JP2016506026A - 積層電子または光電子有機デバイス - Google Patents

積層電子または光電子有機デバイス Download PDF

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Abstract

本発明は、少なくとも２つの不浸透性基板であって、これらの基板の少なくとも１つが透明である基板と、少なくとも１つの中間接着フィルムと、２つの基板の間の少なくとも１つの電子または光電子有機デバイスとを含む構造であって、前記デバイスは、光電気活性層と、光電気活性層のいずれかの側の上の、電荷輸送を促進する追加の有機層（そのような層の中では正孔輸送層および電子輸送層を挙げることができる）とを含む有機層のスタックを含み、前記スタックは、２つの担体の間に挿入され、前記有機層のスタックが、ＴｇＭ−Ｔｇｆ≧１３０℃（ここでＴｇｆは中間接着フィルムが作製される材料のガラス転移温度である）となるようなガラス転移温度（ＴｇＭ）の材料を本質的に含有する、構造に関する。【選択図】図１

Description

本発明の分野は、ＯＴＦＴ（有機薄膜トランジスタ）の頭字語で知られる有機電子デバイス、あるいは有機光電子デバイス、たとえばＯＰＶ（有機光起電力装置）とも呼ばれる有機光起電力セル、またはＯＬＥＤ（有機発光デバイス）の名称で示される有機エレクトロルミネッセンスデバイスの分野であり、あるいはさらには電気泳動インクを含むデバイスまたは「電子ペーパー」の分野である。
特に、本発明は、ガラス構造中に組み立てることで組み込まれた有機電子または光電子デバイスに関する。特に、本発明の分野は、ガラス構造中に組み立てることによって組み込まれた有機発光デバイスの分野である。用語「組み立てる」は、一方で、部品、基板、および介在フィルムの圧縮、特にガラス構造を構成することを必要とし、他方で、高温の使用を必要とするプロセスを示すことを意図しており、これらの条件は、介在フィルムと、間に前記介在フィルムが閉じ込められる２つの基板との間に強い接着性を得るために必要である。
有機電子デバイス（ＯＴＦＴ）または光電子デバイス（ＯＰＶ、ＯＬＥＤ）は：
・第１の電極と、
・発光（ＯＬＥＤ）、または電荷の発生（ＯＰＶ）、または電荷の輸送（ＯＬＥＤ、ＯＰＶ、ＯＴＦＴ）を可能にする有機半導体層のスタックと、
・第２の電極と、
・たとえば水分および酸素に対する保護コーティングなどの第２のカバー支持体カバー支持体または封止支持体と、
が連続して堆積された第１の支持体の形態で提供される。
有機発光デバイスの場合、有機半導体層のスタックは、特に発光層層とともに、そのいずれかの側に、正孔輸送層および電子輸送層などの電荷の輸送を促進する追加の有機層を含む。
有機電子または光電子デバイスに関する主要な問題は、一方では、半導体層を構成する有機材料の水分および酸素に対する感受性が極端に高いことであり、他方では、これらのデバイスの機械的脆弱性が非常に高いことである。この理由のため、これらのデバイスは、機械的劣化に対して物理的に保護し、外部汚染から隔離する必要があり、このことは一般には閉じ込めによって行われる。このような閉じ込めは、２つの不浸透性基板の間に有機電子または光電子デバイスを閉じ込めることによって形成することができる。不浸透性基板は、ガラス、鋼、または無機材料でできた障壁層で覆われたプラスチックから通常は選択される。一般に、少なくとも１つの基板、場合により両方がガラスでできている。
従来、基板の少なくとも１つ、場合により両方がガラスでできている２つの不浸透性基板の組み立てには、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）またはエチレン／酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマーから一般に選択される介在接着フィルムを使用する必要がある。オートクレーブ中で行われるような従来の組み立てサイクルでは、介在接着フィルムと、前記介在接着フィルムが閉じ込められる２つの基板との間に強い接着力を得るために必要な高温および圧力の使用が必要となる。２つの基板がガラスでできている場合、得られるガラス構造は「積層ガラス」と呼ばれる。
しかし、２つの不浸透性基板の組立体中に有機電子または光電子デバイスを組み込むことの主要な障害は、前記デバイスの有機部品を構成する材料の性質が、高温にさらされると低下することにある。そのため、一方では、積層される基板の間に接着性を得るために必要な温度を考慮し、他方では、デバイスを構成する有機材料の性質の大幅な低下を回避するために、有機電子または光電子デバイスを含む構造の組み立て中に特別に注意を払う必要がある。
このため、有機電子または光電子デバイスを含む新規構造の開発が、これらのデバイスの寿命を増加させるために重要であり、これらの構造は不浸透性基板を組み立てることによって得られる。
文献のＢＲＭＵ８８０２２３３（Ｕ２）号明細書には、非常に簡潔に述べると、ガラス基板の間に閉じ込められたＯＬＥＤからなる構造が記載されているが、前記有機発光デバイス中に使用される有機化合物の性質は特に開示されていない。さらに、このような構造の製造に使用される方法は記載されていない。
文献の国際公開第２００８／０１２４６０号パンフレットには、簡略化された電気接続システムの提供を目的とする封入された発光デバイスが記載されている。この発明は、少なくとも１つの電気的接続部として機能する、デバイスの周囲を覆う「取り囲むもの」に関する。この文献に記載される組み立て手段は多数存在し多様である。国際公開第２００８／０１２４６０号パンフレットは、漏れは防止されるが、接触する材料と非常によく接着する組立体の選択が重要であると教示している。記載される構成において、キャップおよび基板を一体化させる手段は積層用インサートであるが、その選択または有するべき性質に関する具体的な教示は与えられていない。実際は、国際公開第２００８／０１２４６０に記載のような組立体を再現しようとする試みにおいて、本発明者らは、導通が失われ、拡散の問題が生じ、したがって製造されたデバイスの動作が不十分となることを確認した。さらに、組立体の美的外観の品質が不十分であり、たとえば「豹革」（ｌｅｏｐａｒｄ ｓｋｉｎ）効果が生じた。
本発明の目的の１つは、特に、従来技術のこれらの欠点を克服することである。特に、本発明の目的の１つは、その実施形態の少なくとも１つにおいて、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む積層ガラスを提供することである。
本発明の別の目的は、その実施形態の少なくとも１つにおいて、少なくとも１つの有機電子または光電子デバイス、好ましくは少なくとも１つの有機発光デバイスを含む積層ガラスの製造方法を使用することである。
本発明は、その実施形態の少なくとも１つにおいて、少なくとも１つの有機電子または光電子デバイス、好ましくは少なくとも１つの有機発光デバイスが組み込まれた積層ガラスの使用を提供することも目的である。
特定の一実施形態によると、本発明は、少なくとも２つの不浸透性基板であって、これらの基板の少なくとも１つが透明である基板と、少なくとも１つの介在接着フィルム、好ましくはちょうど１つの介在接着フィルムと、２つの基板の間の少なくとも１つの有機電子または光電子デバイスとを含む構造であって、前記デバイスが、発光、電荷の発生、および／または輸送を可能にする有機半導体層のスタックを含み、前記スタックが２つの支持体の間に挿入される、構造に関する。
本発明によると、このような構造は、有機半導体層のスタックが、ガラス転移温度（ＴｇＭ）が：
ＴｇＭ−Ｔｇｆ≧１３０℃、好ましくは≧１４０℃、より好ましくは≧１５０℃、最も好ましくは≧１６０℃
（ここで、Ｔｇｆ：少なくとも１つの介在接着フィルム、好ましくは唯一の介在接着フィルムを構成する材料のガラス転移温度）
となる材料からなる、すなわち排他的に含有するような構造である。
本発明の一般的原理は、少なくとも１つの介在フィルム、好ましくは唯一の介在フィルムを構成する材料の性質と関連させて、有機半導体層のスタックの材料を選択することに基づいている。本発明者らは、驚くべきことに、有機半導体層、およびさらには少なくとも１つの介在フィルムを構成する種々の材料のガラス転移温度に基づいて、このような選択を行うことができることを見出した。
したがって、本発明は、特に組み立てに要求される温度が１１０℃を超えることによって構造が得られる場合に、有機電子または光電子デバイス、特に有機発光デバイスを構成する種々の材料の選択方法が提供される完全に新規で独創的な方法に基づいている。
好都合には、本発明による構造は、少なくとも１つの介在接着フィルム、好ましくは唯一の介在フィルムが、１つ以上のプラスチック層で構成され、これらの層が、性質が同じであり、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリウレタン、特に熱可塑性ポリウレタンまたはＲＩＭポリウレタン、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、ポリプロピレン、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、シクロオレフィン系コポリマー、ポリエチレン、特にアイオノマー樹脂の形態、たとえばポリアミンで中和された（メタ）アクリル酸とエチレンとのコポリマー、熱可塑性ポリエステル、特にポリ（エチレンテレフタレート）、または不飽和熱硬化性ポリマー、場合により変性アクリル樹脂、および塩化ビニル／メタクリル酸グリシジルコポリマーからなる群から選択され；好ましくはポリビニルブチラール、（ＰＶＢ）、およびエチレン／酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマーからなる群から選択され；最も好ましくはエチレン／酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマーであるような構造である。組み立てのために必要な処理時間がより短く、必要な処理温度がより低いため、ＥＶＡが好ましい。
好ましいまたは本発明による一実施形態によると、本発明による構造は、組み立てられた構造であって、有機層のスタックを構成する材料が、組み立てプロセス中に必要な最高温度（Ｔａ）以上であるガラス転移温度（ＴｇＭ）を有する構造である。本発明者らは、驚くべきことに、このような条件を観察することによって、電子的および／または電気光学的性質の低下を軽減可能であることを見出した。「電子的性質の低下」は、ＯＴＦＴ（有機薄膜トランジスタ）の場合では、電荷移動度の低下、または電流／電圧源（電流計および／または電圧計）によって測定される最小動作電圧の低下を示すことを理解されたい。電気光学的性質の低下は、ＯＬＥＤの場合には、分光光度計によって測定される１０〜２０％の有機発光デバイスによる発光量の減少、または光起電力セルの場合には、組立前および組立後の最大出力の間で測定される２０％、好ましくは１０％の発生する電気量の減少を示すことを理解されたい。
上記実施形態の好ましい一実施形態によると、本発明の構造は、有機層のスタックを構成する材料のガラス転移温度（ＴｇＭ）が１３０℃以上となるような構造であり、本発明者ら、驚くべきことに、このようなガラス転移温度を示す材料が、１１０℃を超え、実際にはさらには１２０℃を超える組立プロセスに必要な温度（Ｔａ）中に使用可能であることを確認した。
好ましいまたは本発明による一実施形態によると、本発明による構造は、２つの不浸透性基板の少なくとも１つがガラス基板であるような構造である。ガラス基板の使用に関する利点は、ガラス基板の透明性と不浸透性との性質の組み合わせにある。好ましくは、ガラス基板は鉱物ガラスまたは有機ガラスから選択される。鉱物ガラスが好ましい。これらの中では、本体または表面が透明または着色されたソーダ石灰シリカガラスが好ましい。より好ましくは、これらは超透明ソーダ石灰シリカガラスである。超透明という用語は、Ｆｅ２Ｏ３として表される全Ｆｅをガラスの最大０．０２０重量％、好ましくは最大０．０１５重量％で含有するガラスを意味する。好ましくは、ガラスは強化ガラスであり、より好ましくは、ガラスは化学強化ガラスである。強化ガラスの使用に関する利点は、組み立て中、強化ガラスの変形の傾向が小さいという事実にある。
上記実施形態の特定の一実施形態によると、本発明による構造は、すべての不浸透性基板がガラス基板であるような構造である。
上記２つの実施形態の特定の一実施形態によると、本発明による構造は、ガラス基板が平坦である、または湾曲しているような構造である。
上記３つの実施形態の特定の一実施形態によると、本発明による構造は、シート抵抗が１５Ω／□以下である導電性層で少なくとも１つガラス基板が覆われるような構造である。本発明者らは、驚くべきことに、このような層によって、抵抗損の制限が可能となり、したがって２つの基板の間に挿入された複数の有機電子または光電子デバイスを含む構造を得ることができ、それらの電子および／または光電子特性が、構造の電子的および／または光電子的活性面にわたって均一となることを確認した。用語「均一である電子および／または光電子特性」は、本発明による構造の電子的および／または光電子的活性面のある点から別の点までで、前記性質が４０％を超えては変化せず、好ましくは３０％を超えては変化せず、最も好ましくは２０％を超えては変化しないことを意味することが意図される。この導電性層の役割は、２つの基板の間に挿入された電子または光電子デバイスの電流給電として機能することである。前記導電性層が基板上に存在する場合、２つの基板の間に挿入された有機電子または光電子デバイスを前記導電性層に電気的に接続するために、介在接着フィルムには、導電性接着テープおよび導電性接着剤から選択される電気的接続部手段を貫通する部品孔を好都合に設けることができる。
上記実施形態の特定の一実施形態によると、本発明による構造は、導電性層が、銀（単一または二重Ａｇ）低ｅスタック、あるいは導電性コーティングであって、好ましくはスズがドープされた酸化インジウム（ＩＴＯ）、フッ素ドープされた酸化スズ、アルミニウムおよびガリウムから選択される少なくとも１つのドーピング元素でドープされた酸化亜鉛、ならびにフッ素およびアンチモンから選択される少なくとも１つのドーピング元素でドープされた酸化スズから選択されるドープされた酸化物（ＴＣＯ）を主成分とする導電性コーティングから選択されるような構造である。好ましくは、導電性層は透明層であり、本発明による構造中で、最大５０％、実際にはさらには最大３０％、好ましくは最大２０％、より好ましくは最大１０％の光吸収を示す場合に、前記層が透明であると見なされる。用語「最大５０％の光吸収」は、構造中の層が、通過する可視光の最大５０％の吸収を示すことを意味することが意図され、前記光は単色光または多色光である。
別の一実施形態によると、導電性ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの透明導電性フィルムが、介在接着フィルムと有機電子または光電子デバイスとの間に挿入される。前記透明導電性フィルムは、２つの基板の間に挿入された電子または光電子デバイスの電流給電として機能する。導電性フィルムを使用することの利点は、部品孔を設けた介在接着フィルムの使用を回避することができることであり、電気的接続部は、前記導電性フィルムと、２つの基板の間に挿入された有機電子または光電子デバイスと、前記導電性層との間で直接行われる。
特定の一実施形態によると、本発明による構造は：
Ｙ−Ｘ≧０．３ｍｍ
となるような構造であり、ここでＸは、２つの不浸透性基板の間に挿入された有機電子または光電子デバイスを構成する支持体のｍｍの単位で表される厚さの合計を表し、Ｙは、少なくとも１つの介在接着フィルムのｍｍの単位で表される厚さを表す。
本発明者らは、驚くべきことに、この関係によって、本発明による構造中に挿入可能な介在接着フィルムの選択、および有機電子または光電子デバイスの選択、好ましくは有機発光デバイスの選択が可能となることを見出しており、前記構造は、特に組み立てによって得られる。さらに、このような選択によって、前記デバイスのより良好な閉じ込めを示す構造を得ることができ、したがってそのようにして組み込まれたデバイスがより長い寿命を得ることができる。
有機電子または光電子デバイスを構成する支持体は、少なくとも１つの支持体、好ましくは両方の支持体が透明であるような支持体である。用語「透明支持体」は、最大５０％、実際にはさらに最大３０％、好ましくは最大２０％、より好ましくは最大１０％の光吸収を示す支持体を意味することが意図される。用語「最大５０％の光吸収」は、支持体が、通過する可視光の最大５０％の吸収を示すことを意味することが意図され、前記光は単色光または多色光である。２つの支持体の１つは、好ましくは鉱物ガラスまたは有機ガラスから選択されるガラス支持体である。鉱物ガラスが好ましい。これらの中では、本体または表面が透明または着色されたソーダ石灰シリカガラスが好ましい。より好ましくは、これらは超透明ソーダ石灰シリカガラスである。超透明という用語は、Ｆｅ２Ｏ３として表されるガラスの全Ｆｅを最大０．０２０重量％、好ましくは最大０．０１５重量％で含有するガラスを意味する。好ましくは、ガラスは強化ガラスであり、より好ましくは、ガラスは化学強化ガラスである。強化ガラスの使用に関する利点は、組み立て中、強化ガラスの変形の傾向が小さいという事実にある。
特定の一実施形態によると、本発明による構造は、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスの支持体の厚さの合計が、２．０ｍｍ以下、好ましくは１．１ｍｍ以下であるような構造である。本発明者らは、驚くべきことに、特に組み立てによって構造が得られる場合に、２．０ｍｍ未満、好ましくは１．１ｍｍ未満の支持体の厚さによって、前記デバイスを構造中により良く挿入できることを見出した。
好ましくは、第２のカバー支持体または封止支持体は０．７ｍｍ以下の厚さを有する。これがガラスでできている場合、有機層のスタックと第１の支持体の少なくとも一部との両方を覆う「全面」接着剤を、組み立て中の有機層の破砕を防止するのに十分な厚さで使用して、第１の支持体および有機層のスタックに接着接合することができる。さらにこれがガラスでできている場合、これとは別に、組み立て中の有機層の粉砕が防止され、その周囲上の接着ストリップによって第１の支持体に接着されるように、支持体を有機層に面して配置するために空洞を形成することができる。あるいは、カバー支持体または封止支持体は、好都合には金属がＡｌ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、およびＨｆからなる群から選択される金属酸化物の層、あるいは金属がＴｉ、Ｔａ、Ｗ、およびＮｂからなる群から選択される金属窒化物の層で構成されてよく、好ましくは、この層は金属酸化物の層であり、より好ましくは酸化アルミニウムの層であり、前記層は、水分および酸素に対する保護コーティングを形成し、ＡＬＤ（原子層堆積）によって得られる。
好ましい一実施形態によると、本発明による構造は、介在接着フィルムの厚さが０．４ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上であるような構造である。本発明者らは、驚くべきことに、０．４ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上の介在接着フィルムの厚さによって、特に構造が組み立てによって得られる場合に、前記デバイスを構造中により良く挿入できることを見出した。好都合には、構造中に存在する介在接着フィルムは、電子または光電子デバイスが挿入される同じ性質の２つの介在フィルムを重ね合わせることで得ることができる。電子または光電子デバイス、たとえばＯＬＥＤは、第１の介在接着フィルム上に堆積することができ、前記デバイスは続いて、前記デバイスと同等の寸法を有し、中に前記デバイスが挿入される挿入孔があらかじめ開けられた第２の介在接着フィルムで覆うことができる。したがって、本発明による構造の介在接着フィルムの厚さは、電子または光電子デバイスと同程度の厚さとなるように容易に適合させることができる。
本発明の第２の主題は、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の製造方法である。
好都合な一実施によると、本発明による有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含むような方法である：
ａ）第１の基板、好ましくはガラス基板の上に第１の介在接着フィルムを配置する段階、
ｂ）少なくとも１つの有機電子または光電子デバイス、好ましくは少なくとも１つの有機発光デバイスを配置する段階、
ｃ）好ましくは導電性ＰＥＴなどの透明導電性フィルム、および／または導電性接着テープの形態の電気的接続部を取り付ける段階、
ｄ）好ましくは第１のものと同じ性質の第２の介在接着フィルムを配置する段階、
ｅ）第２の基板、好ましくはガラス基板を配置する段階、
ｆ）第１の基板と第２の基板との間に取り外し可能な固定手段を取り付けることによって、得られた構造を一体化する段階であって、前記手段が、好ましくは基板の構造的変化を必要とせず、ガス交換が可能となる段階、
ｇ）続いて、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、得られた構造をチャンバー中に配置する段階：
ｇ１．少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空を、少なくとも３０分間、好ましくは少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｇ２．少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空下で、好ましくは少なくとも４５分間、最高１２０℃、好ましくは最高９５℃の温度到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｇ３．真空の発生を停止し、少なくとも１５分間、最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度に到達するまでチャンバーの温度の上昇または維持を行う段階、
ｇ４．チャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度において、少なくとも９０分間、好ましくは少なくとも１５０分間、より好ましくは少なくとも１８０分間維持する段階、
ｇ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｇ６．チャンバーを開く段階。
用語「チャンバー」は、規定される組み立てサイクルを行う必要がある構造を収容するのに好適なオートクレーブまたはあらゆる容器を意味するものと理解される。
上記実施形態の好都合な実施の１つによると、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｇ中に、得られた構造を、好都合には真空下に配置すると変形可能な容器、たとえば気密性の布またはプラスチックでできた袋から選択される第１のチャンバーまたは容器中に配置するような方法である：
ｇ１．チャンバー中で、少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空を、少なくとも３０分間、好ましくは少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｇ２．真空の発生を停止して容器を閉じる段階であって、真空が容器中で少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒである段階、
ｇ３．次に容器を第２のチャンバーまたはオートクレーブなどの加熱チャンバー中に入れる段階、
ｇ４．好ましく少なくとも４５分間、最高１２０℃、好ましくは最高９５℃の温度に到達するまで第２のチャンバーの温度を上昇させる段階。好都合には、第２のチャンバーは、最大１１ｂａｒ、好ましくは最大４ｂａｒ、より好ましくは最大３ｂａｒ、最も好ましくは最大２ｂａｒの圧力に置かれ、第１のチャンバーに作用する圧力によって、構造中の気泡の数を減少させることができる、
ｇ５．少なくとも１５分間、最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度に到達するまで、第２のチャンバーの温度を上昇させる、または維持する段階、
ｇ６．第２のチャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度で、少なくとも９０分間、好ましくは少なくとも１５０分間、より好ましくは少なくとも１８０分間維持する段階、
ｇ７．第２のチャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｇ８．第２のチャンバーを開き、容器を取り出す段階、
ｇ９．容器を開く段階。
気密性の布またはプラスチックでできた袋、たとえば、シリコーンでできた袋などの真空中に配置することで変形可能な容器を使用することで得られる利点は、真空を発生させることによって、得られた構造を熱処理の前に一体化できることである。
好都合な実施の１つによると、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｇ中に、得られた構造をチャンバー中に配置する方法である：
ｇ１．少なくとも０．３５ｂａｒの真空を、少なくとも３０分間、好ましくは少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｇ２．少なくとも０．３５ｂａｒのチャンバー中の真空下で、少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｇ３．真空の発生を停止し、少なくとも１５分間、最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｇ４．チャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度で、少なくとも１５０分間、好ましくは少なくとも１８０分間維持する段階、
ｇ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｇ６．チャンバーを開く段階。
特定の実施の１つによると、本発明による有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、段階ａ）が、導電性コーティングと、部品孔が設けられた介在接着フィルムとで覆われた基板の使用を含み、電気的接続部を取り付けるさらなる段階ｂ’）が段階ａ）とｂ）との間に採用され、段階ｂ’）の前記電気的接続部が、段階ａ）の接着フィルムの部品孔を通して形成されるような方法である。この別の形態の利点は、透明導電性フィルムの使用が回避されることである。
好ましい実施の１つによると、本発明による方法は、段階ｆ）の固定手段が、クリップおよび多孔質接着テープから選択されるような方法である。好ましくは、固定手段は多孔質接着テープである。気密性の布またはプラスチックでできた袋、たとえばシリコーンでできた袋などの真空下に置かれることで変形可能な容器の使用中には、多孔質接着テープの使用が特に好ましく、前記テープによって、前記変形可能な容器に生じうる引き裂きの防止が可能となる。
上記２つの形態の特定の実施の１つによると、本発明による方法は、電気的接続手段が導電性接着テープおよび導電性接着剤から選択されるような方法である。
電気的接続部を得るため、あるいは電子または光電子デバイスを挿入するために介在フィルム中に形成される孔は、切断をより十分に制御するためにレーザーによって好都合に形成される。電気的接続部の挿入を可能にする孔の場合、これらの孔は、好ましくは円筒形であり、好ましくは１．０ｍｍ程度の直径を示す。
上記形態の別の実施によると、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含むような方法である：
ａ）少なくとも１つの有機電子または光電子デバイス、好ましくは少なくとも１つ有機発光デバイスを、導電性層で覆われた第１の基板、好ましくはガラス基板の上に直接堆積する段階、
ｂ）有機発光デバイスと導電性層との間に、好ましくははんだ付けされたワイヤの形態の電気的接続部を取り付ける段階、
ｃ）第１の介在接着フィルムを堆積する段階、
ｄ）第２の基板、好ましくはガラス基板を堆積する段階、
ｅ）第１の基板と第２の基板との間に取り外し可能な固定手段を取り付けることによって、得られた構造を一体化する段階であって、前記手段が、好ましくは基板の構造的変化を必要とせず、ガス交換が可能となる段階、
ｆ）以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、得られた構造を次にチャンバー中に配置する段階：
ｆ１．少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも３０分間、好ましくは少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｆ２．少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空下で、好ましくは少なくとも６０分間、より好ましくは少なくとも４５分間、最高１２０℃、好ましくは最高９５℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｆ３．最高１２０℃、好ましくは最高最大１１０℃の温度に到達するまで、好ましくは少なくとも１５分間真空の発生を停止する段階、
ｆ４．チャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度で、少なくとも９０分間、好ましくは少なくとも１２０分間、より好ましくは少なくとも１５０分間、最も好ましくは少なくとも１８０分維持する段階、
ｆ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｆ６．チャンバーを開く段階。
用語「チャンバー」はオートクレーブまたは容器を意味するものと理解される。
上記実施形態の好ましい実施の１つによると、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｆ中に、得られた構造を、気密性の布またはプラスチックでできた袋などの真空下に置かれることで変形可能な容器から好都合には選択される第１のチャンバーまたは容器中に配置するような方法である：
ｆ１．容器中で少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも３０分間、好ましくは少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｆ２．真空の発生を停止し、容器を閉じる段階であって、容器中の真空が少なくとも０．１５ｂａｒ、好ましくは少なくとも０．３５ｂａｒである段階、
ｆ３．容器を次に第２のチャンバーまたはオートクレーブなどの加熱チャンバー中に配置する段階、
ｆ４．好ましくは少なくとも６０分間、より好ましくは少なくとも４５分間、最高１２０℃、好ましくは最高９５℃の温度に到達するまで第２のチャンバーの温度を上昇させる段階。好都合には、第２のチャンバーは、最大１１ｂａｒ、好ましくは最大４ｂａｒ、より好ましくは最大３ｂａｒ、最も好ましくは最大２ｂａｒの圧力下に置かれ、第１のチャンバー中に作用する圧力によって、構造中の気泡の数を減少させることができる、
ｆ５．好ましくは少なくとも１５分間、最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度に到達するまで温度を上昇させる、または維持する段階、
ｆ６．チャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度で、少なくとも９０分間、好ましくは少なくとも１２０分間、より好ましくは少なくとも１５０分間、最も好ましくは少なくとも１８０分間維持する段階、
ｆ７．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｆ８．チャンバーを開く段階。
気密性の布またはプラスチックでできた袋、たとえばシリコーンでできた袋などの真空下に置かれることで変形可能な容器を使用することで得られる利点は、発生した真空によって、得られた構造を熱処理の前に一体化できることである。
上記実施の好ましい実施の１つによると、有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｆ中に、得られた構造をチャンバー中に配置するような方法である：
ｆ１．チャンバー中で少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｆ２．少なくとも０．３５ｂａｒの真空下で、好ましくは少なくとも６０分間、より好ましくは少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｆ３．最高１１０℃の温度に到達するまで、好ましくは少なくとも１５分間真空の発生を停止する段階、
ｆ４．チャンバーを最高１２０℃、好ましくは最高１１０℃の温度で、少なくとも９０分間、好ましくは少なくとも１２０分間、より好ましくは少なくとも１５０分間、最も好ましくは少なくとも１８０分間維持する段階、
ｆ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｆ６．チャンバーを開く段階。
好ましい実施の１つによると、本発明による方法は、段階ｅ）の固定手段がクリップおよび多孔質接着テープから選択されるような方法である。
本発明は、たとえば、タッチスクリーン、あらゆる形態の光源、および情報表示スクリーンなどの本発明による構造の使用にも関する。
容量式タッチ機能に基づくタッチスクリーンとしての使用中、その容量性寄与は、導電性層上に直接レーザーによって好都合に彫刻される。レーザー彫刻部分は、ＯＬＥＤの第１の支持体のすぐ下に配置することができ、前記彫刻部分は好ましくは光電子デバイス、好ましくはＯＬＥＤと同じサイズである。
本発明の別の特性および利点は、単純で説明的であり非限定的な例としての以下の好ましい実施形態の説明を読むことと、添付の図面とから、よりはっきりと明らかとなるであろう。
透明ガラスでできた２つの基板（１、２）と、ＯＬＥＤデバイス（３）と、ＥＶＡでできた介在接着フィルム（４）と、電気的接続手段（５）と、接着テープ（６）とを含む本発明による構造を示している。 透明ガラスでできた２つの基板（１、２）と、ＯＬＥＤデバイス（３）と、ＥＶＡでできた介在接着フィルム（４）と、ガラス基板の１つの上に堆積された導電性層を介した電気的接続手段（５）と、接着テープ（６）とを含む本発明による構造を示している。 本発明による構造の組み立て中に行われる典型的なオートクレーブサイクルを示している。
透明ガラスでできた２つの基板（１、２）と、ＯＬＥＤデバイス（３）と、ＥＶＡでできた介在接着フィルム（４）と、電気的接続手段（５）と、接着テープ（６）とを含む本発明による構造の一実施形態が、図１と関連して示されている。電気的接続手段はＰＥＴでできた透明導電性フィルムであり、前記フィルムは導電性接着テープを介してデバイスと電気的に接触している。電気的接続手段は、導電性接着テープ単独まで減少させることもできる。導電性接着テープは、本発明による構造の電源供給を提供する。
図２は、透明ガラスでできた２つの基板（１、２）と、ＯＬＥＤデバイス（３）と、ＥＶＡでできた介在接着フィルム（４）、ガラス基板の１つの上に堆積された導電性層を介した電気的接続手段（５）と、接着テープ（６）とを含む本発明による構造を示しており、前記層は彫刻される。電気的接続手段は、透明ガラスでできた基板を覆う導電性層、および介在接着フィルム中に形成された部品孔に挿入される導電性接着剤であり、前記層は、本発明による構造に電源供給する導電性接着テープと電気的に接触している。導電性接着剤が電気的接続手段として使用される場合、導電性層を含む基板は介在接着フィルムで覆われ、その上にＯＬＥＤが堆積される。導電性接着剤の代わりに、ＯＬＥＤと導電性層との間の電気的接続手段としてワイヤを使用することができ、前記ワイヤはＯＬＥＤと導電性層とにはんだ付けされる。導電性層とＯＬＥＤとの間の電気的接続手段としてワイヤが使用される場合、ＯＬＥＤは導電性層を有する基板上に直接堆積され、このため、介在接着フィルムは、導電性層を有する基板上には直接堆積されないが、ＯＬＥＤがあらかじめ設けられた前記基板の上に堆積される。
当然ながら、本発明は、上記の代表的実施形態に限定されるものではない。
この第１の例に使用される有機電子または光電子デバイス、好ましくは有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む方法である：
ａ）第１のガラス基板の上に、介在接着フィルムを堆積する段階、
介在接着フィルムはＥＶＡ製が選択されるが、その理由はＰＶＢと比較して：
・必要なオートクレーブ温度がより低い（ＥＶＡの場合の１１０℃に対してＰＶＢの場合の１２５℃）、
・最終製品を得るために１つのみの温度サイクルを必要とするが、ＰＶＢでは２サイクル（プレサイジングおよび接着接合）を必要とする、
・オートクレーブ中で少なくとも１１ｂａｒのより低い圧力を使用する必要があるのに比べ、ＰＶＢでは少なくとも１５ｂａｒが必要であり、
・ＰＶＢとは対照的に、積層体の製造方法の間に湿度および温度の制御が不要であり、
・ＥＶＡは、オートクレーブ中で圧力（４．０ｂａｒおよび０．１５ｂａｒ程度の正圧および負圧）を使用する必要があり、ＰＶＢの場合に使用される圧力よりも低く、前記圧力が高いと、ＯＬＥＤの損傷が生じうるためである、
ｂ）有機発光デバイスを配置する段階、
ｃ）電気的接続部を取り付ける段階、
ｄ）第１のものと同じ性質の第２の介在接着フィルムを堆積する段階、
ｅ）第２のガラス基板を堆積する段階、
ｆ）第１の基板と第２の基板との間に取り外し可能な固定手段を取り付けることによって、得られた構造を一体化する段階。構造は、組み立てられた構造の端部に接着テープを取り付けることによって一体化され、前記テープは、１１０℃の温度において構造を維持することができ、ＥＶＡはこの温度で流動性である。接着テープは構造のそれぞれの角に取り付けられる。さらに、接着テープには、組み立てプロセス中に構造の排気を徹底するために孔が設けられる。
ｇ）以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、得られた構造を、加熱チャンバーまたはオートクレーブ中に配置する段階：
ｇ１．チャンバー中で少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも４５分間使用することによって、得られた構造の排気を行う段階。構造の排気を確実にし、ＥＶＡ中の気泡の形成を防止するために、構造は、好ましくはシリコーンでできた袋の中にあらかじめ密封され、その中で真空を発生させる。こうして発生させた真空は、一方では、袋の中に入れられた構造を真空下に維持するのに十分であり、他方、前記中の構造の排気を可能にするのに十分である。この排気段階は、オートクレーブを加熱する前の第１の段階である。この段階は４５分続けられる、
ｇ２．少なくとも０．３５ｂａｒの真空下で、少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｇ３．少なくとも４５分間、最高１１０℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階であって、前記チャンバーは、もはや真空下には維持されない段階。チャンバーを大気圧に戻すことによって、真空下での排気を停止する。
ｇ４．最高１２０℃の温度で少なくとも１８０分間維持する段階。チャンバー中の温度は１１０℃で少なくとも１５０分間維持される。
ｇ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階。チャンバー中の温度が８０℃になるが、これは１５分の時間で行われる。
ｇ６．チャンバーを開く段階。構造の温度は、周囲温度に低下するまで放置されることはなく、本発明者らは、驚くべきことに、構造が最大限の透明性を示すために、ＥＤＡは温度の急激な低下が必要であることを見出した。
図３は、プロセスの段階ｇを示すオートクレーブサイクルを示している。
第２の例に使用される有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｇ中、得られた構造を、気密性の布またはプラスチックでできた袋、たとえばシリコーンでできた袋、あるいはＡｅｒｏｖａｃより販売されるＶａｃｆｉｌｍ ４５０ＶまたはＶａｃｆｉｌｍ ８００Ｇフィルムを用いて作製された袋であって、前記フィルムが、ポリブチレン系接着テープ、たとえばＡｅｒｏｖａｃより販売される「ＬＴＳ９０Ｂ Ｓｅａｌａｎｔ Ｔａｐｅ」を用いて袋を作製するために封止される袋の中に配置するような方法である：
ｇ１．容器中で少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも４５分間使用することによって、得られた構造の排気を行う段階、
ｇ２．真空の発生を停止し、袋を閉じる段階であって、真空が容器中で少なくとも０．３５ｂａｒである段階、
ｇ３．袋を次に加熱チャンバーまたはオートクレーブ中に入れる段階、
ｇ４．少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまで、加熱チャンバーまたはオートクレーブの温度を上昇させる段階。オートクレーブは最大２ｂａｒの圧力に置かれ、袋上に作用する圧力によって、構造中の気泡の数を減少させることができる、
ｇ５．少なくとも１５分間、最高１１０℃の温度に到達するまで、加熱チャンバーまたはオートクレーブの温度を上昇させる段階、
ｇ６．加熱チャンバーまたはオートクレーブを最高１１０℃の温度で少なくとも１８０分間維持する段階、
ｇ７．加熱チャンバーまたはオートクレーブの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｇ８．加熱チャンバーまたはオートクレーブを開き、袋を取り出す段階、
ｇ９．袋を開く段階。
本発明者らは、第３の例において、以下の連続する段階を含む有機発光デバイスを含む構造の組立による製造方法をも開発した：
ａ）導電性層で覆われた第１のガラス基板の上に有機発光デバイスを直接配置する段階、
ｂ）有機発光デバイスと導電性層との間にはんだ付けされたワイヤの形態の電気的接続部を取り付ける段階、
ｃ）第１の介在接着フィルムを配置する段階、
ｄ）第２のガラス基板を配置する段階、
ｅ）第１の基板と第２の基板との間に取り外し可能な固定手段を取り付けることによって得られた構造を一体化する段階、
ｆ）以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、得られた構造を次にチャンバー中に配置する段階：
ｆ１．少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行う段階、
ｆ２．少なくとも０．３５ｂａｒの真空下で、少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまでチャンバーの温度を上昇させる段階、
ｆ３．少なくとも１５分間、最高１１０℃の温度に到達するまで、真空の発生を停止させる段階、
ｆ４．チャンバーを最高１１０℃の温度で少なくとも１８０分間維持する段階、
ｆ５．チャンバーの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｆ６．チャンバーを開く段階。
以下の例において、有機発光デバイスを含む構造の組み立てによる製造方法は、以下の連続する段階を含む組み立てサイクルを行うために、段階ｆ中、得られた構造を、気密性の布またはプラスチックでできた袋、あるいはＡｅｒｏｖａｃより販売されるＶａｃｆｉｌｍ ４５０ＶまたはＶａｃｆｉｌｍ ８００Ｇフィルムを用いて作製された袋であって、前記フィルムが、ポリブチレン系接着テープ、たとえばＡｅｒｏｖａｃより販売される「ＬＴＳ９０Ｂ Ｓｅａｌａｎｔ Ｔａｐｅ」を用いて袋を作製するために封止される袋の中に配置するような方法である：
ｆ１．少なくとも０．３５ｂａｒの真空を少なくとも４５分間使用することによって、得られた組立体の排気を行うステップ、
ｆ２．真空の発生を停止させ、袋を閉じる段階であって、袋中の真空が少なくとも０．３５ｂａｒである段階、
ｆ３．容器を次に加熱チャンバーまたはオートクレーブ中に配置する段階、
ｆ４．少なくとも４５分間、最高９５℃の温度に到達するまで、加熱チャンバーまたはオートクレーブの温度を上昇させる段階。オートクレーブは最大２ｂａｒの圧力におかれる、
ｆ５．最高１１０℃の温度に到達するまで、温度を少なくとも１５分間上昇させる段階、
ｆ６．加熱チャンバーまたはオートクレーブを最高１１０℃の温度で少なくとも１８０分維持する段階、
ｆ７．加熱チャンバーまたはオートクレーブの温度を最高８０℃の温度まで低下させる段階、
ｆ８．加熱チャンバーまたはオートクレーブを開き、袋を取り出す段階、
ｆ９．袋を開く段階。

Claims (10)

  1. 少なくとも２つの不浸透性基板であって、これらの基板の少なくとも１つが透明である基板と、少なくとも１つの介在接着フィルムと、前記２つの基板の間の少なくとも１つの有機電子または光電子デバイスとを含む構造であって、前記デバイスが、光電気活性層と、前記光電気活性層のいずれかの側の上の、電荷の輸送を促進する追加の有機層（これらの層の中では、正孔輸送層および電子輸送層を挙げることができる）とを含む有機層のスタックを含み、前記デバイスが、発光、電荷の発生、および／または輸送を可能にする有機半導体層のスタックを含み、前記スタックが２つの支持体の間に挿入され、前記有機層のスタックが、ガラス転移温度（ＴｇＭ）が：
    ＴｇＭ−Ｔｇｆ≧１３０℃
    （ここで、Ｔｇｆ：前記介在接着フィルムを構成する材料のガラス転移温度）
    となるような材料を排他的に含有する、構造。
  2. 前記介在接着フィルムが、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリ（メタクリル酸メチル）、ポリプロピレン、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、シクロオレフィン系コポリマー、ポリエチレン、熱可塑性ポリエステル、アクリル樹脂、または塩化ビニル／メタクリル酸グリシジルコポリマーから選択されるプラスチックの少なくとも１つの層を含む、請求項１に記載の構造。
  3. 積層構造であり、前記有機層のスタックを構成する前記材料のガラス転移温度（ＴｇＭ）が、組み立てプロセス中に必要な最高温度（Ｔａ）以上である、請求項１または２に記載の構造。
  4. 前記２つの不浸透性基板の少なくとも１つがガラス基板である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の構造。
  5. 前記ガラス基板が平坦であるか、または湾曲している、請求項４に記載の構造。
  6. 少なくとも１つのガラス基板が、１５Ω／□以下のシート抵抗を有する導電性層で覆われる、請求項４または５に記載の構造。
  7. 前記導電性層が、銀（単一または二重Ａｇ）低ｅスタック、あるいは導電性コーティングであって、スズがドープされた酸化インジウム（ＩＴＯ）、アルミニウムおよびガリウムから選択される少なくとも１つのドーピング元素でドープされた酸化亜鉛、ならびにフッ素またはアンチモンでドープされた酸化スズから好ましくは選択されるドープされた酸化物（ＴＣＯ）を主成分とする導電性コーティングから選択される、請求項６に記載の構造。
  8. Ｙ−Ｘ≧０．３ｍｍ
    （式中、Ｘは、前記有機発光デバイスの前記支持体のｍｍの単位で表される厚さの合計を表し、Ｙは、前記介在接着フィルムのｍｍの単位で表される厚さを表す）
    である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の構造。
  9. 前記有機発光デバイスの前記支持体の厚さの合計が２．０ｍｍ以下、好ましくは１．１ｍｍ以下である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の構造。
  10. 前記介在接着フィルムの厚さが０．４ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の構造。
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