JP2016183210A - 封止用粘着剤、および封止用粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において、アクリル系共重合体(A)は、アクリルモノマーを用いて合成することが可能な(メタ)アクリル系重合体であり、アクリルモノマーとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリルアミド、酢酸ビニル、アクリロニトリル等が挙げられるが、これに限定するものではなく、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
合成する際は、溶液重合、乳化重合、塊状重合または紫外線照射による重合等の重合方法をとることができるが、本発明では、反応制御や物性コントロールが容易な溶液重合を用いることが好ましい。
本発明において、テルペン樹脂(B)は、テルペンモノマーを重合した、軟化点75〜150℃の樹脂であれば特に限定されず、例えば、テルペンフェノール樹脂、ジペンテン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、酸変性テルペン樹脂、スチレン化テルペン樹脂などのテルペン系樹脂であるが、好ましくはテルペンモノマーとフェノールを共重合したテルペンフェノール樹脂である。
本発明において、液状キシレン系樹脂(C)は粘着付与樹脂としての機能を有する。また本明細書において液状とは、25℃における粘度が10〜30000mPa・sであることを示し、粘度は、試料を適量計量し25℃の温度に合わせた後、東機産業社製TVB-10M形粘度計を用いて測定する粘度に合わせてローターと回転数を適宜選択し、測定開始してから1分後の値である。
上記以外の粘着付与樹脂も、求められる性能を損なわない範囲で、必要に応じて使用することができる。例えば、ロジンエステル、重合ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、マレイン酸変性ロジン、フマル酸変性ロジン、ロジンフェノール樹脂などのロジン系樹脂;、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、さらにはクマロン−インデン樹脂、スチレン系樹脂、アルキルフェノール樹脂や、石油樹脂またはその共重合体が挙げられる。これらは、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の粘着剤には、必要に応じて公知の粘着剤組成物に配合される充填剤、顔料、染料、希釈剤、老化防止剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、カップリング剤等、各種添加剤を含んでもよく、また、2種類以上を用いてもよい。また、添加剤の添加量は、必要な物性が得られる量とすればよく、特に限定されるものではない。
本発明の粘着シートは、基材と、上記の粘着剤を塗工することで形成した粘着剤層とを含むことができる。構成としては、基材の両面に粘着層を有する両面粘着シートとすることが好ましい。
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
(粘度の測定方法)
明細書に記載の方法と同様にして測定した。
(水酸基価の測定方法)
水酸基価はJIS K 5601-2-1に準じて測定した値である。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下管を備えた反応装置を使用して、窒素雰囲気下で、表1の各モノマーの合計量の50重量%、開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを0.03部、溶剤として酢酸エチル55部を反応槽に仕込み、残りのモノマーの全量、および酢酸エチル30部、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部添加して混合した溶液を滴下管に仕込んだ。反応槽を加熱し還流を確認後、モノマー混合物を滴下管から約1時間かけて滴下し、その後約80℃にて反応を継続した。反応終了後、冷却、酢酸エチルで希釈し、アクリル系共重合体溶液を得た。アクリル系共重合体の不揮発分は48.5%、粘度は12500mPa・s、重量平均分子量=880000であった
得られたアクリル系共重合体100重量部に対して、表1の実施例1記載の粘着付与樹脂であるテルペン樹脂40.0部、液状キシレン系樹脂7.0部、イソシアネート硬化剤(トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分37.5%酢酸エチル溶液)を不揮発分換算で2.5重量部、酢酸エチル適量を配合し不揮発分40%の粘着剤を得た。なお、表1の数値は部を表す。
表1〜表2に示すように、共重合体溶液の種類、粘着付与樹脂及び硬化剤の種類、配合量を変更した以外は実施例1と同様にして、粘着剤を得た。共重合体の分子量を下記に示す。
・実施例17の重量平均分子量:830000
・実施例18の重量平均分子量:910000
・実施例19の重量平均分子量:860000
・実施例20の重量平均分子量:880000
BA:ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
EA:エチルアクリレート
AA:アクリル酸
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
イソシアネート化合物:トリレンジイソシアネートトリメチロールプロパンアダクト体の不揮発分37.5%酢酸エチル溶液の不揮発分換算量
また、表中記載の液状粘着付与樹脂の説明を下記に示した。
(テルペン樹脂(B))
YSポリスターT145(ヤスハラケミカル社製、軟化点145±5℃、水酸基価約65mgKOH/g)
YSポリスターT130(ヤスハラケミカル社製、軟化点130±5℃、水酸基価約65mgKOH/g)
YSポリスターT115(ヤスハラケミカル社製、軟化点115±5℃、水酸基価約65mgKOH/g)
YSポリスターT100(ヤスハラケミカル社製、軟化点100±5℃、水酸基価約65mgKOH/g)
YSポリスターT80(ヤスハラケミカル社製、軟化点80±5℃、水酸基価約65mgKOH/g)
YSポリスターU115(ヤスハラケミカル社製、軟化点115±5℃、水酸基価約25mgKOH/g)
YSポリスターK125(ヤスハラケミカル社製、軟化点125±5℃、水酸基価約200mgKOH/g)
(液状キシレン系樹脂(C))
ニカノールY-1000(フドー社製、数平均分子量330、粘度1000mPa・s、水酸基価21mgKOH/g)
ニカノールY-100(フドー社製、数平均分子量270、粘度100mPa・s、水酸基価25mgKOH/g)
ニカノールY-50(フドー社製、数平均分子量250、粘度50mPa・s、水酸基価20mgKOH/g)
ニカノールL(フドー社製、数平均分子量400、粘度12600mPa・s、水酸基価32mgKOH/g)
ニカノールLL(フドー社製、数平均分子量365、粘度4700mPa・s、水酸基価40mgKOH/g)
ニカノールLLL(フドー社製、数平均分子量340、粘度2500mPa・s、水酸基価36mgKOH/g)
(その他のキシレン系樹脂)
ニカノールH80:(フドー社製、トルエン希釈前粘度100000mPa・s以上、水酸基価29)
ニカノールH:(フドー社製、粘度100000mPa・s以上、水酸基価33mgKOH/g)
ニカノールG:(フドー社製、粘度100000mPa・s以上、水酸基価36mgKOH/g)
(ロジンエステル樹脂)
ペンセルD-125(荒川化学社製、軟化点125℃)
ペンセルD-135(荒川化学社製、軟化点135℃)
得られた粘着剤をコンマコーターを用いて市販の剥離性シート上に粘着剤層の乾燥後の厚さが50μmになるよう塗工し、乾燥オーブンで100℃−2分間乾燥し溶剤を除去した後に、厚み100μの市販のポリオレフィン系発泡体の片面に貼り合せ、同様に市販の剥離性シート上に粘着剤層の乾燥後の厚さが50μmになるよう、再度塗工し、粘着剤の貼り合せされていない、もう一方の面に貼り合せることで総厚200μの発泡体両面シートを得た。得られた粘着シートを用いて以下の物性評価を行った。結果を表に示す。
23℃−50%RHの雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で20分および24時間放置した。その後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。値が大きいほど粘着力に優れる。
<リワーク性試験>
23℃−50%RHの雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へ貼着し、2kgロールで1往復圧着した直後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで90度剥離を行い粘着力を測定した。また、剥離試験後に、ステンレス板表面に粘着剤が残らないか確認した。ステンレス板表面に粘着剤が残らないとリワーク性に優れる。
〇:粘着剤がステンレス板に残らなかった。
×:粘着剤がステンレス板に残っていた。
23℃−50%RHの雰囲気下で長さ10mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へ貼着し、2kgロールで1往復圧着した直後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験機を用いて剥離速度300mm/minで90度剥離をし、剥離した直後すぐに再度ステンレス版へ貼着し、2kgロールで1往復圧着した後24時間放置した。その後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。粘着力の値が大きいほど貼り直し性に優れる。
23℃−50%RHの雰囲気下で長さ100mm×幅25mmの粘着積層体の長さ25mm×幅25mmの粘着シートをステンレス板へそれぞれ貼着し、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で20分間放置した。その後、80℃の雰囲気下で1kgの重りを付け180度の方向に力が加わるようセットし、1時間後および24時間後に粘着シートが被着体から何ミリメートルずれているかを測定した。ずれ幅が小さいほど保持力に優れる。
23℃−50%RHの雰囲気下で、厚さ3mm、横80mm、縦130mmのアクリル板(1)に、横40mm、縦90mmで、中心部に横38mm、縦88mmの穴のある試料1(発泡体粘着テープの実質の幅1mm)を中心部に貼り合せた後、試料の上から、横50mm、縦100mmのアクリル板(2)を貼り合せ、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%の雰囲気下で24時間放置した。横40mm、縦90mmで、中心部に横38.5mm、縦88.5mmの穴のある試料2(発泡体粘着テープの実質の幅0.75mm)、横40mm、縦90mmで、中心部に横39mm、縦89mmの穴のある試料3(発泡体粘着テープの実質の幅0.5mm)についても同様に作製した。その後、23℃−50%RHの雰囲気下で、300gの錘を、高さ20cmから、アクリル板(1)面の中央部に落下させ、アクリル板(2)のハガレ具合を測定した。下記の基準に従って評価した。
〇:テープのハガレが発生しなかった。
△:テープのハガレが少し発生した。(実用上問題なし)
×:テープのハガレが発生した。
23℃−50%RHの雰囲気下で、横50mm、縦100mmのアクリル板に、横40mm、縦90mmで、中心部に横38mm、縦88mmの穴のある試料1(発泡体粘着テープの実質の幅1mm)を中心部に貼り合せた後、試料の上から、横50mm、縦100mmのアクリル板を貼り合せ、2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で24時間放置した。横40mm、縦90mmで、中心部に横38.5mm、縦88.5mmの穴のある試料2(発泡体粘着テープの実質の幅0.75mm)、横40mm、縦90mmで、中心部に横39mm、縦89mmの穴のある試料3(発泡体粘着テープの実質の幅0.5mm)についても同様に作製した。その後、直径17cm、高さ2.0mの筒に1.5mまで水を満たし、その中に作成した試料を投入し、更に24時間放置した。その後、水中からサンプルを取り出し、貼り合せた試料の内部に、水が浸透しているか目視にて確認した。下記の基準に従って評価した。
〇:試料の中心部に水が浸透しなかった。
×:試料の中心部に水が浸透していた。
2 0.75mm幅の両面粘着テープ
3 0.5mm幅の両面粘着テープ
4 アクリル板
5 アクリル板
6 両面粘着テープ
7 落下衝撃用錘
8 錘をあてる場所
9 試料
Claims (5)
- アクリル系共重合体(A)と、軟化点75〜150℃のテルペン樹脂(B)と、液状キシレン系樹脂(C)と、イソシアネート硬化剤(D)とを含む、封止用粘着剤。
- 前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、前記テルペン樹脂を10〜70重量部含む、請求項1記載の封止用粘着剤。
- 前記液状キシレン系樹脂(B)が、キシレンホルムアルデヒド重縮合体である、請求項1〜2記載の封止用粘着剤。
- 前記アクリル系共重合体(A)100重量部に対して、液状キシレン系樹脂(C)を1.0〜20重量部含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の封止用粘着剤。
- 粘着剤層および発泡体層を備え、前記粘着剤層が、請求項1〜4いずれか1項に記載の封止用粘着剤から形成されてなることを特徴とする封止用粘着テープ。
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