JP2016204208A - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
上記セル壁には複数の凹部が形成されており、
上記セル壁の断面を観察したときに、
上記セル壁の上記表面からの深さが10μm以上の上記凹部である深凹部の開口部の開口割合が10%以上であり、
上記開口部の長さが8μm以下の上記深凹部である狭凹部の数が、上記深凹部の総数に占める割合は10%以上であり、
上記開口部の長さが20μm以上の上記深凹部である広凹部の数が、上記深凹部の総数に占める割合は10%以上であることを特徴とするハニカム構造体にある。
上記ハニカム構造体に係る実施例について、図1〜図14を用いて説明する。図1〜図3に示すごとく、本例のハニカム構造体1は、多角形格子状のセル壁2と、該セル壁2に囲まれた複数のセル3と、セル壁2の表面に形成された触媒層4とを備える。セル壁2には複数の凹部(20,29)が形成されている。
セル壁2の表面からの深さが10μm以上の凹部である深凹部20の開口部21の開口割合が、10%以上とされている。
開口部21の長さが8μm以下の深凹部20である狭凹部20aの数NAが、深凹部20の総数NALLに占める割合(以下、狭凹部割合とも記す)は10%以上である。
また、開口部21の長さが20μm以上の深凹部20である広凹部20bの数NBが、深凹部20の総数NALLに占める割合(以下、広凹部割合とも記す)は10%以上である。
なお、粒子径分布は、日機装(株)製の粒度分布測定器(マイクロトラックMT3000)を用いて測定した。D10、D90は、粒度の累積分布が10%および90%であるときの粒子径を意味する。また、上記平均粒子径は、メジアン径(D50)を意味する。
ハニカム成形体を焼成すると、タルク粒子12とシリカ粒子10は溶融し、アルミナ粒子11に向かって流れ、これらが反応してコージェライトになる。したがって、タルク粒子12とシリカ粒子10が存在していた場所には凹部が形成され、アルミナ粒子11が存在していた場所にはセル壁2の骨格が形成される。
セル壁2に孔を形成するには、一般に、樹脂粒子やカーボン粒子を成型坏土に混合する方法が採用される。樹脂粒子等を成型坏土に混合しておくと、焼成時に樹脂粒子等が燃焼し、この樹脂粒子等が存在していた部分が孔になる。しかしながら、樹脂粒子等は、コージェライト化反応が生じる前に燃焼するという問題がある。つまり、樹脂粒子等が燃焼して孔が形成され、その後、コージェライト化反応、すなわち、タルクやシリカが溶融しながらコージェライトが生成する反応が進行するため、樹脂粒子等の燃焼によって生じた孔の大きさや形状が変化しやすい。したがって、所望の大きさの孔を得たり、孔同士を好適に繋げたりすることが困難である。そのため、本例では、シリカを多孔質化させたもの(多孔質シリカ)を用いている。多孔質シリカは、樹脂粒子等と異なり、コージェライト反応が生じるまで安定して存在する。したがって、多孔質シリカを用いることにより、所望の大きさの孔を安定して形成することが可能になる。また、多孔質シリカの細孔率を調整すれば、コージェライト組成比を変えることなく、シリカの見かけ上の体積を変化させることができる。そのため、シリカの体積量や、タルクとの体積バランスを変化させることができる。
本例では、タルク由来の孔とシリカ由来の孔を連結させることで、所望大きさの凹部を容易に得ることができる点に着目した。そして、タルクとシリカの体積バランスを変化させることにより、凹部の大きさを制御し、同時にタルクの粒子径分布を調整することにより、狭凹部20aと広凹部20bの存在比を制御した。これにより、深凹部20の開口割合と、狭凹部割合と、広凹部割合との、最適な範囲を見出した。
開口率(%)=LSUM/2LA×100
少なくとも100個の深凹部20が発見されるまでSEM写真の撮影を繰り返し、個々のSEM写真についての開口率を平均した値を、上記表1に開口率として記載した。
なお、SEM写真は、キーエンス社製VE−8800を用いて撮影した。SEM写真の倍率は400倍にした。写真の計測処理は、三谷商事株式会社製のWinroofを用いて行った。
狭凹部割合=NA/NALL×100
本例では、少なくとも100個の深凹部20が発見されるまでSEM写真の撮影を繰り返し、個々のSEM写真についての狭凹部割合を平均した値を、上記表1に狭凹部割合として記載した。また、上記広凹部割合も同様にして算出した。
残存率=出口側の成分濃度/入口側の成分濃度×100
後述する比較例1におけるHCとNOxの残存率を基準として、10%以上低いものをBと判定し、20%以上低いものをAと判定した。比較例1と比べて10%以下しか低くなっていないもの、又は悪化したものはCと評価した。なお、表1に示す全てのサンプルについて、HCとNOxの浄化性能の変化率は略同じであった。そのため、浄化性能の評価結果は、HCとNOxのどちらにもあてはまる。
また、触媒層4全体の熱膨張率が低減すると、セル壁2と触媒層4との間で熱膨張量に大きな差が生じにくくなり、これらセル壁2と触媒層4との間に応力が発生しにくくなる。したがって、冷熱サイクルを繰り返しても、応力によって触媒層4が剥離する等の問題が生じにくい。
この状態では、セル壁2と触媒層4とで熱膨張量に大きな差が生じるため、セル壁2と触媒層4との間に応力が生じやすい。そのため、冷熱サイクルを繰り返すと、応力によって触媒層4が剥離する等の問題が生じやすい。
これらは、深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合とを変更した例である。本例では、タルク粒子の粒子径分布と、シリカ粒子の体積割合とを、上記表1に示す値に調整し、実施例1と同様の製造方法を用いて、ハニカム構造体1を製造した。そして、製造されたハニカム構造体1における、深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合とを測定した。また、実施例1と同様に、浄化性能と熱膨張特性を測定した。測定値を表1および評価結果を表1に示す。浄化性能と熱膨張特性は全てB判定と、比較的良好であった。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
これらは、深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合とを変更した例である。本例では、タルク粒子の粒子径分布と、シリカ粒子の体積割合とを、上記表1に示す値に調整し、実施例1と同様の製造方法を用いて、ハニカム構造体1を製造した。そして、製造されたハニカム構造体1における、深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合とを測定した。また、実施例1と同様に、浄化性能と熱膨張特性を測定した。測定値を表1および評価結果を表1に示す。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
これらは、深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合とを変更した例である。本例では、タルク粒子の粒子径分布と、シリカ粒子の体積割合とを、表1に示す値に調整した。得られたハニカム構造体1の深凹部20の開口率と、狭凹部割合と、広凹部割合と、浄化性能及び熱膨張特性の判定結果とを、表1に示す。浄化性能及び熱膨張特性の評価は共にAであった。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
これらは、実施例1〜13よりもヤング率が低い材料を用いて、セル壁2を構成した例である。表1に示すごとく、本例では、28.4GPa以下の材料を用いて、セル壁2を形成している。本例のハニカム構造体1は、浄化性能および熱膨張特性の評価が、共にAと良好であった。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
これらは、触媒層4に含まれる助触媒粒子の平均粒子径を変更した例である。表1に示すごとく、本例では、助触媒粒子の平均粒子径を2.2〜7.6μmにした。本例の浄化性能及び熱膨張特性の評価は、全てBと良好であった。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
本発明に属しない比較例としてのハニカム構造体1を製造し、その評価を行った。表1に示すごとく、本例では、狭凹部割合と広凹部割合とのうち少なくとも一方が10%未満である。本例の浄化性能を確認したところ、全てC判定であった。これは、比較例1、2、5、6については、狭凹部20aの数が少ないため、触媒層4に充分な数のクラック40を形成できないためと考えられる。すなわち、触媒層4に充分な数のクラック40を形成できないと、触媒層4に隙間が形成されないため、熱を加えたときに、触媒層4が大きく膨張しやすくなる。そのため、セル壁2と触媒層4との間に応力が発生しやすくなる。したがって、冷熱サイクルを繰り返すと、上記応力によって触媒層4が剥離しやすくなる(図17、図18参照)。また、セル壁2に亀裂が入り、触媒層4と共に脱落する場合もある。そのため、浄化性能が低下したと考えられる。
なお、比較例3、4は、広凹部20bの数が少ないため、触媒層4を充分に保持できず、触媒層4が剥離してしまったと考えられる。そのため、セル壁2のみが多く残り、部分的に熱膨張率がセル壁2本来の値に戻って、熱膨張特性の判定がBになったと考えられる。
本発明に属しない比較例としてのハニカム構造体1を製造し、その評価を行った。表1に示すごとく、本例では、深凹部20の開口率が、全て10%未満である。本例のハニカム構造体1について浄化性能を評価したところ、全てC判定であった。これは、本例では深凹部20の数が少ないため、狭凹部20aの数も少なくなり、触媒層4に充分な数のクラック40が形成されなかったためと考えられる。つまり、本例では、触媒層4に充分な数のクラック40が形成されず、充分な隙間が形成されないため、熱を加えたときに触媒層4が熱膨張しやすい。そのため、触媒層4とセル壁2との間に応力が発生して、触媒層4が剥離したり、セル壁2が触媒層4と共に脱落したりし、浄化性能が低下したと考えられる。
なお、比較例9は、狭凹部割合が広凹部割合より大きいため、広凹部20bの数が少なく、触媒層4を充分に保持できなかったと考えられる。そのため、触媒層4が剥離してしまい、部分的に熱膨張率がセル壁2本来の値に戻って、熱膨張特性の判定がBになったと考えられる。
実施例1と同様の製造方法によりハニカム構造体1を製造し、SEM写真を撮影して、凹部の深さ及び開口径と、凹部上の触媒層4の状態との関係を調査した。その結果を図15に示す。同図に示すごとく、深さが10μm以上であり、かつ開口径が8μm以下の凹部(狭凹部20a)上に存在する触媒層4には、クラック40が発生することが分かる。また、深さが10μm以上であり、かつ開口径が20μm以上の凹部(広凹部20b)には、触媒層4が浸入していることを確認できた。また、この広凹部20bは、触媒層4を保持し、触媒層4が剥離することを防止する部位(アンカー部)として機能していることを確認できた。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
実施例23のデータを用い、縦軸を、凹部に侵入した触媒の深さにして、グラフを作成した。その結果を図16に示す。上記SEM写真から、深さが10μm以上であり、かつ開口径が8μm未満の凹部(狭凹部20a)は、触媒層4の侵入深さが5μm未満であることを確認できた。また、狭凹部20aには、触媒層4が充分に侵入せず、この狭凹部20a上の触媒層4に、クラック40が形成されていることを確認できた。さらに、深さが10μm以上であり、かつ開口径が20μm以上である凹部(広凹部20b)には、触媒層4が充分に侵入していることを確認できた。そして、広凹部20bは、触媒層4を強固に保持し、触媒層4が剥離することを防止する部位(アンカー部)として機能していることを確認できた。
その他、実施例1と同様の構成および作用効果を備える。
2 セル壁
20 深凹部
20a 狭凹部
20b 広凹部
21 開口部
3 セル
4 触媒層
NA 狭凹部の数
NB 広凹部の数
NALL 深凹部の総数
Claims (4)
- 多角形格子状のセル壁(2)と、該セル壁(2)に囲まれた複数のセル(3)と、上記セル壁(2)の表面に形成された触媒層(4)とを備え、
上記セル壁(2)には複数の凹部が形成されており、
上記セル壁(2)の断面を観察したときに、
上記セル壁(2)の上記表面からの深さが10μm以上の上記凹部である深凹部(20)の開口部(21)の開口割合が10%以上であり、
上記開口部(21)の長さ(L)が8μm以下の上記深凹部(20)である狭凹部(20a)の数(NA)が、上記深凹部(20)の総数(NALL)に占める割合は10%以上であり、
上記開口部(21)の長さ(L)が20μm以上の上記深凹部(20)である広凹部(20a)の数(NB)が、上記深凹部(20)の総数(NALL)に占める割合は10%以上であることを特徴とするハニカム構造体(1)。 - 上記深凹部(20)の開口部(21)の開口割合が20%以上であることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体(1)。
- 上記狭凹部(20a)の数(NA)が、上記深凹部(20)の総数(NALL)に占める割合は20%以上であり、上記狭凹部(20a)の数NAと、上記広凹部(20b)の数NBとは、NA≧NBの関係を満たすことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のハニカム構造体(1)。
- 上記セル壁(2)は、ヤング率が28.4GPa以下の材料によって形成されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のハニカム構造体(1)。
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