JP2016221759A - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アクリルフィルム層(A)と、該アクリルフィルム層(A)に隣接する活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物層(B)とを有する積層フィルムであって、前記活性エネルギー線硬化型樹脂組成物が、分子構造中にイソシアヌレート環構造を有するポリ(メタ)アクリレート化合物(β)を含有することを特徴とする積層フィルム。
【選択図】 なし
Description
カラム ;東ソー株式会社製 TSK−GUARDCOLUMN SuperHZ−L
+東ソー株式会社製 TSK−GEL SuperHZM−M×4
検出器 ;RI(示差屈折計)
データ処理;東ソー株式会社製 マルチステーションGPC−8020modelII
測定条件 ;カラム温度 40℃
溶媒 テトラヒドロフラン
流速 0.35ml/分
標準 ;単分散ポリスチレン
試料 ;樹脂固形分換算で0.2質量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
カラム ; 東ソー株式会社製ガードカラムHXL−H
+東ソー株式会社製 TSKgel G5000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G4000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G3000HXL
+東ソー株式会社製 TSKgel G2000HXL
検出器 ; RI(示差屈折計)
データ処理:東ソー株式会社製 SC−8010
測定条件: カラム温度 40℃
溶媒 テトラヒドロフラン
流速 1.0ml/分
標準 ;ポリスチレン
試料 ;樹脂固形分換算で0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
攪拌機、温度計、精留塔、窒素導入管を装備した、4つ口のフラスコにヘキサメチレンジイソシアネート1000質量部を仕込み、窒素気流下に攪拌を開始した。次いで、トリメチルペンタンジオール20質量部、並びに1,3−ブタンジオール6質量部を投入し、65℃に昇温した。同温度で1時間反応させ、次いでヌレート化触媒(東ソー株式会社製「TOYOCAT TRX」)0.1質量部を投入し、15分間反応させた後、屈折率を測定した。屈折率が1.4665となるまでヌレート化触媒を0.1質量部ずつ投入し、屈折率が1.4665となったことを確認後、反応停止剤としてリン酸をヌレート化触媒の総投入量の1/2となる0.3質量部投入し30分間攪拌した。内温を140℃に昇温し、同温度で未反応のヘキサメチレンジイソシアネートを減圧留去した。ヘキサメチレンジイソシアネートの含有量がフラスコ内の反応物の総質量に対し0.5質量%未満となるまで同温度での減圧蒸留を継続し、イソシアネート基含有量21.3%のイソシアヌレート環構造を有するポリイソシアネート化合物(x−1)を得た。
攪拌機、ガス導入管、コンデンサー、滴下ロートおよび温度計を備えた3リットルの清浄なセパラブルフラスコに、窒素ガスを吹き込み、フラスコ内の空気を窒素ガスで置換した後、製造例1で得たポリイソシアネート化合物(x−1)367.8g、亜鉛オクテート0.1g、メトキノン0.1g、BHT0.1gを加え、攪拌しながら70℃まで昇温した。次いで、カプロラクトン変性ヒドロキシエチルアクリレート(株式会社ダイセル製「プラクセルFA2D」分子量344)650.6gを1時間かけて加えた。更に80℃まで昇温した後、3時間保持してポリ(メタ)アクリレート化合物(β−1)を得た。得られたポリ(メタ)アクリレート化合物(β−1)の重量平均分子量(Mw)は3,800であった。
攪拌機、ガス導入管、コンデンサー、滴下ロートおよび温度計を備えた3リットルの清浄なセパラブルフラスコに、窒素ガスを吹き込み、フラスコ内の空気を窒素ガスで置換した後、旭化成ケミカルズ株式会社製「デュラネート24A−100」(ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット変性体、イソシアネート基含有量23.4質量%)250g、亜鉛オクテート0.05g、メトキノンを0.05g、BHT0.9gを加え、攪拌しながら70℃まで昇温した。次いで、ヒドロキシプロピルアクリレート186.5gを1時間かけて加えた。更に80℃まで昇温した後、3時間保持してポリ(メタ)アクリレート化合物(β’)を得た。得られたポリポリ(メタ)アクリレート化合物(β’)の重量平均分子量(Mw)は1,500であった。
製造例2で得たポリ(メタ)アクリレート化合物(β−1)20質量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(東亜合成株式会社製「アロニックスM−402」)80質量部、光重合開始剤(チバスペシャルティケミカルズ社製「イルガキュア#184」)4質量部を加え、更にメチルイソブチルケトンを加えて不揮発分を約50質量%に調整し、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(1)を得た。
該活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(1)について、下記各試験により性能を評価し、結果を表1に示した。
アクリルフィルム(膜厚60μm)上にバーコーターで前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(1)を塗布し、80℃で2分乾燥させ、窒素雰囲気下で高圧水銀灯を用いて200mJ/cm2の紫外線を照射して積層フィルム(1)を製造した。前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(1)の硬化物層(B)の厚さは5μmであった。
前記積層フィルム(1)を下記条件のMIT試験機にて試験し、フィルムに割れが生じるまでの折り曲げ回数で評価した。
荷重300g、折り曲げ速度90cpm、屈曲半径0.38mm、折り曲げ角度90℃
マンドレル試験機(TP技研社製「屈曲試験機」)を用いて前記積層フィルムを試験棒に巻きつけ、クラックが生じるか否かを目視確認する試験を行い、クラックが生じない試験棒の最小径を評価結果とした。最小径が小さいほど、靱性の高い積層フィルムである。
前記積層フィルムについて、JIS K5600−5−4に準拠し、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物(1)の硬化物層(B)表面の鉛筆硬度を500g荷重条件下で測定した。1つの硬度につき5回測定を行い、傷が付かなかった測定が4回以上あった硬度を硬化物層(B)の硬度とした。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の組成を表1に示す配合とした以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。これらについて実施例1と同様の試験を行った。結果を表1に示す。
Claims (5)
- アクリルフィルム層(A)と、該アクリルフィルム層(A)に隣接する活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物層(B)とを有する積層フィルムであって、前記活性エネルギー線硬化型樹脂組成物が、分子構造中にイソシアヌレート環構造を有するポリ(メタ)アクリレート化合物(β)を含有することを特徴とする積層フィルム。
- 前記ポリ(メタ)アクリレート化合物(β)が、分子構造中にポリエステル構造を有するものである請求項1記載の積層フィルム。
- 前記アクリルフィルム層(A)、前記活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化物層(B)に加え、偏光素子層(C)を有する請求項1記載の積層フィルム。
- アクリルフィルム上に、分子構造中にイソシアヌレート環構造を有するポリ(メタ)アクリレート化合物(β)を含有する活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗布し、硬化させることを特徴とする、積層フィルムの製造方法。
- アクリルフィルム上に、分子構造中にイソシアヌレート環構造を有するポリ(メタ)アクリレート化合物(β)を含有する活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗布し、硬化させることを特徴とする、アクリルフィルムの靱性を高める方法。
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