも約77℃の温度で、0.7dg/分のMI、0.912g/cm3の密度、及び26のMFRを有するポリマーを流動床反応器内で形成するメルトフロー応答と、前記触媒が少なくとも約75℃の温度で、1dg/分のMI、0.918g/cm3の密度、及び28のMFRを有するポリマーを流動床反応器内で形成するメルトフロー応答と、を有する、請求項27に記載の前記重合触媒。
- 前記触媒担体に含浸する前記触媒が、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウム(CH3)2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムF2、ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムCl2、またはそれらの任意の組み合わせである、請求項27に記載の前記システム。
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