DE102023000280A1 - Säulenförmige wabenstruktur - Google Patents

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Yasuhiro Shiga
Shuji Muramatsu
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Abstract

Eine säulenförmige Wabenstruktur, umfassend eine Außenumfangsseitenwand und mehrere Trennwände, die an einer Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die mehreren Trennwände mehrere Zellen trennen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden, wobeider durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände, gemessen mit einem Quecksilber-Porosimeter, 10 µm oder weniger beträgt, undbei Betrachtung des Querschnitts der mehreren Trennwände mit einem Röntgenmikroskop und Messung der Porositäten (%) jeder Trennwand in Dickenrichtung von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche jeder Trennwand die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand 40 bis 70 % beträgt und die Differenz zwischen einem Höchstwert und einem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand 11 % oder weniger beträgt.

Description

  • Querverweis auf verwandte Anmeldungen
  • Die vorliegende Erfindung beansprucht den Vorteil der Priorität für die japanische Patentanmeldung Nr. 2022-060636 , eingereicht am 31. März 2022 beim japanischen Patentamt, deren gesamte Inhalte hierin gänzlich durch Verweis aufgenommen sind.
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine säulenförmige Wabenstruktur. Genauer gesagt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine säulenförmige Wabenstruktur zur Abgasreinigung.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Aus Verbrennungsmotoren wie Automotoren ausgestoßene Abgase enthalten Schadstoff wie Ruß, Stickoxide (NOx), lösliche organische Fraktionen (SOF), Kohlenwasserstoffe (HC) und Kohlenmonoxid (CO). Aus diesem Grund wird üblicherweise in einer Abgasanlage eines Verbrennungsmotors je nach Schadstoff zum Reinigen des Abgases eine säulenförmige Wabenstruktur installiert, die einen geeigneten Katalysator trägt (Oxidationskatalysator, Reduktionskatalysator, Dreiwege-Katalysator und dergleichen).
  • Eine säulenförmige Wabenstruktur umfasst eine Außenumfangsseitenwand und mehrere Trennwände, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand angeordnet sind und mehrere Zellen trennen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden. Es kann eine Katalysatorschicht auf der Oberfläche der Trennwände gebildet werden, die einen der oben beschriebenen Katalysatoren enthält.
  • In den vergangenen Jahren schritt die Entwicklung säulenförmiger Wabenstrukturen fort, bei denen die Temperatur der Katalysatorschicht nach dem Start des Motors in kurzer Zeit auf die Aktivierungstemperatur erhöht werden kann. Zum Erhöhen der Katalysatorschicht auf die Aktivierungstemperatur in kurzer Zeit muss das Gewicht der säulenförmigen Wabenstruktur verringert werden. Das heißt, die Wärmekapazität der Trennwände muss verringert werden, indem die Trennwände dünner gemacht werden oder die Porosität erhöht wird. Dadurch kann die Temperatur der Trennwände in kurzer Zeit erhöht werden, nachdem das Abgas begonnen hat zu strömen, und die Temperatur der auf der Oberfläche der Trennwände gebildeten Katalysatorschicht kann in kurzer Zeit auf die Aktivierungstemperatur erhöht werden. Da jedoch die Trennwände nur begrenzt dünner gemacht werden können, wird die Erhöhung der Porosität als eine Methode zur Gewichtsreduktion angesehen. Bedenken diesbezüglich könnten eine Verringerung der Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur sein.
  • Vor diesem Hintergrund wird in Patentliteratur 1 (japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2016-204208 ) die folgende Erfindung zur Bereitstellung einer Wabenstruktur offenbart, deren Abgasreinigungsleistung weniger wahrscheinlich verschlechtert wird, bei der die Temperatur der Katalysatorschicht in kurzer Zeit auf die Aktivierungstemperatur erhöht werden kann und nach wiederholten Erwärmungs- und Abkühlungszyklen nicht so einfach Brüche auftreten:
    • eine Wabenstruktur, umfassend polygonale gitterförmige Zellenwände, mehrere Zellen, die von den Zellenwänden umgeben sind, und eine Katalysatorschicht, die auf der Oberfläche der Zellenwände gebildet ist, wobei die Wabenstruktur dadurch gekennzeichnet ist, dass:
      • mehrere Vertiefungen in den obigen Zellenwänden gebildet sind; und
      • bei Betrachtung eines Querschnitts der obigen Zellenwände
      • ein Öffnungsverhältnis von Öffnungen tiefer Vertiefungen, welche die Vertiefungen mit einer Tiefe von 10 µm oder mehr sind, ausgehend von einer Oberfläche der Zellenwände, 10 % oder mehr beträgt,
      • eine Anzahl an schmalen Vertiefungen, welche die tiefen Vertiefungen mit einer Öffnungslänge von 8 µm oder weniger sind, 10 % oder mehr einer Gesamtanzahl von tiefen Vertiefungen ausmacht und
      • eine Anzahl von weiten Vertiefungen, welche die tiefen Vertiefungen mit einer Öffnungslänge von 20 µm oder mehr sind, 10 % oder mehr der Gesamtanzahl von tiefen Vertiefungen ausmacht.
  • Ebenso können beispielhaft als Stand der Technik, der die Porosität einer Wabenstruktur offenbart, Patentliteratur 2 (japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2016-190198 ) und Patentliteratur 3 (japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2019-505365 ) genannt werden.
  • Patentliteratur 2 offenbart die folgende Erfindung:
    • eine Wabenstruktur, umfassend polygonale gitterförmige Trennwände, die mehrere Zellen trennen, die von einer Endfläche zu einer anderen Endfläche verlaufen und Strömungswege für Fluid bilden, wobei
    • die Trennwände unter Verwendung eines Aggregats und eines anderen Bindemittelmaterials als das Aggregat porös ausgebildet werden,
    • die Oberflächenporosität einer Oberflächenregion der Trennwände ausgehend von einer Trennwandoberfläche bis zu einer Tiefe von 15 % der Dicke der Trennwände verschieden ist von einer Innenporosität einer Innenregion ausgehend von der Trennwandoberfläche bis zu einer Tiefe von 15 % bis 50 % der Dicke der Trennwände und
    • die Differenz, erhalten durch Subtrahieren der Oberflächenporosität von der Innenporosität, mehr als 1,5 % beträgt.
  • Patentliteratur 3 offenbart die folgende Erfindung:
    • ein Partikelfilter, versehen mit mindestens einer porösen keramischen Wand, wobei die Wand eine Mikrostruktur mit:
      • einer durchschnittlichen Masseporosität größer als 55 %, gemessen mittels Quecksilber-Porosimetrie,
      • d50 (Porendurchmesser) größer als 16 µm,
      • d90 (Porendurchmesser) kleiner als 37 µm und
      • einer Oberflächenporosität, gemessen mittels Röntgentopographie, die innerhalb von 10 % der Masseporosität an einem Mittelpunkt der Wand liegt,
      • aufweist.
  • Stand der Technik
  • Patentliteratur
    • [Patentliteratur 1] japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2016-204208
    • [Patentliteratur 2] japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2016-190198
    • [Patentliteratur 3] japanische Patentanmeldung Veröffentlichungs-Nr. 2019-505365
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • In der in Patentliteratur 1 beschriebenen Erfindung liegt das Augenmerk auf mehreren Vertiefungen, die in einer Zellenwand (gleichbedeutend mit „Trennwand“) gebildet sind, und die Tiefen und Breiten der Vertiefungen sind reguliert. Aber auch wenn die Tiefen und Breiten der Vertiefungen nahe der Oberfläche der Trennwände reguliert sind, konzentriert sich Belastung bei einer großen Porositätsschwankung innerhalb der Zellenwände an Stellen, an denen die Porosität hoch ist, und dort werden wahrscheinlich Brüche auftreten. Überdies umfasst Patentliteratur 1 keine spezifische Beschreibung der Porosität.
  • Die in Patentliteratur 2 beschriebene Erfindung reguliert eine Beziehung zwischen der Oberflächenporosität einer Oberflächenregion der Trennwände ausgehend von einer Trennwandoberfläche bis zu einer Tiefe von 15 % der Dicke der Trennwände und der Innenporosität einer Innenregion ausgehend von der Trennwandoberfläche bis zu einer Tiefe von 15 % bis 50 % der Dicke der Trennwände. Auch wenn die in Patentliteratur 2 beschriebene Erfindung empfiehlt, dass die Differenz zwischen den beiden groß ist, um eine Erhöhung des Druckabfalls zu unterbinden, hat dies nachteilige Auswirkungen auf die Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur. Auch wenn jede Region Stellen umfasst, an denen die Porosität lokal hoch ist, konzentriert sich Belastung an diesen Stellen und ausgehend von diesen treten wahrscheinlich Brüche auf. Überdies beschreibt Patentliteratur 2, dass die Oberflächenporosität im Bereich von 10 % bis 50 % liegt und die Innenporosität im Bereich von 20 % bis 75 % liegt, und es wird beschrieben, dass ein breiter Bereich an Porositäten übernommen werden kann. Die in Patentliteratur 2 beschriebene Erfindung hat jedoch nicht zum Ziel, das Gewicht der säulenförmigen Wabenstruktur zu verringern, sondern vielmehr die Wärmekapazität zu erhöhen, indem die durchschnittliche Porosität geringgehalten wird. Es wird nicht speziell eine säulenförmige Wabenstruktur mit einer hohen Gesamtporosität offenbart.
  • In der in Patentliteratur 3 beschriebenen Erfindung reicht eine Regulierung lediglich der Beziehung zwischen der Oberfläche und dem Mittelpunkt nicht aus, auch wenn beschrieben wird, dass die Porosität an der Oberfläche der Trennwände am Mittelpunkt der Trennwände innerhalb von 10 % der Porosität liegt. Gibt es einen anderen Abschnitt mit einer hohen Porosität als die Oberfläche und den Mittelpunkt innerhalb der Trennwände, werden ausgehend von diesem Abschnitt wahrscheinlich Brüche auftreten. Überdies sind aufgrund des Hauptzweckes der Verringerung des Druckabfalls eine durchschnittliche Masseporosität von mehr als 55 % und ein relativ großer Porendurchmesser d50 über 16 µm erforderlich. Eine hohe Porosität und ein großer Porendurchmesser gleichzeitig haben aber wahrscheinlich negative Auswirkungen auf die Festigkeit.
  • Wie oben beschrieben, bieten die in Patentliteratur 1 bis 3 oben beschriebenen Erfindungen nach wie vor Platz für Verbesserungen hinsichtlich der Erzielung sowohl einer Gewichtsreduktion als auch hoher Festigkeit säulenförmiger Wabenstrukturen. Die vorliegende Erfindung entstand im Hinblick auf die obigen Umstände, und in einer Ausführungsform ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung einer säulenförmigen Wabenstruktur mit einer Trennwandstruktur, mit der sowohl Gewichtsreduktion als auch hohe Festigkeit erzielt werden kann.
  • Im Ergebnis intensiver Studien zur Lösung der obigen Probleme haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass es von Vorteil ist, einen Höchstwert und einen Mindestwert der Porosität, die mit einem Röntgenmikroskop in der Dickenrichtung von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche jeder Trennwand, die die säulenförmige Wabenstruktur bildet, gemessen wird, zu regulieren. Die basierend auf den Kenntnissen vollendete vorliegende Erfindung wird nachstehend beispielhaft erläutert.
    • [1] Eine säulenförmige Wabenstruktur, umfassend eine Außenumfangsseitenwand und mehrere Trennwände, die an einer Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die mehreren Trennwände mehrere Zellen trennen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden, wobei
      • der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände, gemessen mit einem Quecksilber-Porosimeter, 10 µm oder weniger beträgt, und
      • bei Betrachtung des Querschnitts der mehreren Trennwände mit einem Röntgenmikroskop und Messung der Porositäten (%) jeder Trennwand in Dickenrichtung von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche jeder Trennwand die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand 40 bis 70 % beträgt und die Differenz zwischen einem Höchstwert und einem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand 11 % oder weniger beträgt.
    • [2] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß [1], wobei der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände, gemessen mit dem Quecksilber-Porosimeter, 3 bis 10 µm beträgt.
    • [3] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß [1] oder [2], wobei die mehreren Trennwände eine durchschnittliche Dicke von 50 bis 150 µm haben.
    • [4] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [3], wobei, wenn die durchschnittliche Porosität (%) jeder Trennwand x ist und die Differenz (%) zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand y ist, die folgende Formel (A) ermittelt wird: { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) e − 0,283 y ≥ 0,5 }
      Figure DE102023000280A1_0001
    • [5] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [4], wobei die isostatische Bruchfestigkeit 0,5 MPa oder mehr beträgt.
    • [6] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [5], wobei die Rohdichte 0,15 g/cm3 bis 0,25 g/cm3 beträgt.
    • [7] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [6], wobei die Trennwände aus Keramik sind, die 90 Masse-% oder mehr Cordierit enthält.
    • [8] Die säulenförmige Wabenstruktur gemäß einem von [1] bis [7], wobei eine Katalysatorschicht auf der Oberfläche der Trennwände vorgesehen ist.
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine säulenförmige Wabenstruktur mit einer Trennwandstruktur vorgesehen, mit der sowohl Gewichtsreduktion als auch hohe Festigkeit erzielt werden können. Folglich kann beispielsweise unter Verwendung der säulenförmigen Wabenstruktur als ein Katalysatorträger die Katalysatortemperatur innerhalb kurzer Zeit auf die Aktivierungstemperatur erhöht werden, während gleichzeitig die gewünschte Festigkeit sichergestellt ist.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
    • 1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen säulenförmigen Wanddurchgangs-Wabenformkörper zeigt;
    • 2 ist eine schematische Querschnittsansicht eines säulenförmigen Wanddurchgangs-Wabenformkörpers, betrachtet aus einer Richtung orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen;
    • 3 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen säulenförmigen Wandstrom-Wabenformkörper zeigt;
    • 4 ist eine schematische Querschnittsansicht eines säulenförmigen Wandstrom-Wabenformkörpers, betrachtet aus einer Richtung orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen;
    • 5 ist eine schematische teilweise vergrößerte Ansicht einer säulenförmigen Wabenstruktur, betrachtet im Querschnitt orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen;
    • 6 ist ein Beispiel für ein Porositätsprofil bei der Messung von Porositäten (%) entlang der Dickenrichtung D einer Trennwand von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche;
    • 7 ist ein Konzeptionsdiagramm, welches ein Verfahren zur Spezifizierung der Position einer Oberfläche einer Trennwand auf einem Querschnittsbild erläutert;
    • 8 zeigt das Ergebnis des Auftragens der Porositätsschwankung (Y) auf der horizontalen Achse und der isostatischen Bruchfestigkeit (S) auf der vertikalen Achse als zweidimensionale Koordinaten für die säulenförmigen Wabenstrukturen der Prüfziffern 1 bis 6.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen ausführlich beschrieben. Es versteht sich, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt sein soll und Veränderungen, Verbesserungen oder dergleichen an der Konstruktion basierend auf den gewöhnlichen Kenntnissen des Fachmanns entsprechend vorgenommen werden können, ohne vom Sinn der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
  • (1. Säulenförmige Wabenstruktur)
  • In der Regel umfasst eine säulenförmige Wabenstruktur einen säulenförmigen Wabenstrukturabschnitt, der eine Außenumfangsseitenwand und Trennwände, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand angeordnet sind, einschließt, wobei die Trennwände mehrere Zellen trennen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden.
  • Die 1 und 2 veranschaulichen schematisch eine perspektivische Ansicht bzw. eine Querschnittsansicht einer säulenförmigen Wabenstruktur 100, die als ein Wanddurchgangs-Abgasfilter und/oder Katalysatorträger für Automobile anwendbar ist. Die säulenförmige Wabenstruktur 100 weist eine Außenumfangsseitenwand 102 und Trennwände 112 auf, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand 102 angeordnet sind und mehrere Zellen 108 trennen, die Strömungswege für Fluid von einer ersten Endfläche 104 zu einer zweiten Endfläche 106 bilden. Bei der säulenförmigen Wabenstruktur 100 sind beide Enden jeder Zelle 108 offen und das aus der ersten Endfläche 104 in eine Zelle 108 strömende Abgas wird gereinigt, während es die Zelle 108 durchquert, und strömt aus der zweiten Endfläche 106 aus.
  • Die 3 und 4 veranschaulichen schematisch eine perspektivische Ansicht bzw. eine Querschnittsansicht einer säulenförmigen Wabenstruktur 200, die als ein Wandstrom-Abgasfilter und/oder Katalysatorträger für Automobile anwendbar ist. Die säulenförmige Wabenstruktur 200 weist eine Außenumfangsseitenwand 202 und Trennwände 212 auf, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand 202 angeordnet sind und mehrere Zellen 208a, 208b trennen, die Strömungswege für Fluid von einer ersten Endfläche 204 zu einer zweiten Endfläche 206 bilden.
  • Bei der säulenförmigen Wabenstruktur 200 können die mehreren Zellen 208a, 208b in mehrere erste Zellen 208a, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand 202 vorgesehen sind, jeweils von der ersten Endfläche 204 zu der zweiten Endfläche 206 verlaufen, an der ersten Endfläche 204 offen sind und einen Verschlussabschnitt 209 an der zweiten Endfläche 206 aufweisen, und mehrere zweite Zellen 208b, die an der Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand 202 vorgesehen sind, jeweils von der ersten Endfläche 204 zu der zweiten Endfläche 206 verlaufen, einen Verschlussabschnitt 209 an der ersten Endfläche 204 aufweisen und an der zweiten Endfläche 206 offen sind, unterteilt werden. Ferner sind bei der säulenförmigen Wabenstruktur 200 die ersten Zellen 208a und die zweiten Zellen 208b abwechselnd nebeneinander mit den Trennwänden 212 dazwischen eingeschoben angeordnet.
  • Wird ein Feststoffteilchen (PM) wie Ruß enthaltendes Abgas zu der ersten Endfläche 204 auf der Anströmseite der säulenförmigen Wabenstruktur 200 geleitet, wird das Abgas in die ersten Zellen 208a eingeleitet und schreitet in den ersten Zellen 208a zur Abströmseite fort. Da die ersten Zellen 208a den Verschlussabschnitt 209 an der zweiten Endfläche 206 auf der Abströmseite aufweisen, dringt das Abgas in die Trennwände 212 ein, die die ersten Zellen 208a und die zweiten Zellen 208b trennen, und strömt in die zweiten Zellen 208b. Da Feststoffteilchen (PM) die Trennwände 212 nicht durchqueren können, werden sie aufgefangen und in den ersten Zellen 208a abgeschieden. Nachdem die Feststoffteilchen (PM) entfernt worden sind, schreitet das saubere Abgas, das in die zweiten Zellen 208b geströmt ist, in den zweiten Zellen 208b zur Abströmseite fort und strömt auf der Abströmseite aus der zweiten Endfläche 206 aus.
  • Die Form der Endflächen der säulenförmigen Wabenstrukturen 100, 200 ist nicht eingeschränkt und sie kann beispielsweise eine runde Form wie eine kreisförmige, eine elliptische, eine Rennstrecken- oder eine längliche Kreisform oder ein Vieleck wie ein Dreieck oder ein Viereck sein. Auch andere unregelmäßige Formen sind möglich. Die in den Figuren gezeigten säulenförmigen Wabenstrukturen 100, 200 haben kreisförmige Endflächen und sind insgesamt zylindrisch.
  • Die Höhe der säulenförmigen Wabenstruktur (die Länge von der ersten Endfläche zur zweiten Endfläche) ist nicht besonders eingeschränkt und kann je nach der Anwendung und erforderlichen Leistung entsprechend festgelegt werden. Es gibt keine besondere Einschränkung für die Beziehung zwischen der Höhe der säulenförmigen Wabenstruktur und dem maximalen Durchmesser jeder Endfläche (die sich auf die maximale Länge der Durchmesser bezieht, die den Schwerpunkt jeder Endfläche der säulenförmigen Wabenstruktur durchqueren). Daher kann die Höhe der säulenförmigen Wabenstruktur länger als der maximale Durchmesser jeder Endfläche sein oder die Höhe der säulenförmigen Wabenstruktur kann kürzer als der maximale Durchmesser jeder Endfläche sein.
  • Beispiele für das Material, das die Trennwände und die Außenumfangsseitenwand der säulenförmigem Wabenstruktur bildet, umfassen, sind aber nicht beschränkt auf Keramik. Was die Keramik anbelangt, können Cordierit, Mullith, Zirconiumphosphat, Aluminiumtitanat, Siliciumcarbid (SiC), Silicium-Siliciumcarbid-Verbundstoff (beispielsweise Si-gebundenes SiC), Cordierit-Siliciumcarbid-Verbundstoff, Zircondioxid, Spinell, Indialith, Saphirin, Korund, Titandioxid, Siliciumnitrid und dergleichen genannt werden. Ferner können für diese Keramik eine Art allein verwendet werden und es können zwei oder mehr Arten enthalten sein.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Trennwände aus Keramik gebildet, die 90 Masse-% oder mehr Cordierit enthält. Das bedeutet, dass in 100 Masse-% des Materials, das die Trennwände bildet, das Masseverhältnis von Cordierit (2MgO·2Al2O3· 5SiO2) 90 Masse-% oder mehr beträgt. In 100 Masse-% des Materials, das die Trennwände bildet, beträgt das Masseverhältnis von Cordierit stärker bevorzugt 95 Masse-% oder mehr und noch stärker bevorzugt 99 Masse-% oder mehr. Möglich ist auch, dass Cordierit 100 Masse-% des Materials, das die Trennwände bildet, ausmacht, mit Ausnahme von unvermeidbaren Verunreinigungen.
  • Um die Festigkeit sicherzustellen, beträgt die durchschnittliche Dicke der Trennwände in der säulenförmigen Wabenstruktur vorzugsweise 50 µm oder mehr, stärker bevorzugt 60 µm oder mehr und noch stärker bevorzugt 70 µm oder mehr. Ferner beträgt die durchschnittliche Dicke der Trennwände vorzugsweise 150 µm oder weniger, stärker bevorzugt 130 µm oder weniger und noch stärker bevorzugt 100 µm oder weniger, um den Druckabfall zu unterbinden. 5 zeigt eine schematische teilweise vergrößerte Ansicht bei Betrachtung der Trennwände 112 (212) der säulenförmigen Wabenstruktur 100 (200) in einem Querschnitt orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen 108 (208a, 208b) verlaufen. In der vorliegenden Beschreibung bezieht sich die Dicke einer Trennwand auf eine Kreuzungslänge eines Liniensegments L, das die Trennwand kreuzt, wenn die Schwerpunkte C angrenzender Zellen um dieses Liniensegment in einem Querschnitt orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen (die Höhenrichtung der Wabenstruktur) verbunden werden. Eine Dickenrichtung D der Trennwand gibt die Richtung parallel zu dem Liniensegment L an. Die durchschnittliche Dicke der Trennwände bezieht sich auf den durchschnittlichen Wert der Dicke aller Trennwände.
  • Bei der säulenförmigen Wabenstruktur können die Trennwände porös ausgebildet werden. Bei Betrachtung eines Querschnitts der mehreren Trennwände 112 (212) der säulenförmigen Wabenstruktur mit einem Röntgenmikroskop und Messung der Porositäten (%) jeder Trennwand 112 (212) in der Dickenrichtung D ausgehend von einer Oberfläche 112a (212a) zu der anderen Oberfläche 112b (212b), beträgt die Untergrenze für die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand vorzugsweise 40 % oder mehr, stärker bevorzugt 45 % oder mehr und noch stärker bevorzugt 50 % oder mehr, um das Gewicht der säulenförmigen Wabenstruktur zu verringern. Die Obergrenze für die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand beträgt vorzugsweise 70 % oder weniger, stärker bevorzugt 65 % oder weniger und noch stärker bevorzugt 60 % oder weniger. Daher beträgt die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand beispielsweise vorzugsweise 40 bis 70 %, stärker bevorzugt 45 bis 65 %, noch stärker bevorzugt 50 bis 60 %, um die Festigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur sicherzustellen.
  • Überdies beträgt bei Betrachtung eines Querschnitts der mehreren Trennwände 112 (212) der säulenförmigen Wabenstruktur mit einem Röntgenmikroskop und Messung der Porositäten (%) jeder Trennwand 112 (212) in der Dickenrichtung D ausgehend von einer Oberfläche 112a (212a) zu der anderen Oberfläche 112b (212b) die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand vorzugsweise 11 % oder weniger, stärker bevorzugt 9 % oder weniger, noch stärker bevorzugt 7 % oder weniger und am stärksten bevorzugt 5 % oder weniger. Auch wenn es keine Untergrenze für die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand gibt, beträgt sie für gewöhnlich 1 % oder mehr oder üblicherweise 3 % oder mehr, damit die Herstellung leichter ist. Daher beträgt die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand beispielsweise vorzugsweise 1 bis 11 %, stärker bevorzugt 1 bis 9 %, noch stärker bevorzugt 1 bis 7 % und noch stärker bevorzugt 1 bis 5 %.
  • Die Betrachtungsmethode jeder Trennwand mit einem Röntgenmikroskop, die Messmethode der durchschnittlichen Porosität jeder Trennwand und die Messmethode der Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand werden gemäß den folgenden Vorgehensweisen ausgeführt.
  • Zunächst werden für jede der Umgebung der ersten Endfläche, der Umgebung des Zentrums in der Höhenrichtung und der Umgebung der zweiten Endfläche der säulenförmigen Wabenstruktur Trennwandproben (Querschnittsgröße (Länge 20 mm × Breite 2 mm) × Tiefe 0,3 mm) mit freiliegenden Querschnitten orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, aus der Umgebung der Mittelachse, der Umgebung des Mittelpunktes in der radialen Richtung (die Umgebung des Zentrums zwischen der Mittelachse und der Außenumfangsseitenwand) und der Umgebung der Außenumfangsseitenwand (die nicht die Außenumfangsseitenwand einschließt) genommen. Als nächstes wird nach der Betrachtung des Querschnitts jeder Probe mit einem Röntgenmikroskop und Durchführung einer CT-Abtastung das erhaltene dreidimensionale Querschnittsbild basierend auf der Helligkeit binarisiert und in eine große Anzahl an Voxeln der leeren Abschnitte und der Grundmaterialabschnitte (Größe eines Voxels = ein Würfel mit einer Länge der Trennwand in der Wandflächenrichtung (Y-Richtung) unterteilt: 0,8 µm; Länge der Trennwand in der Dickenrichtung (X-Richtung): 0,8 µm; Länge der Trennwand in der Tiefenrichtung (Z-Richtung): 0,8 µm).
  • Die Messbedingung des Röntgenmikroskops ist eine 4-Fache Vergrößerung.
  • Der Binarisierungsprozess wird mit Hilfe der Otsu-Binarisierungsmethode durchgeführt.
  • Dann wird für eine vorbestimmte Region (Länge der Trennwand in der Wandflächenrichtung (Y-Richtung): 340 µm; Länge der Trennwand in der Dickenrichtung (X-Richtung): Länge, die die gesamte Dicke einschließt und einen leeren Abschnitt von 50 µm oder mehr auf beiden Seiten der Trennwand aufweist; Länge der Trennwand in der Tiefenrichtung (Z-Richtung): 300 µm) jeder Trennwand auf dem dreidimensionalen Querschnittsbild, basierend auf den binarisierten Voxeldaten, ein Porositätsprofil (%) alle 0,8 µm entlang der Dickenrichtung (X-Richtung) der Trennwand ausgehend von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche erhalten (siehe 6). Die Porosität der Trennwand mit einer Dicke von 0,8 µm wird für die 0,8 µm dicke Region (Länge der Trennwand in der Wandflächenrichtung (Y-Richtung): 340 µm; Länge der Trennwand in der Dickenrichtung (X-Richtung): 0,8 µm; Länge der Trennwand in der Tiefenrichtung (Z-Richtung): 300 µm) gemäß der Formel: Porosität = (Anzahl an Voxeln leerer Abschnitte) / (Gesamtanzahl an Voxeln in dieser Region) × 100 (%) berechnet. Durch die Berechnung für alle vorbestimmten Regionen alle 0,8 µm vom linken Ende des Bildes wird ein Profil der Porosität (%) in Abständen von 0,8 µm entlang der Dickenrichtung (X-Richtung) der Trennwand ausgehend von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche erhalten.
  • Wie in 7 gezeigt, wird nun die Position einer Oberfläche der Trennwand als die Position des häufigsten Wertes definiert, wenn der Abstand M in der Dickenrichtung D (X-Richtung) aus einem Liniensegment parallel zu der Wandflächenrichtung der Trennwand zu einer zu messenden Oberfläche der Trennwand gemessen wird. Der Abstand M wird in Abständen von 0,8 µm über eine Länge von 340 µm in der Wandflächenrichtung (Y-Richtung senkrecht zu der Dickenrichtung (X-Richtung)) der Trennwand auf dem binarisierten Bild gemessen. Die Position der anderen Oberfläche der Trennwand ist ähnlich spezifiziert.
  • So wird das Porositätsprofil jeder Trennwand von jeder Probe erhalten und die durchschnittliche Porosität der Trennwand und die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität der Trennwand werden aus dem Profil erhalten. Dann wird der Durchschnittswert von insgesamt 9 Proben als die „durchschnittliche Porosität jeder Trennwand“ und die „Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand“ in der säulenförmigen Wabenstruktur als das Ziel der Messung definiert.
  • Einer der Indikatoren für die mechanische Festigkeit einer säulenförmigen Wabenstruktur ist die isostatische Bruchfestigkeit. Bei der Messung der isostatischen Bruchfestigkeit einer säulenförmigen Wabenstruktur wird ein Test durchgeführt, bei dem die säulenförmige Wabenstruktur in einem Druckgefäß in Wasser eingetaucht und isotroper Druck an die säulenförmige Wabenstruktur angelegt wird, indem der Wasserdruck stufenweise erhöht wird. Wenn der Wasserdruck in dem Druckgefäß stufenweise seigt, brechen irgendwann die Trennwände oder Außenumfangsseitenwände der säulenförmigen Wabenstruktur. Der Druckwert (Bruchfestigkeit), bei dem es zum Brechen kommt, ist die isostatische Bruchfestigkeit. Die isostatische Bruchfestigkeit wird basierend auf dem Automobilstandard (JASO M505-87), herausgegeben von der Society of Automotive Engineers of Japan, gemessen.
  • Bei der Anwendung der säulenförmigen Wabenstruktur als ein Autoabgasfilter und/oder ein Katalysatorträger beträgt die Untergrenze für die isostatische Bruchfestigkeit vorzugsweise 0,5 MPa oder mehr, stärker bevorzugt 1,0 MPa oder mehr und noch stärker bevorzugt 1,5 MPa oder mehr. Auch wenn die Obergrenze für die isostatische Bruchfestigkeit nicht speziell festgelegt ist, beträgt sie für gewöhnlich 3,0 MPa oder weniger und üblicherweise 2,5 MPa oder weniger.
  • Unter der Annahme, dass die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand konstant ist, gilt, je kleiner die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand ist, umso höher ist die isostatische Bruchfestigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur. Beispielsweise wird unter der Annahme, dass die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand 55 % beträgt, bei der Messung der isostatischen Bruchfestigkeit der säulenförmigen Wabenstruktur durch Variierung der Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität (nachstehend auch als „Porositätsschwankung“ bezeichnet) in jeder Trennwand durch Auftragen der Porositätsschwankung (%) (Y) auf die horizontale Achse und der isostatischen Bruchfestigkeit (MPa) (S) auf die vertikale Achse als zweidimensionale Koordinaten in der Regel eine Näherungsformel S = 5,2176e-0,283Y ermittelt. Die Näherungsformel ist besonders genau, wenn die Trennwände aus Keramik sind, die 90 Masse-% oder mehr Cordierit enthält, und die durchschnittliche Dicke der Trennwände 2,3 bis 2,9 mil (58 bis 74 µm) beträgt und die Zellendichte 730 bis 770 Zellen/Quadratinch (113 bis 119 Zellen/cm2) beträgt.
  • Wird bei der obigen Näherungsformel die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand berücksichtigt, wird empirisch in der Regel die folgende Formel zwischen der durchschnittlichen Porosität (%) (x) jeder Trennwand, der Differenz zwischen Höchstwert und Mindestwert der Porosität (Porositätsschwankung (%)) (y) jeder Trennwand und der isostatischen Bruchfestigkeit (MPa) (S) ermittelt: S = { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y
    Figure DE102023000280A1_0002
  • Folglich wird vorzugsweise Formel (A) ermittelt, stärker bevorzugt wird Formel (B) ermittelt und noch stärker bevorzugt wird Formel (C) ermittelt. { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y ≥ 0,5
    Figure DE102023000280A1_0003
     { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y ≥ 1,0
    Figure DE102023000280A1_0004
     { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y ≥ 1,5
    Figure DE102023000280A1_0005
  • Die Untergrenze für den durchschnittlichen Porendurchmesser der Trennwände beträgt vorzugsweise 3 µm oder mehr, damit sie einen Katalysator tragen können. Überdies beträgt die Obergrenze für den durchschnittlichen Porendurchmesser der Trennwände vorzugsweise 10 µm oder weniger, stärker bevorzugt 8 µm oder weniger und noch stärker bevorzugt 6 µm oder weniger, um zu verhindern, dass der Katalysator in das Grundmaterial eindringt. Daher beträgt der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände beispielsweise vorzugsweise 3 bis 10 µm, stärker bevorzugt 3 bis 8 µm und noch stärker bevorzugt 3 bis 6 µm.
  • In der vorliegenden Beschreibung bezieht sich der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände auf den mittleren Durchmesser (D50) der Porendurchmesser, die mit dem in JIS R1655:2003 beschriebenen Quecksilberintrusionsverfahren unter Verwendung eines Quecksilber-Porosimeters gemessen wurden. Das Quecksilberintrusionsverfahren ist ein Verfahren, bei dem gleicher Druck ausgeübt wird, während eine Probe in Quecksilber in einem Vakuumzustand eingetaucht wird, Quecksilber in die Probe eindringen gelassen wird, während der Druck stufenweise erhöht wird, und die Porengrößenverteilung aus dem Druck und dem in die Poren eingedrungenen Quecksilber berechnet wird. Durch die stufenweise Erhöhung des Drucks dringt Quecksilber in Poren mit einem großen Durchmesser ein und das kumulative Volumen an Quecksilber steigt, und wenn schließlich alle Poren mit Quecksilber gefüllt sind, erreicht das kumulative Volumen Gleichgewicht. Zu diesem Zeitpunkt ist das kumulative Volumen das Porengesamtvolumen (cm3/g) und der Porendurchmesser (D50), wenn 50 % des Porengesamtvolumens an Quecksilber eindringen, ist als der durchschnittliche Porendurchmesser definiert.
  • Beim Erhalt des durchschnittlichen Porendurchmessers der Trennwände werden für jede der Umgebung der ersten Endfläche, der Umgebung des Zentrums in der Höhenrichtung und der Umgebung der zweiten Endfläche der säulenförmigen Wabenstruktur Trennwandproben (Querschnittsgröße (Länge 10 mm x Breite 10 mm) × Tiefe 10 mm) mit freiliegenden Querschnitten orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, aus der Umgebung der Mittelachse, der Umgebung des Mittelpunktes in der radialen Richtung (der Umgebung des Zentrums zwischen der Mittelachse und der Außenumfangsseitenwand) und der Umgebung der Außenumfangsseitenwand (die nicht die Außenumfangsseitenwand einschließt) genommen und der durchschnittliche Porendurchmesser jeder Probe wird gemessen. Dann wird der Durchschnittswert von allen 9 Proben insgesamt als der „durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände“ der säulenförmigen Wabenstruktur als das Ziel der Messung genommen.
  • Die Öffnungsform der Zellen im Querschnitt orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, ist nicht eingeschränkt und ist vorzugsweise ein Quadrat, ein Sechseck, ein Achteck oder eine Kombination davon. Von diesen sind ein Quadrat und ein Sechseck bevorzugt. Durch die oben beschriebene Gestaltung der Öffnungsform der Zellen wird der Druckabfall, wenn Abgas durch die Wabenstruktur strömen kann, verringert und die Reinigungsleistung bei ihrer Verwendung als ein Filter ist hervorragend. Ebenso wird bei der oben beschriebenen Gestaltung der Öffnungsform der Zellen der Druckabfall, wenn Fluid durch die säulenförmige Wabenstruktur strömen kann, verringert und die Reinigungsleistung des Katalysators ist hervorragend.
  • Die Zellendichte (Anzahl an Zellen pro Einheit Querschnittsfläche) der säulenförmigen Wabenstruktur ist nicht besonders eingeschränkt und kann beispielsweise 6 bis 2.000 Zellen/Quadratinch (0,9 bis 311 Zellen/cm2), stärker bevorzugt 50 bis 1.000 Zellen/Quadratinch (7,8 bis 155 Zellen/cm2), besonders bevorzugt 100 bis 600 Zellen/Quadratinch (15,5 bis 92,0 Zellen/cm2) betragen. Hier wird die Zellendichte durch Teilen der Anzahl an Zellen in der säulenförmigen Wabenstruktur durch die Fläche einer Endfläche der säulenförmigen Wabenstruktur ohne Außenumfangsseitenwand berechnet.
  • Die Rohdichte der säulenförmigen Wabenstruktur ist möglichst gering, so lange die gewünschte Festigkeit sichergestellt ist. Die Rohdichte der säulenförmigen Wabenstruktur beträgt vorzugsweise 0,15 g/cm3 bis 0,25 g/cm3, stärker bevorzugt 0,15 g/cm3 bis 0,23 g/cm3 und noch stärker bevorzugt 0,15 g/cm3 bis 0,20 g/cm3. In der vorliegenden Beschreibung wird die Rohdichte der säulenförmigen Wabenstruktur mit der Formel: Rohdichte (g/cm3) = Masse (g) der säulenförmigen Wabenstruktur / Volumen (cm3), basierend auf den Außenabmessungen der säulenförmigen Wabenstruktur berechnet.
  • Wird die säulenförmige Wabenstruktur als ein Katalysatorträger verwendet, kann auf der Oberfläche der Trennwände eine gewünschte Katalysatorschicht gebildet werden. Der Katalysator ist nicht eingeschränkt und genannt werden können ein Oxidationskatalysator (DOC) zur Erhöhung der Abgastemperatur durch oxidative Verbrennung von Kohlenwasserstoffen (HC) und Kohlenmonoxid (CO), ein PM-Verbrennungskatalysator, der die Verbrennung von PM wie Ruß unterstützt, ein SCR-Katalysator und ein NSR-Katalysator zum Entfernen von Stickoxiden (NOx) und ein Dreiwege-Katalysator, der gleichzeitig Kohlenwasserstoffe (HC), Kohlenmonoxid (CO) und Stickoxide (NOx) entfernen kann. Der Katalysator kann entsprechend beispielsweise Edelmetalle (Pt, Pd, Rh und dergleichen), Alkalimetalle (Li, Na, K, Cs und dergleichen), Erdalkalimetalle (Mg, Ca, Ba, Sr und dergleichen), Seltenerden (Ce, Sm, Gd, Nd, Y, La, Pr und dergleichen), Übergangsmetalle (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sc, Ti, Zr, V, Cr und dergleichen) und dergleichen enthalten.
  • (2. Verfahren zur Herstellung einer säulenförmigen Wabenstruktur)
  • Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung einer säulenförmigen Wabenstruktur erläutert. Zunächst wird eine Rohmaterialzusammensetzung, die ein keramisches Rohmaterial, ein Dispersionsmedium, einen Porenbildner und ein Bindemittel enthält, unter Bildung eines Grünkörpers geknetet. Dann kann durch Extrudieren und Trocknen des Grünkörpers ein säulenförmiger Wabenformkörper hergestellt werden. Nach Bedarf können der Rohmaterialzusammensetzung Additive wie ein Dispergiermittel zugegeben werden. Beim Extrudieren kann eine Düse mit einer gewünschten Gesamtform, Zellenform, Trennwanddicke, Zellendichte und dergleichen verwendet werden.
  • Im Trocknungsschritt können allgemein bekannte Trocknungsverfahren wie Heißgastrocknung, Mikrowellentrocknung, dielektrische Trocknung, Trocknung unter vermindertem Druck, Vakuumtrocknung und Gefriertrocknung angewandt werden. Von diesen ist ein Trocknungsverfahren, das Heißgastrocknung und Mikrowellentrocknung oder dielektrische Trocknung kombiniert, dahingehend bevorzugt, dass der gesamte Formkörper schnell und gleichmäßig getrocknet werden kann. Die Verschlussabschnitte können durch Ausbilden der Verschlussabschnitte an vorbestimmten Stellen an beiden Endflächen des getrockneten Wabenformkörpers und dann Trocknen der Verschlussabschnitte gebildet werden.
  • Das keramische Rohmaterial ist ein Rohmaterial für einen Abschnitt aus einem Metalloxid, Metall oder dergleichen, der nach dem Brennen zurückbleibt und das Grundgerüst des säulenförmigen Wabenformkörpers (säulenförmige Wabenstruktur) nach dem Brennen als Keramik bildet. Das keramische Rohmaterial kann beispielsweise in Form von Pulver bereitgestellt werden. Beispiele für das keramische Rohmaterial umfassen Rohmaterialien zum Erhalt von Keramik wie Cordierit, Mullit, Zirkon, Aluminiumtitanat, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Zirconiumdioxid, Spinell, Indialith, Saphirin, Korund und Titandioxid. Spezielle Beispiele umfassen, sind aber nicht beschränkt auf Siliciumdioxid, Talk, Aluminiumoxid, Kaolin, Serpentin, Pyrophyllit, Bluesit, Böhmit, Mullit, Magnesit und Aluminiumhydroxid. Als das keramische Rohmaterial kann eine Art allein verwendet werden oder zwei oder mehr Arten können in Kombination verwendet werden. Zur Verringerung der Porositätsschwankung bei gleichzeitiger Minimierung des Porendurchmessers werden vorzugsweise feine Siliciumdioxidpartikel mit einem mittleren Durchmesser (D50) nahe dem angestrebten durchschnittlichen Porendurchmesser der Trennwände, beispielsweise 2 bis 7 µm, verwendet. Ferner werden vorzugsweise auch feine Partikel für andere keramische Rohmaterialien verwendet.
  • Im Falle von Filteranwendungen, wie DPF und GPF, kann vorzugsweise Cordierit als die Keramik verwendet werden. In diesem Fall kann ein Cordierit-bildendes Rohmaterial als das keramische Rohmaterial verwendet werden. Ein Cordierit-bildendes Rohmaterial ist ein Rohmaterial, das durch Brennen zu Cordierit wird. Wünschenswerterweise hat das Cordierit-bildende Rohmaterial eine chemische Zusammensetzung aus Aluminiumoxid (Al2O3) (einschließlich der Menge an Aluminiumhydroxid, das in Aluminiumoxid umgewandelt wird): 30 bis 45 Masse-%, Magnesiumoxid (MgO): 11 bis 17 Masse-% und Siliciumdioxid (SiO2): 42 bis 57 Masse-%.
  • Beispiele für das Dispersionsmedium umfassen Wasser oder ein Mischlösungsmittel aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel wie Alkohol, und besonders bevorzugt kann Wasser verwendet werden.
  • Der Porenbildner ist nicht besonders eingeschränkt, so lange er nach dem Brennen zu Poren wird, und Beispiele hierfür umfassen Weizenmehl, Stärke, verschäumtes Harz, wasseraufnehmendes Harz, Kieselgel, Kohle (beispielsweise Graphit, Koks), Keramikballon, Polyethylen, Polystyrol, Polypropylen, Nylon, Polyester, Acryl, Phenol und dergleichen. Als der Porenbildner kann eine Art allein verwendet werden oder zwei oder mehr Arten können in Kombination verwendet werden. Im Hinblick auf die Erhöhung der Porosität der Wabenstruktur beträgt die Menge an Porenbildner vorzugsweise 0,5 Masseteile oder mehr, stärker bevorzugt 2 Masseteile oder mehr und noch stärker bevorzugt 3 Masseteile oder mehr, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials. Um die Festigkeit der Wabenstruktur sicherzustellen, beträgt die Menge an Porenbildner vorzugsweise 10 Masseteile oder weniger, stärker bevorzugt 7 Masseteile oder weniger und noch stärker bevorzugt 4 Masseteile oder weniger, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials. Zur Verringerung der Porositätsschwankung bei gleichzeitiger Minimierung des Porendurchmessers werden vorzugsweise feine Siliciumdioxidpartikel mit einem mittleren Durchmesser (D50) nahe dem angestrebten durchschnittlichen Porendurchmesser der Trennwände, beispielsweise 5 bis 25 µm, verwendet.
  • Beispiele für das Bindemittel umfassen organische Bindemittel wie Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol und dergleichen. Besonders bevorzugt werden Methylcellulose und Hydroxypropylmethylcellulose in Kombination verwendet. Ferner beträgt die Menge an dem Bindemittel vorzugsweise 4 Masseteile oder mehr, stärker bevorzugt 5 Masseteile oder mehr und noch stärker bevorzugt 6 Masseteile oder mehr, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, um die Festigkeit des Wabenformkörpers vor dem Brennen zu erhöhen. Die Menge an dem Bindemittel beträgt vorzugsweise 9 Masseteile oder weniger, stärker bevorzugt 8 Masseteile oder weniger und noch stärker bevorzugt 7 Masseteile oder weniger, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials, um das Auftreten von Brüchen aufgrund anomaler Wärmeerzeugung im Brennprozess zu unterbinden. Als das Bindemittel kann eine Art allein verwendet werden oder zwei oder mehr Arten können in Kombination verwendet werden.
  • Als das Dispergiermittel können Ethylenglycol, Dextrin, Fettsäureseife, Polyetherpolyol und dergleichen verwendet werden. Als das Dispergiermittel kann eine Art allein verwendet werden oder zwei oder mehr Arten können in Kombination verwendet werden. Die Menge an dem Dispergiermittel beträgt vorzugsweise 0 bis 2 Masseteile, bezogen auf 100 Masseteile des keramischen Rohmaterials.
  • Beide Enden aller Zellen in dem säulenförmigen Wabenformkörper können offen sein, wie in 1 und 2 gezeigt. Ferner kann der säulenförmige Wabenformkörper eine Zellenstruktur aufweisen, bei der ein Ende der Zellen abwechselnd verschlossen ist, wie in 3 und 4 gezeigt. Das Verfahren zum Verschließen der Endfläche des säulenförmigen Wabenformkörpers ist nicht besonders eingeschränkt und es kann ein bekanntes Verfahren übernommen werden.
  • Das Material der Verschlussabschnitte ist nicht besonders eingeschränkt, hinsichtlich Festigkeit und Wärmebeständigkeit ist jedoch Keramik bevorzugt. Die Keramik umfasst vorzugsweise mindestens eine, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cordierit, Mullit, Zirkon, Aluminiumtitanat, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Zirconiumdioxid, Spinell, Indialith, Sapphirin, Korund und Titandioxid. Die Verschlussabschnitte werden vorzugsweise aus einem Material gebildet, das insgesamt 50 Masse-% oder mehr dieser Keramik umfasst, und stärker bevorzugt aus einem Material, das insgesamt 80 Masse-% oder mehr dieser Keramik umfasst. Noch stärker bevorzugt weisen die Verschlussabschnitte dieselbe Materialzusammensetzung auf wie der Hauptkörperabschnitt des Wabenformkörpers, da der Ausdehnungskoeffizient zum Zeitpunkt des Brennens der gleiche sein und die Haltbarkeit verbessert werden kann.
  • Es wird ein Verfahren zum Bilden des Verschlussabschnitts beispielhaft erläutert. Eine Verschlussaufschlämmung wird in einem Lagerbehälter gelagert. Als nächstes wird eine Maske mit Öffnungen an Stellen, die den Zellen entsprechen, an denen die Verschlussabschnitte gebildet werden sollen, an einer der Endflächen angebracht. Die Endfläche mit der daran angebrachten Maske wird in den Lagerbehälter getaucht und die Öffnungen werden unter Bildung der verschlossenen Abschnitte mit der Verschlussaufschlämmung gefüllt. Verschlossene Abschnitte können in derselben Weise auch auf der anderen Endfläche gebildet werden.
  • Eine säulenförmige Wabenstruktur kann mittels Durchführung eines Entfettungsschrittes und eines Brennschrittes an dem getrockneten säulenförmigen Wabenformkörper hergestellt werden. Als die Bedingungen für den Entfettungsschritt und den Brennschritt können je nach der Materialzusammensetzung des Wabenformkörpers bekannte Bedingungen übernommen werden, und auch wenn keine besondere Erläuterung erforderlich ist, werden spezielle Beispiele für die Bedingungen nachstehend angegeben.
  • Es wird der Entfettungsschritt beschrieben. Die Verbrennungstemperatur des Bindemittels beträgt etwa 200 °C und die Verbrennungstemperatur des Porenbildners beträgt etwa 300 bis 1.000 °C. Daher kann der Entfettungsschritt durch Erwärmen des Wabenformkörpers im Bereich von etwa 200 bis 1.000 °C durchgeführt werden. Die Erwärmungszeit ist nicht besonders eingeschränkt, beträgt für gewöhnlich aber etwa 10 bis 100 Stunden. Der Wabenformkörper wird nach dem Entfettungsschritt als ein kalzinierter Körper bezeichnet.
  • Der Brennschritt hängt von der Materialzusammensetzung des Wabenformkörpers ab, kann beispielsweise aber mittels Erwärmen des kalzinierten Körpers auf 1.350 bis 1.600 °C und Halten der Temperatur für 3 bis 10 Stunden durchgeführt werden.
  • Beispiele
  • <Prüfziffern 1 bis 8>
  • (1. Herstellung einer Wabenstruktur)
  • Gemäß Prüfziffern wurden ein Cordierit-bildendes Rohmaterial, ein Porenbildner A, ein Porenbildner B, ein Bindemittel, ein Dispergiermittel und ein Dispersionsmedium zusammengegeben, gemischt und geknetet, wodurch ein Grünkörper gemäß den in Tabelle 1 gezeigten Formulierungen hergestellt wurde. Talk, Kaolin, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Siliciumdioxid A und Siliciumdioxid B wurden als die Cordierit-bildenden Rohmaterialien verwendet. Siliciumdioxid A und Siliciumdioxid B hatten verschiedene mittlere Durchmesser (D50). Auch Porenbildner A und Porenbildner B hatten verschiedene mittlere Durchmesser (D50). Wasser wurde als das Dispersionsmedium verwendet, ein Polyacrylsäure-basiertes Polymer wurde als der Porenbildner verwendet, Hydroxypropylmethylcellulose wurde als das Bindemittel verwendet und Fettsäureseife wurde als das Dispergiermittel verwendet. Der mittlere Durchmesser (D50) jedes in Tabelle 1 gezeigten Materials ist ein volumenbasierter Wert, der mit einem Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungs-Analysegerät (Modell LA960, hergestellt von HORIBA, Ltd.) gemessen wurde.
    Figure DE102023000280A1_0006
  • Der Grünkörper wurde in eine Extrusionsmaschine geladen und unter Erhalt eines zylindrischen Wabenformkörpers horizontal durch eine vorbestimmte Düse extrudiert. Nach dielektrischer Trocknung und Heißgastrocknung des erhaltenen Wabenformkörpers wurden beide Endflächen unter Erhalt eines zylindrischen Wabenformkörpers mit einer vorbestimmten Größe zugeschnitten.
  • Der so erhaltene zylindrische Wabenformkörper wurde durch Erwärmen bei 200 °C für 8 Stunden in Luftatmosphäre entfettet und weiter bei 1.430 °C für 4 Stunden in Luftatmosphäre gebrannt, wodurch eine säulenförmige Wabenstruktur erhalten wurde. Je nach Erfordernis für die folgenden Messungen wurden mehrere säulenförmige Wabenstrukturen für jede Prüfziffer hergestellt. Die Spezifikationen der erhaltenen säulenförmige Wabenstruktur waren wie folgt.
    • Gesamtform: zylindrisch mit einem Durchmesser von 118 mm und einer Höhe von 91 mm
    • Zellenform im Querschnitt senkrecht zu der Strömungsrichtung der Zellen: Quadrat
    • Zellendichte (Anzahl an Zellen pro Einheit Querschnittsfläche): 750 Zellen/Quadratinch
    • durchschnittliche Dicke der Trennwände: 2,6 mil (66 µm) (Nennwert basierend auf den Spezifikationen der Düse)
  • (2. Messung des Porositätsprofils der Trennwände)
  • Für jede säulenförmige Wabenstruktur, die mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren erhalten wurde, wurde das Porositätsprofil der Trennwände unter Verwendung eines Röntgenmikroskops (Modell Xradia 520 Versa, hergestellt von Zeiss) gemäß dem oben beschriebenen Verfahren gemessen. Die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand und die Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität (Porositätsschwankung) jeder Trennwand wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • (3. Messung des durchschnittlichen Porendurchmessers der Trennwände)
  • Für jede säulenförmige Wabenstruktur, die mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren erhalten wurde, wurde der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände unter Verwendung von Autopore 9505, hergestellt von der Micromeritics Instruments Corporation, gemäß dem oben beschriebenen Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • (4. Rohdichte)
  • Die Rohdichte jeder säulenförmigem Wabenstruktur, die mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren erhalten wurde, wurde gemäß dem oben beschriebenen Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • (5. Messung der isostatischen Bruchfestigkeit)
  • Die isostatische Bruchfestigkeit jeder säulenförmigem Wabenstruktur, die mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren erhalten wurde, wurde basierend auf dem
  • Automobilstandard (JASO M505-87), herausgegeben von der Society of Automotive Engineers of Japan, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    Tabelle 2
    Prüfziffer 1 2 3 4 5 6 7 8
    durchschnittliche Porosität jeder Trennwand (%) 55 55 55 55 55 55 40 70
    Porositätsschwankunq jeder Trennwand (%) 12,1 9.1 7,0 7,0 4,9 4,3 7.0 7,0
    durchschnittlicher Porendurchmesser der Trennwände (µm) 4,9 5,7 5,4 5,0 4,5 4,4 4,0 8,0
    Rohdichte (g/cm3) 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,25 0,15
    isostatische Bruchfestigkeit (MPa) 0,18 0,26 0,86 1,17 0,98 1,54 0,97 0,54
  • (6. Erörterung)
  • Von den säulenförmigen Wabenstrukturen, die mit dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren erhalten wurden, zeigten die Prüfziffern 1 bis 6, bei denen die „durchschnittliche Porosität jeder Trennwand“ 55 % betrug, Differenzen hinsichtlich der „Differenz zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand“ (Porositätsschwankung). Für die Prüfziffern 1 bis 6 wurden durch Auftragen der Porositätsschwankung (Y) auf der horizontalen Achse und der isostatischen Bruchfestigkeit (S) auf der vertikalen Achse als zweidimensionale Koordinaten und Erhalten einer Näherungskurve mit dem Verfahren der exponentiellen Näherung S = 5,2176e-0,283Y erhalten (8).
  • Ferner wurden die isostatischen Bruchfestigkeiten (S) der säulenförmigen Wabenstrukturen von Prüfziffer 7 mit einer durchschnittlichen Porosität von 40 % und Prüfziffer 8 mit einer durchschnittlichen Porosität von 70 % gemäß der folgenden Formel vorhergesagt und betrugen 0,97 MPa bzw. 0,47 MPa. Daher versteht es sich, dass Prüfziffer 7 mit einer durchschnittlichen Porosität von 40 % und Prüfziffer 8 mit einer durchschnittlichen Porosität von 70 % gut an die isostatische Bruchfestigkeit (S), die mit der folgenden Formel vorhergesagt wurde, angenähert sind. S = { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y
    Figure DE102023000280A1_0007
  • Beschreibung der Bezugsziffern
    • 100
    säulenförmige Wabenstruktur
    102
    Außenumfangsseitenwand
    104
    erste Endfläche
    106
    zweite Endfläche
    108
    Zelle
    112
    Trennwand
    112a
    eine Oberfläche der Trennwand
    112b
    andere Oberfläche der Trennwand
    200
    säulenförmige Wabenstruktur
    202
    Außenumfangsseitenwand
    204
    erste Endfläche
    206
    zweite Endfläche
    208a
    erste Zelle
    208b
    zweite Zelle
    209
    Verschlussabschnitt
    212
    Trennwand
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2022060636 [0001]
    • JP 2016204208 [0006, 0009]
    • JP 2016190198 [0007, 0009]
    • JP 2019505365 [0007, 0009]

Claims (8)

  1. Säulenförmige Wabenstruktur, umfassend eine Außenumfangsseitenwand und mehrere Trennwände, die an einer Innenumfangsseite der Außenumfangsseitenwand angeordnet sind, wobei die mehreren Trennwände mehrere Zellen trennen, die Strömungswege von einer ersten Endfläche zu einer zweiten Endfläche bilden, wobei der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände, gemessen mit einem Quecksilber-Porosimeter, 10 µm oder weniger beträgt, und bei Betrachtung des Querschnitts der mehreren Trennwände mit einem Röntgenmikroskop und Messung der Porositäten (%) jeder Trennwand in Dickenrichtung von einer Oberfläche zu der anderen Oberfläche jeder Trennwand die durchschnittliche Porosität jeder Trennwand 40 bis 70 % beträgt und die Differenz zwischen einem Höchstwert und einem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand 11 % oder weniger beträgt.
  2. Säulenförmige Wabenstruktur nach Anspruch 1, wobei der durchschnittliche Porendurchmesser der Trennwände, gemessen mit dem Quecksilber-Porosimeter, 3 bis 10 µm beträgt.
  3. Säulenförmige Wabenstruktur nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mehreren Trennwände eine durchschnittliche Dicke von 50 bis 150 µm haben.
  4. Säulenförmige Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei, wenn die durchschnittliche Porosität (%) jeder Trennwand x ist und die Differenz (%) zwischen dem Höchstwert und dem Mindestwert der Porosität jeder Trennwand y ist, die folgende Formel (A) ermittelt wird: { 5,2176 − 0,122 ( x − 55 ) } e − 0,283 y ≥ 0,5
    Figure DE102023000280A1_0008
  5. Säulenförmige Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die isostatische Bruchfestigkeit 0,5 MPa oder mehr beträgt.
  6. Säulenförmige Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Rohdichte 0,15 g/cm3 bis 0,25 g/cm3 beträgt.
  7. Säulenförmige Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Trennwände aus Keramik sind, die 90 Masse-% oder mehr Cordierit enthält.
  8. Säulenförmige Wabenstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei eine Katalysatorschicht auf der Oberfläche der Trennwände vorgesehen ist.
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