JP2016180828A - レジスト剥離液 - Google Patents
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Abstract
Description
環状アミンと、極性溶媒と、水と、糖アルコールと、還元剤を含むことを特徴とする。また、高沸点溶媒を含んでもよい。
シリコン基板上に、シリコン熱酸化膜を100nm成膜し、シリコン熱酸化膜上にスパッタ法で銅膜を300nmの厚みに形成した。その銅膜上にポジ型レジスト液をスピンコートで塗布しレジスト膜を作製した。レジスト膜が乾燥した後、配線パターンのマスクを用いて露光した。そして現像液で、感光した部分のレジストを除去した。つまり、銅膜上に配線パターンのレジスト膜が残った部分と、銅膜が露出した部分がある状態である。
金属膜の腐食性は以下のようにして評価した。まず、シリコン基板上にシリコン熱酸化膜を100nmの厚みに成膜し、シリコン熱酸化膜上にスパッタ法で銅膜を300nmの厚みで成膜し、Cu膜サンプルを作製した。これを「Cu gate」と呼ぶ。同様にシリコン基板上のシリコン熱酸化膜上に、モリブデン膜を20nmの厚みで成膜し、その上に続けて銅膜を300nmの厚みで成膜し、Cu/Moの積層膜サンプルを作製した。これを、「Cu/Mo gate」と呼ぶ。また、シリコン基板上のシリコン熱酸化膜上にアルミニウム膜を300nmの厚さで成膜し、Al膜サンプルを作製した。これを「Al gate」と呼ぶ。
以下の要領でサンプルレジスト剥離液を調製した。サンプルレジスト剥離液は、環状アミンと極性溶媒と水と添加剤で構成されている。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 27.6質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例1のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例2は環状アミンの量を増やした。ピロリジンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンは五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.5質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.9質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例2のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例3は実施例2の環状アミンの種類を変更した。
環状アミンとして五員環状アミンの3−(エチルアミノ)ピロリジン(EAPRL)を用いた。
3−(エチルアミノ)ピロリジン(EAPRL) 1.5質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.9質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例3のサンプルレジスト剥離液とした。
なお、3−(エチルアミノ)ピロリジンは、下記(2)式で表される化合物である。
実施例4は実施例1の極性溶媒にグリセリンをさらに添加した。グリセリンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 0.8質量%
極性溶媒は、3種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.6質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
グリセリン 2.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例4のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例5は実施例2の極性溶媒にグリセリンをさらに添加した。グリセリンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.5質量%
極性溶媒は、3種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 24.9質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
グリセリン 2.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例5のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例6は実施例3の極性溶媒にグリセリンをさらに添加した。グリセリンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンの3−(エチルアミノ)ピロリジン(EAPRL)を用いた。
3−(エチルアミノ)ピロリジン(EAPRL) 1.5質量%
極性溶媒は、3種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 24.9質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
グリセリン 2.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例6のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例7は実施例1のピロリジン(0.8質量%)を2.0質量%まで増やした。ピロリジンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.4質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例7のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例8は実施例1のピロリジン(0.8質量%)を2.5質量%まで増やした。ピロリジンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 2.5質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.9質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して実施例8のサンプルレジスト剥離液とした。
実施例9は実施例2(ピロリジン:1.5質量%)のヒドラジン一水和物の量(0.1質量%)を0.6質量%まで増やした。ヒドラジン一水和物の増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.5質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.4質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.6質量%
(ヒドラジン換算で0.384質量%)
以上を混合攪拌して実施例9のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例1は実施例1のピロリジン(0.8質量%)を3.0質量%まで増やした組成である。ピロリジンの増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 3.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 25.4質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.1質量%
(ヒドラジン換算で0.064質量%)
以上を混合攪拌して比較例1のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例2は、実施例2(PRL=1.5質量%)の還元剤の量(HN=0.1質量%)を0.8質量%まで増やした組成である。還元剤の増加分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.5質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.2質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.5質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.8質量%
(ヒドラジン換算で0.512質量%)
以上を混合攪拌して比較例2のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例3は、実施例2(PRL=1.50質量%)の還元剤の量(HN=0.1質量%)を0.02質量%まで減らした組成である。還元剤の減少分は極性溶媒PGで調整した。
環状アミンとして五員環状アミンのピロリジンを用いた。
ピロリジン(PRL) 1.50質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 26.98質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.00質量%
水 30.0質量%
添加剤として、糖アルコールと、還元剤を添加した。
ソルビトール(Stol) 1.50質量%
ヒドラジン一水和物(HN) 0.02質量%
(ヒドラジン換算で0.0128質量%)
以上を混合攪拌して比較例3のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例4は、五員環状アミンの2−メチルピロリジンを用いた。なお、添加剤は入れていない。
2−メチルピロリジン 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
以上を混合攪拌して比較例4のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例5は、五員環状アミンの1−メチルピロリジンを用いた。なお、添加剤は入れていない。
1−メチルピロリジン 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
以上を混合攪拌して比較例5のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例6は、五員環状アミンの2−メトキシメチルピロリジンを用いた。なお、添加剤は入れていない。
2−メトキシメチルピロリジン 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
以上を混合攪拌して比較例6のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例7は、五員環状アミンの3−(エチルアミノ)ピロリジンを用いた。なお、添加剤は入れていない。
3−(エチルアミノ)ピロリジン 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
以上を混合攪拌して比較例7のサンプルレジスト剥離液とした。
比較例8は、五員環状アミンのピロリジンを用いた。なお、添加剤は入れていない。
ピロリジン 2.0質量%
極性溶媒は、2種類を混合した。
プロピレングリコール(PG) 28.0質量%
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(BDG) 40.0質量%
水 30.0質量%
以上を混合攪拌して比較例8のサンプルレジスト剥離液とした。
2 膜部
3 Mo層(下地層)
4 (膜部2の)表面
5 テーパー角
6 テーパー面
7 エッチング残り
10 隙間
ピロリジン若しくはピロリジンの3位に置換基がある五員環状アミンと、極性溶媒と、水と、糖アルコールと、還元剤を含み、
前記環状アミンが全量に対して0.5質量%以上、3.0質量%未満含有し、
前記還元剤が0.0128質量%より多く0.512質量%より少ないことを特徴とする。また、高沸点溶媒を含んでもよい。
ピロリジン若しくはピロリジンの3位の位置に置換基がある五員環状アミンと、極性溶媒と、水と、糖アルコールと、還元剤を含み、
前記環状アミンが全量に対して0.5質量%以上、3.0質量%未満含有し、
前記還元剤が0.0128質量%より多く0.512質量%より少ないことを特徴とする。また、高沸点溶媒を含んでもよい。
Claims (10)
- 環状アミンと、極性溶媒と、水と、糖アルコールと、還元剤を含むことを特徴とするレジスト剥離液。
- 前記環状アミンは、五員環状アミンであることを特徴とする請求項1に記載されたレジスト剥離液。
- 前記五員環状アミンはピロリジンもしくはピロリジンの3位に置換基があるものであることを特徴とする請求項2に記載されたレジスト剥離液。
- 前記ピロリジンの3位に置換基があるものは3−(エチルアミノ)ピロリジンであることを特徴とする請求項3に記載されたレジスト剥離液。
- 前記環状アミンが全量に対して0.5質量%以上、3.0質量%未満含有することを特徴とする請求項1乃至4の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記糖アルコールはソルビトールであることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記還元剤がヒドラジンであることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記環状アミンは、0.5質量%以上、3.0質量%未満であり、
前記極性溶媒は、50質量%以上80質量%以下であり、
前記水は10質量%以上50質量%以下であり、
前記糖アルコールは、0.5質量%以上10質量%以下であり、
前記還元剤は、0.0128質量%より多く0.512質量%より少ないことを特徴とする請求項1乃至7の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。 - さらにグリセリンを有することを特徴とする請求項1乃至8の何れか1の請求項に記載されたレジスト剥離液。
- 前記環状アミンは、0.5質量%以上、3.0質量%未満であり、
前記極性溶媒は、50質量%以上80質量%以下であり、
前記グリセリンは1質量%以上5質量%以下であり、
前記水は10質量%以上50質量%以下であり、
前記糖アルコールは、0.5質量%以上10質量%以下であり、
前記還元剤は、0.0128質量%より多く0.512質量%より少ないことを特徴とする請求項9に記載されたレジスト剥離液。
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