JP2016192498A - 色素増感光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基板と、導電性基板の一方の面に設けられる触媒層又は酸化物半導体層と、導電性基板の一方の面の触媒層又は酸化物半導体層の囲むように環状に設けられる封止材と、を備え、封止材は、導電性基板の一方の面から側面及び他方の面まで連続して設けられる、色素増感光電変換素子用電極基板。
【選択図】図2
Description
第1基板1は、上述したように、透明導電層からなる電極7及び酸化物半導体層3と、電極7に対して第2基板2と反対側に設けられる透明基板6とを備えている。
第2基板2は、上述したように導電性基板8と触媒層9とを備えている。
封止部4としては、例えば変性ポリオレフィン樹脂、ビニルアルコール重合体などの熱可塑性樹脂、及び、紫外線硬化樹脂などの樹脂が挙げられる。変性ポリオレフィン樹脂としては、例えばアイオノマー、エチレン−ビニル酢酸無水物共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体およびエチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。これらの樹脂は単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。
電解質5は、例えばヨウ素とヨウ化物塩を混合することで形成される酸化還元対(I−/I3 −など)などと有機溶媒とを含んでいる。有機溶媒としては、アセトニトリル、メトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、プロピオニトリル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、バレロニトリル、ピバロニトリル、グルタロニトリル、メタクリロニトリル、イソブチロニトリル、フェニルアセトニトリル、アクリロニトリル、スクシノニトリル、オキサロニトリル、ペンタニトリル、アジポニトリルなどを用いることができる。酸化還元対としては、例えばI−/I3 −のほか、臭素/臭化物イオン、亜鉛錯体、鉄錯体、コバルト錯体などのレドックス対が挙げられる。また電解質5は、有機溶媒に代えて、イオン液体を用いてもよい。イオン液体としては、例えばピリジニウム塩、イミダゾリウム塩、トリアゾリウム塩等の既知のヨウ素塩などが用いられる。このようなヨウ素塩としては、例えば、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムアイオダイド、1−エチル−3−プロピルイミダゾリウムアイオダイド、ジメチルイミダゾリウムアイオダイド、エチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、ジメチルプロピルイミダゾリウムアイオダイド、ブチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、又は、メチルプロピルイミダゾリウムアイオダイドが好適に用いられる。
光増感色素としては、例えばビピリジン構造、ターピリジン構造などを含む配位子を有するルテニウム錯体や、ポルフィリン、エオシン、ローダミン、メロシアニンなどの有機色素などの光増感色素や、ハロゲン化鉛系ペロブスカイト結晶などの有機−無機複合色素などが挙げられる。ハロゲン化鉛系ペロブスカイトとしては、例えばCH3NH3PbX3(X=Cl、Br、I)が用いられる。上記色素の中でも、ビピリジン構造又はターピリジン構造を含む配位子を有するルテニウム錯体が好ましい。この場合、色素増感光電変換素子100の光電変換特性をより向上させることができる。
まず第1基板1、及び、図2に示すように、色素増感光電変換素子用電極基板20を準備する。
次に、図3に示すように、第1基板1の酸化物半導体層3に電解質5を塗布して、酸化物半導体層3に電解質5を含浸させて配置する。こうして第1基体10を準備する。なお、本実施形態では、第1基体10には、封止部4を形成する環状の封止材4Aは固定されていない。
次に、図4に示すように、第1基体10と、色素増感光電変換素子用電極基板20とを互いに対向させた後、図5に示すように、互いに接触させる。このとき、封止材4Aを第1基板1の電極7に接触させるとともに、封止材4Aの内側に酸化物半導体層3を配置させる。この時点ではまだ封止材4Aは溶融していない状態にある。言い換えると、封止材4Aは第1基板1の電極7に接着されていない状態にある。こうして積層体50Aを準備する。
上述したように、まず第1基板1と、色素増感光電変換素子用電極基板20とを準備する。
色素増感光電変換素子用電極基板20は以下のようにして得ることができる。
第1基板1は、透明基板6の上に電極7を形成し、電極7の上に酸化物半導体層3を形成することによって形成することができる。
電解質5を形成する方法としては、酸化物半導体層3に電解質5を滴下などにより塗布すればよい。ここで、電解質5の滴下量は特に制限されるものではないが、酸化物半導体層3の体積1mm3あたり0.5〜4.0μLであることが好ましい。この場合、酸化物半導体層3の体積1mm3あたりの電解質5の滴下量が0.5μL未満である場合に比べて、電解質5が十分に酸化物半導体層3に含浸されることになり、色素増感光電変換素子100の光電変換特性をより向上させることができる。また酸化物半導体層3の体積1mm3あたりの電解質5の滴下量が0.5〜4.0μLである場合には、電解質5の滴下量が4.0μLを超える場合に比べて、第1基体10において、電解質5が酸化物半導体層3から溢れ出しにくくなり、積層体50Aを準備する際に、封止材4Aと第1基板1との間に電解質5が入り込むことがより十分に抑制される。なお、酸化物半導体層3の体積は、内部の空孔を含む体積を言う。
積層体50Aは大気圧下で準備する。ここで、大気圧とは、0℃に換算した場合に101325Paである圧力を言う。
はじめに、6.0cm×6.0cm×0.05mmのチタンからなる基板を導電性基板として準備した。そして、導電性基板上に、スパッタリング法により、厚さ10nmの白金触媒層を形成し、第2基板としての対極を得た。
色素増感光電変換素子用電極基板を得る際に、樹脂シートを、導電性基板の触媒層側の表面のみにしか設けなかったこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換セルからなる色素増感光電変換素子を得た。
耐久性は、色素増感光電変換素子の光電変換効率の保持率を調べるものである。耐久性は、具体的には以下のようにして評価した。即ちまず実施例1及び比較例1で得られた色素増感光電変換素子の初期変換効率(η0)を測定した。その後、その製造直後から85℃の高温環境下で1000時間静置して光電変換効率(η)を測定した。そして、こうして測定された光電変換効率(η)と、上記のようにして測定された初期変換効率(η0)とに基づいて、光電変換効率の保持率を下記式に基づいて算出した。結果を表1に示す。
光電変換効率の保持率=100×η/η0
2…第2基板
3…酸化物半導体層
4…封止部
4A…封止材
5…電解質
7…電極
8…導電性基板
9…触媒層
10…第1基体
20,20A…色素増感光電変換素子用電極基板
50…色素増感光電変換セル
50A…積層体
100…色素増感光電変換素子
Claims (3)
- 導電性基板と、
前記導電性基板の一方の面に設けられる触媒層又は酸化物半導体層と、
前記導電性基板の前記一方の面の前記触媒層又は前記酸化物半導体層を囲むように環状に設けられる封止材と、を備え、
前記封止材は、前記導電性基板の前記一方の面から側面を介し他方の面まで連続して設けられる、色素増感光電変換素子用電極基板。 - 前記封止材は、前記導電性基板の前記他方の面の全面に設けられる請求項1に記載の色素増感光電変換素子用電極基板。
- 請求項1又は2に記載の色素増感光電変換素子用電極基板、及び、前記酸化物半導体層又は前記触媒層と電極とを有する対向基板を準備する準備工程と、
前記色素増感光電変換素子用電極基板及び前記対向基板の少なくとも一方に電解質を配置する電解質形成工程と、
前記封止材を前記対向基板に接触させた状態で溶融させて、前記色素増感光電変換素子用電極基板と前記対向基板を連結して電解質を封入する封止部を形成する封止部形成工程と、を備える色素増感光電変換素子の製造方法。
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