JP2016504252A - 防音特性を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタール製の耐貫通性多層シート - Google Patents

防音特性を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタール製の耐貫通性多層シート Download PDF

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Abstract

本発明は、そのつど異なる可塑剤含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールを含有する少なくとも１の第１の部分シート及び少なくとも１の第２の部分シートから構成されている、合わせガラスのための中間層シートであって、第１の部分シートが１７〜２２質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、第２の部分シートが１１〜１４質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、中間層シートが２８質量％未満の全可塑剤含有量を有することを特徴とする中間層シートに関する。前記シートは特に３．７ｍｍ未満の全厚を有するガラスを用いるフロントガラスのために使用できる。

Description

本発明は、異なるポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールを基礎とする少なくとも２の部分シートから構成され、かつ、良好な貫通特性を有する、合わせ安全ガラスにおいて防音中間層として適した可塑剤含有シートに関する。
合わせ安全ガラスは一般に、２枚のガラス板及びガラス板に結合する中間シートからなる。シート材料として主として、可塑剤含有部分アセタール化ポリビニルアルコール（ポリビニルアセタール）、特にポリビニルブチラール（ＰＶＢ）が使用される。合わせ安全ガラス（ＶＳＧ）は例えば、自動車分野でフロントガラス又はサイドガラスとして並びに建築分野で安全グレージングとして使用される。
合わせガラスのいっそう重要になる特徴は、その防音特性である。これは例えば、特に軟質で、したがって音を吸収する中間層シートによって達成できる。しかし、このシートは、機械的に十分に安定でないことが頻繁にあるか、又はガラスに対して十分な付着特性を有しない。
代わりに、多層系を使用してよく、ここで部分シートはその機械的強度において異なり、そうして機械的な脱カップリングによって防音が達成される。
可塑剤含有ポリビニルアセタールを基礎とするシートの異なる機械的強度が、例えば、使用されるポリビニルアセタール中のその可塑剤含有量か、又はポリビニルアルコール基又はポリビニルアセタート基の含分によって調節できる。
ＥＰ ２１５３９８９ Ａ１又はＵＳ ５３４０６５４は、第１の部分シートが高い残分アセタート含有量を有するポリビニルアセタールを、そして第２の部分シートが低い残分アセタート含有量を有するポリビニルアセタールを含む多層シートを記載する。異なる残分アセタート含有量によって、一方の部分シートは高い可塑剤含有量を、そして他方の部分シートは低い可塑剤含有量を有してよく、それによって、部分シートの異なる機械的強度が生じる。
ＷＯ ２００６／１０２０４９は、２つの部分シートが、同じ残分アセタート含有量を有するが、異なるポリビニルアルコール基含分を有するポリビニルアセタールを有する類似の多層系を開示する。ここでも、部分シートの異なる可塑剤含有量が、ひいては異なる機械的強度がもたらされる。
ここに記載の多層シートは、軟質の部分シートに条件付けられて、確かに防音特性を有するが、しかし、２９質量％超の高い全可塑剤含有量によって機械的により不安定であり、このことは例えば、それを用いて製造されたガラス／ガラス積層体（例えばフロントガラス）の貫通強度に不利に作用する。
この多層シートは、従来のフロントガラス又は建築グレージングにおいて音を吸収するシートとしての使用のために適している。自動車産業で従来使用されるフロントガラスは、大抵は３．７ｍｍ超の全厚（ガラスを基準として）を有する。
目下のところ、自動車産業の目的は、自動車のＣＯ2発生を制限するか又はその燃料消費を低下させることである。この場合に、自動車の総重量の減少が重要な意味合いを有する。自動車の総重量の減少のためには、グレージングの質量の低下もまた寄与しうる。そして、フロントガラスのためにより薄いガラスを使用すると、より多くのキログラム重量が節約される。
このガラス厚減少での欠点は、それによって、フロントガラスの防音特性が劣悪化されることである。これは一方では、ガラス質量の名目上の損失のせいであり（質量の法則）、そして他方では偶発的破断がより高い頻度にシフトするせいである。ヒトの耳は特に１０００〜５０００Ｈｚの範囲に感度があり、これはヒトの言語の周波数領域に相当する。フロントガラスの防音性低下は、乗客のコンフォート性能に対して大きな欠点をもたらす。加えて、より薄いガラス板からの積層体はより低い貫通強度を、特にそれ自体でより少ない機械的強度を有する防音シートの使用の場合に有する。
したがって、本発明の課題は、十分な剛性で、すなわち、十分な貫通強度で、良好なダンピング特性を有し、ひいては、例えば（両方の個々のガラス板の全厚を基準として）３．７ｍｍ未満の厚さにある薄いガラスを用いたフロントガラスの製造に適している、防音特性を有する合わせガラスのための中間層シートを製造することにあった。
異なるポリビニルアルコール含有量及び低い全可塑剤含有量を有するポリビニルアセタールからの部分シートを有する可塑剤含有ポリビニルアセタールを基礎とする中間層シートが、良好なダンピング特性にかかわらず、十分な剛性又は貫通強度を有することが見出された。
したがって、本発明の主題は、そのつど異なる可塑剤含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールを含有する少なくとも１の第１の部分シート及び少なくとも１の第２の部分シートから構成されている、合わせガラスのための中間層シートであってあって、第１の部分シートが１７〜２２質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、第２の部分シートが１１〜１４質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、中間層シートが２８質量％未満の全可塑剤含有量を有することを特徴とする中間層シートである。
好ましくは、中間層シートにおいて第２の部分シートが２つの第１の部分シートの間に配置されている。
中間層シートの全可塑剤含有量とは、以下では、シートの全質量を基準とした可塑剤含有量が理解される。
中間層シートの機械的安定性（すなわち、全可塑剤含有量）及びダンピング特性は、文献では互いに問題にならないか又は少なくとも同じように作用しない特性として記載されている。そして、ＥＰ２１５３９８９ Ａ１は、良好なダンピング特性を有するが、２９質量％超の高い全可塑剤含有量を有する中間層シートを開示する。この比較例１は、ＥＰ２１５３９８９ Ａ１の実施例２ｃに相当する。このシートは、本発明のシートよりも機械的抵抗性がより少ないことが示されている。
好ましくは、本発明の中間層は、２８質量％〜２４質量％、特に好ましくは２７質量％〜２４質量％、特に２６質量％〜２４質量％の全可塑剤含有量を有する。
本発明のシートと、目下のところ得られる可塑化ポリビニルアセタールを基礎とする防音シートとの相違点は、その高められた機械的剛性と、それと結び付いた貫通強度にある。そのため、シートは、可塑化ポリビニルアセタールを基礎とする中間層シートとしての部分シートの好適な組み合わせによって提供される。
特別な特徴は、この場合にシートが低い全可塑剤含有量を有することであり、このことは本来的に防音シートとしての適用とは矛盾して見える。
本発明のシートの防音作用は、後のガラス積層体の適用温度で最も高いことが望ましい。自動車グレージングでは、この適用温度は約２０℃であり、それというのも、ガラス板は冬の間に加熱され、そして、夏の間には空調設備によって冷却されるからである。本発明のシートは、ＩＳＯ １６９４０に従って好ましくは１５〜２５℃の温度範囲で最高ダンピングを示す。この場合にダンピングは、ＩＳＯ １６９４０に従った損失係数の形で記載され、そして、どの程度良好にシートが発生する音を減弱するか、より正確には、熱へと変換できるか（放熱）の尺度を提示する。
中間層シート及び２ｍｍの厚みの２枚のガラスプレートから製造した積層体は、
ａ）ＩＳＯ１６９４０に従った、２０℃で第２モードの固有周波数７５０Ｈｚ超、及び
ｂ）ＩＳＯ１６９４０に従った、２０℃の温度で第２モードの損失係数少なくとも０．２５
を有する。
好ましくは、本発明のシート及び２ｍｍの厚みの２枚のガラスプレートから製造された積層体は２０℃の温度でＩＳＯ１６９４０に従って測定した第２モードの固有周波数７８０Ｈｚ超、特に８００Ｈｚ超を有する。
好ましくは、本発明のシート及び２ｍｍの厚みの２枚のガラスプレートから製造された積層体は１０℃でＩＳＯ１６９４０に従って測定した第２モードの損失係数０．１５超、特に好ましくは０．３超、特に好ましくは０．３５超を有する。第２モードの損失係数は３０℃で好ましくは０．２５超である。
好ましくは、本発明のシート及び２ｍｍの厚みの２枚のガラスプレートから製造した積層体は、ＩＳＯ１６９４０によれば、２０℃で第１モードの固有周波数１６０Ｈｚ超を有する。２０℃で第１モードの損失係数は、この場合に０．２超、特に好ましくは０．２５超の値を有する。
ダンピング特性（損失係数及び固有周波数）の決定は、ＩＳＯ１６９４０に従って、０．７６〜１．１４ｍｍの厚さの中間層シートからの試験体に対して行われ（シートのダンピング特性は、この厚さ領域において本質的に変化しないが、測定は０．８４ｍｍの厚さを有するシートに行われることが好ましい）、これは２つの２ｍｍの厚さのガラス板の間に貼り合わせされている。この場合に、第１の両方の振動モードｎ、第１モード及び第２モードを測定する。この場合に、損失係数は同様に、それぞれ第１モード、第２モードのη1及びη2として記載される。
本発明のシートの全てのダンピング特性は慣用のオートクレーブ法における試験ラミネートの製造後に室温で少なくとも１０週間のガラス試料の貯蔵期間後に測定される。
本発明のシートは、従来の防音シートに対して、特に薄膜ガラス、すなわち、フロントガラスなどの３．７ｍｍ未満、好ましくは３．５ｍｍ未満、特に好ましくは３．３ｍｍ未満の全厚を有するガラス板での貼り合わせのために著しい利点を提供する。本発明のシートは、特に非対称のガラス厚さを有するラミネートの製造に使用できる。例えば１のガラス板は１．８ｍｍの厚さを、そして第２のガラス板は１．４ｍｍの厚みを有してよい。そのような非対称なラミネートは、追加的に防音特性を有する。
本発明の中間層シートは、好ましくは、１８〜２１質量％、特に好ましくは１９．５〜２０．５質量％のポリビニルアルコール含有量を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタールからの１以上の第１の部分シートを有してよい。任意に、前記第１の部分シートは、０．１〜１１モル％、好ましくは０．１〜５モル％、特に好ましくは０．１〜２モル％のポリビニルアセタート基含分を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタールを有する。
本発明の中間層シートは、好ましくは、１１〜１３．５質量％、特に好ましくは１１．５〜１３質量％のポリビニルアルコール含有量を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタールからの１以上の第２の部分シートを有してよい。任意に、前記第２の部分シートは、０．１〜１１モル％、好ましくは１〜９モル％、特に好ましくは５〜８モル％のポリビニルアセタート基含分を有する、可塑剤含有ポリビニルアセタールを有する。
通常は、防音性中間層シートは、極めて軟質であるか、又はシート積層体の他の層に対して極めて軟質である少なくとも１の層を含む。そのようなシートは、低ガラス転移温度を有し、かつ、低剛性を有する。それに対して、本発明のシートは、良好な防音性にもかかわらず、極めて良好な貫通特性を有する。
合わせ安全ガラスの貫通特性は、例えばＥＣＥ４３（球落下試験）に従って決定できる。この場合に、０．７６ｍｍの厚さの可塑化ポリビニルアセタールを基礎とする本発明のシートは２ｍｍのフロートガラス間に貼り合わせされ、そして、２．２６Ｋｇの質量の鋼球が３０×３０ｃｍの所定のサイズへと落下される。挙げるべき落下高さは、グラスが球を確実に保持する高さである。落下高さが高いほど、貫通強度は良好である。
改善された貫通強度は、比較的厚いシートの使用によって得ることができる。したがって、慣用の軟質の防音シートのためには、十分な貫通強度が必要であり、これはシート厚さを高める。しかし、このことは、より多い材料使用及びコストを導く。
シート厚の他に、ガラスに対するシートの付着は、貫通強度にとって大きな役割を果たす。同じシート厚では、低いガラス付着を有するシートは、通常は、高いガラス付着を有するシートに比較して、より良好な貫通強度を示す。ガラスへの付着は、通常はいわゆるパンメル試験によって決定する。
０．７６ｍｍの厚さの本発明のシート及び２ｍｍの厚さの２枚のガラスプレートから製造したラミネートは好ましくはＥＣＥ４３に従った球落下の場合に少なくとも５．００ｍ、特に好ましくは少なくとも５．２５ｍ、とりわけ少なくとも５．５ｍの貫通強度を有する。貫通特性を、付着パンメル３−５のシートで決定する。
したがって、本発明のシートは、既知の防音シートに比較して同じ全厚で、良好な防音特性の他に、ＥＣＥ４３に従った改善した貫通特性をも有する。
可塑剤を含有するが、異なるポリビニルアセタールからの複数の部分シートからなる中間層シートの使用の場合には、さらに、シート特性が経時的になお変化する可能性があることに留意しなければならない。
これは、ポリビニルアセタールシートと所定の可塑剤又は可塑剤系との相容性は、ポリビニルアセタール基、ポリビニルアルコール基及びポリビニルアセタート基のそれぞれの割合並びに温度に依存することに起因する。特に、極性ポリビニルアルコール基の割合は、可塑剤相容性に強く影響する。したがって、通常のオートクレーブ法における貼り合わせ後に、すなわち、少なくとも１時間にわたる１００℃超の温度の作用下の貼り合わせ後に、部分シートの間で可塑剤マイグレーションが生じる。
したがって、可塑剤マイグレーションは、経時的な特性の変化を生じる可能性があり、例えば機械的特性、例えば剛性又は引張モジュール、特にＩＳＯ１６９４０に従った種々のモードの固有周波数を変化させる可能性がある。
このことは、不利な作用、例えば所定の温度又は周波数での防音特性の劣悪化を生じる可能性がある。したがって、本発明のシートは、貼り合わせ後に室温での１０週間の貯蔵時間後に達成する平衡状態において所望の特性を示す。通常は、室温での６、７、８又は９週間の貯蔵期間後に既に平衡状態に達し、これは匹敵する測定によって容易に算出できる。
本発明のシートは、好ましくは少なくとも２の部分シートから構成され、その際、少なくとも１の第１の部分シート（Ａ）は好ましくは、０．１〜１１モル％、好ましくは５〜８モル％のポリビニルアセタート基含分を有するポリビニルアセタール（Ａ）を、そして、少なくとも１の第２の部分シート（Ｂ）は、０．１〜１１モル％、好ましくは０．１〜４モル％、特に好ましくは０．１〜２モル％のポリビニルアセタート基含分を有するポリビニルアセタール（Ｂ）を含む。
部分シートは、Ａ／Ｂ／Ａ又はＢ／Ａ／Ｂの順序で組み合わせできる。部分シートは、防音特性を不利に変更しない限りは、それぞれほとんど任意の厚さで使用できる。そして、全ての部分シートは同じ厚さを有することができ、しかし、異なる厚さの部分シートの組み合わせもまた可能である。
３層複合体Ａ／Ｂ／Ａとしての本発明の中間層シートの好ましい配置では、外側のシートＡは十分等しい厚さを有する一方で、防音シートＢは可能な限り薄く、例えば１００〜２００μｍであってよい。そして、例えば、０．８４ｍｍの全厚を有する３層複合体Ａ／Ｂ／Ａ中の中間層シートの場合には、内側にある防音層Ｂは、１００〜２００μｍの厚さを、そして外側層は相応して３２０〜３７５μｍを有してよい。これは、相応するガラス／ガラス積層体において、多層シートのグラスに向いた側は、同じ付着特性を有する、という利点を有する。この中間の層は、本発明の範囲内において、次いで第２の部分シートに該当し、かつ、前述の特性を有する。
本発明による中間層シートは、好ましくは０．５ｍｍ〜１．１４ｍｍ、好ましくは０．６〜１ｍｍ、特に好ましくは０．７６〜０．９ｍｍの全厚を有する。
一般に、可塑剤と部分アセタール化ポリビニルアルコールとの相容性は、可塑剤の極性特性の減少と共に低下する。そして、高い極性の可塑剤は、低い極性の可塑剤に比較してポリビニルアセタールとより良好に相容性である。代わりに、低い極性の可塑剤の相容性は、アセタール化度の増加と共に、すなわち、ヒドロキシ基の数の減少、ひいてはポリビニルアセタールの極性の減少と共に増加する。
異なる割合のポリビニルアルコール基のために、部分シートは、可塑剤の滲出を生じることなく、異なる量の可塑剤を取り込んでよい。したがって、好ましくは、部分シートは、シート処方物に対して、少なくとも５質量％、特に好ましくは少なくとも７．５質量％、とりわけ少なくとも１０質量％異なる可塑剤含分を有する。
特に、本発明の中間層シートは、２０〜２７質量％の可塑剤含有量を有する１以上の第１の部分シート、及び、３０〜３８質量％の可塑剤含有量を有する１以上の第２の部分シートを有してよい。
可塑剤含有量は、ダンピング特性と同様に、通常のオートクレーブ法における２枚のガラス板の間でのシートの貼り合わせ後に、そして、少なくとも１０週間の貯蔵時間後に、算出される。
本発明の中間層シートは、個々に押出された部分シートの複合化（Zusammenlegung）により、又は好ましくは部分シートの共押出により製造できる。部分シートは、組み合わせ前に同じか又は異なる量で相互に同じか又は異なる可塑剤を含んでよい。好ましくは同じ可塑剤の使用であり、ここで、可塑剤混合物の組成は部分シート中でマイグレーションによりわずかに変化し得る。
部分シートは、少なくとも１の以下の、ＰＶＢシート用に知られている可塑剤又は可塑剤混合物を含んでよい：ジ−２−エチルヘキシルセバケート（ＤＯＳ）、ジ−２−エチルヘキシルアジパート（ＤＯＡ）、ジヘキシルアジパート（ＤＨＡ）、ジブチルセバケート（ＤＢＳ）、トリエチレングリコール−ビス−ｎ−ヘプタノアート（３Ｇ７）、テトラエチレングリコール−ビス−ｎ−ヘプタノアート（４Ｇ７）、トリエチレングリコール−ビス−２−エチルヘキサノアート（３ＧＯ又は３Ｇ８）、テトラエチレングリコール−ビス−ｎ−２−エチルヘキサノアート（４ＧＯ又は４Ｇ８）、ジ−２−ブトキシエチルアジパート（ＤＢＥＡ）、ジ−２−ブトキシエトキシエチルアジパート（ＤＢＥＥＡ）、ジ−２−ブトキシエチルセバケート（ＤＢＥＳ）、ジ−２−エチルヘキシルフタラート（ＤＯＰ）、ジ−イソノニルフタラート（ＤＩＮＰ）、トリエチレングリコール−ビス−イソノナノアート、トリエチレングリコール−ビス−２−プロピルヘキサノアート、１，２−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル（ＤＩＮＣＨ）、トリス（２−エチルヘキシル）ホスファート（ＴＯＦ）及びジプロピレングリコールベンゾアート。
さらに、本発明の部分シートは、当業者に知られている更なる添加剤、例えば残量の水、ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、付着制御剤、蛍光増白剤、安定化剤、着色剤、加工助剤、有機又は無機のナノ粒子、熱分解ケイ酸及び／又は界面活性剤を含んでよい。
本発明の一変法において、全ての部分シートは、ほとんど同じ濃度で上述の添加剤を有する。本発明の特別な変法において、少なくとも１の部分シートは、付着制御剤（付着防止剤）を有しない。付着防止剤として、本発明の範囲では、可塑剤含有ポリビニルアセタールシートのガラス表面に対する付着を制御できる化合物が理解される。この種類の化合物は当業者に知られている。実地では、このために頻繁に有機酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、例えば酢酸カリウム／マグネシウムが使用される。
少なくとも１の部分シートが、剛性の改善のために、０．００１〜２０質量％、好ましくは１〜１５質量％、特に５〜１０質量％のＳｉＯ2を、場合によってＡｌ2Ｏ3又はＺｒＯ2でドーピングして含むことが同様に可能である。
ポリビニルアセタールの製造には、ポリビニルアルコールを水中に溶解させ、そして、酸触媒を添加しながらブチルアルデヒドなどのアルデヒドでアセタール化する。沈殿するポリビニルアセタールを分離し、中性になるまで洗浄し、場合によってはアルカリ性に調節した水性媒体へと懸濁し、その後に新たに中性になるまで洗浄し、乾燥させる。
ポリビニルアセタールのポリビニルアルコール含有量は、アセタール化で使用したアルデヒドの量によって調節できる。アセタール化を、２〜１０個の炭素原子を有する他の又は複数のアルデヒド（例えばバレルアルデヒド）を用いて実施することもできる。
可塑剤含有ポリビニルアセタールを基礎とするシートは、好ましくは、ポリビニルアルコールとブチルアルデヒドとのアセタール化により得られる未架橋ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を含む。
架橋したポリビニルアセタール、特に架橋したポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の使用は同様に可能である。適した架橋したポリビニルアセタールは、例えばＥＰ １５２７１０７ Ｂ１及びＷＯ ２００４／０６３２３１ Ａ１（カルボキシル基含有ポリビニルアセタールの熱による自己架橋）、ＥＰ １６０６３２５ Ａ１（ポリアルデヒドで架橋したポリビニルアセタール）及びＷＯ ０３／０２０７７６ Ａ１（グリオキシル酸で架橋したポリビニルアセタール）に記載されている。これら特許出願の開示は全範囲で組み込まれる。
ポリビニルアルコールとして、本発明の範囲では、加水分解した酢酸ビニル／エチレンコポリマーのターポリマーも使用できる。これら化合物は通常は９２質量％超が加水分解されており、かつ、１〜１０質量％のエチレンベース単位を含む（例えばＫｕｒａｒａｙ Ｅｕｒｏｐｅ ＧｍｂＨ社の型「Ｅｘｃｅｖａｌ」）。
ポリビニルアルコールとして、本発明の範囲では、さらに、酢酸ビニル及び少なくとも１の更なるエチレン性不飽和モノマーからの加水分解したコポリマーも使用できる。
ポリビニルアルコールは、本発明の範囲では、単独で又は、異なる重合度又は加水分解度を有するポリビニルアルコールの混合物として使用できる。本発明の中間層シートは、２、３、４又は５つの部分シートからなることができ、ここで、そのつど隣接する部分シートは前述の異なる特性を有する。
本発明のシートの製造のために、部分シートはまず個々に押出により製造され、引き続き機械的に、例えばシートリール上での一緒の巻き取りによって接ぎ合わされて本発明の中間層シートとしてよい。
中間層シートを、部分シートの同時の共押出によって製造することもできる。共押出は、例えば相応して構成されている多層ノズル又はフィードブロックを用いて行うことができる。
自動車分野ではしばしば、上方領域においていわゆる着色テープを有するシートが使用される。そのために、このシートの上方部分は相応して着色されたポリマーメルトと共押出されるか、又は、多層システムにおいて部分シートの１が異なる着色を有してよい。本発明では、これは少なくとも１の部分シートの全体又は部分的着色によって実現可能である。
本発明のシート又は部分シートの製造は通常は、所定の条件（溶融圧、溶融温度及び加工温度）下で、溶融破断表面、すなわち、確率表面粗度を獲得しつつ、押出又は共押出によって生じる。
あるいは、既に製造された本発明の中間層シートは、少なくとも１のロール対の間のエンボス処理によって、規則的な、確率的でない粗度がエンボスされてよい。エンボスされたシートは、通常は、合わせガラス製造の際に改善された脱気挙動を有し、かつ好ましくは自動車領域において使用される。
本発明のシートは、製造方法とは無関係に、片側に、又は特に好ましくは両側に設けられた、粗度Ｒz１５〜１５０μｍ、好ましくはＲz１５〜１００μｍ、特に好ましくはＲz２０〜８０μｍ、とりわけＲz３０〜７５μｍを有する表面構造を有する。
本発明のシートは、ガラス／シート／プラスチック積層体の製造にも、例えばＰＥＴ層とガラス板の持続的接着にも良好に適する。また、例えばポリカーボナート又はＰＭＭＡ製の２枚のプラスチック板の接着も、本発明のシートで実施可能である。
本発明のシートは特に当業者に知られた方法において１以上のガラス板との貼り合わせによる合わせ安全ガラスの製造に使用できる。合わせ安全ガラスは自動車領域で、例えばフロントガラスとして、また建築領域で、例えば窓又は透明なファサード部材において又は家具製造において使用できる。
本発明のシートの更なる使用は、光起電モジュールの製造にある。
ポリビニルアセタールを基礎とするシートの原則的な製造及び組成は、例えばＥＰ １８５８６３ Ｂ１、ＥＰ １１１８２５８ Ｂ１、ＷＯ ０２／１０２５９１ Ａ１、ＥＰ １１１８２５８ Ｂ１又はＥＰ ３８７１４８ Ｂ１に記載されている。
測定方法
ポリビニルアルコールのエステル価ＥＺを、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３６８１に従って決定する。加水分解度ＨＧを、次のようにエステル価から算出した：ＨＧ［モル％］＝１００＊（１００−０．１５３５＊ＥＺ）／（１００−０．０７４９＊ＥＺ）。
ＰＶＢのポリビニルアルコール含有量及びポリビニルアセタート含有量の決定を、ＡＳＴＭ Ｄ １３９６−９２に従って行う。アセタール化度（＝ブチラール含有量）は、ポリビニルアルコール含有量及びポリビニルアセタート含有量からＡＳＴＭ Ｄ １３９６−９２に従って決定した総計から１００に足りない部分として算出できる。質量％のモル％への換算は、当業者に知られている式により行う。
シートの可塑剤含有量は、エタノールへのシートの溶解及び引き続く定量的ガスクロマトグラフィにより算出される。部分シートの可塑剤含有量を算出するためには、多層シートは、室温での１０週間のコンディショニング時間後に、すなわち、可塑剤マイグレーションの十分な終了後に、再度分離され、個々に測定されなければならない。
シート粗度：
表面粗度Ｒz又は粗度値Ｒzの測定はＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ４２８７に従って行う。上記測定は、機械的なスキッドフィーラ（Einkufentaster）ＭＦＷ−２５０を備えたＭａｈｒ社 Ｓ２型，トラバース測量装置（Vorschubgeraet）ＰＧＫの粗度測定装置を用いて実施した。限界波長λc、全体の測定距離ｌm、個々の測定距離ｌeの数及び長さ及び前方間隔及び後方間隔ｌv若しくはｌnが、上記の規定に従って選択される。
部分アセタール化されたポリビニルアルコールのガラス転移温度の測定は、ＤＩＮ ５３７６５に従った示差走査熱分析計（ＤＳＣ）によって１０Ｋ／分の加熱速度の使用下で温度間隔− ５０℃〜１５０℃において行われる。第一の加熱ランプ、続けて冷却ランプ、続けて第二の加熱ランプが運転される。ガラス転移温度の位置は、ＤＩＮ５１００７に従った第二の加熱ランプに属する測定曲線からつきとめられる。ＤＩＮ中点（Ｔｇ ＤＩＮ）は、測定曲線と、半分の段階的高さでの水平線の交点として定義されている。段階的高さは、ガラス転移の前及び後の測定曲線のベースラインと中央接線の２つの交点の垂直間隔によって定義されている。
貫通特性の測定
シートの貫通特性を、ＥＣＥ４３に従った球落下試験を介して測定する。そのために、２ｍｍの厚さの２枚のフロートガラスの間に当業者に知られている方法によりシート１層を貼り合わせる。板の大きさは３０×３０ｃｍである。この試料を、２０℃での１０週間の貯蔵時間後にＥＣＥ４３に従った球落下試験に供する。この場合に２．２６ｋｇの重さの鋼球を、フレーム内に取り付けたガラス板に当てる。同じシートの少なくとも１０枚を試験し、球がガラス板をもはや突き抜けない落下高さを記載する。貫通特性では付着も重要な役割を果たすことから、全てのガラス板をパンメル３−５の同じ付着レベルで試験した。
ダンピング挙動の測定
シートのダンピング特性をＩＳＯ １６９４０に従った機械的インピーダンスの測定により決定する。そのために、シートを２ｍｍの厚さの２枚のガラス板の間に貼り合わせ、かつ、そこから３００×２５ｍｍの寸法を有する試験片を切り出す。このガラス試料に、シアノアクリラート接着剤を用いて真ん中で接着キャップねじ（UA0866型／Brueel&Kjaer社）を設け、これは試料をねじ山を介して直接インピーダンス測定ヘッド（8001型／Brueel&Kjaer GmbH社）と結びつけることを可能にする。これは、１〜１００００Ｈｚの周波数範囲にわたりガラス試料の一点で力及び加速の同時の測定を可能にする。インピーダンス測定ヘッドは、この場合に、振動発生器（4809型／Brueel&Kjaer GmbH社）の振動テーブルに直接存在し、これを介して所望の力が移される。両者は、制御可能な絶縁した加熱棚（Binder社）に存在し、これはダンピング特性の測定を好ましくは０〜４０℃である温度範囲で可能にする。同時にシグナル捕捉機としても機能するノイズシグナル発生器（PULSE Frontend 3560B-040型/ Brueel&Kjaer GmbH社）を用いて、ノイズが発生させられる。ノイズを、出力増幅器（2718型／Brueel&Kjaer GmbH社）を介して振動発生器に伝える。この場合に、周波数範囲は０〜５０００Ｈｚを含む。発生した振動に対するガラス試料の反応は、異なる温度で直接的にインピーダンス測定ヘッドを介して力／速度記録により測定でき、かつ、分析ソフトウェア（PULSE FFT分析Typ7770N2/ Brueel&Kjaer GmbH社）により評価できる。力及び速度から算出した伝達関数から、ガラス試料の振動モードｎの種々の固有周波数ｆ並びにその半値幅が算出される。この場合に、３ｄＢでシグナル極大を下回る半値幅Δｆが選択される。η＝Δｆ／ｆとの称呼により、異なる固有周波数での損失係数ηが決定される。高い損失係数又は高いパーセンテージのダンピング値は、防音特性の等級のための尺度である。
試料を、オートクレーブ中の貼り合わせの約２時間の直ぐ後にそれぞれ測定する。引き続き、作成されかつ測定した試料を２０℃で貯蔵し、かつ、１０週間後に新たに測定する。このことは、この特性が、その平衡状態に達するまで経時的に変化するという理由を有する。上記の通り、この時間的依存性は可塑剤拡散プロセスによって引き起こされる。
損失係数自体の他に、位置、すなわち、種々の振動モードの固有周波数の高さもまた重要な役割を果たす。固有周波数が高いほど、ガラスラミネートは剛性である。これは、ＩＳＯ１６９４０において曲げ強さモジュールＢによって表現もされる。Ｂのための式からは、相応する振動モードでは、そのつどのモードでのｆ〜Ｂ故に、固有周波数が高い場合に、曲げ強さも大きいことが明らかである。薄い、例えば３．７ｍｍ未満、好ましくは３．５ｍｍ未満、特に好ましくは３．３ｍｍ未満（シートなしの純粋なガラス厚さについて）のガラスのフロントガラスにおける好ましい使用のためには、シートは、ガラス厚の損失を、ひいては所定の部分における剛性の損失を、その良好な防音特性を失うことなく、補償しなければならない。したがって、本発明のシートは、７５０Ｈｚより大きい、好ましくは７８０Ｈｚより大きい、特に好ましくは８００Ｈｚより大きい、２０℃での第２モードの固有周波数を、０．２５より大きい、好ましくは０．３より大きい、特に好ましくは０．３５より大きい損失係数で有する。
材料のダンピング特性は温度に依存するから、試料を１０〜３０℃（１０℃の間隔）の選択した温度範囲で測定し、この範囲は原則的に吸音ガラスの使用領域をカバーする。
使用したポリビニルブチラールは、当業者に知られている通常の方法で製造され、かつ、表に記載の化学的組成及び機械的特性を有した。ダンピング特性を、オートクレーブ法における積層及び室温での積層体の１０週間の貯蔵後に決定した。
実施例１−６には、種々の変形にある本発明のシートが示されている。部分シートの様々な組み合わせで２８質量％未満に可塑剤含有量を狙いを定めて調節することで、ＩＳＯ１６９４０に従った第２モードの固有周波数７５０Ｈｚ超で、０．２５超の損失係数に調節されることが明らかである。
この場合に、本発明のシートは、比較例１に示すように、同じ厚さの従来の防音シートに比較して極めて良好な貫通特性をも示す。
表３及び４は、可塑剤のマイグレーションの効果を示す。本発明のシートは、待機時間の後に初めて、可塑剤のマイグレーションによって所望のダンピング特性を示す（表３と比較した表４）。
比較例２は、慣用の、部分シートＢ１を基礎とする本発明によらないシートを示す。このシートは、確かに良好な貫通特性をも示すが、しかし、本発明のシートに比較すると、ＩＳＯ１６９４０に従った音に対するダンピング特性を有しない。したがって、防音シートとしての使用にも適用できない。
したがって、本発明のシートは、薄いガラスを用いる使用に特に適している。
Figure 2016504252
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Claims (10)

  1. そのつど異なる可塑剤含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールを含有する少なくとも１の第１の部分シート及び少なくとも１の第２の部分シートから構成されている、合わせガラスのための中間層シートにおいて、第１の部分シートが１７〜２２質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、第２の部分シートが１１〜１４質量％のポリビニルアルコール含有量を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなり、中間層シートが２８質量％未満の全可塑剤含有量を有することを特徴とする中間層シート。
  2. 第２の部分シートが２つの第１の部分シートの間に配置されていることを特徴とする請求項１記載の中間層シート。
  3. 第１の部分シートが０．１〜１１モル％のポリビニルアセタート基含分を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなることを特徴とする請求項１又は２記載の中間層シート。
  4. 第２の部分シートが０．１〜１１モル％のポリビニルアセタート基含分を有する可塑剤含有ポリビニルアセタールからなることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の中間層シート。
  5. ０．７６ｍｍの厚みを有する中間層シートと、２ｍｍの厚みのガラスプレート２枚から製造された積層体が、ＥＣＥ４３に従った球落下における貫通強度少なくとも５．０ｍを有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の中間層シート。
  6. 第１の部分シートが２０〜２７質量％の可塑剤含有量を、第２の部分シートが３０〜３８質量％の可塑剤含有量を有することを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の中間層シート。
  7. 第１の部分シート及び第２の部分シートが、最高で５質量％異なる可塑剤含有量を有することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の中間層シート。
  8. １００〜２００μｍの厚みを有する第２の部分シートが、３２０〜３７５μｍの厚みの２つの第１の部分シートの間に配置されていることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の中間層シート。
  9. 中間層シートが部分シートの共押出によって製造されることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の中間層シート。
  10. 中間層シートが部分シートの複合化によって製造されることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項記載の中間層シート。
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