JP2016187906A - 一方向性繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂一体化構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(I)強化繊維を一方向に引き揃えた一方向繊維強化樹脂テープを積層した積層板11と、(II)熱可塑性樹脂組成物12を溶着してなる一体化構造体であって、前記(I)一方向繊維強化樹脂テープが、重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維を一方向に引き揃え、マトリックス樹脂としてポリフェニレンサルファイド樹脂を含浸させた一方向繊維強化樹脂テープであって、前記重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維に占める前記サイジング剤の付着量が0.2〜2質量%であり、前記サイジング剤に占める前記ハロゲンが3〜15重量%であるとともに、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂が無機塩素を30〜250ppm含有する一体化構造体。
【選択図】図1
Description
(1)(I)強化繊維を一方向に引き揃えた一方向繊維強化樹脂テープを積層した積層板と、(II)熱可塑性樹脂組成物を溶着してなる一体化構造体であって、前記(I)一方向繊維強化樹脂テープが、重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維を一方向に引き揃え、マトリックス樹脂としてポリフェニレンサルファイド樹脂を含浸させた一方向性繊維強化樹脂テープであって、前記重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維に占める前記サイジング剤の付着量が0.2〜2質量%であり、前記サイジング剤に占める前記ハロゲンが3〜15質量%であるとともに、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂が無機塩素を30〜250ppm含有することを特徴とする一体化構造体。
(2)前記強化繊維が、前記(I)一方向性繊維強化樹脂テープの20〜70質量%を占めることを特徴とする(1)に記載の一体化構造体。
(3)前記ハロゲンが塩素であることを特徴とする、(1)または(2)に記載の一体化構造体。
(4)前記サイジング剤が脂肪族エポキシ樹脂からなることを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかに記載の一体化構造体。
(5)前記積層板の少なくとも最表層に配置した前記一方向性繊維強化樹脂テープに含浸された前記マトリックス樹脂の分子量が50,000以上100,000未満であることを特徴とする(1)〜(4)に記載の一体化構造体。
(6)前記樹熱可塑性脂組成物(II)が繊維強化樹脂組成物であることを特徴とする、(1)〜(5)のいずれかに記載の一体化構造体。
(7)前記熱可塑性樹脂組成物(II)がポリフェニレンサルファイド樹脂組成物であることを特徴とする、(1)〜(6)のいずれかに記載の一体化構造体。
約0.5gの一方向性繊維強化樹脂テープを秤量(W1)(少数第4位まで読み取り)した後、50ミリリットル/分の窒素気流中、500℃の温度に設定した電気炉(容量120cm3)に30分間放置し、マトリックス樹脂を完全に熱分解させる。そして、20リットル/分の乾燥窒素気流中の容器に移し、15分間冷却した後の強化繊維束を秤量(W2)(少数第4位まで読み取り)して、強化繊維束量を求めた。次に各測定値から次式により各値を算出した(小数点第2位を四捨五入)。測定は2回行い、その平均値を各質量含有率とした。
強化繊維質量含有率(%)=W2/W1
マトリックス樹脂質量含有率(%)=100−強化繊維質量含有率(%)
約2gのサイジング剤付着炭素繊維束を秤量(W3)(少数第4位まで読み取り)した後、50ミリリットル/分の窒素気流中、450℃の温度に設定した電気炉(容量120cm3)に15分間放置し、サイジング剤を完全に熱分解させる。そして、20リットル/分の乾燥窒素気流中の容器に移し、15分間冷却した後の炭素繊維束を秤量(W4)(少数第3位まで読み取り)して、W3−W4によりサイジング剤付着量を求めた。次に各測定値から次式によりサイジング剤付着量を算出した(小数点第3位を四捨五入)。測定は2回行い、その平均値をサイジング剤の質量含有率とした。
サイジング剤質量含有率(%)=(W3−W4)/W3
約1gのポリフェニレンサルファイド樹脂を秤量(W5)(小数第4位まで読み取り)した後、超純水100mlが入った三角フラスコに入れて密閉、60℃にて24時間振とうし、溶出を行った。得られた溶出液をろ過し、JIS K 0102.35.3(2013)に準拠して、イオンクロマトグラフ法にて塩化物イオンの測定を行った。イオンクロマトグラフ法にて得られた溶出液の塩化物量をAmg/gとし、次式によりポリフェニレンサルファイド樹脂中の無機塩素含有率を算出した(小数点第1位を四捨五入)。測定は2回行い、その平均値をポリフェニレンサルファイド樹脂中の無機塩素含有率とした。
無機塩素含有率(ppm)=A/(10×W5)
測定にはメルトインデクサー(東洋精機社製)を用い、穴径2.096mm、長さ8.00mmのオリフィスを用いて、温度315.5℃、荷重5000gの条件で測定を行った。サンプル約7gを装置に投入し、1分経過後、ピストンを挿入し、更に4分経過の後、ピストンに荷重を載せ、測定を行った。
上記の積層板の接合部における接合強度(引張強さ)は、図1に示すようなラップシア試験(せん断試験)(JIS K6851(1994))によって測定した。図1に示す試験方法においては、(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板11と(II)熱可塑性樹脂組成物12とを接合部13で溶着により接合一体化し、(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板11の端部および(II)熱可塑性樹脂組成物12の端部を引張試験機のチャック部14、15で把持し、引張試験機により接合部13にせん断荷重を加え、(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板11と(II)熱可塑性樹脂組成物12を互いに反対方向に引っ張り、接合部13に破断あるいは所定量以上の変形(例えば界面破壊)が生じるときの引張強さを測定することにより、接合強度を定量的に測定した。(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板11と(II)熱可塑性樹脂組成物12のラップ代(接合代)は12.5mm、各試験片の長さは100mm、幅25mm、厚さ2mm、各チャック部の長さは37.5mmとした。
強度の判定は以下の基準で行い、AA〜Bを合格とした。
AA:引張強さ30MPa以上
A:引張強さ25MPa以上30MPa未満
B:引張強さ20MPa以上25MPa未満
C:引張強さ15MPa以上20MPa未満
D:15MPa未満
(A)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤
(a−1):ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製EX832)、塩素濃度7.3質量%
(a−2):ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製EX512)、塩素濃度6.5質量%
(a−3):ソルビトールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製EX614B)、塩素濃度10.1質量%
(a−4):ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製EX841)、塩素濃度1.9質量%
(a−5):ソルビトールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製EX614B)、塩素濃度19.4質量%
(b)強化繊維
アクリロニトリル系ポリマーを紡糸、焼成し、総フィラメント数12,000本、総繊度800テックス、ストランド引張強度5GPa、ストランド引張弾性率230GPaの炭素繊維を得た。次いで、その炭素繊維に電解処理を施し原料となる炭素繊維を得た。
(B−1)ポリフェニレンサルファイド樹脂(無機塩素濃度100ppm、分子量43,000)
攪拌機つきのオートクレーブに、48%水硫化ナトリウム9.35kg(80モル)、48%水酸化ナトリウム7.03kg(83.6モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13.0kg(131モル)、50%酢酸ナトリウム水溶液1.07kg(6.51モル)を仕込み、常圧で窒素を通じながら235℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水8.35kgおよびNMP0.17kg(1.7モル)を留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。この操作の間に硫化水素が1.6モル系外に飛散した。
攪拌機つきのオートクレーブに、48%水硫化ナトリウム9.35kg(80モル)、48%水酸化ナトリウム6.92kg(82.4モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13.0kg(131モル)、50%酢酸ナトリウム水溶液5.02kg(30.6モル)を仕込み、常圧で窒素を通じながら235℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水9.93kgおよびNMP0.20kg(2.0モル)を留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。この操作の間に硫化水素が1.6モル系外に飛散した。
攪拌機つきのオートクレーブに、48%水硫化ナトリウム9.35kg(80モル)、48%水酸化ナトリウム7.03kg(83.6モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13.0kg(131モル)、50%酢酸ナトリウム水溶液1.07kg(6.51モル)を仕込み、常圧で窒素を通じながら235℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水8.35kgおよびNMP0.17kg(1.7モル)を留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。この操作の間に硫化水素が1.6モル系外に飛散した。
攪拌機つきのオートクレーブに、48%水硫化ナトリウム9.35kg(80モル)、48%水酸化ナトリウム7.03kg(83.6モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13.0kg(131モル)、50%酢酸ナトリウム水溶液1.07kg(6.51モル)を仕込み、常圧で窒素を通じながら235℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水8.35kgおよびNMP0.17kg(1.7モル)を留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。この操作の間に硫化水素が1.6モル系外に飛散した。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤として、(a−1)を用い、2質量%になるように水に溶解、分散させたサイジング剤母液を調整し、浸漬法により強化繊維束(b−1)にサイジング剤で表面処理し、230℃で乾燥を行った。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤として、(a−2)を用い、実施例1と同様にして(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した結果、サイジング剤で表面処理された強化繊維束中におけるサイジング剤の配合量は0.6質量%となった。このサイジング剤で表面処理された強化繊維束を用いて、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は60.6質量%であった。得られた一体化構造体は、高い溶着強度を有しており、使用上問題ないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表1に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−3)を用い、実施例1と同様にして(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した結果、サイジング剤で表面処理された強化繊維束中におけるサイジング剤の配合量は0.7重量%となった。このサイジング剤で表面処理された強化繊維束を用いて、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は61.5質量%であった。得られた一体化構造体は、高い溶着強度を有しており、使用上問題ないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表1に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用いたこと、積層板の最表層として、ポリフェニレンサルファイド樹脂として(B−2)を用いた(I)一方向性繊維強化樹脂テープを配置し、その他の層には、ポリフェニレンサルファイド樹脂として(B−1)を用いた(I)一方向性繊維強化樹脂テープを配置したこと以外は、実施例1と同様にして積層板を得た。また、実施例1と同様に、(II)熱可塑性樹脂組成物として、本実施例で得た(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板を用いて、一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は60.6%であった。得られた一体化構造体は、高い溶着強度を有しており、使用上問題ないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表1に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして(I)一方向性繊維強化樹脂テープの積層板を得た。一方、(II)熱可塑性樹脂組成物として、強化繊維を含有していないポリフェニレンサルファイド樹脂組成物(B−1)を用いて、一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は60.5%であった。得られた一体化構造体は、高い溶着強度を有しており、使用上問題ないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表1に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用い、0.5質量%になるように水に溶解、分散させたサイジング剤母液を調整し、実施例1と同様にして(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した結果、サイジング剤で表面処理された強化繊維束中におけるサイジング剤の配合量は0.1重量%となった。このサイジング剤で表面処理された強化繊維束を用いて、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は61.0質量%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用い、4質量%になるように水に溶解、分散させたサイジング剤母液を調整し、浸漬法により(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した結果、サイジング剤で表面処理された強化繊維束中におけるサイジング剤の配合量は2.5重量%となった。このサイジング剤で表面処理された強化繊維束を用いて、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は60.8%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用いて(b)強化繊維にサイジング剤を付与したこと、また、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂として、(B−3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は61.2質量%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−2)を用いて(b)強化繊維にサイジング剤を付与したこと、また、(B)ポリフェニレンサルファイド樹脂として、(B−4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は59.9質量%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−4)を用いて(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した以外は、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は59.2質量%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
(a)重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物として、(a−5)を用いて(b)強化繊維にサイジング剤で表面処理した以外は、実施例1と同様にして一体化構造体を得た。この(I)一方向性繊維強化樹脂テープの強化繊維質量含有率は58.5質量%であった。得られた一体化構造体は、溶着強度が低く、実用上適さないレベルであった。一体化構造体の構成と評価結果を表2に示す。
12 熱可塑性樹脂組成物
13 接合部
14、15 チャック部
200 一方向性繊維強化樹脂テープの製造装置
201 強化繊維束
202 ボビン
203 糸道ガイド
204 含浸ダイ
205 フィーダー
206 マトリックス樹脂
207a 冷却ロール
207b 引取ロール
208 一方向性繊維強化樹脂テープ
209 巻取機
Claims (7)
- (I)強化繊維を一方向に引き揃えた一方向繊維強化樹脂テープを積層した積層板と、(II)熱可塑性樹脂組成物を溶着してなる一体化構造体であって、前記(I)一方向繊維強化樹脂テープが、重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維を一方向に引き揃え、マトリックス樹脂としてポリフェニレンサルファイド樹脂を含浸させた一方向繊維強化樹脂テープであって、前記重合体鎖にハロゲンを含む多官能化合物からなるサイジング剤で表面処理された強化繊維に占める前記サイジング剤の付着量が0.2〜2質量%であり、前記サイジング剤に占める前記ハロゲンが3〜15重量%であるとともに、前記ポリフェニレンサルファイド樹脂が無機塩素を30〜250ppm含有することを特徴とする一体化構造体。
- 前記サイジング剤で表面処理された強化繊維が、前記強化繊維が前記(I)一方向繊維強化樹脂テープの20〜70質量%を占めることを特徴とする請求項1に記載の一体化構造体。
- 前記ハロゲンが塩素であることを特徴とする請求項1または2に記載の一体化構造体。
- 前記サイジング剤が脂肪族エポキシ樹脂からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の一体化構造体。
- 前記積層板の少なくとも最表層に配置した前記一方向繊維強化樹脂テープに含浸された前記マトリックス樹脂の分子量が50,000以上100,000未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の一体化構造体。
- 前記熱可塑性樹脂組成物(II)が繊維強化樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の一体化構造体。
- 前記熱可塑性樹脂組成物(II)がポリフェニレンサルファイド樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の一体化構造体。
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JP2014181418A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Toray Ind Inc | サイジング剤塗布炭素繊維、サイジング剤塗布炭素繊維の製造方法、プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料 |
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