JP2016203528A - ハードコートフィルム、偏光板、及びタッチパネルディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
その他の親水化方法として、ハードコート層を塗設後にコロナ放電処理やグロー放電処理を行うことで表面を親水化させる方法が特許文献1に記載されている。
支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂と、
(b)酸発生剤
とを含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルム。
<2>
支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂
を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルムを、酸で処理することにより得られるハードコートフィルム。
<3>
上記(a)において、上記酸の作用により分解して親水性が増大する基に、上記フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基が置換している、<1>又は<2>に記載のハードコートフィルム。
<4>
上記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(c)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物
を含む<1>〜<3>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<5>
上記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(d)分子内に1個以上のエポキシ基を有する化合物
を含む<1>〜<4>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<6>
上記(d)が、分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物である<5>に記載のハードコートフィルム。
<7>
上記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機微粒子
を含む<1>〜<6>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<8>
上記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(f)紫外線吸収剤
を含む<1>〜<7>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<9>
上記支持体がセルロースアシレートフィルムであって、上記支持体の厚みが25μm以下である<1>〜<8>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<10>
少なくとも1枚の<1>〜<9>のいずれかに記載のハードコートフィルムと、偏光子とを含む偏光板。
<11>
液晶セルと、上記液晶セルの視認側に<10>に記載の偏光板を含むタッチパネルディスプレイ。
なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、「(メタ)アクリル基」は、「アクリル基およびメタアクリル基のいずれか一方または双方」の意味で使用される。(メタ)アクリル酸(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイル基なども同様である。
本発明のハードコートフィルムは、
支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂と、
(b)酸発生剤
とを含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルム、
または、
支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂
を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルムを、酸で処理することにより得られるハードコートフィルムである。
本発明のハードコートフィルムのハードコート層について説明する。
本発明のハードコート層は、上記(a)の樹脂(「樹脂(a)」、「(a)成分」ともいう)を含有するハードコート層形成用組成物から形成される。
樹脂(a)は、樹脂の主鎖又は側鎖、あるいは、主鎖及び側鎖の両方に、酸の作用により分解し、親水性基を生じることで親水性が増大する基(「酸分解性基」ともいう)を有する。
樹脂(a)は、側鎖に酸分解性基を有することが好ましく、酸の作用により分解して親水性が増大する基に、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基が置換していることがより好ましい。
樹脂(a)は、側鎖に酸分解性基を有する繰り返し単位を有することがさらに好ましく、上記酸分解性基を有する繰り返し単位は、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基で置換されていることが特に好ましい。
Xa1は、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
Tは、単結合又は2価の連結基を表す。
Rx1〜Rx3は、それぞれ独立に、アルキル基(直鎖若しくは分岐)又はシクロアルキル基(単環若しくは多環)を表す。
Rx1〜Rx3の2つが結合して、シクロアルキル基(単環若しくは多環)を形成してもよい。
Tは、単結合又は−COO−Rt−基が好ましい。Rtは、炭素数1〜5のアルキレン基が好ましく、−CH2−基、−(CH2)2−基、−(CH2)3−基がより好ましい。
Rx1〜Rx3の2つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などの単環のシクロアルキル基、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、アダマンチル基などの多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数5〜6の単環のシクロアルキル基が特に好ましい。
R31は、水素原子又はアルキル基を表す。
R32は、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基又はsec−ブチル基を表す。
R33は、R32が結合している炭素原子とともに単環の脂環炭化水素構造を形成するのに必要な原子団を表す。上記脂環炭化水素構造は、環を構成する炭素原子の一部が、ヘテロ原子、又は、ヘテロ原子を有する基で置換されていてもよい。
R1及びR3は、各々独立して、水素原子、置換基を有していてもよいメチル基又は−CH2−R11で表される基を表す。R11はヒドロキシル基又は1価の有機基を表す。
R2、R4、R5及びR6は、各々独立して、アルキル基又はシクロアルキル基を表す。
Rは、R2が結合する炭素原子とともに脂環構造を形成するのに必要な原子団を表す。
R3は好ましくは水素原子又はメチル基であり、より好ましくはメチル基である。
なお、以下に挙げる組み合わせに用いられている一般式(I)で表される繰り返し単位及び一般式(II)で表される繰り返し単位は、各々の好ましい具体例としても挙げられる。
また、後述の(b)酸発生剤を含有するハードコート層形成用組成物を用いる場合においては、ハードコート層を硬膜する際に紫外線(UV)などの電離放射線を照射することにより、また、(b)を含有しないハードコート層形成用組成物を用いる場合においては、酸処理(例えば、ハードコート層を硬膜した後、フィルムに鹸化処理を行う際の中和のための酸処理)を施すことにより、酸分解性基が分解し、極性変換がなされることによって、ハードコート層表面を親水化することができ、ハードコート層上への他の層の積層性を向上させることができる。
具体的には、一般式(AI)におけるRx1〜Rx3が表すアルキル基又はシクロアルキル基中の水素原子がフッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基で置換されていることが好ましく、一般式(3)におけるR33が表す原子団中の水素原子、一般式(I)におけるRが表す原子団中の水素原子、又は一般式(II)におけるR4〜R6が表すアルキル基又はシクロアルキル基中の水素原子が、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基で置換されていることがより好ましい。
なお、酸発生剤による酸又は酸処理により酸分解性基が分解する前のハードコートフィルムも、分解後のハードコートフィルムも本発明に包含される。
樹脂(a)は、フッ素原子及びケイ素原子から選択された少なくとも1種の原子を含む基を有する。
フッ素原子を有するアルキル基(好ましくは炭素数1〜10、より好ましくは炭素数1〜4)は、少なくとも1つの水素原子がフッ素原子で置換された直鎖又は分岐アルキル基であり、さらに他の置換基を有していてもよい。
フッ素原子を有するシクロアルキル基は、少なくとも1つの水素原子がフッ素原子で置換された単環または多環のシクロアルキル基であり、さらに他の置換基を有していてもよい。
フッ素原子を有するアリール基としては、フェニル基、ナフチル基などのアリール基の少なくとも1つの水素原子がフッ素原子で置換されたものが挙げられ、さらに他の置換基を有していてもよい。
R57〜R68は、各々独立に、水素原子、フッ素原子又はアルキル基(直鎖もしくは分岐)を表す。R62とR63とが結合してシクロアルキル基を形成してもよい。但し、R57〜R61の少なくとも1つ、R62〜R64の少なくとも1つ及びR65〜R68の少なくとも1つは、フッ素原子又は少なくとも1つの水素原子がフッ素原子で置換されたアルキル基(好ましくは炭素数1〜5)を表す。
R57〜R61及びR65〜R67は、全てがフッ素原子であることが好ましい。R62〜R64は、全てがフッ素原子であるか、フッ素原子又は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基であることが好ましい。
R68は、フルオロアルキル基(好ましくは炭素数1〜4)が好ましく、炭素数1〜4のパーフルオロアルキル基であることがさらに好ましい。R62とR63は、互いに連結して環を形成してもよい。
一般式(F3)で表される基の具体例としては、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロプロピル基、ペンタフルオロエチル基、ヘプタフルオロブチル基、ヘキサフルオロイソプロピル基、ヘプタフルオロイソプロピル基、ヘキサフルオロ(2−メチル)イソプロピル基、ノナフルオロブチル基、オクタフルオロイソブチル基、ノナフルオロヘキシル基、ノナフルオロ−t−ブチル基、パーフルオロイソペンチル基、パーフルオロオクチル基、パーフルオロ(トリメチル)ヘキシル基、2,2,3,3−テトラフルオロシクロブチル基、パーフルオロシクロヘキシル基、−(CF2)6Hなどが挙げられる。なかでも、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロプロピル基が好ましい。
フッ素を含む部分構造は、直接結合しても良く、さらに、アルキレン基、フェニレン基、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、エステル基、アミド基、ウレタン基、またはウレイレン基よりなる群から選択される単独あるいは2つ以上の基の組み合わせを介して結合しても良い。
アルキルシリル基、または環状シロキサン構造を有する基としては、具体的には、下記一般式(CS−1)〜(CS−3)で表される基などが挙げられる。
R12〜R26は、各々独立に、直鎖もしくは分岐アルキル基(好ましくは炭素数1〜20)またはシクロアルキル基(好ましくは炭素数3〜20)を表す。
L3〜L5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。2価の連結基としては、アルキレン基、フェニレン基、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、エステル基、アミド基、ウレタン基、またはウレイレン基よりなる群から選択される単独あるいは2つ以上の基の組み合わせを挙げられる。
nは、1〜5の整数を表す。
樹脂(a)がケイ素原子を有する場合、ケイ素原子の含有率は、樹脂(a)の分子量に対し、2〜50質量%であることが好ましく、2〜30質量%であることがより好ましい。また、ケイ素原子を含む繰り返し単位は、樹脂(a)の全繰り返し単位に対し、10〜90mol%であることが好ましく、20〜80mol%であることがより好ましい。
繰り返し単位(cy)は極性基を持たない脂環炭化水素構造を有することが好ましい。
繰り返し単位(cy)としては、下記一般式(CIII)で表される繰り返し単位であることが好ましい。
RC31は、水素原子、フッ素原子で置換されていても良いアルキル基、シアノ基又は−CH2O−Rac2基を表す。式中、Rac2は、水素原子、アルキル基又はアシル基を表す。RC31は、水素原子、メチル基、ヒドロキシメチル基、トリフルオロメチル基が好ましく、水素原子、メチル基が特に好ましい。
RC32は、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、シクロアルケニル基を有する基を表す。これら基はフッ素原子、ケイ素原子で置換されていても良い。
LC3は、単結合又は2価の連結基を表す。
シクロアルキル基は、炭素数3〜20のシクロアルキル基が好ましい。
アルケニル基は、炭素数3〜20のアルケニル基が好ましい。
シクロアルケニル基は、炭素数3〜20のシクロアルケニル基が好ましい。
RC32は無置換のアルキル基又はフッ素原子で置換されたアルキル基が好ましい。
LC3の2価の連結基は、エステル基、アルキレン基(好ましくは炭素数1〜5)、オキシ基、フェニレン基、エステル結合(−COO−で表される基)が好ましい。
繰り返し単位(cy)としては、下記一般式(C4)又は(C5)で表される繰り返し単位であることが好ましい。
Racは水素原子、フッ素原子で置換されていても良いアルキル基、シアノ基又は−CH2−O−Rac2基を表す。式中、Rac2は、水素原子、アルキル基又はアシル基を表す。Racは、水素原子、メチル基、ヒドロキシメチル基、トリフルオロメチル基が好ましく、水素原子、メチル基が特に好ましい。
RC6のアルキル基は、炭素数1〜20の直鎖若しくは分岐状アルキル基が好ましい。シクロアルキル基は、炭素数3〜20のシクロアルキル基が好ましい。
アルケニル基は、炭素数3〜20のアルケニル基が好ましい。
シクロアルケニル基は、炭素数3〜20のシクロアルケニル基が好ましい。
アルコキシカルボニル基は、炭素数2〜20のアルコキシカルボニル基が好ましい。
アルキルカルボニルオキシ基は、炭素数2〜20のアルキルカルボニルオキシ基が好ましい。
nは0〜5の整数を表す。nが2以上の場合、複数のRc6は同一でも異なっていても良い。
RC6は無置換のアルキル基又はフッ素原子で置換されたアルキル基が好ましく、トリフルオロメチル基、t−ブチル基が特に好ましい。
RC11'及びRC12'は、各々独立に、水素原子、シアノ基、ハロゲン原子又はアルキル基を表す。
Zc'は、結合した2つの炭素原子(C−C)を含み、脂環式構造を形成するための原子団を表す。
RC13'〜RC16'は、各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基あるいはシクロアルキル基を表す。
また、RC13'〜RC16'のうち少なくとも2つが結合して環を形成してもよい。
nは0又は1を表す。
樹脂(a)は(cy)で表される繰り返し単位を複数有していてもよい。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・構造が(A−1)で、a:b=30:70(モル比)、Mw=9000、Mw/Mn=1.4の樹脂
・構造が(A−1)で、a:b=10:90(モル比)、Mw=6000、Mw/Mn=1.3の樹脂
・構造が(A−2)で、Mw=10000、Mw/Mn=1.5の樹脂
・構造が(A−3)で、Mw=8000、Mw/Mn=1.4の樹脂
・構造が(A−4)で、Mw=12000、Mw/Mn=1.5の樹脂
本発明のハードコート層形成用組成物は、一つの態様として、(b)酸発生剤(「(b)成分ともいう」)を含む。
酸発生剤としては、特に限定されないが、好ましくは下記一般式(ZI’)、(ZII’)、(ZIII’)で表される化合物を挙げることができる。
R201、R202及びR203としての有機基の炭素数は、一般的に1〜30、好ましくは1〜20である。
また、R201〜R203のうち2つが結合して環構造を形成してもよく、環内に酸素原子、硫黄原子、エステル結合、アミド結合、カルボニル基を含んでいてもよい。R201〜R203の内の2つが結合して形成する基としては、アルキレン基(例えば、ブチレン基、ペンチレン基)を挙げることができる。
Z−は、非求核性アニオン(求核反応を起こす能力が著しく低いアニオン)を表す。
酸強度の観点からは、発生酸のpKaが−1以下であることが、感度向上のために好ましい。
一般式(ZII’)、(ZIII’)中、R204〜R207は、各々独立に、アリール基、アルキル基又はシクロアルキル基を表す。
R204〜R207のアリール基、アルキル基、シクロアルキル基としては、前述の化合物(ZI’−1)におけるR201〜R203のアリール基、アルキル基、シクロアルキル基として説明したアリール基と同様である。
本発明において使用し得る酸発生剤として、更に、下記一般式(ZIV’)、(ZV’)、(ZVI’)で表される化合物も挙げられる。
Ar3及びAr4は、各々独立に、アリール基を表す。
R208、R209及びR210は、各々独立に、アルキル基、シクロアルキル基又はアリール基を表す。
Aは、アルキレン基、アルケニレン基又はアリーレン基を表す。
Ar3、Ar4、R208、R209及びR210のアリール基の具体例としては、上記一般式(ZI’−1)におけるR201、R202及びR203としてのアリール基の具体例と同様のものを挙げることができる。
その他に本発明で好適に用いることのできる、酸発生剤の具体例を以下に挙げる。
(c)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物、
(d)分子内に1個以上のエポキシ基を有する化合物、
(e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機微粒子、
(f)紫外線吸収剤
の少なくとも1種を含むことが好ましく、(d)は、分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下である化合物であることがより好ましい。
本発明のハードコート層形成用組成物は、分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物(「化合物(c)」、「(c)成分」ともいう)を含むことが好ましい。
エチレン性不飽和二重結合基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性官能基が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基及び−C(O)OCH=CH2が好ましく、特に好ましくは(メタ)アクリロイル基である。エチレン性不飽和二重結合基を有する事によって、高い硬度を維持する事ができ、耐湿熱性も付与する事ができる。さらに、分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する事によって、より高い硬度を発現できる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリレート系化合物類の具体化合物としては、日本化薬(株)製KAYARAD DPHA、同DPHA−2C、同PET−30、同TMPTA、同TPA−320、同TPA−330、同RP−1040、同T−1420、同D−310、同DPCA−20、同DPCA−30、同DPCA−60、同GPO−303、大阪有機化学工業(株)製V#400、V#36095D等のポリオールと(メタ)アクリル酸のエステル化物を挙げることができる。また紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EA、同UV−2750B(日本合成化学(株)製)、UL−503LN(共栄社化学(株)製)、ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA(大日本インキ化学工業(株)製)、EB−1290K、EB−220、EB−5129、EB−1830、B−4358(ダイセルUCB(株)製)、ハイコープAU−2010、同AU−2020((株)トクシキ製)、アロニックスM−1960(東亜合成(株)製)、アートレジンUN−3320HA,UN−3320HC,UN−3320HS、UN−904,HDP−4Tなどの3官能以上のウレタンアクリレート化合物、アロニックスM−8100,M−8030,M−9050(東亞合成(株)製、KBM−8307(ダイセルサイテック(株)製)の3官能以上のポリエステル化合物なども好適に使用することができる。
また、化合物(c)は単一の化合物から構成しても良いし、複数の化合物を組み合わせて用いる事もできる。
化合物(c)のエチレン性不飽和結合性基当量は、80〜130であることが好ましく、80〜110がより好ましく、80〜100が更に好ましい。
本発明のハードコート層形成用組成物は、分子内に1個以上のエポキシ基を有する化合物(「化合物(d)」、「(d)成分」ともいう)を含むことが好ましい。
なお、上記エポキシ基が脂環式であって、分子量を300以下にすると、硬度を向上させることができる。
化合物(d)が、エチレン性不飽和二重結合基を有することにより、化合物(c)との結合力が付与されるため、更に硬度を向上させることができ、また、湿熱耐久時の泣き出しを抑制できる。
これらの化合物を用いる事によって、ハードコート層の平滑性が向上し、また、高い硬度を維持できる。
本発明のハードコート層形成用組成物は、エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機微粒子(「無機微粒子(e)」、「(e)成分」ともいう)を含むことが好ましい。
無機微粒子(e)を添加することで硬化層の親水性を増すことができるため、接触角を低減できる。また、硬化層の硬化収縮量を低減できるため、フィルムカールを低減できる。更に、エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機微粒子を用いる事によって、鉛筆硬度を向上させる事が可能である。無機微粒子としては例えば、シリカ粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子などが挙げられる。中でもシリカ粒子が好ましい。
表面修飾剤は、無機微粒子と結合を形成するか無機微粒子に吸着しうる官能基と、有機成分と高い親和性を有する官能基を同一分子内に有するものが好ましい。無機微粒子に結合もしくは吸着し得る官能基を有する表面修飾剤としては、シラン、アルミニウム、チタニウム、ジルコニウム等の金属アルコキシド表面修飾剤や、リン酸基、硫酸基、スルホン酸基、カルボン酸基等のアニオン性基を有する表面修飾剤が好ましい。さらに有機成分との親和性の高い官能基としては単に有機成分と親疎水性を合わせただけのものでもよいが、有機成分と化学的に結合しうる官能基が好ましく、特にエチレン性不飽和二重結合基、もしくは開環重合性基が好ましい。
本発明において好ましい無機微粒子表面修飾剤は金属アルコキシドもしくはアニオン性基とエチレン性不飽和二重結合基もしくは開環重合性基を同一分子内に有する硬化性樹脂である。有機成分と化学的に結合させる事によって、ハードコート層の架橋密度が上昇し、鉛筆硬度を高める事ができる。
S−1 H2C=C(X)COOC3H6Si(OCH3)3
S−2 H2C=C(X)COOC2H4OTi(OC2H5)3
S−3 H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10OPO(OH)2
S−4 (H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10O)2POOH
S−5 H2C=C(X)COOC2H4OSO3H
S−6 H2C=C(X)COO(C5H10COO)2H
S−7 H2C=C(X)COOC5H10COOH
S−8 CH2CH(O)CH2OC3H6Si(OCH3)3
(Xは、水素原子又はCH3を表す)
無機微粒子(e)の具体的な例としては、ELECOM V−8802(日揮触媒化成(株)製の平均粒径12nmの球形シリカ微粒子)やELECOM V−8803(日揮触媒化成(株)製の異形シリカ微粒子)、MiBK−ST(日産化学工業(株)製平均粒径10〜20nmの球形シリカ微粒子)、MEK−AC−2140Z(日産化学工業(株)製平均粒径10〜20nmの球形シリカ微粒子)、MEK−AC−4130(日産化学工業(株)製平均粒径40〜50nmの球形シリカ微粒子)、MiBK−SD−L(日産化学工業(株)製平均粒径40〜50nmの球形シリカ微粒子)、MEK−AC−5140Z(日産化学工業(株)製平均粒径70〜100nmの球形シリカ微粒子)等を上げる事ができる。
本発明のハードコート層形成用組成物は、紫外線吸収剤(「紫外線吸収剤(f)」、「(f)成分」ともいう)を含むことが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、偏光板又は液晶表示用部材等に好適に使用されるが、偏光板又は液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。紫外線吸収剤は1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。例えば、特開2001−72782号公報や特表2002−543265号公報に記載の紫外線吸収剤が挙げられる。紫外線吸収剤の具体例としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。
ハードコート層形成用組成物の全固形分を100質量%とした場合に紫外線吸収剤(f)は0.1〜3質量%含有されるが、0.2〜2.5質量%が好ましく、0.3〜2質量%がさらに好ましい。
本発明において、ハードコート層形成用組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、各成分の溶解性、粒子の分散性、塗工時の乾燥性等を考慮し、各種溶剤を用いることができる。係る有機溶剤としては、例えばジブチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、プロピレンオキシド、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,3,5−トリオキサン、テトラヒドロフラン、アニソール、フェネトール、炭酸ジメチル、炭酸メチルエチル、炭酸ジエチル、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−プチロラクトン、2−メトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸エチル、2−エトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシエタノール、2−プロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、1,2−ジアセトキシアセトン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、シクロヘキシルアルコール、酢酸イソブチル、メチルイソブチルケトン(MIBK)、2−オクタノン、2−ペンタノン、2−ヘキサノン、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、メタノール、エタノール、tert-ブチルアルコール等が挙げられ、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ハードコート層形成用組成物は、上記(a)〜(f)の他に、重合開始剤などの添加剤を含んでいてもよい。
本発明におけるハードコート層形成用組成物は、ラジカル重合開始剤を含有してもよい。
エチレン性不飽和二重結合基を有する化合物の重合は、光ラジカル重合開始剤又は熱ラジカル重合開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。光及び熱重合開始剤としては市販の化合物を利用することができ、それらは、「最新UV硬化技術」(p.159,発行人;高薄一弘,発行所;(株)技術情報協会,1991年発行)や、BASF社のカタログに記載されている。
ラジカル重合開始剤としては、具体的には、アルキルフェノン系光重合開始剤(Irgacure651、Irgacure184、DAROCURE1173、Irgacure2959、Irgacure127、DAROCUREMBF、Irgacure907、Irgacure369、Irgacure379EG)、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(Irgacure819、LUCIRIN TPO)、その他(Irgacure784、Irgacure OXE01、Irgacure OXE02、Irgacure754)等を用いる事ができる。
ラジカル重合開始剤の添加量は、本発明におけるハードコート層形成用組成物の全固形分を100質量%とした場合に、0.1〜10質量%の範囲であることが好ましく、1〜5質量%がより好ましく、2〜4質量%が更に好ましい。これらラジカル開始剤は単独で用いても良いし、複数種を組み合わせて用いる事もできる。
本発明におけるハードコート層形成用組成物は、風ムラ防止剤を含有してもよい。
ハードコート層形成用組成物はフッ素系界面活性剤、及びシリコーン系界面活性剤を含有してもよいが、疎水性が増して接触角が高くなるため実質的に含まないことが好ましい。これにより形成されたハードコート層の表面が疎水的になりにくくなり、上層を形成する際にハジキが生じにくくなる。
具体的には、ハードコート層形成用組成物のフッ素系界面活性剤およびシリコーン系界面活性剤の含量が、ハードコート層形成用組成物の総質量に対して0.05質量%以下、好ましくは0.01質量%以下、より好ましくは0質量%である。
市販品のフッ素系界面活性剤としては、AGCセイミケミカル株式会社製のサーフロンや、DIC株式会社製のメガファック、NEOS株式会社のフタージェントを挙げることができる。
シリコーン系界面活性剤としては、例えば、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリエーテル変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサン、ジメチルシリコーン、ジフェニルシリコーン、ハイドロジェン変性ポリシロキサン、ビニル変性ポリシロキサン、ヒドロキシ変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、カルボキシル変性ポリシロキサン、クロル変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、メタクリロキシ変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、長鎖アルキル変性ポリシロキサン、フェニル変性ポリシロキサン、シリコーン変性コポリマーなどのケイ素原子含有の低分子化合物が挙げられる。
支持体としては、可視光(400〜800nm)の透過率が80%以上の透明支持体が好ましく、ガラスやポリマーフィルムを用いることができる。支持体として用いられるポリマーフィルムの材料の例には、セルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム、ポリオレフィン、脂環式構造を有するポリマー(ノルボルネン系樹脂(アートン:商品名、JSR社製、非晶質ポリオレフィン(ゼオネックス:商品名、日本ゼオン社製))、などが挙げられる。このうちセルロースアシレートフィルムが好ましい。
支持体はハードコート層の形成後剥離される仮支持体であってもよい。
支持体の膜厚は、1μm〜1000μm程度あればよく、モバイル用途に合わせて薄層化することが好ましいため、1μm〜100μmが更に好ましく、1μm〜25μmがより好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、支持体上に、上記ハードコート層形成用組成物を塗布して、乾燥、硬化させることでハードコート層を形成することにより、製造することができる。
また、本発明のもう一つの態様では、上記樹脂(a)を含むハードコート層形成用組成物を支持体上に塗設し、得られたハードコート層に対して、酸処理を施すことにより、樹脂(a)の酸分解性基が分解し、親水性が増大する。
本発明のハードコートフィルムの各層は以下の塗布方法により形成することができるが、この方法に制限されない。ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート法やエクストルージョンコート法(ダイコート法)(特開2003−164788号明細書参照)、マイクログラビアコート法等の公知の方法が用いられ、その中でもマイクログラビアコート法、ダイコート法が好ましい。
本発明におけるハードコート層などを塗布により層形成する場合の、乾燥、硬化方法に関して、好ましい例を以下に述べる。
本発明では、電離放射線の照射と、照射の前、照射と同時又は照射後の熱処理とを組み合わせることにより、硬化することが有効である。
以下に、いくつかの製造工程のパターンを示すが、これらに限定されるものではない。(以下の「−」は熱処理を行っていないことを示す。)
(1)熱処理 → 電離放射線硬化 → −
(2)熱処理 → 電離放射線硬化 → 熱処理
(3) − → 電離放射線硬化 → 熱処理
本発明のハードコートフィルムは、一般に、最も単純な構成では、支持体上にハードコート層を塗設した構成である。
本発明のハードコートフィルムの好ましい層構成の例を下記に示すが、特にこれらの層構成のみに限定されるわけではない。
・支持体/ハードコート層
・支持体/ハードコート層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/防眩層(帯電防止層)/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/防眩層/帯電防止層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/帯電防止層/防眩層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層(帯電防止層)/防眩層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/高屈折率層/帯電防止層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/高屈折率層(帯電防止層)/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/帯電防止層/高屈折率層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層(帯電防止層)/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/中屈折率層(帯電防止層)/高屈折率層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層(帯電防止層)/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・支持体/帯電防止層/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
・帯電防止層/支持体/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
ここで、帯電防止層、防眩層はハードコート性を有していても良い。
本発明の偏光板は、少なくとも1枚の本発明のハードコートフィルムと、偏光子とを有するものである。酸処理を行う態様においては、酸処理を含む鹸化処理をフィルムに施した後に、偏光子と貼り合わされることが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、偏光板用保護フィルムとして用いることができる。偏光板用保護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。得られたハードコートフィルムをアルカリ処理し、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面にポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号、特開平6−118232号に記載されているような易接着加工を施してもよい。また前述のような表面処理を行ってもよい。
保護フィルム処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。
偏光板は偏光子及びその両面を保護する保護フィルムで構成されており、更にこの偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成される。プロテクトフィルム及びセパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。又、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
本発明のタッチパネルディスプレイは、液晶セルと、上記液晶セルの視認側に上記本発明の偏光板を含むものであり、上記偏光板の液晶セルと逆の面にOCR(Optically clear resign)又はOCA(Optically clear adhesive)を含むことが好ましい。
表1〜4に示す組成で、固形分濃度が50質量%となるようにハードコート層形成用組成物(ハードコート層用塗布液)A01〜A25を調製した。表1〜4において、「%」とは、「質量%」を表し、溶媒における数値は、全溶媒に対する各溶媒の含有率を表し、その他の成分における数値は、ハードコート層用塗布液中の溶媒を除く成分中の含有率を表す。
・DPHA:KAYARD DPHA(日本化薬(株)製)(6官能)
・UV1700B:ウレタン(メタ)アクリレート(日本合成化学工業(株)製)(10官能)
・A−DCP:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(新中村化学工業(株)製)
・化合物B−1:下記化合物。特許第4841935号公報実施例1記載の方法で合成した。
・化合物A−1〜A−4:
・フタージェント610FM:(株式会社ネオス製)
・化合物G−1:下記含フッ素化合物(Mw:20000)
・3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート:サイクロマーM100((株)ダイセル製、分子量196)
・3’,4’−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート:セロキサイド2021P((株)ダイセル製、分子量252)
・グリシジルメタクリレート:
・IRGACURE184:アルキルフェノン系光重合開始剤(BASF製)
・ELECOM V−8802:平均粒径12nm、重合性基付き、球形シリカ微粒子の固形分40質量%のMiBK分散液(日揮触媒化成(株)製)
・MiBK−ST:平均粒径10〜20nm、重合性基を付与していないシリカ微粒子の固形分30質量%のMiBK分散液(日産化学社製)
・Tinuvin928:ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(BASF製)
・MEK:メチルエチルケトン
・MiBK:メチルイソブチルケトン
・酢酸メチル
(コア層セルロースアシレートドープの作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
----------------------------------------------------------------
アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
エステルオリゴマー 10質量部
偏光子耐久性改良剤 4質量部
紫外線吸収剤(下記構造式の化合物) 2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
メタノール(第2溶剤) 64質量部
----------------------------------------------------------------
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアセテートドープを調製した。
マット剤溶液
----------------------------------------------------------------
平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶剤) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
----------------------------------------------------------------
上記コア層セルロースアシレートドープとその両側に外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した。溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、残留溶剤が3〜15質量%の状態で、横方向に1.1倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚さ25μmのセルロースアシレートフィルム(25μmTAC)を作製した。このとき各層の膜厚比は支持体面側外層:内層:空気界面側外層=3:94:3であった。さらに、ドープ流量を変更することにより、膜厚40μmセルロースアシレートフィルム(40μmTAC)を作製した。
攪拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入管を備えた内容積30Lの反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)8000g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)2000gおよび重合溶媒としてトルエン10000gを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温させた。昇温に伴う環流が始まったところで、重合開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート10.0gを添加するとともに、t−アミルパーオキシイソノナノエート20.0gとトルエン100gとからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、約105〜110℃の環流下で溶液重合を進行させ、さらに4時間の熟成を行った。重合反応率は96.6%、得られた重合体におけるMHMAの含有率(重量比)は20.0%であった。
使用する透明支持体をロール形態で巻き出して、ハードコート層用塗布液A01〜A25を使用し、ハードコートフィルムS01〜S25を作製した。
具体的には、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で各ハードコート層用塗布液を塗布し、60℃で150秒乾燥の後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.01体積%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させてハードコート層を形成した後、巻き取った。
作製したハードコートフィルムのうち、S11及び12は以下の手順で鹸化処理を行った。
ハードコートフィルムを、45℃に保った1.5mol/LのNaOH水溶液(鹸化液)に2分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、30℃の下記濃度の硫酸水溶液に15秒浸漬した後、更に水洗浴を100秒流水下に通して、フィルムを中性の状態にした。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に90℃の乾燥ゾーンに60秒間滞留させて乾燥し、鹸化処理したフィルムを作製した。
硫酸水溶液は、ハードコートフィルムS11については、0.05mol/L硫酸水溶液、ハードコートフィルムS12については、0.25mol/L硫酸水溶液をそれぞれ用いた。
ハードコート層の膜厚は接触式の膜厚計で作製したハードコートフィルムの膜厚を測定し、そこから同様に測定した透明支持体厚みを引いて算出した。ハードコートフィルムS01〜S25の全てにおいて、ハードコート層の膜厚は、7.5μmであった。
ハードコートフィルムのハードコート層と反対面の面に、裏面反射を防止するための黒色テープを貼り、ハードコート層の面からハードコートフィルムを目視で観察し、下記評価基準にて評価した。
A:干渉縞はなかった。
B:干渉縞はごく僅かにみられる。
C:干渉縞の発生が若干あったが、製品として許容されるものであった。
D:干渉縞が強く発生した。
JIS K 5600−5−4(1999)に記載の鉛筆硬度評価を行った。ハードコートフィルムを温度25℃、相対湿度60%で2時間調湿した後、JIS S 6006(2007)に規定する2H〜4Hの試験用鉛筆を用いて、4.9Nの荷重にて、各鉛筆で5回引っ掻いた際の、傷が発生しなかった本数を測定し、下記基準で判定をした。
A:4H鉛筆で5回引っ掻いた際、傷が発生する回数が0〜2回。
B:3H鉛筆で5回引っ掻いた際、傷が発生する回数が0〜2回。
C:2H鉛筆で5回引っ掻いた際、傷が発生する回数が0〜2回。
D:2H鉛筆で5回引っ掻いた際、傷が発生する回数が3回以上であり、許容範囲外。
接触角計[“CA−X”型接触角計、協和界面科学(株)製]を用い、乾燥状態(20℃、相対湿度65%)で、液体として純水を使用して直径1.0mmの液滴を針先に作り、これをハードコートフィルムの表面に接触させてフィルム上に液滴を作った。フィルムと液体とが接する点における、液体表面に対する接線とフィルム表面がなす角で、液体を含む側の角度を測定し、接触角とした。その結果を元に、以下の基準で評価した。なお、S11、12については、鹸化後のフィルムを用いて接触角を測定した。
A:接触角が50°以下
B:接触角が50°を超え75°以下
C:接触角が75°を超え85°以下
D:接触角が85°を超える
(積層用塗布液Ln−1の調製)
各成分を下記のように混合し、MEK/MMPG−Acの90/10混合物(質量比)に溶解して固形分1質量%の低屈折率層用塗布液を調製した。
《Ln−1の組成》
下記のパーフルオロオレフィン共重合体(P−1) 15.0g
DPHA 7.0g
RMS−033 5.0g
下記の含フッ素モノマー(M−1) 20.0g
中空シリカ粒子(固形分として) 50.0g
イルガキュア127 3.0g
使用した化合物を以下に示す。
・RMS−033:シリコーン系多官能アクリレート(Gelest製、Mwt=28000)
・イルガキュア127:アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(BASF(製))
・中空シリカ粒子:中空シリカ粒子分散液(平均粒子サイズ45nm、屈折率1.25、表面を、アクリロイル基を有するシランカップリング剤で表面処理、MEK分散液濃度20%)
・MEK:メチルエチルケトン
・MMPG−Ac:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
上記低屈折率層用塗布液は孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して塗布液を調製した。
A:ハジキが1個以下
B:ハジキが2〜4個
C:ハジキが5個以上
Claims (11)
- 支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂と、
(b)酸発生剤
とを含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルム。 - 支持体の少なくとも一方の面に、
(a)酸の作用により分解して親水性が増大する基を有し、フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基を有する樹脂
を含有するハードコート層形成用組成物から形成されるハードコート層を有するハードコートフィルムを、酸で処理することにより得られるハードコートフィルム。 - 前記(a)において、前記酸の作用により分解して親水性が増大する基に、前記フッ素原子及びケイ素原子から選択される少なくとも1種を含む基が置換している、請求項1又は2に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(c)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物
を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。 - 前記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(d)分子内に1個以上のエポキシ基を有する化合物
を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。 - 前記(d)が、分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物である請求項5に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機微粒子
を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。 - 前記ハードコート層形成用組成物が、更に、
(f)紫外線吸収剤
を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。 - 前記支持体がセルロースアシレートフィルムであって、前記支持体の厚みが25μm以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 少なくとも1枚の請求項1〜9のいずれか1項に記載のハードコートフィルムと、偏光子とを含む偏光板。
- 液晶セルと、前記液晶セルの視認側に請求項10に記載の偏光板を含むタッチパネルディスプレイ。
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