JP2016503127A - 電解還元による金属を製造するための方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
酸素が除去される、このような電解セルの作動に関するパラメータは、例えばFFCプロセス等のプロセスによって既知である。電位は、溶融塩30の実質的な分解が全く存在することなく、金属酸化物50から酸素が除去され、アノードの溶融金属62へ輸送されるようなものであることが好ましい。このプロセスの結果、金属酸化物50は金属に変換され、溶融金属62は、少なくとも部分的に金属酸化物に変換される。次いで、還元の金属生成物が電解セルから除去されてもよい。
酸素分析は、Eltra ON900分析器を使用して行った。
表面積は、Micromeritics Tristar表面積分析器を使用して測定した。
粒径は、Malvern Hydro 2000MU粒径測定器(Particl Size determinator)を使用して測定した。
アノード材料として使用した亜鉛は、VWR International Limitedから供給されているAnalaR Normapur(登録商標)ペレットであった。酸化タンタルは、純度99.99%であり、多孔率45%付近まで圧縮及び焼結した。粉末供給業者は、F&X electrochemicalsであった。
この実験で使用した塩化リチウムは、Leverton Clarke製の純度99%の標準的な塩化リチウムであった。図1に示したセル構成にて、五酸化タンタルの45gのペレット50を、塩化リチウム塩中にて750℃で25時間、還元した。セルを4アンペアの定電流で作動させた。生成物を分析し、2404ppmの酸素含有量、104ppmの炭素含有量、及び0.3135平方メートル/グラムの表面積を有することを見出した。800℃で行った実験と比較して、反応器の冷部分内の亜鉛のまき散らしが少ないことが明らかであった。
五酸化タンタルの45gのペレットを、溶融亜鉛アノードを使用して塩化リチウム溶融塩中にて650℃で還元した。4アンペアの定電流を30時間の間加え、生成物は1619ppmの酸素、121ppmの炭素を含み、表面積は0.6453m2/gであった。質量分析により、電解中の気体放出は測定されなかった。800℃で行った実験と比較して、反応器の冷部分内の亜鉛のまき散らしが更に少ないことが明らかであった。対照的に、塩化リチウム中にて650℃で還元した酸化タンタルは、1346ppmの炭素を含んでいた。
五酸化タンタルの45gのペレットを、200gの溶融亜鉛アノードを使用して塩化リチウム溶融塩中にて650℃で還元した。4アンペアの定電流を24時間の間加え、還元生成物は2450ppmの酸素、9ppmの炭素を含み、表面積は0.6453m2/gであった。生成物のICP−MS分析は93ppmのFe含有量を示し、これは出発酸化物中のおよその濃度であった。対照的に、同一の構成であるが、アノードガスを生成する炭素アノードを用いて還元した五酸化タンタルは、典型的には、アノードガスと反応する反応器の金属構成成分を起源とする500〜1000ppmの鉄汚染物を含む。
混合した酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、及び酸化タンタルの28gのペレットを、粉末の湿式混合、乾燥、圧縮、及び1000℃で2時間の焼結により調製した。これを、295000Cの電荷を通過させることにより、亜鉛アノードを使用して塩化リチウム中にて650℃で還元して、37000ppmの酸素及び232ppmの炭素を含む合金Ti−23Nb−0.7Ta−2Zrを生成した。電解中、気体は放出されなかった。
Claims (21)
- 第一金属の酸化物を含む供給原料の電解還元による金属の製造方法であって、
前記供給原料を電解セル内のカソード及び溶融塩と接触する状態で配置するステップと、
アノードを前記電解セル内の前記溶融塩と接触する状態で配置するステップであって、前記アノードは、溶融第二金属を含み、前記第二金属は、前記第一金属とは異なる、ステップと、
前記供給原料から酸素が除去されるように前記アノードと前記カソードとの間に電位を加えるステップであって、前記供給原料から除去された前記酸素は、前記溶融第二金属と反応して、前記第二金属を含む酸化物を形成する、ステップと、を含む、方法。 - 前記還元供給原料が前記第一金属と一部の前記第二金属とを含むように、前記電位が加えられた際、一部の前記第二金属が前記カソードに析出される、請求項1に記載の方法。
- 前記第一金属から前記第二金属を分離して、前記第一金属を含むが前記第二金属を含まない生成物を提供するステップを更に含む、請求項2に記載の方法。
- 前記第二金属が、熱蒸留等の熱処理によって前記第一金属から分離される、請求項3に記載の方法。
- 前記第二金属が、酸洗浄液を使用した処理により前記第一金属から除去される、請求項3に記載の方法。
- 前記供給原料が二種以上の異なる金属の酸化物を含み、及び/又は、前記第一金属が合金である、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二金属が商業的に純粋な金属であり、又は、前記第二金属が合金、例えば共晶組成の合金である、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属が、1000℃未満の融点と、1750℃未満の沸点とを有する、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一金属が、ケイ素、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ゲルマニウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、アクチニウム、トリウム、プロトアクチニウム、ウラン、ネプツニウム、及びプルトニウムからなるリストから選択される任意の金属、又はその合金である、請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二金属が、亜鉛、テルル、ビスマス、鉛、及びマグネシウムからなるリストから選択される任意の金属、又はその合金である、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電位が前記カソードと前記アノードとの間に加えられた際、前記溶融塩が、1000℃を下回る温度にあり、好ましくは850℃未満、好ましくは800℃未満、又は750℃未満、又は700℃未満、又は650℃未満にある、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶融塩が、リチウム支持塩、好ましくは塩化リチウムを含む塩である、請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二金属を含む前記酸化物を還元して、前記第二金属を回収するステップを更に含む、請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二金属を含む前記酸化物が、前記アノードから別個のセル又はチャンバに移動され、還元されて前記第二金属が回収され、前記第二金属が再び前記アノードに移動される、請求項13に記載の方法。
- 前記供給原料が酸化タンタルを含み、前記アノードが溶融亜鉛を含む、請求項1から請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が酸化チタンを含み、前記アノードが溶融亜鉛を含む、請求項1から請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 電解中、前記アノードにて気体は実質的に放出されない、請求項1から請求項16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電解セル内の前記溶融塩と接触する状態の炭素が存在しない、請求項1から請求項17のいずれか一項に記載の方法。
- 第一金属と酸素との酸化物を含む供給原料の電解還元による、金属を製造するための装置であって、前記装置が、溶融塩と接触する状態で配置されたカソード及びアノードを備え、前記カソードが前記供給原料と接触し、前記アノードが溶融金属を含み、前記溶融金属が、酸化物を形成することが可能である、装置。
- 前記溶融金属が、亜鉛、テルル、ビスマス、鉛、及びマグネシウムからなるリストから選択される任意の金属、又はその合金である、請求項19に記載の装置。
- 前記溶融塩と接触する状態の炭素が存在しない、請求項19又は20に記載の装置。
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