JP2016204186A - 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法 - Google Patents

光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法 Download PDF

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Abstract

【課題】光ファイバ用多孔質ガラス母材を焼結して透明ガラス化する工程において、長手方向にわたって多孔質ガラス母材の径変動を低減することができる光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法を提供する。
【解決手段】コアロッドの外周にガラス微粒子を堆積してなる多孔質ガラス母材を炉内に垂下し、一端から他端に向かって加熱し透明ガラス化する焼結工程において、多孔質ガラス母材の送り速度Ｖｆ及びガラス母材下端の移動速度Ｖwを計測し、Ｖw/Ｖｆで算出される伸び率の目標値αＳ(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌ毎に予め設定し、該多孔質ガラス母材の直胴部における前記目標値αＳ(Ｌ)を、αＳ(Ｌ)＞１として焼結し、伸び率の実測値αが送り距離Ｌ毎に予め設定した前記目標値αＳ(Ｌ)と一致する様に加熱炉の温度又は送り速度の少なくともいずれか一方を制御する光ファイバー用多孔質ガラス母材の焼結方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、光ファイバの母材である石英ガラス棒の製造に係り、特には、光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法に関する。
光ファイバは、光ファイバ用ガラス母材を加熱し線引きすることによって得られる。光ファイバ用ガラス母材の製造方法には、VAD法、OVD法、MCVD法、PCVD法等の手法が知られており、光ファイバ用ガラス母材は、一般的にコアとクラッドの一部を含むコアロッドと、クラッドの残余部を構成するクラッド部に分けて製造される。
コアロッドは、VAD法、OVD法、MCVD法、PCVD法等によって製造され、ガラス旋盤や電気延伸炉等を用いて所定の径に延伸される。
延伸されたコアロッドに、さらにOVD法や軸付け法、シリンダージャケット法などを用いてクラッドの残余部が付与される。このうち、OVD法及び軸付け法は、コアロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材とし、これを電気炉中で透明ガラス化する、という２段階のプロセスを必要としている。透明ガラス化の前には、必要に応じて脱水処理等が行われる。
OVD法を用いてガラス母材を製造するプロセスについて、図１及び図２を用いて説明する。
図１(a)に示したように、コアロッド１は、その両端にハンドル２が溶接され、ターゲット棒３として回転チャック４に把持される。左右及びターゲット棒３に向けて前後に駆動するバーナー台５に固定されたバーナー６には、ガラス原料、例えば、四塩化硅素、トリクロロ(メチル)シラン、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどに加え、酸素・水素が供給され、火炎７中にて火炎加水分解反応によりガラス微粒子が生成する。バーナー台５は、ターゲット棒３に沿って往復運動し、生成したガラス微粒子は、回転するターゲット棒３上に層状に堆積される。
堆積されたガラス微粒子は、図１(b)に示すように、多孔質ガラス母材８を形成する。多孔質ガラス母材８の外径が大きくなるに従って、バーナー台５は後退させられる。所望の堆積量が得られた後、ガラス原料及び酸素・水素のバーナー６への供給を停止し、所望の多孔質ガラス母材を得る。
製造された多孔質ガラス母材８は、図２に示した焼結装置９によって透明ガラス化処理が施される。焼結装置９は、上下に駆動するキャリッジ10、キャリッジから垂下された回転するシャフト11、シャフト11と多孔質ガラス母材８とを接続する接続部材12、反応容器として作用する透明石英ガラス製の炉芯管13、及び加熱炉14からなる。加熱炉14は、ヒーター15、断熱材16及びチャンバー17から構成される。
多孔質ガラス母材８は、シャフト11及び接続部材12を介してキャリッジ10に接続され、炉心管13内に垂下される。多孔質ガラス母材８は、ヘリウム等の雰囲気ガスに満たされた炉芯管13内を回転しつつ下降され、加熱炉14によりおよそ1500℃以上に加熱されて、下端から順次ガラス化される。
なお、この透明ガラス化工程に先立って、多孔質ガラス母材８を塩素又は塩化チオニルなどの脱水ガスを含有した雰囲気中で多孔質ガラス母材８をおよそ1100℃に加熱処理して、多孔質ガラス母材中のOH基などの不純物を取り除く脱水処理が行われることがある。
ガラス化が進むと図２(b)に示すように、多孔質ガラス母材８は、その下部から透明ガラス化され、最終的に図２(c)に示すように透明なガラス母材18となる。
透明ガラス化工程において、多孔質ガラス母材８が加熱されると、多孔質ガラス母材８には２つの力が働く。１つは、軟化したガラス微粒子の表面張力であり、多孔質ガラス母材を収縮させる力が働く。もう１つは、被加熱部分より下にある部分の重さによる重力で、これは多孔質ガラス母材を下方に引き伸ばす力が働く。
図２(a)→(b)→(c)と透明ガラス化工程が進むにつれて、表面張力による収縮力はいずれの過程でもほぼ一定であるのに対し、重力による引き伸ばす力は、加熱炉14より下部にあるガラス母材の重量が増えて行くために次第に大きくなっていく。その結果、図３(c)に示すように、ガラス母材18の上部は細く、下部が太くなった形状を呈する。
ガラス母材の長手方向に大きな径変動があると、ガラス母材から光ファイバを線引きする際に、線引き炉とガラス母材の間のガスシールが困難となり、光ファイバの断線や、炉材の劣化を引き起こす。このため、径変動の大きなガラス母材を使用する場合は、あらかじめ延伸工程を設けて、外径を一定に調整しておく必要があり、コストアップの要因となっていた。
ガラス母材の径変動の低減を目的として、特許文献１には、透明ガラス化工程においてガラス母材の下端の移動速度を測定し、ガラス母材の送り速度との偏差分がなくなるように、加熱炉の出力を調整する方法が開示されている。
同じく透明ガラス化工程での径変動の低減を目的として、特許文献２には、予めガラス化時の伸縮量の長手分布を測定しておき、これを逆数倍した外径に予め長手方向にわたって調整したコアロッドを使用し、その上にOVD法で、ガラス微粒子の堆積厚とコアロッドとの外径比が一定になるように、ガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を製造し、これをガラス化する際に、予め設定した伸縮量となるように、ヒーターの温度及び／又は母材の送り速度を調整することにより、ガラス母材の外径を均一化する方法が開示されている。
特開2003-81642号公報 特開2005-8452号公報
特許文献１の方法では、ガラス母材の伸び量が０となるように調整するため、ガラス母材上端付近では加熱炉温度を下げて行くことになる。このためより大型のガラス母材をガラス化する際、上端付近では、ガラス化時の重力による伸びがより大きくなっているため、伸び量が０となるように温度を制御すると、十分に透明ガラス化が進まないという問題が生じる。
特許文献２の方法では、予めコアロッドの外径を長手方向に変動させるように加工しなければならず、さらに、その外径に合わせてガラス微粒子の堆積量も調整しなければならず、コアロッド加工工程においても、OVD工程においても、工程が極めて複雑かつ困難である。
本発明は、光ファイバ用多孔質ガラス母材を焼結して透明ガラス化する工程において、長手方向にわたって多孔質ガラス母材の径変動を低減することができる光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法を提供することを課題とする。
本発明の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法は、コアロッドの外周にガラス微粒子を堆積してなる多孔質ガラス母材を炉内に垂下し、一端から他端に向かって加熱し透明ガラス化する焼結工程において、多孔質ガラス母材の送り速度Ｖｆ及びガラス母材下端の移動速度Ｖwを計測し、Ｖw/Ｖｆで算出される伸び率の目標値αＳ(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、該多孔質ガラス母材の直胴部における前記目標値αＳ(Ｌ)を、αＳ(Ｌ)＞１として焼結し、伸び率の実測値αが送り距離Ｌごとに予め設定した前記目標値αＳ(Ｌ)と一致するように加熱炉の温度または送り速度の少なくともいずれか一方を制御することを特徴としている。
加熱炉の温度を調整して伸び率の制御を行う場合、設定炉温度Ｔ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、伸び率の実測値αと前記目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて温度偏差ΔＴを求め、炉温度をＴ０(Ｌ)+ΔＴとして焼結するのが好ましい。
なお、設定炉温度Ｔ０(Ｌ)を、伸び率の実測値αとその目標値αＳ(Ｌ)との偏差が小さくなるか、比率が１に近づくように設定しておくことで、温度偏差ΔＴを小さくすることができ、制御安定性を向上することができる。
送り速度を調整して伸び率の制御を行う場合、設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、伸び率の実測値αと目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて送り速度偏差ΔＶｆを求め、送り速度をＶｆ０(Ｌ)+ΔＶｆとして焼結するのが好ましい。
なお、設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を、伸び率の実測値αとその目標値αＳ(Ｌ) との偏差が小さくなるように設定しておくことで、送り速度偏差ΔＶｆを小さくすることができ、制御安定性を向上することができる。
コアロッドの外径が長手方向に一定であり、多孔質ガラス母材の直胴部における伸び率の前記目標値αＳ(Ｌ)を、送り距離Ｌによらず１より大きい一定値αＳとして焼結するのが好ましい。
コアロッドの外径を一定とすることで、コアロッドの加工を容易にし、ガラス微粒子堆積工程を単純化することができる。さらに、伸び率の目標値を１より大きくすることで、積極的に伸ばしながらガラス化することにより、より高温でガラス化することができ、多孔質ガラス母材の中心まで十分に透明化することができる。
多孔質ガラス母材の下端には錘が垂下されていることが好ましい。これにより、多孔質ガラス母材の下端付近をガラス化する際にも、比較的低い加熱炉温度でも目標の伸び率を達成することができ、過剰な熱による炉芯管の変形を防ぐことができる。
錘の側面に付けられた目印を、上下方向に駆動自在のカメラによって横方向から撮影し、画像処理によって撮像された画像内の目印の位置を検出し、カメラの位置及び画像内の目印の位置を基に錘の位置を算出し、これを連続して行うことによりガラス母材下端の移動速度Ｖwを求めるのが好ましい。
多孔質ガラス母材は、透明なガラスで構成されるため、その位置を測定することが難しいが、透明ではない錘に付けた目印をカメラで認識することで、容易にその高さ位置を測定することができる。
前記錘は、２種類以上の異なる素材を縦方向に積み重ねて構成され、該素材間の境界線を前記目印とするのが好ましい。
錘の素材には耐熱性と脱水工程で用いられる塩素や塩化チオニルに侵されない性質が必要とされるため、カーボン、窒化硅素、アルミナ、側面に砂目加工を施した石英ガラスなどを用いることができる。このうち、カーボン及び窒化硅素は濃色材料であり、アルミナ及び側面に砂目加工を施した石英ガラスは白色材料である。このような濃色材料と白色材料を組み合わせることで鮮明な境界線が得られ、目印とすることができる。
前記目印は、上下に離間させて複数設けるのが好ましい。炉芯管の接続部や炉芯管の保持部材などカメラの視野を遮る物が存在する場合には、目印をカメラで認識することができなくなるが、複数の目印を用意しておくことで、一つの目印が認識できない状態になっても制御を継続することができる。
前記複数の目印を、それぞれ別のカメラで撮像することが好ましい。それぞれの目印の高さに合わせてカメラを設置することで、目印とカメラの距離がずれた場合でも、距離のずれの影響を最小限におさえ、ガラス母材下端の位置及び移動速度を正確に測定することができる。
本発明の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法によれば、外径が一定で、かつ透明化状態の良好な光ファイバ用ガラス母材を得ることができる。
従来の多孔質ガラス母材の製造装置を示す概略図であり、（ａ）は、ガラス微粒子堆積前の状態を示し、（ｂ）は、コアロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させた状態を示す。 従来の方法による多孔質ガラス母材の焼結工程を（ａ）〜（ｃ）の順に示す概略図である。 本発明の方法による多孔質ガラス母材の焼結工程を（ａ）〜（ｃ）の順に示す概略図である。 母材の長手方向位置に対する焼結時の設定値を示し、（ａ）は炉温度、（ｂ）は伸び率の目標値、（ｃ）は送り速度を示す図である。
本発明による多孔質ガラス母材の焼結方法を、図３を用いてさらに詳細に説明する。
図１のOVD装置を用いて製造した多孔質ガラス母材８を、本発明の焼結装置19を用いて透明ガラス化処理を施した。本発明の焼結装置19は、図２に示した従来の焼結装置９と同じ構成要素である上下に駆動するキャリッジ10、キャリッジ10から垂下された回転するシャフト11、シャフト11と多孔質ガラス母材８を接続する接続部材12、反応容器として作用する透明石英ガラス製の炉心管13、及び加熱炉14に加えて、多孔質ガラス８の下端の位置を計測するためのカメラ24、カメラ台座25、さらにカメラ台座25を上下に駆動するためのスライドレール26を備えている。なお、加熱炉14は、ヒーター15、断熱材16及びチャンバー17から構成されている。
多孔質ガラス母材８は、シャフト11及び接続部材12を介してキャリッジ10に接続され、炉心管13内に垂下されている。多孔質ガラス母材８の下端には、２枚のカーボン板21及び石英ガラスシリンダー22により構成される錘20が垂下されており、カーボン板21と石英ガラスシリンダー22の境界線が目印23となり、カメラ24によりこの目印23を撮影し認識する。多孔質ガラス母材８は、ヘリウム等の雰囲気ガスに満たされた炉芯管13内を回転しつつ下降し、加熱炉14によりおよそ1500℃に加熱され、下端から順次透明ガラス化される。
ガラス化開始時には、多孔質ガラス母材８の下端のテーパー部から透明ガラス化されるが、この部分は製品とならない部分であるため、ガラス化開始時には、図３（ａ）に示すように、カメラ24が錘20の目印23を認識できていなくても良いが、ガラス化が進んで製品となる直胴部をガラス化するときには、図３（ｂ）に示すように、カメラ24によって錘20の目印23の高さ位置を認識し、目印23がカメラ24の視野の中に常に入るように、カメラ台座25の高さを調整する。カメラ台座25の上下位置及びカメラ24の視野内の目印23の高さ位置から錘20の位置を計測し、これを連続して行うことで、ガラス母材下端の移動速度Ｖwを算出することができる。
本発明では、多孔質ガラス母材の送り速度Ｖｆとガラス母材下端の移動速度Ｖwとの比Ｖw/Ｖｆで算出される伸び率αを求め、実測された伸び率αが、予め設定した伸び率の目標値αＳ(Ｌ)と一致するように、加熱炉の温度または送り速度の少なくともいずれか一方を制御することにある。たとえば、計測された伸び率αが目標より小さかった場合、温度を上昇させるか、送り速度を低下させて伸びを促進させるように制御する。コアロッドの外径が一定の場合、コアロッド部分の伸び率の目標値αＳ(Ｌ)は、送り距離Ｌによらず一定の値αＳとするが、製品とならない部分については、必要に応じて異なる目標値としてもよい。
制御の方法は、特に限定するものではないが、PIDによるフィードバック制御や、予め偏差と調整量とのテーブルを作っておき、それに従って行うテーブル制御等を用いることができる。
伸び率の目標値αＳは、コアロッド外径ＤＴ、 ガラス母材の直径に占めるコアロッド部分の直径比率r及びガラス化後の目標外径ＤＰを用いて、伸び率の目標値αＳ=(ＤＴ/r/ＤＰ)2として決定することができる。コアロッド外径ＤＴが長手方向に分布を持つ場合は、伸び率の目標値αＳは、送り距離Ｌの関数αＳ(Ｌ)として定義する必要がある。
温度を調整してガラス母材の外径を一定にする場合、同じ形状の多孔質ガラス母材を用いた場合は、どのバッチでも送り距離Ｌに対する温度変化はほぼ同じになる。このため、設定炉温度Ｔ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定しておき、伸び率の実測値αと目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて温度偏差ΔＴを求め、炉温度をＴ０(Ｌ)+ΔＴに設定することにより、多孔質ガラス母材両端の外径変化の大きな部分も適切に制御することができる。
送り速度を調整してガラス母材の外径を一定にする場合も温度の場合と同様に、同じ形状の多孔質ガラス母材を用いる場合は、どのバッチでも送り距離Ｌに対する送り速度変化はほぼ同じになる。このため、設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定しておき、伸び率の実測値αと目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて送り速度偏差ΔＶｆを求め、炉温度をＶｆ０(Ｌ)+ΔＶｆとして焼結することにより、多孔質ガラス母材両端の外径変化の大きな部分も適切に制御することができる。
このように、実測した伸び率αを伸び率の目標値αＳ(Ｌ)と一致させるように加熱炉温度もしくは送り速度を制御することで、図３（ｃ）に示したように、ガラス母材18の直胴部の外径を一定に保つことができる。
直胴部の外径が全域にわたって55mmであり、コアロッド部の長さ2000mm、 ダミー部込みの全長4000mmのターゲット棒に、ガラス母材の直径に占めるコアロッド部分の直径比率rが、r=0.305となるようにガラス微粒子を堆積し、外径360mmの多孔質ガラス母材を得た。この多孔質ガラス母材の下端に、厚さ10mm、外径200mmのカーボン板２枚で、高さ200mm、外径200mmの石英ガラスシリンダーを挟んだ形状の錘を装着した。
錘を取付けた多孔質ガラス母材を図３に示した焼結装置にセットし、伸び率の目標値αＳ(Ｌ)、 設定炉温度Ｔ０(Ｌ)及び設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を図４に示すグラフのように設定し、焼結を行った。
カメラを用いてガラス母材下端の位置を錘の目印位置で計測することにより、焼結中の伸び率αを実測し、各送り距離Ｌにおける目標値αＳ(Ｌ)との偏差を基に、PID演算により温度偏差ΔＴを算出し、加熱炉温度をＴ０(Ｌ)+ΔＴに調整した。直胴部焼結中における伸び率αと伸び率の目標値αＳ(Ｌ)との差異は、最大で0.020であり、直胴部のガラス母材外径の分布範囲は158.7〜161.0mmと良好であった。ガラス母材直胴部は全域で透明ガラス化されており、外観上の問題は認められなかった。
直胴部の外径が全域にわたって55mmであり、コアロッド部の長さ2000mm、 ダミー部込みの全長4000mmのターゲット棒に、ガラス母材の直径に占めるコアロッド部分の直径比率rが、r=0.305となるようにガラス微粒子を堆積し、外径360mmの多孔質ガラス母材を得た。この多孔質ガラス母材の下端に、厚さ10mm、外径200mmのカーボン板２枚で、高さ200mm、外径200mmの石英ガラスシリンダーを挟んだ形状の錘を装着した。
錘を取付けた多孔質ガラス母材を図３に示した焼結装置にセットし、伸び率の目標値αＳ(Ｌ), 設定炉温度Ｔ０(Ｌ)及び設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を図４に示すグラフのように設定し、焼結を行った。
カメラを用いてガラス母材下端の位置を錘の目印位置で計測することにより、焼結中の伸び率αを実測し、各送り距離Ｌにおける目標値αＳ(Ｌ)との偏差を基に、PID演算により速度偏差ΔＶｆを算出し、送り速度をＶｆ０(Ｌ)+ΔＶｆに調整した。直胴部焼結中における伸び率αと伸び率の目標値αＳ(Ｌ)との差異は、最大で0.022であり、直胴部のガラス母材外径の分布範囲は158.8〜161.3mmと良好であった。ガラス母材直胴部は全域で透明ガラス化されており、外観上の問題は認められなかった。
１．コアロッド、
２．ハンドル、
３．ターゲット棒、
４．回転チャック、
５．バーナー台、
６．バーナー、
７．火炎、
８．多孔質ガラス母材、
９．焼結装置、
１０．キャリッジ、
１１．シャフト、
１２．接続部材、
１３．炉芯管、
１４．加熱炉、
１５．ヒーター、
１６．断熱材、
１７．チャンバー、
１８．ガラス母材、
１９．焼結装置、
２０．錘、
２１．カーボン板、
２２．石英ガラスシリンダー、
２３．目印、
２４．カメラ、
２５．カメラ台座、
２６．スライドレール。

Claims (9)

  1. コアロッドの外周にガラス微粒子を堆積してなる多孔質ガラス母材を炉内に垂下し、一端から他端に向かって加熱し透明ガラス化する焼結工程において、多孔質ガラス母材の送り速度Ｖｆ及びガラス母材下端の移動速度Ｖwを計測し、Ｖw/Ｖｆで算出される伸び率の目標値αＳ(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、該多孔質ガラス母材の直胴部における前記目標値αＳ(Ｌ)を、αＳ(Ｌ)＞１として焼結し、伸び率の実測値αが送り距離Ｌごとに予め設定した前記目標値αＳ(Ｌ)と一致するように加熱炉の温度または送り速度の少なくともいずれか一方を制御することを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  2. 設定炉温度Ｔ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、伸び率の実測値αと前記目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて温度偏差ΔＴを求め、炉温度をＴ０(Ｌ)+ΔＴとして焼結する、請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  3. 設定送り速度Ｖｆ０(Ｌ)を多孔質ガラス母材の送り距離Ｌごとに予め設定し、伸び率の実測値αと目標値αＳ(Ｌ)との偏差もしくは比率に基づいて送り速度偏差ΔＶｆを求め、送り速度をＶｆ０(Ｌ)+ΔＶｆとして焼結する、請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  4. コアロッドの外径が長手方向に一定であり、多孔質ガラス母材の直胴部における伸び率の前記目標値αＳ(Ｌ)を、送り距離Ｌによらず１より大きい一定値αＳとして焼結する、請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  5. 多孔質ガラス母材の下端が錘によって垂下されている、請求項１乃至４のいずれかに記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  6. 錘の側面に付けられた目印を、上下方向に駆動自在のカメラによって横方向から撮影し、画像処理によって撮像された画像内の目印の位置を検出し、カメラの位置及び画像内の目印の位置を基に錘の位置を算出し、これを連続して行うことによりガラス母材下端の移動速度Ｖwを求める、請求項５に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  7. 前記錘が、２種類以上の異なる素材を縦方向に積み重ねて構成され、前記素材間の境界線を前記目印とする、請求項６に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  8. 前記目印が上下に離間して複数設けられている、請求項６に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。
  9. 前記複数の目印をそれぞれ別のカメラで撮像する、請求項８に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

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