JP2014531517A - 粉末の電解製造 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、添付の図面を参照して、本発明の特定の実施形態を説明する。
本発明を具体化する方法を、従来通りに選鉱された天然ルチル砂から供給原料が還元される実施例を用いて説明する。ルチルは、高い割合(おそらく94〜96重量%)のTiO2を含む、天然に存在する鉱物である。ルチル砂はまた、多数の他の元素と、他の非ルチル鉱物の粒子又は結晶粒とを含む。当業者は、典型的なルチル砂の組成を知っているであろう。
図7は、(上述した浸出によって)イルメナイトを処理して、不必要な元素を除去することによって形成した合成ルチル粒子を示すSEM画像である。粒子は、天然ルチルと比較した場合、僅かに多孔質である。供給原料は、合成ルチル粒子を篩分けし、63マイクロメートル〜212マイクロメートルのメッシュに属する画分を選択することにより調製された。
還元の進行に関する、異なる粒子サイズ範囲の効果を研究するために、以下の実験を行った。ABSCO Materialsからルチル砂材料を調達し、前記ルチル砂材料は、95%超のTiO2を含み、最大で材料の4%が180マイクロメートル篩上に保持されるとして定義される粒子サイズ範囲を有した。出願人はこの材料を選び、(Retchブランドの篩を使用して)篩って3つの画分とした。画分は、(1)150マイクロメートル未満の直径を有する粒子(即ち、150マイクロメートルのメッシュサイズを有する篩を通過した粒子)、(2)150マイクロメートル〜212マイクロメートルの直径を有する粒子(即ち、212マイクロメートルのメッシュサイズの篩を通過するが、150マイクロメートルのメッシュサイズを有する篩により保持される粒子)、及び(3)212マイクロメートル超の直径を有する粒子(即ち、212マイクロメートルのメッシュサイズを有する篩により保持される粒子)であった。これらの3サイズの画分のそれぞれを、金属に還元される自由流動微粒子供給原料として使用した。レーザー回折(Malvern Mastersizer Hydro 4000MU)を用いて各画分に関して粒子サイズ分布を測定した。これらの結果を下記の表1に示す。
Claims (31)
- 金属粉末の製造方法であって、
カソード及びアノードを、電解セル内の溶融塩と接触する状態で配置するステップと、
複数の非金属粒子を含む一定体積の供給原料を前記電解セル内に配置するステップと、
前記一定体積の供給原料中での溶融塩の流れをもたらすステップと、
前記供給原料が金属に還元されるように、前記カソードと前記アノードとの間に電位を加えるステップと、を含む、方法。 - 前記一定体積の供給原料が、前記カソードの上面上に配置され、前記アノードの下面が、前記供給原料及び前記カソードの前記上面から垂直方向に離間されている、請求項1に記載の金属粉末の製造方法。
- 前記供給原料を構成している前記粒子が5mm未満の平均粒径を有し、好ましくは前記平均粒径が、60マイクロメートル〜3mm、より好ましくは250マイクロメートル〜2.5mm、又は500マイクロメートル〜2mmである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記供給原料に関するD10粒子サイズが60マイクロメートルを超え、前記供給原料に関するD90粒子サイズが3mm未満である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料の前記D90粒子サイズが、前記供給原料の前記D10粒子サイズの200%以下、より大きい、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、沈降又は圧縮されていないバルク供給原料である、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が43%超の空隙率を有し、好ましくは前記供給原料が44%〜54%の空隙率を有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料を構成している前記粒子が多孔性を実質的に有さず、例えば前記粒子が90%を超えて緻密であり、又は95%を超えて緻密である、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料を構成している前記粒子が多孔質であり、例えば前記供給原料を構成している前記粒子が、10%〜50%の多孔率を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料を構成している前記粒子が、3.5g/cm3〜7.5g/cm3、好ましくは3.75g/cm3〜7.0g/cm3、例えば4.0g/cm3〜6.5g/cm3、又は4.2g/cm3〜6.0g/cm3の密度を有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料を構成している前記粒子が、結晶質であり、10マイクロメートル超、好ましくは50マイクロメートル超、より好ましくは100マイクロメートル超の平均結晶子サイズを有する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、平均粒子サイズの10%超、好ましくは前記平均粒子サイズの20%超、又はより好ましくは30%超若しくは50%超の平均結晶子サイズを有する、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、質量に基づいて、第1の金属元素がより高い割合を占める組成を有する、粒子の第1の組と、質量に基づいて、第2の金属元素がより高い割合を占める組成を有する、粒子の第2の組と、を含み、前記供給原料が、前記粒子の第1の組と前記粒子の第2の組との間で合金化が起こらないような条件下で還元される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、天然に存在する1つ以上の鉱物を含み、例えば前記供給原料が、ルチル、イルメナイト、鋭錐石、白チタン石、灰重石、錫石、モナズ石、ランタン、ジルコン、輝コバルト鉱、クロム鉄鉱、ベルトランダイト、緑柱石、ウラナイト、瀝青ウラン鉱、石英、輝水鉛鉱及び輝安鉱からなるリストから選択される1つ以上の鉱物を含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、ルチル、鋭錐石、白チタン石又はイルメナイトを含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が人工鉱物を含み、例えば前記供給原料が合成ルチルを含む、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、第1の組成を有する第1の非金属粒子と、第2の組成を有する第2の非金属粒子とを含み、前記供給原料が、前記第1の非金属粒子が第1の金属組成を有する第1の金属粒子に還元され、前記第2の非金属粒子が第2の金属組成を有する第2の金属粒子に還元されるような条件下で還元される、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 第nの組成を有する第nの非金属粒子を更に含み、前記第nの非金属粒子が、第nの金属組成を有する第nの金属粒子に還元され、nは2を超える任意の整数である、請求項17に記載の方法。
- 前記供給原料が高い割合のチタンを含み、得られた還元金属が高い割合のチタンを含む、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料粒子が平均直径を有し、前記供給原料が、前記供給原料粒子の前記平均直径の10〜500倍の供給原料の深さまで前記カソードの前記上面上に載せられる、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料粒子が、平均結晶子直径を有する結晶子を含み、前記供給原料が、前記供給原料結晶子の前記平均直径の10〜500倍の供給原料の深さまで前記カソードの前記上面上に載せられる、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カソードの前記上面が、前記供給原料の前記D10粒子サイズよりも小さいメッシュサイズを有するメッシュを含む、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記カソードが周辺バリア等の保持バリアを含んで、供給原料が5mm超、好ましくは1cm超又は2cm超の深さまで前記カソードの上面上に支持されることを可能にする、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
- 還元中、前記溶融塩の温度が1100℃未満に維持される、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元が電解還元であり、例えば前記還元が、FFC Cambridgeプロセス又はBHP Polarプロセスによる電気分解によって行われる、請求項1から24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、前記供給原料を構成している前記粒子の平均直径よりも僅かに小さい平均直径を有する粉末を回収できるように、粒子間の焼結を実質的に起こさずに還元される、請求項1から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元された供給原料が、金属粒子の脆い塊を形成し、前記脆い塊は、砕けて前記金属粉末を形成してもよく、前記金属粉末を形成している前記粒子の実質的にそれぞれが、前記供給原料中の1つの非金属粒子に対応する、請求項1から26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記供給原料が、レーザー回折により測定して好ましくは100〜250マイクロメートルの平均粒子サイズ(D50)を有する、非金属材料の別々の自由流動粒子からなる、請求項1から27のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から28のいずれか一項に記載の方法を用いて形成された金属粉末。
- 複数の別々の金属粒子を含む金属粉末であって、前記金属粒子のそれぞれが別々の非金属粒子の直接還元により形成された、金属粉末。
- 請求項29又は30に記載の粉末から形成された金属物品。
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